DE1767668B1 - Autoklav mit Ruehrwerk,dessen Antriebsmotor in einem vom Reaktionsteil abgetrennten Motorraum untergebracht ist - Google Patents

Description

diesem Raum an und machen das Ausbauen des Motorgehäuses mit dem Antrieb schwierig. Die polymerisierten Reaktionsteilnehmer dringen sogar in die Wicklungen des Motors ein und beeinträchtigen seine Leistung.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde zu verhindern, daß bei im Inneren des Autoklavs angeordnetem Motorgehäuse Substanzen aus dem Reaktionsteil in den Teil eindringen können, in dem das Motorgehäuse untergebracht ist.

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung bei einem Autoklav der eingangs beschriebenen Art dadurch gelöst, daß die Scheibe einen etwa dem Innendurchmesser des Autoklavs entsprechenden Durchmesser besitzt und mit mindestens einer Umfangsnut von rechteckigem Querschnitt versehen ist, in die ein elastischer Ring und ein diesen innen abstützender Expanderring jeweils unter Ausbildung eines Spielraumes gelagert sind, wobei die Scheibe über Bohrungen und durch diese Bohrungen hindurchgehende Befestigungsmittel am Motorgehäuse angebracht ist.

Der Umfang des elastischen Ringes liegt somit an der Innenwand des Autoklavs an, und der Expanderring drückt gegen die Innenseite des elastischen Ringes. Zwischen dem Expanderring und der inneren Fläche der Nut verbleibt dabei ein ringförmiger Raum, der über den Spielraum zwischen der Nut und den beiden Ringen mit dem Reaktionsteil in Verbindung steht. Wenn der Autoklav unter Druck steht, wird dieser Druck daher zwangläufig über den Spielraum auf den elastischen Ring übertragen, der sich fest gegen die Innenwand des Autoklavs preßt und eine einwandfreie Abdichtung herstellt.

Falls gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, wie sie nachstehend an Hand der Zeichnung näher beschrieben ist, mehrere Umfangsnuten übereinander an der Scheibe vorgesehen sind, kann davon ausgegangen werden, daß wenigstens über den Spielraum innerhalb der untersten, d. h. der dem Reaktionsteil am nächsten liegenden Nut Druck auf den elastischen Ring in dieser Nut derart übertragen wird, daß der Ring sowohl vertikal nach oben als auch radial nach außen gegen die Innenwand des Autoklavs gepreßt wird, so daß eine Dichtung wenigstens zwischen der Peripherie dieses untersten elastischen Ringes und der Wand des Autoklavs bewirkt wird. Welchen genauen Weg der Druck nimmt, ist nicht völlig geklärt. Aber es ist nicht von entscheidender Bedeutung, ob der Druck bzw. das unter Druck stehende Medium im Reaktionsteil tatsächlich den ringförmigen Raum ausfüllt und den Expanderring gegen den elastischen Ring drückt, der seinerseits gegen die Innenwand des Autoklavs gepreßt wird oder ob der Druck, wenigstens teilweise, auch zwischen dem Expanderring und dem elastischen Ring arbeitet, um letzteren gegen die Innenwand des Autoklavs zu drücken. In jedem Fall hat sich gezeigt, daß eine ausgezeichnete Dichtungswirkung erzielt wird, da der Druck, mit dem sich der elastische Ring gegen die Innenwand legt, zwangläufig mit zunehmendem Druck im Reaktionsteil gleichfalls zunimmt und somit bei einer erfindungsgemäßen Ausführung die Verformung des elastischen Ringes, im Gegensatz zu anderen Dichtungen, im Sinne einer Verbesserung der Abdichtung wirkt. Die weiteren Nuten mit den eingelegten Ringen dienen dabei als zusätzliche Sicherung um zu gewährleisten, daß keinesfalls Substanzen aus dem Reaktionsteil in den Raum zwischen dem Motorgehäuse und der Innenwand des Motorteils eindringen; denn selbst wenn eine Substanz infolge besonderer Umstände, beispielsweise einen Materialfehler, über den untersten elastischen Ring vordringen sollte, trifft sie innerhalb der folgenden Nuten auf die gleichen Hindernisse, wodurch die Wahrscheinlichkeit eines Übertritts vom Reaktionsteil in den Motorteil praktisch gleich Null ist.

