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DE1469903A1 - Verfahren zum Haerten von Polysiloxanmassen zu Elastomeren - Google Patents

Verfahren zum Haerten von Polysiloxanmassen zu Elastomeren

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DE1469903A1
DE1469903A1 DE19561469903 DE1469903A DE1469903A1 DE 1469903 A1 DE1469903 A1 DE 1469903A1 DE 19561469903 DE19561469903 DE 19561469903 DE 1469903 A DE1469903 A DE 1469903A DE 1469903 A1 DE1469903 A1 DE 1469903A1
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DE
Germany
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τοη
daduroh
naoh
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Application number
DE19561469903
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English (en)
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Selfridge Robert R
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Dow Silicones Corp
Original Assignee
Dow Corning Corp
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
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Description

PC 525/377
« 21.12O56
1» 69 903. 7
Heue Patentanmeldung
▼erfahren sum Härten του PolysiloXBWBAeBen au Elastomeren.
Se »ind bereite verschiedene bei Kaumtemperatur Elastomeren härtende Polysiloxanmassen bekannt. Die alt Alköxypolysilikaten und bestirnten metallischen Katalysatoren gehärteten Silikone haben eich In der Praxis »ehr gut bewährt und sind für riele Zwecke anwendbar, jedoch beträgt die Härteselt dieser Kautschukmassen in der Regel swei bis drei Stunden oder länger. Dieser verhältnismäßig langsame Härtungsprosess kann von großem Vorteil sein, wenn längere Topfzelten erwünscht sind. Bei anderen Verwendungsjtweoken jedoch ist diese lange Härtezeit ein beträchtlicher Nachteil, und zwar Überall dort, wo es wünschenswert ist, in wenigen Minuten einen völlig ausgehärteten Kautschuk asu haben; für diese Anwendungsgebiete sind die mit Hilfe von Polyeilikaten härtenden Siloxanksutsehuke ungeeignet.
Bs wurde nun ein Verfahren zum Aushärten von Polysilozmaassen in wenigen Minuten au starken» elastischen Klaetojartirprodukten gefunden· Derartige Hassen eignen si oh z.Be als^, '· Obensugsaittel, das bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen derart rasch härtet, öaß kein ungehärtetes Material, welches die da&it is Kontakt kommenden Oberflächen verunreinigen könnte» mehr vorhanden 1st·
Die erfindungsgesäSen Sillkonkauteohukaassen bestehen In der Hauptsache aus (a) oxygruppenhaltigen Organopolysil~ oxanen einer Viskosität von mindestens 100 eSt, worin la wesentlichen alle Moleküle »indestens zwei an das Si gebundene OH-Sruppea aufweisen und im Burohsehnitt 1,9-2 organische Reste js Si-Atom enthalten, und eirer einwertige Kohlenwasserstoffreste alt weniger als 8 C-Atomen bzw. deren Halogenkohlenwasserstoffderivatej diese Siloxane werden unter Zusatz von
9 0 9804/T259
_ BAD ORIGINAL
Klena I interlaaen (Art. 7 91 Abs. .irr. 1 G./t 3 d-' An^j^a^v. 4.9. /967J ^_ _ . -...^.„
(b) 0,01 bie «ι 5 8ew«# Qrganowaseerstoffslloxanen mit Mindestens drei Binhelten der Form·! HHSiO je Molekül, wobei die restliehen Einheiten der Formel R,S10q 5 entsprechen und R ein einwertiger Kohlenwaseeratoffrest mit weniger al« 7 C-Atomen ist, und (c) einen Härtungskatalysator gehärtet. Ee wurde gefunden, dad solche Mischungen sehr viel schneller härten als die entsprechenden Mischpolymere von (a) und (b).
