DE169489C

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Publication number: DE169489C
Application number: DENDAT169489D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Glycerin durch Destillation aus Rohglycerin, insbesondere von aus Seifenunterlauge nach einem geeigneten Verfahren abgeschiedenem Glycerin, und zwar erfolgt die Destillation im luftverdünnten Raum.

Es ist bekannt, das Rohglycerin im luftverdünnten Raum vermittels überhitzten Dampfes zu destillieren und die abziehenden

ίο Dämpfe durch Schichten von Glycerinflüssigkeit hindurchziehen zu lassen, welche durch Kondensation der Glycerindämpfe mittels äußerer Abkühlung erzeugt sind.

Von diesem bekannten Verfahren unterscheidet sich das vorliegende im wesentlichen dadurch, daß die aus dem Glycerinsammelgefäß abgesaugten, nach ihrer Kondensation in einem üblichen Kondensator mit Außenkühlung zu Glycerinwasser verdichteten GIycerinwasserdämpfe wieder verdampft als Kondensationsmittel für das aus der Destillierblase abziehende Dampfgemisch benutzt und hierbei selbst überhitzt und als so überhitzter Glycerinwasserdampf in die Destillationsflüssigkeit geblasen werden. Hieraus ergibt sich eine vorteilhaftere Ausnutzung der Wärme innerhalb des Verfahrens.

Der Zweck des vorliegenden Verfahrens ist hiernach, Wärme zu sparen durch Ausnutzung der Wärme des destillierenden Glycerins zur Überhitzung des eingeblasenen Glycerinwasserdampf es.

In der Zeichnung ist eine Ausfuhrungsform einer Destillationsvorrichtung schematisch dargestellt, mit welcher das Verfahren vorteilhaft ausgeführt werden kann.

α ist die das Rohglycerin b enthaltende Destillierblase. Das Rohglycerin wird zweckmäßig nach Bedarf der Blase durch eine selbsttätig wirkende Speisevorrichtung zügeführt. Die Beheizung der Destillierblase kann in beliebiger geeigneter Weise, z. B. durch eine in die Flüssigkeit tauchende Dampfschlange oder durch eine äußere- (nicht dargestellte) Wärmequelle, erfolgen. Ein Rohr c zum Einführen des überhitzten Glycerinwasserdampfes reicht in die Blase und ist, wie dargestellt, mit Einblaselöchern c¹ versehen. Oben an der Blase ist das Übergangsrohr d angeordnet, das in den Überhitzer und Kondensator e führt, in dem das destillierte Glycerin kondensiert wird. Der Kondensator ist unten mit dem Glycerinbehälter f verbunden, von dem ein Rohr g nach dem Oberflächenkondensator h führt, in dem der mit einigem Glycerindampf vermischt hindurchtretende Wasserdampf zu Glycerinwasser kondensiert wird. Dieser Kondensator ist mit einer Saugpumpe i verbunden. Der Auslaß der Pumpe steht mittels Rohres j mit einem Gefäß k in Verbindung, durch welches ein Rohr / mit Regulierventil ν in den Verdampfer m führt. In diesem befindet sich eine Heizschlange n, die von dem Abdampf der Saugpumpe i gespeist werden kann. Oben am Verdampfer führt eine Leitung ο in den

Überhitzer e, von welchem unten das Rohr c den überhitzten Dampf in die Destillierblase leitet. Hieraus geht hervor, daß der Glycerinwasserdampf in dem Apparat in ununterbrochenem Umlauf und der Betrieb also ein kontinuierlicher ist.

Das zu destillierende bezw. zu reinigende Rohglycerin wird selbsttätig in die beheizte Destillierblase eingeführt, worauf die Luft