Im folgenden ist eine Ausführungsform der Erfindung an Hand der Zeichnung beispielsweise näher erläutert, und zwar zeigt

F i g. 1 eine teilweise im Schnitt gezeigte Ansicht des· Autoklavs mit Rührwerk, innerem Motorgehäuse und dessen Abdichtung,

F i g. 2 vergrößert einen Teilschnitt im Bereich der Linie A-A der F i g. 1, und

F i g. 3 einen Schnitt nach der Linie B-B der F i g. 1.

Der in F i g. 1 dargestellte Autoklav hat ein im wesentlichen zylindrisches Gehäuse 2 aus Metall mit einem Innendurchmesser von einigen Zoll und einer abnehmbaren oberen Kappe 3, die durch wenigstens eine Klammer 4 oder andere geeignete Mittel in Stellung gehalten wird. Der Autoklav 1 kann mit einer unteren Kappe und einer Klammer ähnlich der in F i g. 1 gezeigten (nicht dargestellt) oder mit einer mit dem Gehäuse einstückig unteren Kappe, wie gezeigt, versehen sein. Es kann auch mit einem Außenmantel oder mit anderen (nicht gezeigten) Vorrichtungen zum Wärmen oder Kühlen seines Inhalts versehen sein. Wenn er zur Durchführung von kontinuierlichen Reaktionen verwendet wird, sind geeignete (nicht gezeigte) Einlaß- und Auslaßöffnungen für die Beschikkung, den die Reaktion einleitenden Stoff und die Abgabe vorgesehen.

Eine Rührwerkswelle 6 erstreckt sich über im wesentlichen die gesamte Länge des Reaktionsteils 5 des Autoklavs 1. Rührblätter 7, die zu einer Schnecke oder einem schraubenlinienförmigen Gebilde gebogen sind, oder andere geeignete Einrichtungen zum Mischen des Inhalts im Reaktionsteil sind längs der Welle 6 angeordnet. Ein Motorgehäuse 8 a mit innerem Elektromotor 8 oder einem sonstigen Antriebsmittel für das Rührwerk steht in Antriebsverbindung mit der Welle 6 und ist in dem über dem Reaktionsteil 5 liegenden Motorteil 9 des Autoklavs untergebracht. Ein innerer Dichtungsring 10 ist unter dem Motorteil 9 und über dem Reaktionsteil 5 angebracht, um zu verhindern, daß Gas oder Flüssigkeit aus dem Reaktionsteil 5 in den Motorteil 9 eindringt und sich in dem ringförmigen Raum zwischen dem Motorgehäuse 8 α und der Innenwand des Motorteils 9 sammelt.

Der in den F i g. 1,2 und 3 gezeigte Dichtungsring 10 weist eine Scheibe 11 auf, deren Außendurchmesser etwa 6,35 mm kleiner ist als der Innendurchmesser des Gehäuses 2, und hat drei Umfangsnuten 12. Die Nuten 12 haben rechteckigen Querschnitt von etwa 19 mm Breite und etwa 6,35 mm Höhe. Im äußeren Teil jeder Nut 12 sitzt an die Innenwand des Gehäuses 2 angrenzend ein elastischer Ring 13 mit einem Außendurchmesser, der etwa 1,2 mm größer ist als der Innendurchmesser des Gehäuses 2, und der einen im wesentlichen quadratischen Querschnitt von etwa 6,35 mm hat. Die elastischen Ringe 13 sind aus wärmebeständigem Gummi, aus Kunststoff oder einem ähnlichen Material mit hoher Elastizität gefertigt, das beim Abdichten der Innenwand des Gehäuses 2 zusammendrückbar ist. Vorzugsweise sind die elasti-