Die Oxygruppen enthaltenden Polysiloxane (a) können flüssige Diorganosiloxane oder Mischpolymerisate von PiorganoBiloxanen und geringen Mengen Monoorganosiloxanen sowie 3iO2-£iniieIten darstellen. Derartige Siloxane können die Molekularetrukturenι
2 2
HO(SiO)xH und HO(SiOSiO)1H
OH
aufweisen«
Pie obere örenee der Molekülgröße aer Siloxane ist nicht wesentlich. Pie Viskosität kann von dünnflüssig bis hochviskos, nicht a4kr fließend, wechseln. Die Bezeichnung "im wesentlichen all· Moleküle" bedeutet, daß alle außerdem etwa vorhandenen, nicht oxygruppenbaltigen Siloxane, nur als Verdünnungsmittel wirken« Geringe Mengen solcher Verdünnungsmittel können ohne Bedenken mit verwendet verdenj beträgt ihr Anteil jedoch mehr als 10-15 # des Gesamtgewichts der Siloxane (a), so beeinträchtigen sie die HSrtungsgeschwindigkeit*
Pie im Siloxan (a) anwesenden kohlenwasserstoffreste können Methyl, Ithyl, Butyl, Phenyl, lolyl, Vinyl, Allyl und Cyclohexyl sowie beliebige halogeniert© Derivate solcher Reste, beispielsweise Chlormethyl, Pentafluoräthyl, Tetrafluorcyclobutyl, Chlordifluorvinyl, o£, 00,0C-frifluo»*ölyl, Monochlorphenyl und PtntaBreaphenyl, sein»
Als OrganowasBeratofisiloxane Cb) kOnaen beliebige Siloxane der formel RiSSiO sowia Misohyoly&ere dieser Siloxan« mit
-, ©AD ORIGINAL
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Irlo*gane«tljl*lloxaa«n Terw#nd*t werde». -41m Siloxane (b) eignen sieh deafa&on dorch Oxygrappto endbl^elclerte, lin«*re ?olyaeri*fttef cycUeoh* tolyaeve tmd llne*re, dureh Triorgano»ilylgrupp*n en«1>lodkiert* iolyMere. Beiepiele eoloner SiI* exan* aisfl Methyl-, ihtayl-, AthgrX-, Butyl-f Tlayl« und
tpwlt HlWöhpolymtriemt·, «1· s*l»
«ttroh Trliwthylailylgyiitpea edtr darch £i»etfcylir*»e*;ratof f-•Uylgrupp·». «ndbloolti#Tt· M«thylim»e«r«tefi?»llo»iai· txnd duroh
di» Seng· öe· Siloxane weniger »1· 0,01
lit
Bei AiwiHüxm^ TPti 5> od«r artr «txftl» öb#wwg»»ae»tB und Harfc*mgelcAt*lye*toren («> itad
für die coretarta sind li«#at»«n»OÄt, Etetnokteat, Bitoutyleinn-4i»o»t%t# ÄlfioktoAt, MaÄgftGoJitwit, Kepferolrtoat, Mono^tityltinatrllaarat und Ii«eaoyololi«3c«*t» Belepial* tOr OrgÄnoattÄll- «lud Tetrmlauiyl- -und tetraphenylilÄS eowi· T«tra~
phenyl-, fetralthyl- «fed
toum durch TtrAnieruns d«r
an w»ee»r*toXfl»ltigfB Sileacam (b) ^iA K»taly8»tor (c)
wtrdea· Pi· Härt«ieit Ändert «loh auch kU dir Ti·- kosltät ft·· orygrupp«»lialtig»n Silozana (a). Ia allgemeinen almt 4ie Httrtun«egei«i«indigiceit ait dem Üatiag d#r Menge de» w&8*er«teffh»ltie«a Silvxaae (b) bie Huf et«i 4 Gew.Jt «u. Htlft* ti» TÄrtun«««eeohwiadiekeit pt»4rti*ch konetaat.
