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DE3003016A1 - Durchsichtige glaskeramik brauner farbtoenung - Google Patents

Durchsichtige glaskeramik brauner farbtoenung

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DE3003016A1
DE3003016A1 DE19803003016 DE3003016A DE3003016A1 DE 3003016 A1 DE3003016 A1 DE 3003016A1 DE 19803003016 DE19803003016 DE 19803003016 DE 3003016 A DE3003016 A DE 3003016A DE 3003016 A1 DE3003016 A1 DE 3003016A1
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Germany
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deep
glass
glass ceramic
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DE19803003016
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Francis Anthony Colegrove
Robert Warren Colegrove
N Y Corning
Jun John Edward Megles
Hermann Lorenz Rittler
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Corning Glass Works
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Corning Glass Works
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    • H05B3/74—Non-metallic plates, e.g. vitroceramic, ceramic or glassceramic hobs, also including power or control circuits
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    • C03C10/0045—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and a divalent metal oxide as main constituents containing SiO2, Al2O3 and MgO as main constituents
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Description

Die Erfindung betrifft eine im wesentlichen durchsichtige Glaskeramik brauner Farbtönung, die besonders für flache Herd- oder Kochplatten geeignet ist.
Flache Koch-, Herd- oder
<NichtLesbar>
Material hergestellt werden. Die Heizelemente befinden sich unter der Platte, und das Kochgeschirr
<NichtLesbar>
Glaskeramiken werden in drei Stufen hergestellt. Zunächst wird ein glasbildender Ansatz, meist mit Zusatz eines Formbildners, geschmolzen. Die Schmelze wird sodann bis wenigstens unter den Transformationsbereich gekühlt und gleichzeitig zu einem Glaskörper der gewünschten Gestalt geformt. Anschließend wird das Glas durch in situ erfolgende Wärmebehandlung in eine Glaskeramik umgewandelt. Diese Wärmebehandlung kann
<NichtLesbar>
sein, indem man Glas zunächst auf eine Temperatur in oder über dem Transformationsbereich erhitzt und dadurch die Kernbildung eingeleitet wird. Danach wird es auf eine höhere, oft über der Erweichungstemperatur liegende Temperatur erhitzt, wobei auf den zuvor gebildeten Kristallisationskeimen Kristalle aufwachsen. Da die Kristallbildung auf zahlreichen, in dem gesamten Glaskörper dispergierten Keimen erfolgt, ist die Mikrostruktur der Glaskeramik durch in der verbleibenden Glasmatrix gleichmäßig verteilte, aber willkürlich orientierte feinkörnige Kristalle gleichmäßiger Größe gekennzeichnet. Da die Kristallphase meist überwiegt und mehr als 50 Volumen-% des Gesamtkörpers ausmacht, unterscheidet sich die Glaskeramik in ihren physikalischen und chemischen Eigenschaften ganz erheblich von dem Ausgangsglas und entspricht mehr den Merkmalen der Kristallphase, zumal da die geringere Restglasphase Komponenten an die Kristallphase abgegeben hat und in ihrer Zusammensetzung nicht mehr dem Ausgangsglas entspricht. Sie macht den Glaskeramikkörper aber poren- und hohlraumfrei. Im übrigen sei auf die grundlegende US-PS 2,920,971 verwiesen, die u.a. auch ausführt, dass die Art und Menge der gebildeten Kristalle von der Zusammensetzung des Ausgangsglases und von der Wärmebehandlung abhängen.
Die bisher aus Glaskeramik gefertigten Herdplatten sind opak weiß, um die Heizelemente unsichtbar abzudecken. Ihre Lage wird dann meist durch eine auf der Oberfläche der Kochplatte sichtbare Dekoration oder Markierung sichtbar gemacht. Ferner werden Warnsignale vorgesehen, die beim Betrieb einer Heizstelle aufleuchten und den Benutzer warnen sollen.

<NichtLesbar>
Die Erfindung hat eine für Herdplatten und dergleichen geeignete Glaskeramik zur Aufgabe, welche in warm brauner, im wesentlichen durchsichtigen Farbtönung außer Betrieb befindliche Heizelemente verdeckt, bzw. in Betrieb befindliche Heizelemente der Beobachtung zugänglich macht, und gute Bruchfestigkeit besitzt.
