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DE1596945B1 - Thermisch kristallisierbare Glaszu sammensetzung zur Herstellung einer durch sichtigen Glaskeramik , mit einem durch schnittlichen linearen Warmeausdehnungskoef fizienten von 5 bis+5 10 hoch 7 (0 bis 300 Grad C), daraus hergestellter Gegen stand und seine Verwendung - Google Patents

Thermisch kristallisierbare Glaszu sammensetzung zur Herstellung einer durch sichtigen Glaskeramik , mit einem durch schnittlichen linearen Warmeausdehnungskoef fizienten von 5 bis+5 10 hoch 7 (0 bis 300 Grad C), daraus hergestellter Gegen stand und seine Verwendung

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DE1596945B1
DE1596945B1 DE19671596945 DE1596945A DE1596945B1 DE 1596945 B1 DE1596945 B1 DE 1596945B1 DE 19671596945 DE19671596945 DE 19671596945 DE 1596945 A DE1596945 A DE 1596945A DE 1596945 B1 DE1596945 B1 DE 1596945B1
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DE
Germany
Prior art keywords
zro
tio
weight
glass
percent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19671596945
Other languages
English (en)
Inventor
Rapp James Erich Oregon; Ohio Busdiecker. Robert Arnold. Woodville (V.St.A )
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
OI Glass Inc
Original Assignee
Owens Illinois Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Owens Illinois Inc filed Critical Owens Illinois Inc
Publication of DE1596945B1 publication Critical patent/DE1596945B1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C03B32/02—Thermal crystallisation, e.g. for crystallising glass bodies into glass-ceramic articles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

1 2
Die Erfindung betrifft eine thermisch kristallisier- an allen Punkten den gleichen Wärmeausdehnungsbare Glaszusammensetzung zur Herstellung durch- koeffizienten aufweisen, der möglichst niedrig sein sichtiger Glaskeramiken, die insbesondere für TeIe- soll. Die Aufgabe wird gelöst durch eine thermisch skopspiegelrohlinge geeignet sind. kristallisierbare Glaszusammensetzung zur Herstel-
Aus der britischen Patentschrift 1 010 513 ist 5 lung einer durchsichtigen Glaskeramik, bestehend im bereits ein durchsichtiges oder durchscheinendes wesentlichen aus den nachstehenden Bestandteilen in kristallines Glas bekannt, das außer SiO2 und Al2O3 den angegebenen Gewichtsprozentbereichen, bezogen als wesentliche Bestandteile 1,7 bis 6,0 Gewichts- auf die Gesamtzusammensetzung einschließlich einer prozent Li2O, 1,5 bis 5 Gewichtsprozent ZrO2 und wirksamen Menge TiO2 und/oder ZrO2 als Kernnicht mehr als 1,9 Gewichtsprozent TiO2 enthält. io bildner:
Die Zusammensetzung und die Gewichtsprozent- Tabelle I
begrenzung sind mit dem Ziel festgelegt, eine schmelz- Bestandteile Gewichtsprozent
bare Zusammensetzung zu erhalten, die zu einer . .
durchscheinenden oder durchsichtigen Glaskeramik ^] λ ία woa
führt, wobei kein Hinweis gebracht ist, wie man zu 15 γ · η \ 1 w \
einer tatsächlich durchsichtigen Glaskeramik gelangt. ^ή? 3,7 bis 5
Die Patentschrift lehrt, daß der TiO2-Gehalt mög- Vf1 ,·" ' :j 7' o"" Ϊ ·'™ i ?" ? *
liehst niedrig sein muß, um die Färbung gering zu AlkalioX1d (außer Li2O) O bis 1,5
halten und um einen möglichst niedrigen Wärmeaus- -w^n w
dehnungskoeffizienten zu bekommen. Die franzö- 20 ^nT n, u? \
sische Patentschrift 1 300 614 offenbart ebenfalls **" · · ·.· · · 7. ······;····· 0 bis 1
eine weiße oder durchscheinende kristalline Glas- ( f · nt Alkalloxld mmus ,, . . ,
keramik, die als wesentliche Bestandteile SiO2, Al2O3, L^ö> ^fmer ^n 1
4 bis 10% Li2O und 2 bis 6% ZrO2 enthält. Auch £η" höchstens 0,3
dieser Druckschrift ist zu entnehmen, daß TiO2 die 25 fWs höchstens 0,3
Schönheit der Gegenstände beeinträchtigt und nied- f*°* ·"·'" höchstens 0,2
rige Wärmeausdehnungskoeffizienten nur dann erhal- £ηχ + *W höchsten« 0,4
ten werden, wenn der TiOa-Gehalt niedrig ist, Li2O A1 (J ■ ^ s) ™" WA" ^?cn™0'3
in relativ großer Menge und ZrO2 als Keimbildner, Als Keimbildner TiO2 + ZrO2 bis zu 4
ebenfalls in verhältnismäßig großer Menge, vorliegt. 30 Z,?.? «.
