DE1669804A1

DE1669804A1 - Verfahren zur Herstellung einer Pressmasse unter Verwendung von Pech und Polyolefin

Info

Publication number: DE1669804A1
Application number: DE19661669804
Authority: DE
Inventors: Wise William Sydney Durham; Ronald Sidebottom; Price David Watkin
Original assignee: Coal Industry Patents Ltd
Current assignee: Coal Industry Patents Ltd
Priority date: 1965-09-10
Filing date: 1966-09-07
Publication date: 1971-03-25
Also published as: DE1669804C3; DE1669804B2; GB1152234A

Description

Verfahren zur Herstellung einer Preßmasse unter Verwendung von Pech und Polyolefin

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Preßmassen (moulding compositions), welche Pech in Mischung mit anderen Materialien enthalten, wobei das Pech insbesondere bei der Schwelung von Kohle gewonnen wurde. Die Erfindung betrifft außerdem nach dem Verfahren hergestellte Massen.

Es sind bereits Preßmassen bekannt, die aus einer Misohung aus Pech mit Gummi oder einem thermoplastischen Polymer, z. B. Polyvinylchlorid, bestehen. Eine Aufgabe, die der Erfindung zugrundeILegt, ist die Schaffung einer verbesserten Preßmaase, mit der ein wirtschaftliches Formen durchgeführt werden kann und Erzeugnisse mit befriedigendem Zugfestigkeits- und Dehnungaverhalten sowie befriedigender Druckfestigkeit erhalten werden können.

10 9813/1720 ^BAD original

Die lösung geschieht in einer ersten Beziehung gemäß der Erfindung durch ein Verfahren zur Herstellung einer Preßmasse, wobei ein durch Wärmebehandlung von Kohle erzeugtes Pech mit einem Polyolefin, ζ. B. Polyäthylen oder Polypropylen, gemischt wird, und dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß das Pech vor der Mischung mit dem Polyolefin durch Zugabe von Formaldehyd φ modifiziert wird. Geeignete Verhältnisse für eine derartige Mischung sind z. B. 40 - 70 Gewichtsprozent Polyäthylen oder Polypropylen zu 60 - 30 Gewichtsprozent Pech.

Der Ausdruck Formaldehyde soll im Rahmen dieser Erfindung auch Paraformaldehyde und dergleichen einschließen, und das Formaldehyd kann Formalin sein.

Die Modefizierung des Pechs mit Formaldehyd gestattet die Zugabe eines größeren Anteiles von Peoh, wodurch sich eine Preßmasse von größerer Wirtschaftlichkeit, d. h. von geringeren Kosten, ergibt.

Im Fall der Verwendung von Formalin werden zweckmäßigerweise 5-15 Gewichtsprozent Formalin im Pech eingesetzt, wobei das Formalin zwischen 20 und 40 Gewichtsprozent Formaldehyd enthält. Die Modifizierung des Pechs kann auoh darin bestehen, daß eine verhältnismäßig kleine Menge von konzentrierter Salzsäure hinzugefügt wird, z. B. als Anteil von 1-5 Gewichts-

he,, ferner Wasser, und zwar beispielsweise als

1098Ί3/1720

BAD ORIGINAL

Anteil von 5-10 Gewichtsprozent des Pechs. Es können auch Vorteile damit erzielt werden, der endgültigen Mischung Hexamin beizugeben, und zwar 5-15 Gewichtsprozent des Pechs.

Nach einer bevorzugten Durchführungsform der Erfindung wird das Pech durch Mischung mit dem Formaldehyd modifiziert und die Mischung alsdann erhitzt, woraufhin das modifizierte Pech zu dem Polyolefin gegeben und die daraus hervorgehende Mischung zur Bildung der Preßmasse erhitzt wird.

Das Pech kann durch verschiedene Verfahren aus der Kohle gewonnen werden, beispielsweise mittels Wärmebehandlung von Feinkohle in einem Wirbelbett bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen, z. B. um 400 C, oder mittels Wärmebehandlung von Kohle in einem Koksofen.

In gewissen Fällen kann es vorteilhaft"sein, der endgültigen Mischung natürlichen oder synthetischen Gummi hinzuzufügen, um die Eigenschaften der Masse zu verbessern. Der Gummi kann sowohl in vulkanisierter als auch in unvulkanisierter Form hinzugegeben werden, wobei im letztgenannten Falle die Vulkanisation nach der Zugabe des Gummis zur Fertigmischung vorgenommen wird. Der Anteil an Gummi beträgt in beiden Fällen zwischen 5 und 20 Gewichtsprozent des Pechs.

t 098 13/1720 BAD ORIGINAL

Das Gemisch, aus modifiziertem Pech und Polyolefin wird für die Dauer von 5-15 Minuten bei 110 - 180° C erwärmt, und das modifizierte -Pech wird nach einer weiteren Durchführungsform der Erfindung mittels Erwärmung von Pech, und Formaldehyd auf Temperaturen zwischen 85 *· 120° C unter Wiederverflüssigung (reflux) für 45 - 75 Minuten zubereitet.

Die Erfindung wird anhand der nachstehenden Beispiele näher erläutert:

Beispiel 1

Das Pech wurde bei der Schwelung von .Peinkohle in einem Wirbelbett bei einer Temperatur von 425° C gewonnen, und es hatte einen Erweichungspunkt von 90° C (Ring and Ball Index) . Aus 113 Gewichtsteilen dieses Pechs und 11 Gewichtsteilen Formalin mit 30 Gewichtsprozent Formaldehyd wurde dann eine Mischung gemacht, und zu dieser Mischung wurden ein Gewichtsteil konzentrierter Salzsäure sowie 9 Gewichtsteile Wasser zugegeben. Dal* jraufhin wurde die Mischung unter Wiederverflüssigung für die Dauer ainer Stunde bei einer Temperatur von 95° C erwärmt. Der . Überschuß an Formalin, Salzsäure und Wasser wurde dann bei einem . Druck von 100 mm Quecksilbersäule herausdestilliert.