Die Aufgabe wird durch die Glaskeramik der Erfindung gelöst, welche im wesentlichen, in Gew.-% auf Oxidbasis
2,5 - 4,5 % Li tief 2 O 1 - 2 % MgO 1 - 2 % ZnO 19,5 - 21 % Al tief 2 O tief 3
66,5 - 68 % SiO tief 2 4 - 5 % TiO tief 2 0,02 - 0,2 % V tief 2 O tief 5
enthält, wobei die Summe dieser Komponenten wenigstens 98 % der Gesamtzusammensetzung ausmacht, ihre in glasiger Matrix dispergierte Kristallphase im wesentlichen aus Beta-Quarz in fester Lösung, wahlweise mit einem geringen Anteil Beta-Spodumen besteht, der Wärmeausdehnungskoeffizient bei 25 - 700°C -5-10 x 10 hoch -7/°C, die Bruchfestigkeit 560 - 1260 kg/cm hoch 2 beträgt, nach 1.000 Stunden bei 700°C eine Längenänderung nicht über 900 PPM erfährt, und bei warm brauner Farbtönung in Dicken von 5 mm eine bei 800 nm gemessene Durchlässigkeit von 20 - 60 % aufweist.
Sehr kleine Mengen weiterer Bestandteile können dem Ansatz des Ausgangsglases zugesetzt werden, jedoch soll ihre Summe etwa 2 % nicht übersteigen. So sind 0,5 % F zwar nicht erforderlich, aber günstig, einmal als Schmelzhilfe, zum anderen zur weiteren Verbesserung der Festigkeit des Endproduktes. Bis zu 0,6 % As tief 2 O tief 5 können zur Läuterung beigegeben werden. Bis zu 1 % Z tief r O tief 2 können als Kernbildner zusätzlich zu oder in teilweiser Ersetzung von TiO tief 2 zugesetzt werden.
V tief 2 O tief 5 erzeugt den Farbton und erhöht außerdem überraschenderweise die mechanische Festigkeit der Glaskeramik. Die zugesetzte Menge wird so eingestellt, dass für bei 800 nm gemessene Dicken von 5 mm eine Durchlässigkeit von 20 - 60 % erzielt wird. Bevorzugt werden 0,06 - 0,12 Gew.-%.
Die übrigen Bestandteile werden in den angegebenen Grenzen gehalten, damit sich die gewünschte Hauptkristallphase Beta-Quarz fester Lösung, wahlweise mit Beta-Spodumen fester Lösung, während der Wärmebehandlung entwickelt. Das Endprodukt besitzt ferner die angegebenen Merkmale der Wärmedehnung, der Bruchfestigkeit und der Wärmebeständigkeit.
Das Verfahren der Erfindung sieht vor, dass ein Ansatz erschmolzen, bis wenigstens unter den Transformationsbereich gekühlt und an einem Glaskörper geformt wird, dieser zur Kernbildung auf 675 - 725°C erhitzt, sodann bei 825 - 950°C kristallisiert, und auf Zimmertemperatur gekühlt wird.
Kernbildung und Kristallwachstum sind bekanntlich zeit- und temperaturabhängig; während im kühleren Bereich der Kristallisierung bis zu 12 Stunden Behandlungsdauer erforderlich sein können, sind z.B. bei 950°C schon wenige Minuten ausreichend, um ein stark kristallines Produkt zu erzeugen. Die gleichmäßigste Kristallbildung entsteht bei weitgehender Keimbildung. Eine ausreichende Keimbildung kann auch weitgehend eine Verformung des Körpers bei der anschließenden kristallisierenden Wärmebehandlung mit ihrer Erhitzung über die Transformationstemperatur, also die nahe der Kühltemperatur liegende Temperatur bei der die flüssige Schmelze zum amorphen Feststoff wird, verhüten. In diesen Glaszusammensetzungen ergibt das Wachstum der Beta-Quarzkristalle in fester Lösung ein im wesentlichen durchlässiges und trübungsfreies Endprodukt. Bei Temperaturen nahe an 900°C und darüber entstehen im
Inneren des Glaskörpers Beta-Spodumenkristalle in fester Lösung, welche zwei vorteilhafte Veränderungen der Eigenschaften bewirken, aber auch zwei weniger günstige Nebenwirkungen zeigen können. Günstig ist die Verbesserung der mechanischen Festigkeit und der Wärmebeständigkeit. Daneben kann diese Kristallphase aber auch eine leichte Erhöhung der Wärmedehnung und Trübung des Körpers verursachen. Die bevorzugte kristallbildende Temperatur liegt im Bereich 850 - 950°C bei sorgfältiger Regelung des Zeit-Temperaturverhältnisses. Zur Sicherung ausreichender Kernbildung wird das Ausgangsglas vorzugsweise 0,5 - 4 Stunden bei 675 - 725°C behandelt, und die Kristallbildung bei 850 - 950°C während 0,5 - 6 Stunden durchgeführt.
