DE17340C - Verfahren zur Darstellung eines blauen Farbstoffs - Google Patents
Verfahren zur Darstellung eines blauen FarbstoffsInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B17/00—Azine dyes
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT
PATENTSCHRIFT
KLASSE 22: Farbstoffe, Firnisse, Lacke.
EDUARD THOMAS und Dr. OTTO NIKOLAUS WITT in MÜLHAUSEN (Elsass).
Patentirt im Deutschen Reiche vom 20. April 1881 ab.
Die im Handel unter verschiedenen Namen, als Indulin, Nigrosin, Bleu-Coupier und anderweitig
bezeichneten Farbstoffe sind die Salze (spritlöslich) oder Sulfosäuren (wasserlöslich)
einer Base, für welche durch verschiedene Untersuchungen und speciell die von Hofmann und
Geiger (Berichte d. D. ehem. Ges. 1872, S. 472) die Formel C19 Hlb IV3 festgestellt worden ist,
sowie von deren Homologen. Dieselbe kann in sehr verschiedener Weise erhalten werden;
wir bedienen uns mit Vorliebe der ältesten Methode, Erhitzen von Amidoazobenzol mit salzsaurem
Anilin.
Die Darstellung des Amidoazobenzols führen wir durch moleculare Umlagerung des Diazoamidobenzols
aus. Dabei verwenden wir nicht, wie bisher angegeben wurde, Alkohol, sondern
Anilin als Lösungsmittel, und erzielen auf diese Weise eine fast theoretische Ausbeute an Amidoazobenzol. Wir scheiden für unsere Zwecke
diesen Körper nicht von dem angewendeten Lösungsmittel, sondern führen ihn durch Erhitzen
der Mischung unter Ammoniakabspaltung in Indulin über.
Wir haben nun gefunden, dafs Indulin im Stande ist, in einen werthvolleren Farbstoff überzugehen,
wenn man es in Gegenwart von Anilin nochmals mit Anilinsalzen behandelt.
Zu diesem Zweck erhitzen wir in einem emaillirten gufseisernen Kessel 100 kg salzsaures
Indulin (Azodiphenylblau) mit 45 kg salzsaurem Anilin und 200 kg Anilin auf 160 bis 1700 C.
während 24 Stunden.
Die abgekühlte dickflüssige Schmelze wird
mit 500 1 Alkohol vermischt. Es scheiden sich feine messingfarbene Krystalle des neuen Farbstoffes
ab, welche durch Filtration gesammelt, durch Waschen mit Alkohol gereinigt und getrocknet
werden.
Anstatt fertig gebildetes Indulin in der angegebenen Weise zu behandeln, können wir
auch dessen Bildung und seine Umwandelung in einer und derselben Operation bewerkstelligen.
Zu diesem Zwecke mischen wir in einem emaillirten Kessel 100 kg Diazoamidobenzol
mit 130 kg salzsaurem Anilin und 300 kg reinem Anilin und bewirken die moleculare
Umlagerung des Diazoamidokörpers durch 24stündiges Stehen oder in kürzerer Zeit durch
Erwärmen auf 40 bis 50 ° C. Wir erhitzen alsdann während 4 bis 5 Stunden auf no0 C. Die Schmelze ist nun tiefviolet und
enthält nur noch Spuren von Amidoazobenzol. Es ist vortheilhaft, aber nicht unbedingt nöthig,
nun noch eine weitere Menge, nämlich 65 kg salzsaures Anilin zuzusetzen. Wir erhitzen alsdann
während 24 Stunden auf 160 bis 1700 C. und verfahren im übrigen wie bereits angegeben.
1
Das so erhaltene Blau wird dann durch Erhitzen mit 3 Theilen Schwefelsäure von
1,840 spec. G. auf iio° während 6 Stunden in
Sulfosäure übergeführt und diese in bekannter Weise in das Natriumsalz verwandelt. Letzteres
bildet das Handelsproduct.
Dieser neue Farbstoff, den wir Indulin 6 B nennen und welcher aus dem Indulin unter
Ammoniakabspaltungentstandenist, unterscheidet
sich von dem bekannten Farbstoff durch
1. seine völlige Unlöslichkeit in Alkohol
und den meisten Lösungsmitteln, mit Ausnahme: von Phenol,
2. seine rein grünblaue, auch bei künstlichem Licht beständige Nuance.
Die Analysen ergeben, dafs der neue Farbstoff kein phenylirtes. Indulin ist,, sondern dafs
ihm vielmehr eine von diesem ganz, verschiedene Constitution und die Formel C36 JT27 N^' HCl
zukommt.
Auch von dem phenylirten Violanilin (Phenylviolanilin)
ist er verschieden, wie auch das Violanilin selbst schwerlich identisch ist mit dem
Indulin. Das Phenylviolanilin ist ebenso wie seine Sulfosäure von schieferblaugrauer Farbe.
Es sulfurirt sich nur schwer, und seine Sulfosäuren färben sich auf Wolle schlecht an.
Unser neues Blau ist hingegen von rein
grünlichblauer Farbe, welche bei künstlicher Beleuchtung noch grüner erscheint. Es sulfurirt
sich leicht, giebt dabei schön färbende Sulfosäuren, welche als Farbstoffe Werth besitzen.
Ein weiterer Unterschied besteht darin, dafs das Phenylviolanilin durch Einwirkung freien
oder essigsauren Anilins entsteht, während unser Körper die Gegenwart salz- oder salpetersauren
Anilins in sehr' grofsem Ueberschufs verlangt und unserer Ansicht nach hauptsächlich der
Gegenwart dieser Säur.en-, nicht der des Anilins
seine Entstehung verdankt.
Claims (2)
1. Die Ueberführung von Indulin in einen blauen, in Alkohol unlöslichen Farbstoff von
der Zusammensetzung :■ C36 JiT27 JV5 · H Cl,
durch Erhitzen des Indulins mit Anilinsalzen bei Gegenwart von Anilin.
2. Die- Darstellung der Sulfosäuren dieses Farbstoffes.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE17340C true DE17340C (de) |
Family
ID=294282
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE17340C (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2961230A (en) * | 1955-05-25 | 1960-11-22 | Borletti Spa | Apparatus for indicating speed on rectilinear scales in tachometers, particularly for self-propelled vehicles |
| US3011351A (en) * | 1957-03-05 | 1961-12-05 | King Seeley Thermos Co | Speedometer |
-
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| US3011351A (en) * | 1957-03-05 | 1961-12-05 | King Seeley Thermos Co | Speedometer |
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