Die auf diese Weise sich ergebende modifizierte Pechmischung ist im Anschluß daran zu Polypropylen hinzugegeben worden, und als letztes erfolgte eine Hinzufügung von Hexamin in Form eines

1098 13/1720

BAD ORIGINAL.

16B9804

— 5 —

Anteiles von 15 Gewichtsprozent des modifizierten Pechs. Die Bestandteile wurden daraufhin 5-15 Minuten lang bei 160° C gemischt,um die gewünschte Preßmasse zu ergeben.

Die nachstehend wiedergegebene Datentafel zeigt einige physikalische Eigenschaften eines geformten Werkstoffes, der aus'einer Preßmasse gebildet worden ist, die in der vorstehend beschriebenen Weise hergestellt wurde. Dabei wurden verschiedene Gewichtsverhältnisse von modifiziertem Pech zu Polypropylen eingesetzt.

Modifizier- Polypro- Zugfestig- Bruchdeh- Druckfestigkeit

tes Pech pylen keit ₂ nung (Dyn)

(Gewichts- (Gewichts- (kg/cm ) ($) gekerbter Stab

Prozent) prozent) 0,634 x 0,634 cm

(Hounsfield test)

30 70 12.5 150 1330

40 60 13.2 200 1220

50 50 11.3 400 1210

Beispiel 2

Die Preßmasse wurde in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise hergestellt, jedoch wurde kein Hexamin zugesetzt. Die nachstehende Datentafel zeigt wiederum einige physikalische Eigenschäften dieser Masse.

Modifizier- Polypro- Zugfestig- Bruohdeh- Druokfeetigkeit

tee Pech pylen keit ₇ nung (Dyn)

(Gewichte- (Gewichts- (kg/om ) (#) gekerbter Stab

) t) O634 0634

^₄ (Gewichte (Gewichts (kg/om ) (#) gekerbter Stb

to prozent) prozent) Ot634 x 0,634 om

° 30 70 11.0 250 1590

40 60 10.1 35 1243

Beispiel 3

In diesem Falle wurde das Pech bei der Wärmebehandlung von Kohle in einem Koksofen gewonnen und in der in Beispiel 1 wiedergegebenen Weise modifiziert. Das modifizierte Pech wurde mit Polypropylen gemischt, und zwar in einem Verhältnis von 40 Gewichtsprozent Pech zu 60 Gewichtsprozent Polypropylen. Der gepreßte Werkstoff, welcher von der sich ergebenden Preßmasse hergestellt wurde, hatte eine Zugfestigkeit von 10,25 kg/cm , eine Bruchdehnung (extension at breal von 75 $> und eine Druckfestigkeit von 1060 Dyn (dynes).

Anwendungsgebiete für die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Preßmassen sind einerseits die Fertigung von Rohren zur Fortleitung flüssiger Medien, beispielsweise Wasserrohren» Dränagerohren oder Rohren für landwirtschaftliche Zwecke, und andererseits die Fertigung von Platten zur Verkleidung von Gebäuden bzw. Gebäudeteilen, beispielsweise von Decken und Wänden zum Schutz gegen Witterungseinflüsse. Für diese Anwendungsgebiete sind die Preßmassen in erster linie gedacht, jedoch ist die Anwendung für andere Zwecke nicht ausgeschlossen.

Die in der vorstehenden Beschreibung und in den nachfolgenden Patentansprüchen offenbarten Merkmale des Anmeldungsgegenstandea können sowohl einzeln als auoh in beliebigen Kombinationen untereinander für die Verwirklichung der Erfindung in ihren vereohiedenen Durchführungeformen wesentlich sein.

109813/1720 _{Ώ + +}

Patentansprüche

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung einer Preßmasse, wobei ein durch Wärmebehandlung von Kohle gewonnenes Pech mit einem Polyolefin, ζ. B. Polyäthylen oder Polypropylen, gemischt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Pech vor der Mischung mit dem Polyolefin durch Zugabe von Formaldehyd modifiziert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 4-0 70 Gewichtsprozent Polyäthylen oder Polypropylen mit 60 Gewichtsprozent modifiziertem Pech gemischt werden.

3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Pech durch Hinzufügung von 5-15 Gewichtsprozent Formalin, welches 20 - 40 Gewichtsprozent Formaldehyd enthält, modifiziert wird.

4· Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zu der Mischung aus Pech und Polyolefin 5-15 Gewichtsprozent Hexamin hinzugefügt werden.

5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Pech durch Hinzufügung von 1-5 Gewichtsprozent konzentrierter Salzsäure modifiziert wird.

6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung aus Pech und Formaldehyd zur Modifizierung des Pechs erhitzt wird und daß die Mischung aus ·

109813/1720 BADORlQiNAt

modifiziertem Pech, und Polyolefin zur Bildung der Preßmasse erhitzt wird.

7· Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Pech und Formaldehyd auf 85 - 120° C unter Wiederverflüssigung für 45 - 75 Minuten zur Modifizierung des Pechs erhitzt werden.

8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß das modifizierte Pech und Polyolefin als Mischung für 5-15 Minuten bei 110 - 180 C erhitzt werden.

9. Preßmasse, hergestellt durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 1-8.

1098 13/1720