Eine Haltezeit bei einer bestimmten Temperatur ist aber nicht erforderlich, das Glas muss um in den angegebenen Temperaturbereichen gehalten werden, um ein stark kristallines Endprodukt mit sehr feinkörnigen Kristallen zu bekommen.
Zur Praxis der Farbgebung von Gläsern und Glaskeramiken durch Ionen verschiedener Art, einschließlich Vanadium ist das Textbuch von W.A. Weyl, Coloured Glasses, und die US-PS 3,788,865 zu erwähnen. Es fehlt aber eine Lehre der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen und Eigenschaften, und die Erkenntnis der Festigkeitsverbesserung durch Zusätze von 0,02 - 0,2 % V tief 2 O tief 5.
Die US-PS 4,009,042 beschreibt die Herstellung durchsichtiger Glaskeramiken mit hoher Infrarotdurchlässigkeit aus Glasvorläufern des Systems Li tief 2 O-Al tief 2 O tief 3-SiO tief 2-TiO tief 2 unter teilweiser
Ersetzung von SiO tief 2 durch
<NichtLesbar>
Die überwiegende Kristallphase besteht aus Beta-Quarz; verschiedene farbgebende Zusätze einschließlich Vanadium werden ebenfalls erwähnt. Auch hier fehlt aber die Offenbarung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen und Eigenschaften, sowie die Erkenntnis der Festigkeitsverbesserung durch den erfindungsgemäßen V tief 2 O tief 5 Zusatz.
Das Gleiche gilt für die US-PS 4,018,612, deren aus Li tief 2 O-NgO-ZnO-Al tief 2 O tief 3-SiO tief 2 hergestellte TiO tief 2 + ZrO tief 2 als Kernbildner enthaltende durchsichtige und infrarotdurchlässige Glaskeramiken Beta-Quarz fester Lösung als Hauptkristallphase und Farbgeber, einschließlich Vanadium enthalten.
Der Zusatz an V tief 2 O tief 5 begünstigt offenbar die Bildung von Beta-Spodumen im Glasinneren und scheint die Entwicklung dieser Phase an der Oberfläche zu Gunsten von Beta-Quarz zu hemmen. Beta-Quarzkristalle haben größere chemische Beständigkeit und durchwegs niedrigere Wärmedehnung.
Die Tabelle I enthält die Erfindung erläuternde Zusammensetzungen in Gewichts-% auf Oxidbasis. Da die Kationenpartner des Fluors nicht bekannt sind, wurde es als Fluorid berichtet.
Die übrigen Ansatzteilnehmer können aus den Oxiden oder anderen, diese beim Schmelzen ergebenden Verbindungen bestehen. Sie wurden zur Erzielung einer homogenen Schmelze in der Kugelmühle gemahlen und in Platintiegel gegeben, diese abgedeckt und bei 1500 - 1650°C im Ofen unter Umrühren während 16 Std. geschmolzen.
Aus der Schmelze wurden von Hand 6,35 mm im Durchmesser große Glasstäbe gezogen, und der Rest der Schmelzmasse in Stahlformen zu 15 x 15 x 1,25 cm großen Platten gegossen und diese sofort in einen Anlassofen auf einer Temperatur von 600°C gegeben.
Der Fluoridverlust beim Schmelzen durch Verflüchtigung war gering, meist nicht mehr als 25 %. Die Ansatzstoffe enthielten Na tief 2 O, K tief 2 O und F tief 2 O tief 3 wie angegeben.
Tabelle I
Die gegossenen und bei 600°C gekühlten Platten und Stäbe wurden auf Glasqualität untersucht und Probestücke abgeschnitten. Diese wurden in einem Laborofen der weiter unten angegebenen Wärmebehandlung unterzogen. Die Erhitzungsgeschwindigkeit bis zur Kernbildung betrug hier nur etwa 200°C/Std. ab Zimmertemperatur (23°C), aber höhere Geschwindigkeiten sind zulässig, weil eine Verwerfung der Glasstücke kaum zu befürchten ist. Ab der Kernbildungstemperatur bis zur Kristallisationstemperatur wurde mit einer Geschwindigkeit von 50°C/Std. erhitzt. Größere Geschwindigkeiten sind ebenfalls möglich, besonders wenn die Glasproben durch Abstützung bis zur Kristallisation gegen Verformung und Verwerfung geschützt werden. Die kristallisierten Körper wurden der Einfachheit halber durch Belassen im Ofen und Abschalten der Wärmezufuhr (mit "Ofengeschwindigkeit") gekühlt, was etwa 2 - 3°C/Min. ist.