Auch in Kenntnis dieser beiden Druckschriften ist *lO2 " ?is ^
das Problem der Herstellung einer durchsichtigen LxOi · υ ras 4
Glaskeramik, wie z. B. eines Teleskopspiegelrohlings, Aus einer solchen GJaszusammensetzung läßt sich
die über ihren ganzen Querschnitt vollständig gleiche durch thermische In-situ-Kristallisation ein durchZusammensetzung hat, nicht zu lösen. Ist nämlich 35 sichtiger, teilweise kristalliner glaskeramischer Gegender Gegenstand nach dem Kristallisieren in seiner stand erhalten, der gekennzeichnet ist durch einen Zusammensetzung nicht gleichmäßig, so ist auch der durchschnittlichen linearen thermischen Ausdehnungsthermische Ausdehnungskoeffizient nicht an allen koeffizienten zwischen —5 und +5 · 10"7 (0 bis Punkten gleich, und die Form des geschliffenen oder 3000C) und ß-Eucryptit und/oder ß-Spodumen als fertig hergestellten Gegenstandes verändert sich bei 40 vorherrschende kristalline Spezies, wobei die Kri-Temperaturwechsel in unerwünschter Weise. stalle im wesentlichen alle einen größten Durchmesser
Ein anderes Problem beim Herstellen solcher unter l/s μ haben.
durchsichtiger thermisch kristallisierter Gegenstände, Die neuen Glaszusammensetzungen und durch-
wie Teleskopspiegelrohlinge mit einem Wärmeaus- sichtigen Glaskeramiken nach der Erfindung bestehen dehnungskoeffizienten von praktisch 0, besteht darin, 45 also im wesentlichen aus SiOa, A1?O3, CaO, Li2O, daß man ein Glas zur Verfügung hat, das Kristall- TiO2, ZrO2 und R2O. Nur einer der Bestandteile keime zu schnell bildet bzw. das zu schnell kristalli- TiO2 und ZrO2 ist in der Zusammensetzung wesentsiert. Diese Probleme bringen große Schwierigkeiten lieh. Die Zusammensetzungen bestehen vorzugsweise, mit sich, wenn man leichte Teleskopspiegelrohlinge ungeachtet kleiner Mengen Läutermittel, wie Antiherstellt und auch, wenn man nur einen massiven 5° monoxide oder Arsenoxide, zu 98 bis 100 Gewichts-Spiegelrohling herstellt, insbesondere dann, wenn der prozent aus SiO2 + Al2O3 + CaO + Li2O + TiO2 Spiegelrohling aus geschmolzenem Glas gegossen + ZrO2 + R2O. R ist irgendein Alkalimetall aus wird. Wird der Glasstrom in eine Form eingeführt der I-A-Gruppe des Periodischen Systems der EIe- und wird die Außenfläche des Glasstromes entweder mente, ausgenommen Lithium, in der Regel ist es vor oder nach dem Auftreffen auf die Fläche des 55 Natrium und/oder Kalium.
geschmolzenen Glases in der Form zu kühl und dann Von dem eingangs geschilderten Stand der Technik
mit heißem Glas überdeckt, so neigt das Glas zur unterscheidet sich die thermisch kristallisierbare Glasvorzeitigen Kernbildung und kristallisiert vorzeitig, zusammensetzung nach der Erfindung im wesentwodurch Streifen verhältnismäßig großer Kristalle in liehen dadurch, daß sie 2 bis 6 Gewichtsprozent dem Rohling auftreten, nachdem er der normalen 60 Calciumoxid enthält. Außerdem enthält sie nicht Kernbildung und Kristallisationshitzebehandlung mehr als 2,5 Gewichtsprozent TiO2 oder bis zu unterworfen wurde. 4 Gewichtsprozent TiO2 + ZrO2.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Außerdem hat man gefunden, daß die Menge an