»it gtmelaienden JUttAyeÄteieeagen erhöht «i«h die Här-
Die tor»ttgiW«iM ttB««ir«sdttfifteii£esi mn ^ Msrm 0,001 -1,0 Oew.* MeUIlt •uf da«
sl··· Ton £atiayoät<ir und w*etermtafik*l*i*«i Siloxan hingen Yon 4ea Jeweiligen Ver»«ndung««week Äe» Produlrtee s>*
BAD
Die Härtungsgescbwlndigkeit dee Siloxane kann naturgemäß such durch Hitze gesteigert «erden. Beispielsweise hartes Materialien, die bei 30° 5-10 Hin. brauchen, bei 90° in •iner Minute oder weniger. Dies bedeutet, daß die Kompositionen bei verhältnismäßig niedrigen Seaperaturen einer "Blitzhärtung" unterzogen werden können, was im Falle ihrer Anwendung als Überzugsmittel einen beträchtlichen Vorteil bedeutet«
Segebenenfalle können Füllstoffe wie Kieselsäure, Glas, Asbest, Rufl, organische Faserstoffe, Metalloxide, Ton und dgl. mitverwendet werden; die angewandte Art und Metige Füllstoff richtet sich selbstredend nach den gewünschten Eigenschaften des Endproduktes·
Die erfindungegemäßen produkte eignen sich beispielsweise ausgezeichnet zur Herstellung von Dentalabdrücken. Sie Tereinigen In sich alle wünschenswerten Eigenschaften, d.h. sie sind ungiftig, haben keinerlei unangenehmen Beruch oder Geseheack, harten schnell, lassen sich sehr gut ablösen und geben Abdrücke mit einer Genauigkeit, wie sie bisher mit bekannten Materialien nicht erreicht werden konnte. Selbstveratgndlich können die erfindungsgemäßen Produkte auch zur Herstellung irgendwelcher anderer Abdrücke, beispielsweise von Modellabdrücken u. dgl., verwendet werden.
Ferner eignen sich die erfindungagemäßen Produkte ausgezeichnet zum Überziehen von Faserstoffen, wie Papier oder Textilien aus Wolle, Baumwolle, Polyamid- und Polyacrylnitrilfasern, Kunstseide u. dgl· Die Kompositionen können in jeder geeigneten Welse auf das Fasergut aufgebracht werden, beispielsweise in Form von Lösungen oder Emulsionen, und härten auf den zu überziehenden Flächen in kürzester Zelt. Weiterhin eignen sich die Produkte zur Behandlung von Wolle, um diese während dee Waschene krumpffeet zu machen.
Die erfindungsgemäßen Produkte können durch Gießen oder Formen zu jedem gewünschten Kautschukartikel verarbeitet werden, für dessen Herstellung die bisher bekannten und üblichen Qrganosiloxankautschuke verwendet werden· Beispiele von Verwendungszwecken dieser Art sind Isolierungen, hitaebeständige Leitungen, Dichtungen für Verschlüsse und Enteisungsanlagen von Flugzeugen,
Q, 0 Q H "0 /W 1? c Q BAO ORlGlHAt
100 9·*. Teil· ·ϊη·· ejqrgrupfenhaltigtn» flüssigen DlmethjlpolyeiloxaÄ· finer Viskosität ron 15 OÖO ©St w#rd#n «it 50 Oew»Teilen Biatostwnerde und 4 e*w.Teilen eine» dureh TriaethyleUylgiuppen endblookierten Methylwaeeeretoffsiloxana gemischt und d«r Mieofaung sodann 1,5 Se«»Seile Dibutyliinndl£a«t*t ngtsetit, laohde» 1 lliu gerüitri ««»de, gibt »an dm« lUterimi mat einen Abfirucklöffel, fuhrt dievtn 1» den Kittd einer Terenohepereon «in und Imfit d«s ^terial hl·? 5 Miaut«», worm* eioh eift« fuae»i*rtiie Vaese gebildet hat, dl· eich leicht ψ&& dir Zahnoberfllohe ablö*t und einen TSXlIg fe-Ba«tior IMruck d«r Mhne dar·teilt. l»ie*er AHdntelc wird msec M&- fertigung kün»tlioher Ifthn· be*u**t,
iaoh d«a Terfahren de· Beiapieli 1 geliert tine »ieohung Ton 100 {tew«Teilen eines flüssigen oxygruppeahaltigen Bimethyl pdly»ilox*n» einer TiBko»i4ät τβη 25 000 cSt und 0,1 Gew.Teil •In·· durch Trieethyleilylgruppen endfclooklerten Dieethylpelyeiloiane in 3 SWn. ead härtet In i4 ßt<3no J)Ie gleiche Kompoei tion, Jedoeh Kit ein·» J5u»»t* τοη 0,5 9**·$·11·η Ketaylwaeeeiw etofipolyeiloxa» rereehen, geliert In 13 11«· und hlrtet In 25 MiM.