sehen Ringe 13 aus Tetrafluoräthylen-Fluorkohlenstoffharzen hergestellt, die z. B. von der Firma E. I. du Pont de Memours & Company unter dem Zeichen Teflon auf den Markt gebracht werden. Ein aus Metall, vorzugsweise rostfreiem Stahl, hergestellter Expander-Ring 14 von etwa 3,18 mm Dicke sitzt im mittleren Teil jeder Nut 12 und liegt jeweils an dem elastischen Ring 13 an. Jeder der Expander-Ringe 14 von der Art, wie sie bei Kompressoren üblich sind, drückt jeweils den entsprechenden elastischen Ring 13 radial nach außen gegen die Innenwand des Gehäuses 2 mit einer Kraft, die genügt, eine anfängliche Dichtungsberührung mit diesem zu bewirken, während der Druck im Autokav auf Arbeitsdrücke ansteigt. Ein Spielraum 15 von etwa 0,4 mm ist zwischen der unteren Seitenwand jeder Nut 12 und den unteren Kanten jedes elastischen Ringes 13 sowie jedes Expander-Ringes 14 vorgesehen, so daß der Druck im Reaktionsteil 5 in den ringförmigen Raum 16 übertragen werden kann. Der Raum 16 ist der innere Teil der Nut 12, d. h. der Raum, der übrig bleibt, wenn der elastische Ring 13 und der Expander-Ring 14 zwischen die Wände der Nut 12 eingesetzt sind. Über einen Kompressor oder eine andere (nicht gezeigte) Vorrichtung wird der Autoklav 1 unter Druck gesetzt, der den unteren elastischen Ring 13 nach oben gegen die Seitenwand der untersten Nut 12 und radial nach außen gegen die Innenwand des Gehäuses 2 preßt. Das dichtet den Motorteil 9 wirksam gegen den Reaktionsteil 5 ab, so daß in ihm keine unerwünschten Reaktionen ablaufen können. Die über dem untersten elastischen Ring und dem untersten Expander-Ring liegenden Sätze von Ringen sind lediglich als zusätzliche Sicherung vorgesehen.

Die Scheibe 11 des Dichtungsringes 10 weist eine Aussparung zum Aufnehmen des unteren Teils des Motorgehäuses 8 α auf. In der Außenseite der Aussparung sind vier Sackbohrungen vorgesehen, durch die vier Kopfschrauben 20 zum Befestigen des Dichtungsringes 10 am Motorgehäuse 8 α hindurchgeführt werden. Durch die Mitte der Aussparung erstreckt sich eine Bohrung, durch die die Welle 6 des Rührwerks hindurchgeht. Das Motorgehäuse S-α ist an der Innenfläche der oberen Kappe 3 starr befestigt, so daß die obere Kappe 3, das Motorgehäuse 8 a, der Dichtungsring 10 und das Rühraggregat als Ganzes abgenommen werden können.

Beispiel

Dieses Beispiel dient der Veranschaulichung der erfindungsgemäßen Vorrichtung und es sich die Art von Verfahren andeuten, für die solch eine Vorrichtung verwendet werden kann. In den Reaktionsteil eines Autoklavs der in Fig. 1 gezeigten Art wurden durch Einlaßöffnungen kontinuierlich Äthylen und ein organischer Initiator mit freien Radikalen gegeben. Die zum Umwandeln von Äthylen in Polyäthylen im Reaktionsteil aufrechterhaltenen Bedingungen bestanden in einem Druck im Bereich von etwa 1260 kg/cm² bis 2100 kg/cm² und einer Temperatur im Bereich von etwa 150° C bis 315° C. Im Motorteil war der Druck etwa der gleiche wie im Reaktionsteil, und die Temperatur lag tiefer als etwa 93° C. Als der Autoklav ausgeschaltet wurde, wurde die abnehmbare Einheit, bestehend aus der oberen Kappe, dem Motorgehäuse, dem Dichtungsring und dem Rühraggregat der vorstehend beschriebenen Art, ohne Schwierigkeiten abgenommen, und es zeigten sich keinerlei Anzeichen für eine Ansammlung von Polymerisat in dem zwischen dem Motorgehäuse und den Innenwänden des Motorteils befindlichen ringförmigen Raum.