thermisch kristallisierbare Glaszusammensetzung zu ZnO, P2O5 und B2O3 so klein wie möglich gehalten schaffen, aus der sich durchsichtige kristalline Glas- 65 werden soll, um eine Nichtgleichmäßigkeit des Glases keramiken, insbesondere Teleskopspiegelrohlinge, her- zu vermeiden, die durch Verflüchtigen der Bestandstellen lassen, die in ihrer Zusammensetzung durch teile von der Oberfläche des geschmolzenen Glases ihren ganzen Querschnitt gleich sind und damit auch herrührt, und um das Problem der schnellen Kern-
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bildung und Kristallisation und das Problem der von etwa einem Sechstel des Durchmessers nötig. Oberflächenkristallisation zu lösen. Daher sollten Das Glas ist nämlich ein sehr schlechter Wärmeleiter, nicht mehr als 0,3 Gewichtsprozent ZnO bzw. P2O5 so daß eine lange Zeit nötig ist, um alle Bereiche des vorhanden sein und nicht mehr als 0,2 Gewichts- Rohlings gleichmäßig zu erwärmen,
prozent B2O3. Weiterhin sollte nicht mehr als 0,4% 5 Außerdem ist bemerkenswert, daß das gesamte ZnO + P2O5 und nicht mehr als 0,3 % ZnO + B2O3 Verfahren der Kernbildung und Kristallisation bei vorhanden sein. Wenn auch diese kleinen Mengen einer niedrigen Temperatur ausgeführt werden kann, sehr unwichtig erscheinen, hat sich doch heraus- bei der das Originalglas eine Viskosität zwischen gestellt, daß ihre nachteilige Wirkung äußerst kritisch etwa 1010 und etwa 1014 P aufweist. Im Beispiel IV ist, wenn sie in größeren Mengen vorhanden sind. io wird so das Glas während 1000 Stunden bei einer Sogar in den oben angegebenen Mengen sind sie Temperatur erwärmt, bei der die Viskosität etwa bereits schädlich. Beispielsweise ist B2O3 ein flüchtiger 1011>BP beträgt. Hieraus ist ersichtlich, daß die Bestandteil und verursacht ebenfalls die Verfluch- Kristallisation (das Wachsen der Kristalle) in den tigung von Li2O und Na2O. meisten Fällen bei der gleichen Temperatur aus-Thermisch kristallisierbare Glassorten und Glas- 15 geführt werden kann, bei der auch der Kernbildungskeramiken, wie oben angegeben, haben sich für schritt ausgeführt wird. Bei niedrigen Temperaturen, gewöhnlich als sehr zufriedenstellend in den folgenden bei denen die Kernbildung verhältnismäßig hoch ist, Zusammensetzungen in Gewichtsprozent der Gesamt- ist die Kristallisation niedriger, und zwar wesentlich zusammensetzung erwiesen, also in dem engeren niedriger als bei höheren Temperaturen. Trotzdem Bereich der Tabelle II: 20 kann die isothermische Kernbildung und Kristalli-
sation bei einer einzigen Temperatur ausgeführt
Tabellen werden, wenn die Erwärmungszeit lang genug ist
Bestandteile Gewichtsprozent (s. Beispiel IV). Der Prozeß spielt sich zuerst fast
SiO ... 64 bis 71 völlig als Kernbildung ab, doch findet auch schließ-
Ai ο '..'.'.'.'.'.'.Υ. '.'.'. 19 bis 24 85 ^0*1 eme Kristallisation statt. Offensichtlich ist es
Lj ο 3 8 bis 4 5 somit möglich, die Kernbildung und teilweise die
CaO....................... 3 bis s' Kristallisation bei einer niedrigen Temperatur durch-
■j-jO O bis 2 5 zuführen, worauf anschließend die Endkristallisation
ZrO2 ...................... O bis 4' *n emem höheren Temperaturbereich stattfindet.
j<ra ο O bis 1 3Ö ^ei ^er Erfindung sind die Bestandteile der Gläser,
K2O ...................... O bis 1 die als »Kernbildner« bezeichnet werden, ZrO2 und
Total R2O (außer Li2O) '.'.'.'.'.'. O bis 1,5 TiO,.