Xhnliohe JrgebniB·« erhält Mn bei T«rw*ndnng folgender Katalyaatoreni DibutylaBinndiaoetat, JIonolmtj-l*inm triolet oat, Trib»tyleinn»onooktoat, Tttralaiuryliian, BIaen-, 0er-, Kupfer· und Bleioktoat sowie Zinnben*·** und fetraphe»yl*inn.
BBlSPUEL ^1
Kin· Mf aohttn« (A), bestehend »te 100 Oew.Teilen eine a flüaeigen, duroh Oiygrapptn eadbloekierlen Jinetkylpolyeiloxans einer Viskosität toh 12 000 oSt, §0 öew«Teilen erde und 1,2 Gew.Teilen durch Trie«thyl*ilyl,grttpp«n endblookiertee MethylwaeeeretöffBilaxen wird mit einer Kia^hong (B)* bestehend «us 100 Ö*w*5eil<m d·« gleioh«ö poXr«es@n J5imethyleil-90 aew.Teilen »iatomeentrde und t &ew,T«il Bleioktcmt,
BAD 809804/1259
Terrührt, in ein· Form gegossen und 24 Stdn. stehengelassen, !•oh Ablauf dieser Zeit hat das kaittsehukartige Material eine Zugfestigkeit τοη 35 »7 kg/o», eine Bruohdehnung τοη 190 £ und einen Du rom· t erwert τοη 43·
Jeder Ansats besteht atm 100 Sew· Teilen einee oxygruppennaltlgen DiaetLylpoljsiloxans einer Viskosität τοη 15 000 oSt, $0 Gtw, Te ilen Dlatomeenerde und 1,5 Gew. Teilen Dibutylzinndilaurat alt jeweils Tereehiedenen Mengen Methylwmsseratoffsiloxan geaäS der folgenden Tabelle, aus welcher auch die Gelierungsuild H&rtungszelt für Jede Prose sowie die Veränderung der Bttrtuagsgesohwindlglceit durch eine Veränderung der Menge an Methylwaeeerstoffsiloxan herrorgeht.
Gew.Teile Hethylwaeserstoffslloxan je 100 Sew·Teile oxrgruppenhaltiges Siloxm
1 2 5 4
Der Seltrautt aur Bildung eiaes klebrigen öels
Per Eeltraun sur Bildung eines starken Kautschuks durch Töllige Aushärtung.
BEISPIEL S
100 Gew.Teile eines flüssigen Miaehpolymerlsats einer Viskosität τοη 233 oSt, bestehend aus 99»5 Molsi oxygruppenhaltigera DjUaethylslloxan und O9S Moljt SiO2, werden aslt 4 Gfew· Teilen durch frlmethylsllylgruppen endblockiertem Methrlwasserstoffslloxan» 50 Sew. Te ilen Siatcwe«nerde und 1,5 Gew. Teilen
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GellerungS" Härtungs-
seit in Min· seit in Hin
10 25
a 25
5 15
3,5 12
3 7-10
Dlbutylsinndilaurat gsaiaoht. Die Mlsohung bildet in 45 lift· ein zahee, kautsohufcartlges Material. Bine Probe der Kiechtmg wird sum Imprägnieren rom Glasgewebe banutst und man erhält naoa Aushärten des Übersugs «in *ähea, el·.«tische β Produkt«
BSIBPIBL 6
Ein· Mischung voa 100 Gew.Teilen «ine· oxygrupptnhaltigen IttAtthylpolyalloxftngiuniie» 4 β**#ϊeilen «ines durch Tri-Bethyleilylgrupp«i endblockierten !«thylwaseeretoffsiloxane «ad 2 Gew.Teilen Dibutyleinndilaurat härtet in 10 Hin« m •ine» sähen, kautechukarti^en iaterial. Dieeee Material seigt ■elbit in Abwesenheit eines !"ülletoffee ausgezeichnete Kauteohulceigeneehaf ten ·
Ein Gemisch iron 100 0ew9fellen einea flüssigen oiygrupptnheltlgen ihenylmethyleiloxan· einer Tielcoeitat τοη 100 cSt,
4 Gew.Teilen Methylwaeserstoffeiloxan der ?or»el (CH5HSiO)6, 50 Gew.Teüen Diatoaeenerde und 2 Gew. Teilen Dibutylsinndilaurat härtet in kurzer Zelt su einen kamtechukartigen Material.