Das Abnehmen einer abnehmbaren Einheit, die einen herkömmlichen Dichtungsring statt eines erfindungsgemäßen enthielt, machte erhebliche Schwierigkeiten. An den äußeren Wänden des Motorgehäuses und an den Wänden des Autoklavs im Motorteil fanden sich Anhäufungen von Polyäthylen, und etwas Polyäthylen wurde sogar innerhalb des Motorgehäuses in den Wicklungen des Motors festgestellt. Es wird angenommen, daß der herkömmliche Dichtungsring sich unter den im Autoklav verwendeten hohen Temperaturen und sehr hohen Drücken verformte und Ideine Mengen des Äthylen und des Initators in den Motorteil hatte eindringen lassen. Das führte dann dazu, daß die Temperatur im Motorteil über die Polymerisationstemperatur stieg und dort eine Polymerisation bewirkte.

Das wesentliche Verdienst der Erfindung ist somit, einen verhältnismäßig einfachen inneren Dichtungsring in einem Autoklav zu schaffen, der eine wirkungsvolle Dichtung zwischen dem inneren, das Motorgehäuse aufnehmenden Teil, und dem Reaktionsteil des Autoklavs ermöglicht.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Autoklav mit einem sich in Richtung seiner Längsachse erstreckenden Rührwerk, dessen Antriebsmotor in einem durch eine Scheibe vom Reaktionsteil abgetrennten und oberhalb des Reaktionsteiles liegenden Motorraum untergebracht ist, wobei die Scheibe gegenüber dem Autoklavgehäuse mit Dichtungen ausgestattet ist und in ihrem zentralen abgedichteten Bereich eine Aussparung zur Aufnahme des unteren Teils des Motorgehäuses mit der Rührwerkswelle aufweist und wobei ferner der Motorraum mit einer am Autoklavgehäuse aufliegenden Kappe verschlossen ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Scheibe (11) einen etwa dem Innendurchmesser des Autoklavs (1) entsprechenden Durchmesser besitzt und mit mindestens einer Umfangsnut (12) von rechteckigem Querschnitt versehen ist, in die ein elastischer Ring (13) und ein diesen innen abstützender Expanderring (14) jeweils unter Ausbildung eines Spielraumes (15) gelagert sind, wobei die Scheibe über Bohrungen (20) und durch diese Bohrungen hindurchgehende Befestigungsmittel (21) am Motorgehäuse angebracht ist.

   Die Erfindung betrifft einen Autoklaven mit einem sich in Richtung seiner Längsache erstreckenden Rührwerk, dessen Antriebsmotor in einem durch eine Scheibe vom Reaktionsteil abgetrennten und oberhalb des Reaktionsteiles liegenden Motorraum untergebracht ist, wobei die Scheibe gegenüber dem Autoklavgehäuse mit Dichtungen ausgestattet ist und in ihrem zentralen abgedichteten Bereich eine Aussparung zur Aufnahme des unteren Teils des Motorgehäuses mit der Rührwerkswelle aufweist und wobei ferner der Motorraum mit einer am Autoklavengehäuse aufliegenden Kappe verschlossen ist.