TiO + ZrO ... bis 4 Wahrend fur Tabelle I und II eine wirksame
(CaO + R2O2 minusliJO)" '.'.'. weniger als 1 Men§e von bis zu 4 Gewichtsprozent der Kern-
35 bildner TiO2 bzw. ZrO2 erforderlich ist, wird in
Nach dem Formen von Glasgegenständen der solchen Zusammensetzungen gewöhnlicherweise zwigewünschten Gestalt werden die Gegenstände der sehen 1,5 und 4 Gewichtsprozent TiO2 + ZrO2 verthermischen In-situ-Kernbildung und Kristallisation wendet. In beiden Fällen ist der TiO2 + ZrO2-Gehalt unterworfen, um die richtige Kernbildung und nach- zwischen 2 und 4 Gewichtsprozent,
folgende Kristallisation einzuleiten, um einen durch- 4° Während bisher die untere Grenze an Li2O in dem sichtigen, teilweise kristallisierten Glaskeramikgegen- Glas gemäß den Tabellen I und II mit 3,7 und 3,8 Gestand mit niedriger Ausdehnung, beispielsweise einen wichtsprozent festgesetzt wurde, hat sich heraus-Teleskopspiegelrohling, zu erzeugen. Die Kernbil- gestellt, daß sehr zufriedenstellende durchsichtige dungs- und Kristallisationstemperaturbereiche sind Glaskeramiken erzielt werden können, wenn der entsprechend den Glaszusammensetzungen verschie- 45 Li2O-Bereich in den Tabellen zwischen 3 und 5 Geden. Als Glasviskosität ausgedrückt, liegt der Kern- wichtsprozent Li2O beträgt. Obwohl das Herabsetzen bildungstemperaturbereich für gewöhnlich im Bereich von 3,7 bzw. 3,8 auf 3 Gewichtsprozent einen großen zwischen IO10 und 1O14P, gewöhnlich bei K)1116P. Einfluß in Richtung Erhöhung der Viskosität im Nach Abschluß der Kernbildung kann die Temperatur Arbeitsbereich der Glassorte hat und somit die Formdes Glases innerhalb eines Bereiches ansteigen, in 50 probleme größer werden, konnten solche Zusammendem eine schnellere Kristallisation auftritt, jedoch für Setzungen zufriedenstellend gepreßt und gegossen gewöhnlich nicht oberhalb einer 108P entsprechen- werden. Die nachfolgende Kristallisation durch die den Temperatur des Originalglases. thermische Behandlung ergibt eine Glaskeramik mit Beim Herstellen der durchsichtigen Gegenstände dem gewünschten Ausdehnungskoeffizienten und ent-
mit kleinem Ausdehnungsfaktor, wie Spiegelrohlingen, 55 sprechenden Durchsichtigkeitseigenschaften.
nach der Erfindung beträgt die obere Kristallisations- Glaskeramikgegenstände, wie Teleskopspiegelrohtemperatur, dem der Gegenstand unterworfen wird, linge, nach der Erfindung werden aus Komponenten für gewöhnlich nicht mehr als etwa 816 bis 900 bzw. besonderer Zusammensetzungen, nämlich aus ther-9170C, da eine zu hohe Temperatur einen undurch- misch kristallisierbaren Glassorten gebildet, wie oben sichtigen Gegenstand und auch ein unerwünschtes 6° angegeben, und gehören zu dem Lithium-Calcium-Ansteigen des Ausdehnungskoeffizienten zur Folge Aluminium-Silikat-System, das thermisch in situ hat. Die Zeitspanne zur Kernbildung und Kristalli- kristallisiert werden kann, um sogenannte Glassation ändert sich ebenfalls mit der Zusammensetzung keramiken, vorzugsweise durchsichtige, zu bilden, und mit der Größe des Gegenstandes, beispielsweise die einen linearen thermischen Ausdehnungskoeffidem Teleskopspiegelrohling. Während 2 bis 100 Stun- 65 zienten aufweisen, der sehr niedrig und etwa O sein den für kleine Spiegelrohlinge ausreichen, sind 1000, kann. Solche Glaskeramiken enthalten als vorherr-3000 oder sogar mehr Stunden für Teleskopspiegel- sehende kristalline Spezies Lithium enthaltende krirohlinge mit großem Durchmesser und einer Dicke stalline Phasen, entweder als /3-Eucryptit bzw. /3-Eu-
5 6
criptit-ähnliche Kristalle oder als /9-Spodumen bzw. die Spitzen etwas verschoben sind, wenn die kristal-/S-Spodumen-ähnliche Kristalle, oder beide, wie durch linische Struktur mehr oder weniger als 4 Mol SiIidie Röntgendiffraktion angezeigt. In den glaskera- ciumdioxid enthält. In den Patentansprüchen sind mischen Spiegelrohlingen nach der Erfindung werden deshalb die Ausdrücke »ß-Eucryptit« und »ß-Spoeine Menge solcher kristallinischer Spezies in freier 5 dumen« in diesem allgemeinen Sinn verwendet. Orientierung und in einer glasigen Matrix eingebettet, Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der
und zwar als Ergebnis der In-situ-Kristallisation Erfindung und sollen sie nicht einschränken. Die angetroffen. Für einen durchsichtigen Gegenstand, Rohlinge mit 40 cm Durchmesser haben eine nomiwie einen Spiegelrohling, haben im wesentlichen alle nale Dicke von etv.a 9 cm. Kristalle des thermisch kristallisierten Glases einen io ...