Andere Kühlgeschwindigkeiten sind ebenfalls möglich. Die Wärmefahrpläne der Tabelle II dienen lediglich der nicht beschränkenden Erläuterung. Nur die Kernbildung und Kristallisation muss in den angegebenen Grenzen vorgenommen werden.
Die Tabelle II verzeichnet auch die in üblicher Weise mit Sandstrahlen abgeblasenen und dann gemessenen Werte der Probestücke, der Bruchfestigkeit und des Wärmeausdehnungskoeffizienten. Die spektrale Durchlässigkeit wurde auf 4 - 6 mm dicken, polierten Probestücken photometrisch gemessen. Zur Messung der Wärmebeständigkeit der kristallisierten Körper, also der nach einer Temperatur von 700°C während 1.000 Std. eintretenden Längenänderung wurde ein
Mikrometer von Pratt and Whitney mit einer Auflösung von 2,54 x 10 hoch -5 cm und einer Reproduktionsfähigkeit von plus minus 5 ppm (Millionteile) verwendet. Zur täglichen Eichung mit einem üblichen Standard gelangte ein Temperaturkompensationssystem zur Anwendung. Die ursprüngliche Länge aller Probestücke mit Abmessungen von etwa 3 x 0,5 x 0,2" = 7,6 x 1,25 x 0,5 cm wurde gemessen und dann nach der Behandlung von 1.000 Std., und Abkühlen auf Zimmertemperatur erneut bestimmt. Der Vergleich beider Messwerte ergab die in der Tabelle II in ppm angegebenen Längenänderungen.
Tabelle II
Tabelle II (Fortsetzung)
Die Tabelle II belegt einige wichtige Erkenntnisse.
Die entwickelte Farbdichte hängt in erster Linie von der in dem Glas enthaltenen V tief 2 O tief 5 Menge ab; bis zu einem gewissen Grade kann die Farbintensität aber auch durch die kristallisierende Wärmebehandlung beeinflusst werden. Längere Behandlungsdauer, besonders im oberen Temperaturbereich erzeugt offenbar dunklere Farbtöne. Zwei Vergleichsversuche nach Beispiel 7 zeigen diesen Effekt. Die länger behandelten Glaskörper haben eine niedrigere Durchlässigkeit. Längere, und/oder höhertemperaturige Behandlung erhöht überdies die Temperaturbeständigkeit. Auch dies erhellt aus den Vergleichsversuchen nach Beispiel 7, sowie aus dem Vergleich der Beispiele 4 und 7. In dem Beispiel 4 wurden die Glaskörper eine Stunde wärmebehandelt. Sie zeigten nach 1.000 Stunden bei 700°C eine Längenänderung von etwa 1.000 PPM, während die 6 Stunden warmbehandelten Glaskörper nach Beispiel 7 nach 1.000 Stunden bei 700°C eine Längenänderung von weniger als 700 PPM zeigten.
Die Beispiele 9 - 18 zeigen den günstigen Einfluß höherer Kristallisierungstemperaturen auf die Wärmebeständigkeit. Die kristallisierende Wärmebehandlung betrug hier 900 - 950°C.
Die Behandlungstemperatur zur Kristallisierung hat auch einen deutlichen Einfluß auf die mechanische Festigkeit des Endproduktes. Die Bruchfestigkeit der bei 900 - 950°C kristallisierten Gläser der Beispiele 9 - 18 betrugen 980 - 1.190 kg/cm hoch 2, die der Beispiele 2 - 8 lediglich 560 - 630 kg/cm hoch 2.
Die Diffraktionsanalysen mit Röntgen, Strahlen und das Studium des Inneren und der Oberfläche der kristallisierten Glaskörper mit Hilfe von Mikrophotographien zeigen Beta-Spodumen in fester Lösung als Hauptkristallphase im Glasinneren, und Beta-Quarz in fester Lösung als Hauptkristallphase an der Oberfläche. Da die Beta-Quarzkristalle fester Lösung durchweg einen niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten als die Beta-Spodumenkristalle haben, entsteht eine die Festigkeit des gesamten Körpers erhöhende Kompressionsschicht an der Oberfläche.