   Eine derartige Vorrichtung ist bereits in Gestalt eines Rührwerks für unter Druck stehende Flüssigkeiten gemäß der deutschen Patentschrift 1080 076 bekannt, bei dem der Rührmotor in einem druckfesten oberhalb des Reaktionsbehälters an diesem angebrachten Gehäuse sitzt, das für denselben Innendruck wie der Reaktionsbehälter bemessen ist und bei dem die Rührwerkswelle durch eine nicht druckfeste, lediglich gegen Spritzflüssigkeit wirksame Dichtung gegen den Behälter abgedichtet ist. Weiter ist zwischen den Behälter und das Motogehäuse, und zwar oberhalb der Dichtung, ein Absorptionsraum eingeschaltet, der eindringende Flüssigkeit aufnimmt und an einem Übertritt in das Motorgehäuse hindert. Das Motorgehäuse ist mit seinem Flansch auf einem Flansch des Absorptionsteils befestigt und durch eine Dichtung abgedichtet, während der Absorptionsteil seinerseits in ähnlicher Weise auf dem Reaktionsbehälter befestigt ist. Bei einer solchen Ausführung ist die Aufrechterhaltung hoher Drücke im Reaktionsbehälter schwierig, da nicht nur die Dichtungen an den Flanschen außerordentlich zuverlässig sein müssen, sondern auch das Motorgehäuse selbst, welches der Atmosphäre ausgesetzt ist, keinerlei Undichtigkeiten . aufweisen darf. Gleicher Innendruck im Reaktionsbehälter und im Motorgehäuse erleichtert jedoch die Abdichtung der Welle, weil die Dichtung keiner zusätzlichen Belastung durch eine Druckdifferenz ausgesetzt ist. Der gleiche Vorteil läßt sich mit allerdings aufwendigeren Mitteln gemäß einer anderen bekannten Ausführung nach der deutschen Patentschrift 1 085 856 erreichen, wo zwischen das Motorgehäuse und den Reaktionsbehälter eine ein Sperrmedium enthaltende Druckkammer eingeschaltet ist, durch welche die Rührwerkswelle hindurchführt, welche antriebsseitig mit kleinerem Durchmesser ausgebildet ist und daher an der Übergangsstelle von der Atmosphäre zur Druckkammer wegen der entsprechend verminderten Umfangsgeschwindigkeit leichter abdichtbar ist, während für die Dichtung beim Übertritt aus der Druckkammer in das Reaktionsgefäß zwar ein größerer Wellendurchmesser abzudichten ist, aber der Vorteil besteht, daß die Dichtung hier durch keine Druckdifferenz belastet ist. Der Hauptvorteil dieser Vorrichtung ist darin zu sehen, daß der Motor mit seinem Gehäuse vom Druck im Reaktionsgefäß unabhängig ist und daher kein druckfestes Gehäuse erforderlich ist. Die im Reaktionsbehälter anwendbaren Drücke sind jedoch in ihrer Höhe durch die Leistung der verwendeten Dichtungen begrenzt.

   Generell kann gesagt werden, daß die bisher von der verarbeitenden Industrie für meist hohe Drücke, d.h. beispielsweise 100 bis 15000atm, verwendeten Autoklaven meist zylindrisch oder kugelförmig sind, entweder horizontal oder vertikal aufgestellt werden und wenigstens eine flache, gewölbte oder halbkugelförmige Kappe haben. Der für Hochdruckarbeiten in der Industrie am häufigsten zu findende Autoklav ist ein vertikales, im wesentlichen zylindrisches, Gefäß mit einer abnehmbaren oberen Kappe und einem Rührwerk oder einer anderen Vorrichtung zum Umrühren seines Inhalts, die sich, je nach Lage des Antriebsmotors, durch die oder von der Kappe aus in Richtung der Längsachse des Autoklaven erstreckt. Solche Gefäße haben verbreitet Anwendung gefunden, entweder für chargenweise oder für kontinuierliche Reaktionen. Es ist z.B. bekannt, Äthylen bei Drücken, die sich zwischen 1050 kg/cm² oder weniger und 3150 kg/cm² oder höher bewegen, und bei Temperaturen von etwa 93 bis 315° C, in Gegenwart eines freien Radial-Initiators in einem Autoklav zu polymerisieren. Bei solchen Polymerisationsreaktionen ist kräftiges Rühren notwendig, um eine innige Berührung zwischen der Zufuhr und dem Inhalt des Autoklav herbeizuführen.

   Obwohl das Motorgehäuse wie bei den vorstehend beschriebenen bekannten Vorrichtungen oder beispielsweise auch gemäß den USA.-Patentschriften 2 897183 und 2 964 515 gewöhnlich auf der Außenfläche des Autoklavs angebracht ist, wurde auch schon das gesamte Motorgehäuse im Inneren des Autoklaven untergebracht, weil damit das Problem eines druckfesten Gehäuses entfällt. Das hat sich bisher jedoch nicht als besonders günstig erwiesen, da es an Dichtungsvorrichtungen fehlt, die den innen angebrachten Motor und sein Gehäuse völlig gegenüber in dem Reaktionsteil befindlichen Medien abschließen. Bei den bekannten Dichtungsvorrichtungen können Reaktionsteilnehmer aus dem Reaktionsteil in den Raum zwischen dem Äußeren des Motorgehäuses und dem Inneren des Autoklavs gelangen. Die Reaktionsteilnehmer polymerisieren und sammeln sich in