Durchmesser von weniger als etwa Vs {*> gemessen L e ι s ρ ι e 1 I
längs der größten linearen Abmessung des Kristalls. Ein 40-cm-Teleskopspiegelrohling wird durch Zu-
Die Glaskeramik hat einen linearen thermischen Aus- sammenscbmelzen verschiedener Bestandteile zu dehnungskoeffizienten von etwa — 5 ■ ICK7 bis +5- einem Glassatz gebildet, wobei der Glassatz in eine 10~7°C (0 bis 3000C) und vorzugsweise von etwa 15 Graphitform gegossen wird, die auf etwa 4300C auf-—3 bis +3 · 10~7, obwohl auch Glaskeramiken mit geheizt wurde. Sobald die Viskosität des Glaskörpers 0-Ausdehnung leicht hergestellt werden können. so groß ist, daß er selbsttragend wird, wird er aus
Der hieraus hergestellte fertige Teleskopspiegel- der Form entfernt und luftgekühlt, um die Kernrohling bzw. Teleskopspiegel besitzt einen durch- bildung möglichst klein zu halten. Hierauf wird der schnittlichen linearen Ausdehnungskoeffizienten von 20 Körper einer Wärmebehandlung bei 773 0C während etwa +5 bis — 5-10~7°C im Bereich zwischen 0 300 Stunden unterworfen. Dabei ergab sich ein ausünd 3000C und vorzugsweise etwa 0 von 0 bis 3000C, reichend transparenter, kristallisierter Glaskeramikalso in dem Bereich, dem der Spiegel im Gebrauch spiegelrohling mit einem thermischen Ausdehnungsunterworfen ist. Bei der Erfindung werden ferner die koeffizienten von weniger als 2 · 10~7 (0 bis 3000C). glaskeramischen Gegenstände als transparent bezeich- 25 Die kristallisierbare Glaszusammensetzung hatte net, wenn die Kristalle kleiner als etwa 1I3 μ längs die folgenden Bestandteile in Gewichtsprozent: der größten linearen Abmessung der Kristalle sind. Bestandteile Gewichtsprozent
Während nun der Durchmesser der Kristalle bei der ς·π ,_,.
durchsichtigen Keramik kleiner als etwa V3 V- längs αϊ η on S
der größten linearen Kristallabmessung ist, wird 30 ρ r> 3 48
bevorzugt, daß die Kristalle einen Durchmesser von τ^η ς'κ7
weniger als etwa V4 V- aufweisen. Die besten Resultate z}.^r -\th
werden erzielt, wenn jedoch der Durchmesser kleiner i1::2 1' _
„ι,, ptWo 1/ „ ,'et ^rUg l,yJ
als etwa /10 μ ist. -
Ein Spiegelrohling mit einer konkaven Fläche kann 35 >j O ' 0 45
mit den erfindungsgemäßen Glaszusammensetzungen κ Ο 0 19
und den üblichen Herstellungsmethoden, einschließ- 2 '
lieh Schleifen, Polieren und Formen, hergestellt . . . TT
werden, um die gewünschte astronomische Gestalt ΰ e 1 s ρ 1 e
und Krümmung zu erhalten, obwohl ein Spiegel mit 40 Ein transparenter Teleskopspiegelrohling wurde aus einer konkaven Fläche auch von vornherein her- einer Glaszusammensetzung, wie nachfolgend angegestellt werden kann. Wenn man diese Reflexions- geben, gebildet:
fläche von vornherein konkav macht, wird der Arbeits- Bestandteile Gewichtsprozent
aufwand zum Schleifen und Polieren der Oberfläche „.
beträchtlich verringert. Eine dünne Aluminiumschicht 45 αϊ η ο·?'
wird dann für gewöhnlich auf die fertige Oberfläche £l2r3 1Z
in bekannter Weise aufgetragen, obwohl auch andere ™: ^q
Mittel zur Verfeinerung der Reflexionsfläche Ver- i:!»r :?'y
Wendung finden können. r.1^:2 · τ
Die Ausdrücke »/3-Eucryptitkristalle« und »ß-Eu- 50 -, Λ nn
cryptit-ähnliche Kristalle« sind alternativ gebraucht „ i q'~
worden. Während man mit jS-Eucryptit oft eine ^1 2 n n',
Kristallspezies mit 1 Mol Lithiumoxid, 1 Mol Alu- ÖD^3 '
miniumoxid und 2 Mol Siliciumdioxid bezeichnet. Das geschmolzene Glas wird in eine Form für einen
finden beide Ausdrücke in der vorliegenden Erfin- 55 40-cm-Spiegelrohhng gegossen, worauf der Rohling dung Gebrauch, um kristallinische Spezies zu bezeich- nach dem Formieren luftgekühlt wird, um die Kernnen, die eine jS-Eucryptit-Struktur gemäß der Rönt- bildung möglichst klein zu halten. Hierauf wird der gendiffraktion aufweisen, wobei die Spitzen leicht Spiegelrohling einer Wärmebehandlung bei 732° C verschoben werden können, was davon abhängt, ob während 260 Stunden und 8710C während 1 Stunde die definierte Menge des Siliciumdioxids von genau 60 unterworfen. Dabei ergab sich ein guter transparenter Mol abweicht, also mehr oder weniger als 2 Mol kristallisierter Glaskeramikspiegelrohling mit einem vorhanden sind. Auch die Ausdrücke »/β-Spodumen- Ausdehnungskoeffizienten (0 bis 3000C) von beikristalle« und »/J-Spodumen-ähnliche Kristalle« werden nahe 0.