Weniger als 200 ppm V tief 2 O tief 5 im Ausgangsglas ergeben nicht die gewünschte warme braune Farbtönung mit einer Durchlässigkeit von ca. 20 - 60 % bei 800 nm in 5 mm dicken Glaskörpern.
Das Aussehen der kristallisierten Glaskörper dieser Beispiele zeigt die Bedeutung sorgfältig einzuhaltender Herstellungsbedingungen. So zeigen die bei 900 - 950°C kristallisierten Beispiele 9 - 18 im Vergleich zu den Beispielen 2 - 8 eine sehr schwache Trübung. Das Wachstum von größeren Mengen Beta-Spodumenkristallen in fester Lösung, besonders an der Oberfläche, führt zu einem durchscheinenden oder sogar opaken Gegenstand.
Besonders im oberen Temperaturbereich muss daher die Bildung übermäßiger Mengen an Beta-Spodumen im Oberflächenbereich auf Kosten der Beta-Quarzphase und der Durchlässigkeit und Festigkeitsverbesserung vermieden werden.
Das Endprodukt ist stark kristallin, es enthält mehr als 50 Volumen-% Kristalle, die ausweislich der Untersuchung mit dem Elektronenmikroskop sehr feinkörnig sind und durchweg Durchmesser kleiner als 1 µm, und in der überwiegenden Mehrzahl kleiner als 0,5 µm sind.
Besonders günstig sind bei 900 - 950°C kristallisierte Glaskörper nach Beispiel 18. Je nach der Wärmebehandlung haben diese Gegenstände eine Bruchfestigkeit von 980 - 1.260 kg/qcm, eine Wärmebeständigkeit von etwa 400 - 700 ppm nach 1.000 Stunden bei 700°C, einen Wärmeausdehnungskoeffizienten von 2 - 10 x 10 hoch minus 7/°C bei 25 - 700°C, und eine sichtbare Durchlässigkeit bei 800 nm von 30 - 40 %

Claims (10)

1. Glaskeramik, welche im wesentlichen durchsichtig ist, dadurch gekennzeichnet, dass sie im wesentlichen, in Gew.-% auf Oxidbasis
2,5 - 4,5 % Li tief 2 O 1 - 2 % MgO 1 - 2 % ZnO 19,5 - 21 % Al tief 2 O tief 3 66,5 - 68 % SiO tief 2 4 - 5 % TiO tief 2 0,02 - 0,2 % V tief 2 O tief 5
enthält, wobei die Summe dieser Komponenten wenigstens 98 % der Gesamtzusammensetzung ausmacht, ihre in glasiger Matrix dispergierte Kristallphase im wesentlichen aus Beta-Quarz in fester Lösung, wahlweise mit einem geringen Anteil Beta-Spodumen besteht, der Wärmeausdehnungskoeffizient bei 25 - 700°C -5-10 x 10 hoch -7/°C, die Bruchfestigkeit 560 - 1260 kg/cm hoch 2 beträgt, sie nach 1.000 Stunden bei 700°C eine Längenänderung nicht über 900 ppm erfährt, und bei warm brauner Farbtönung in Dicken von 5 mm eine bei 800 nm gemessene Durchlässigkeit von 20 - 60 % aufweist.
2. Glaskeramik nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Kristallphase mehr als 50 Volumen-% des Gegenstandes ausmacht
3. Glaskeramik nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
<NichtLesbar>
4. Verfahren zur Herstellung der Glaskeramik nach Ansprüchen 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass ein
<NichtLesbar>
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die kristallisierende Wärmebehandlung von einigen Minuten bis
<NichtLesbar>
Stunden dauert.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die kristallisierende Wärmebehandlung bei 850 - 950°C während 0,5 - 4 Stunden durchgeführt wird.
7. Verfahren nach Ansprüchen 4, 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Ansatz weiterhin bis zu 0,5 % F enthält.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 - 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Ansatz bis zu 0,6 % As tief 2 O tief 5 enthält.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 - 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Ansatz bis zu 1 % ZrO tief 2 enthält.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 - 9, dadurch gekennzeichnet, dass ein Kristallgehalt von wenigstens 50 % und Kristallgrößen von weniger als 1 µm im Durchmesser erzeugt werden.
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