BSISPIEJi 8
Eine Mlechung τοη 100 Gew.Teilen elnee flüssigen oxygruppenhaltigen Diraethyleiloxane einer Viskosität τοη 5 250 cSt,
5 Gew.Teilen Phenylwaaeeretoffeiloxan einer Tlskosität τοη 640 cStf 50 Sew»Teilen Diatoaeenerde and 2 Gew.Teilen Dibutyl-Binndilaur&t härtet in 12 Stda. am einem lcautachulcartigen Matorial*
Bei Raumtemperatur rasch härtende Hassen erhält man hei Verwendung τοη Miaohungen aus 100 Gew.fellen je eine« der fol genden oxygrupptnhaltigen Siloxane (&)» Diäthyl- oder Phenyläthyleiloxan; einen Miaöhpolyaerieat aus 10 KoI^ Phenyle«thyl
BAO
und 90 MoI^ Dime thy leiloxanj einem Mischpolymerisat aus 10 XoI J* Monophenyl- und 90 Hol# Dimethyl-, Viny!methyl- oder Butylatthyleiloxanj einem Mischpolymerisat aus 10 Mol$ oÖeoCtcÄ-Trifluortolylmethyl- und 90 Slol# Dimethyl«, Ietrafluorcyclobutylmethyl- oder Cyolobexylmethyleilojtan, - mit je 3 &ew.Teilen einer Öer folgenden Verbindungen (b) j Äthyl-, Butyl- oder Vinylwasserstoffsiloxmi baw* aureh Triäthyleilylgrupptn endblöckiertes Methylwaaaerstoffsiloxan sowie 2 Teilen Dibutylninndilaurat als Katalysator (c)·
BAD ORIGINAL
a n Q η η Lt, ma

Claims (1)

1112 ^M Ά JL
%Ψ Verfahren zvm Härten von Organopelyeiloxanmasaen sre Blastomeren, öadurch. gekennaelohnet, daß Silikonaaseen, In &ev Hauptsache bestehend ausι
(a) O3cygruppeixkaltigen Orgaoopolyailo^snön einer Vi3ico»ität γόη mindestens 100 cSt, worin Im wesentlichen alle Moleküle mindestens zwei OH-Öruppen gebunden tnthalten und Im Üiircliödanitt 1t9 bis Z einwertige Kohlenwas^er&toffrewte mit weniger als 3 C-Atomen oder Halogenicohlinwacserstoffriste Je Si-Atoa Torliegtn, unter Zusatz τοη
(b) OfOt Ms S Öewe?6 Organowaaaeretoffsiloxanen ait Bindeβtens drei Einheiten der Formel EHSiO je Molekül» wobei alls restlichen Bintteitttt ämr ?orm*l S«S10q . entsprechen und In atm Formeln B ein einwertiger Kohlenwasserstoff rest mit weniger als 7 C-Atonson let, in Gegenwart «im«3 * (o) Katalyeatore gehärtet werden.
2· Terfanren nach Anspruch 1, daduroh geJcennseiohnet, daß ale Bestandteil Cb) Methylwasßtritoifoiloxane alt mindestens drei Methylwasserstoffelnheiten £e Molekül» wobei alle restlichen Binfceitsn TriKethylsiloiy-Iünbfiiten darstellen» renrandt werden.
5. Verfahre», naoh Anspru&b 1 \ind Z9 daduroh gekenn«· «eiciinet, daß als Katalysator (o) Carbomsäureealsie von Ketal lea angewandt werden·
4» Terfehren naoh Anspsruoh 1 xaxü 2, dadurch gekenn-Sftlelu&etf d&3 als Fataljaator (c) Organoaetallrerbindtingen angewandt werden·
'•"i ■
DE19561469903 1955-12-22 1956-12-21 Verfahren zum Haerten von Polysiloxanmassen zu Elastomeren Pending DE1469903A1 (de)

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