alternativ verwendet und in einem allgemeinen Sinn, Aus der gleichen Glasschmelze wurde ein weiterer
wobei eine kristallinische Spezies gemeint ist, die 6g 40-cm-Glasspiegelrohling geformt, der bei 7040C eine kristallinische Struktur von /?-Spodumen auf- während 240 Stunden wärmebehandelt wurde und weist und 4 Mol Siliciumdioxid auf 1 Mol Alu- 4ann mit 5,5°C/h auf 8430C aufgeheizt und bei miniumoxid und 1 Mol Lithiumoxid enthält, wobei .dieser .Temperatur während 64 Stunden gehalteq
wurde, wobei sich ein Expansionskoeffizient des transparenten kristallisierten Glaskeramikspiegelrohlings von 2,9 · 10-7 CO bis 3000C) ergab.
Beispiel III
Ein Teleskopspiegelrohling wurde von der folgenden Glasschmelze hergestellt, deren Bestandteile in Gewichtsprozent von der Gesamtcharge dargestellt sind:
Bestandteile Gewichtsprozent
68,1
20,9
3,5
3,8
1,8
1,5
Na8O 0,1
SiO? .
Al2O3.
CaO..
LioO .
TiO. .
ZrO, .
Beispiel VI
Ein 30-cm-Teleskopspiegelrohling wurde aus folgenden Bestandteilen hergestellt:
Gewichtsprozent
69
19
3,8
1,8
0,1
0,3
Bestandteile
SiO2 .... Al8O3....
CaO
Li,0
TiO2 .... ZrO2 .... Na2O ... Sb2O3 ...
SboÖ,
0,3
Auch dieser Rohling wurde in einer Graphitform gegossen, die auf etwa 427°C vorgewärmt war. Die Luftkühlung erfolgte, um die Kernbildung möglichst klein zu halten. Hieran schloß sich die isothermische Wärmebehandlung bei 773°C (Glasviskosität bei 780°C etwa 10"-5P) während 1000 Stunden zur Kernbildung und Kristallisation. Der Rohling hatte einen durchschnittlichen Ausdehnungskoeffizienten (0 bis 300°C) von -0,3 · 10~7.
Beispiel IV
Ein 30-cm-Teleskopsp'egelrohling wurde aus der folgenden Glasschmelze gegossen, deren Bestandteile in Gewichtsprozent angegeben sind.
Die Wärmebehandlung des geschmolzenen Rohlings erfolgte bei 746° C während 480 Stunden. Der durchschnittliche thermische Ausdehnungskoeffizient (0 bis 3000C) ergab sich mit 0,6 · ΙΟ-7.
Beispiel VII
Ein 40-cm-TeleskopspiegelrohIing wurde mit folgender Zusammensetzung hergestellt:
Bestandteile
SiO2
Al2O3....
CaO
Li2O .... ZrO2 .... Na2O ... Sb2O3 ...
Gewichtsprozent
... 69,9 ...18
Bestandteile
SiO2 ....
Al2O3....
CaO
Li2O ....
TiO2 ....
ZrO2 ....
Na2O ...
Sb2O3 ...
Gewichtsprozent
... 67,6
... 20,9 ... 4 ... 3,8 ... 1,8 ... 1,5 ... 0,1 ... 0,3 Die Wärmebehandlung erfolgte bei 788 0C während 480 Stunden. Der thermische Ausdehnungskoeffizient (0 bis 3000C) ergab sich mit —5 · ΙΟ-7.
Die im Beispiel I verwendete Glaszusammensetzung wurde durch Zusammenschmelzen der folgenden Chargenbestandteile hergestellt:
Chargenbestandteile
Gewicht in kg
Der Spiegelrohling wurde einer Wärmebehandlung bei 732° C während 1000 Stunden unterworfen. Der Rohling wies einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 0,8 · ΙΟ-7 (Q bis 3000C) auf.
Beispiel V
Ein Teleskopspiegelrohling wurde aus der folgenden Glasschmelze hergestellt, deren Bestandteile in Gewichtsprozent angegeben sind:
Bestandteile
SiO2 ....
Al2O3....
CaO
Li2O ....
TiO2 ....
ZrO2
Na2O ...