ίο aus dem ganzen Apparat mittels der Pumpe abgesaugt wird. Der Verdampfer m enthält zur erstmaligen Inbetriebsetzung des Apparates Wasser, füllt sich aber später mit GIycerinwasser, das von der vorhergehenden Destillation herrührt und worunter die stark verdünnte Lösung von Glycerin in Wasser zu verstehen ist, die im Oberflächenkondensator h erhalten wird. Dieses Wasser im Kondensator wird im Verdampfer in geeigneter Weise vorteilhaft durch die in dasselbe eintauchende Dampfschlange η erhitzt, durch welche der Abdampf der Saugpumpe geht. Unter dem durch die Pumpe erzeugten verminderten Druck verdampft das Wasser in dem Verdampfer leicht, und der ,,Dampf gelangt durch Leitung 0 in den Überhitzer und Kondensator e. Hier umspült er die heißen Kondensatorrohre e¹, wird durch die in diesen Rohren befindlichen heißen, aus der Destillierblase kommenden Glycerinwasserdämpfe überhitzt und gelangt in das Rohr c, um durch dessen Öffnungen c¹ in das heiße Glycerinbad b zu strömen und Glycerindämpfe mitzureißen. Das Destillat geht durch das Rohr d über. Das Glycerin-Wasserdampfgemisch geht dann durch die Kondensatorrohre e¹ des Überhitzers, während diese gleichzeitig . von den Glycerinwasserdämpfen aus dem Verdampfer umspült werden, wodurch die Temperatur der innen befindlichen Dämpfe vermindert und das Glycerin kondensiert wird, das in den Sammelbehälter / tropft. Da der Dampf aus dem Glycerinwasser gesättigter Dampf ist und sich bei teilweisem Vakuum entwickelt hat, so ist seine Temperatur beträchtlich unter ioo° C. Das aus der Destillierblase kommende Dampfgemisch hat dagegen eine Temperatur von etwa i6o° C, wobei die Beheizung der Destillierblase so geregelt wird, daß die Temperatur der Destillierdämpfe sich auf dieser Höhe hält. Es besteht demnach ein erheblicher Temperaturunterschied zwischen dem aus der Destillierblase α und dem aus dem Verdampfer m kommenden Dampf, und demnach wird der letztere beim Umlauf um die Kondensatorrohre e¹ im Überhitzerkondensator e überhitzt. Der Dampfübertritt aus dem Verdampfer durch den Überhitzer e und

die Öffnungen im Rohr oder der Schlange c muß genügend groß sein, um praktisch denselben Grad des Vakuums im Verdampfer und in der Destillierblase· aufrecht zu halten.

Das durch den Wärmeaustausch im Kondensator e zum größten Teil kondensierte Glycerin, das sich in dem flachen Behälter f sammelt, ist ein reines Endprodukt. Der mit dem Glycerindampf übergehende Wasserdampf wird in den Rohren e¹ des Überhitzers nicht kondensiert, sondern gelangt durch Rohr g in den Oberflächenkondensator h, dessen Rohre außen in der üblichen Weise durch Wasser gekühlt werden. Hier wird aller Wasserdampf zusammen mit einigem Glycerindampf kondensiert. Das Kondensat ist das erwähnte Glycerinwasser. Dieses gelangt in die Saugpumpe i und wird von dieser durch Rohr j in das offene Gefäß k gefördert. Von hier steigt das Kondensat infolge des in dem Verdampfer herrschenden Unterdruckes in den Verdampfer. Der in diesem entwickelte Dampf macht dann wieder den beschriebenen Umlauf durch den ganzen Apparat, so daß sich ein kontinuierlicher Betrieb ergibt. Die geringe Menge von GIycerin im Kondensat sammelt sich allmählich in dem Verdampfer m. Ist das in genügendem Maße geschehen, so wird das Ventil ν geschlossen und damit der Zufluß des Kondensats in den Verdampfer so lange abgesperrt, bis in diesem das Wasser aus dem Glycerinwassergemisch abgedampft ist. Das Glycerin wird dann abgelassen und bildet entweder ein Endprodukt oder kann erforderlichenfalls durch nochmaliges Destillieren weiter gereinigt werden.

Durch Ausnutzung des Glycerinwasserdampfes und Überhitzung desselben mit dem heißen Destillierdampf und seine Einführung in das zu destillierende Rohglycerin wird eine erhebliche Ersparnis erzielt und außerdem ein kontinuierlicher Betrieb erreicht.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Destillation von GIycerin im luftverdünnten Raum mittels überhitzten Dampfes, unter gleichzeitiger Ausnutzung der Wärme der aus der Destillierblase entweichenden Dämpfe, dadurch gekennzeichnet, daß das kondensierte glycerinhaltige Wasser verdampft und der Dampf zunächst zur Kondensation des aus der Destillierblase abziehenden Glycerindampfgemisches benutzt wird, wobei er gleichzeitig selbst überhitzt wird und hierauf zur Destillation des Rohglycerins dient.

2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch I mit zwischen der Destillierblase und dem Sammelgefäß iao

für das reine Glycerin angeordnetem Röhrenkondensator, dadurch gekennzeichnet, daß das Kondensatorgehäuse (e) einerseits mit dem Dampfeinblaserohr (c) der Destillierblase, andererseits durch Rohr (o) mit einem Verdampfer (m) verbunden ist, in welchen durch die die ganze Vorrichtung unter Vakuum haltende Luftpumpe das von dieser in ein offenes Gefäß (k) geförderte, in einem üblichen Kondensator (h) gewonnene glycerinhaltige Wasser gelangt.

Hierzu ι Blatt Zeichnungen.