Sb2O3
Gewichtsprozent
... 66,6
... 20,9
... 18
Zirkon-Sand 5,15
Petalite 198,0
Aluminiumoxid (Tonerde) 18,0
Kalkstein (55,4% CaO) 8,21
TiO2 2,29
Li2CO3 1,116
Natriumantimonathydrat
(63,2% Sb2O3,12% Na2O) .... 0,95
NaCl 1,005
Beispiel VIII
Ein 109-cm-Teleskopspiegelrohling wurde aus der folgenden Glasschmelze hergestellt, deren Bestandteile in Gewichtsprozent der Gesamtschmelze angegeben sind:
Die Wärmebehandlung des gegossenen 40-cm-Rohlings erfolgte bei einer Temperatur von 7730C während 1000 Stunden. Der Ausdehnungskoeffizient war 0,3 · 10~7 (0 bis 30O0Q.
Bestandteile
SiO2 .... Al2O3.... Li2O ....
CaO
ZrO2 .... TiO2 .... Na2O ... K2O .... Sb2O3 ...
Gewichtsprozent
... 67,4
... 20,8
... 3,53
... 3,46
... 2,05
... 1,76
009587/272
Der Gußrohling wurde nach dem Kühlen bei 6210C während -1 Stunde gehalten und dann mit 22°C/h auf 746° C erwärmt und während 24 Stunden behandelt, dann mit 16,5° C/h auf 8430C aufgeheizt und bei dieser Temperatur während 3 Stunden behandelt und dann mit 16,5° C/h bis auf 7040C abgekühlt und dann mit 55° C/h auf Raumtemperatur abgekühlt. Der durchschnittliche Ausdehnungskoeffizient des Rohlings betrug —0,5 im Bereich von 0 bis 380C und beinahe 0 im Bereich 0 bis 3000C.
Bei spiel IX
Ein 40-cm-Teleskopspiegelrohling wurde aus folgender Glasschmelze hergestellt, deren Bestandteile in Gewichtsprozent, der Gesamtcharge angegeben sind: ;
Nach dem Kühlen erfolgte die Wärmebehandlung des Gußrohlings während 2 Stunden bei 649 0C, dann Anstieg mit 8,3° C/h auf 7460C, Behandlung während 32 Stunden, dann weitere Erwärmung mit 2,75°C/h auf 788°C und Behandlung während 3U Stunden, dann Abkühlen mit 2,75°C/h auf 7460C und mit 8,25°C/h auf Raumtemperatur. Der durchschnittliche Ausdehnungskoeffizient betrug 0,6 · 10~7 im Bereich von 0 bis 3000C.
Beispiel XII
Ein 33-cm-Teleskopspiegelrohling von etwa 5 cm Dicke wurde aus der folgenden Glasschmelze hergestellt, deren Bestandteile in Gewichtsprozent der Gesamtcharge angegeben sind:
Bestandteile
SiO2 ....
Al2O3....
Li2O ....
CaO
ZrO2 ....
TiO2 ....
Na2O ...
K2O ....
Sb2O3 ...
Gewichtsprozent
.:. 67,7
... 20,9
Die Wärmebehandlung erfolgte bei 732° C während Stunden. Der durchschnittliche thermische Ausdehnungskoeffizient (0 bis 3000C) war 0,5 · ΙΟ"7.
Beispiel X
Ein 30-cm-Teleskopspiegelrohling wurde aus folgender Glasschmelze hergestellt, deren Bestandteile in Gewichtsprozent angegeben sind:
Bestandteile Gewichtsprozent
SiO2 .
Al2O3.
Li2O .
CaO..
ZrO2 .
TiO2 .
Na2O
K2O .
Sb2O3
67,2
20,9
3,9
3,5
1,5 0,5 0,2 0,3
40
45
Der Rohling wurde bei einer Temperatur von 7600C während 1060 Stunden wärmebehandelt. Der thermische Ausdehnungskoeffizient betrug 0,0 · 10~7 (0 bis 300° C).
Beispiel XI
Ein 40-cm-Teleskopspiegelrohling wurde aus der folgenden Glasschmelze hergestellt, deren Bestandteile in Gewichtsprozent der Gesamtcharge angegeben sind:
Bestandteile
SiO2 ....
Al2O3....
Li2O ....
CaO
ZrO2 ....
TiO2 ....
Na2O ...
K2O ....
Sb2O3 ...
Gewichtsprozent
67
20,5 3,5 3,5 2
1,8 0,5 0,2 0,3
60 Bestandteile
SiO2 .
Al2O3.
Li2O .
CaO..
ZrO2 .
TiO2 .
Na2O
K2O .
Sb2O3
Gewichtsprozent
... 68,1
... 20,6
... 3,2
... 3,5
... 2
... 1,7
... 0,5
... 0,2
... 0,3
Der Gußrohling wurde nach dem Abkühlen während 2 Stunden bei einer Temperatur von 649 0C behandelt, dann mit 8,3°C/h auf 746°C gebracht und dort während 16 Stunden behandelt, dann mit 4,4° C/h auf 816°C gebracht und dort während 10 Stunden behandelt, dann mit 4,4°C/h auf 746°C abgekühlt und mit 55°C/h auf Raumtemperatur gebracht. Der durchschnittliche Ausdehnungskoeffizient des transparenten Glaskeramikspiegelrohlings war 3,6 · ΙΟ-7 im Bereich von 0 bis 30O0C.
Mit der erfindungsgemäßen Glaszusammensetzung können in vorteilhafter Weise hervorragende Produkte mit niedrigen thermischen Ausdehnungseigenschaften, einer hervorragenden Durchsichtigkeit usw. hergestellt werden. Außer Teleskopspiegelrohlingen können auch Glasgegenstände oder kristallisierte Glaskeramikgegenstände nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt werden, die beispielsweise als Glasbausteine und Fliesen usw. in der Baustoffindustrie Verwendung finden können.

Claims (10)

Patentansprüche:
1. Thermisch kristallisierbare Glaszusammensetzung zur Herstellung einer durchsichtigen Glaskeramik mit einem durchschnittlichen linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten von —5 bis +5 · ΙΟ"7 über den Bereich von 0 bis 3000C, dadurch gekennzeichnet, daß sie die nachstehend aufgeführten Bestandteile in angegebenen Gewichtsprozentgrenzen, bezogen auf die Gesamtzusammensetzung, einschließlich einer wirksamen Menge eines Kernbildners, nämlich TiO2 und/oder ZrO2, enthält:
SiO8 58 bis 72
Al2O3 19 bis 24
Li2O 3 bis 5
CaO 2 bis 6
Alkalioxid (außer Li2O)... 0 bis 1,5
davon
Na2O Obis 1
K2O Obis 1
(CaO + Alkalioxid
minus Li2O) kleiner als
ZnO höchstens 0,3
P2O5 höchstens 0,3
B2O3 höchstens 0,2
CZnO + P?05) höchstens 0,4
(ZnO -f B2O3) höchstens 0,3
Als Keimbildner
TiO2 + ZrO2 bis zu 4
davon
TiO2 O bis 2,5
ZrO2 O bis 4
2. Glaszusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Summe von SiO2 + Al2O3 + Li2O + CaO + TiO2 + ZrO2 ao + Na2O + K2O 98 bis 100 Gewichtsprozent beträgt.
3. Glaszusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie die nachstehend aufgeführten Bestandteile in den angegebenen Gewichtsprozentgrenzen, bezogen auf die Gesamtzusammensetzung, enthält:
SiO2
Al2O3.
64 19
bis bis
Li2O 3,8 bis
CaO 3 bis
TiO2 O bis
ZrO2
bis
Alkalioxide (außer Li2O) .. O bis
davon
Na?0 O bis
K2O O bis
CaO + Alkalioxid
minus Li2O kleiner 1
4,5
2,5
1,5
1 1
ZnO höchstens 0,3
P2O5 höchstens 0,3
B2O3 höchstens 0,2
(ZnO + P2O5) höchstens 0,4
(ZnO — B2O3) höchstens 0,3
Als Keimbildner
TiO2 + ZrO2 .
bis 4
4. Glaszusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Summe von SiO2 + Al2O3 + Li2O + CaO + TiO2 + ZrO2 + Na2O + K2O 98 bis 100 Gewichtsprozent beträgt.
5. Glaszusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an TiO2H-ZrO2 1,5 bis 4 Gewichtsprozent beträgt.
6. Glaszusammensetzung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Summe von SiO2 + Al2O3 + Li2O + CaO + TiO2 + ZrO2 + NaoO + K2O 98 bis 100 Gewichtsprozent beträgt.
7. Glaszusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Li2O 3 bis 4,5 Gewichtsprozent und der Gehalt an TiO2 + ZrO2 1,5 bis 4 Gewichtsprozent beträgt.
8. Glaszusammensetzung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Li2O zwischen 3,8 und 4,5 Gewichtsprozent beträgt.
9. Durch thermische In-situ-Kristallisation einer kristallisierbaren Glaszusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 8 erhaltener durchsichtiger, teilweise kristalliner glaskeramischer Gegenstand, gekennzeichnet durch /5-Eucryptit und/oder /?-Spodumen als vorherrschende kristalline Spezies, wobei die Kristalle im wesentlichen alle einen größten Durchmesser unter 1J3 μτα haben.
10. Verwendung des Gegenstandes nach Anspruch 9 als Teleskopspiegelrohling.
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