DE1468217C - Verfahren zur Herstellung von Harn stoff - Google Patents

Description

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

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Es ist bekannt, die Harnstoffsynthese in der Weise raturS wird ständig auf einer Temperatur von 135° C

durchzuführen, daß man Ammoniak und Kohlen- und einem Druck von 35 Atmosphären gehalten. Die

dioxyd in einem Autoklav bei Temperaturen über während der Kondensation frei werdende Hitze wird

150⁰C und ungefähr 200 Atmosphären Druck um- über den Austauscher 12 der aus dem Abscheider 4

setzt, wobei ungefähr 40% der Ausgangsstoffe in 5 kommenden Lösung zugeführt, die mittels des Ven-

Harnstoff umgewandelt werden und der Rest als tils 7 auf einen Druck von 1,3 Atmosphären ent-

Ammoniumcarbaminat zurückbleibt. spannt wird. Bei diesem Druck destilliert das in der

Ebenso ist es bekannt, mittels eines zweistufigen Lösung enthaltene Ammoniumcarbamat bei einer

Verfahrens das Ammoniumcarbamat in Harnstoff Temperatur, die unterhalb HO⁰C liegt. Auf diese

umzuwandeln. Dabei wird das Ammoniumcarbaminat io Weise ist es möglich, einen wirksamen Wärmeaus-

in der 1. Stufe bei einem Druck von ungefähr tausch durchzuführen, indem man nämlich die Destil-

20 Atmosphären durch Destillation vom Harnstoff lation des in der zweiten Stufe vorliegenden Ammo-

abgetrennt, dann kondensiert und flüssig in den niumcarbamates auf Kosten der in der ersten Stufe

Autoklav zurückgeleitet. durch die Kondensation frei werdenden Wärme vor-

Auf diese Weise werden ungefähr 75% des Am- 15 nimmt.

moniumcarbamats in dieser Stufe in den Verfahrens- Es darf darauf hingewiesen werden, daß die dabei

kreislauf zurückgebracht, während 25 % in der wäß- frei werdende Wärme je Tonne Harnstoff bis zu

rigen Harnstofflösung zurückbleiben. Diese Lösung 600 000 kcal beträgt, während der Wärmebedarf für

wird dann bei Atmosphärendruck destilliert, das die Destillation des Carbamats in der zweiten Stufe

übriggebliebene Ammoniumcarbamat kondensiert 20 sich nur auf ungefähr 320 000 kcal beläuft. Aus

und in den Autoklav zurückgepumpt, so daß tat- diesem Grunde ist es notwendig, einen zusätzlichen

sächlich alle Ausgangsstoffe in Harnstoff umgesetzt Wärmeaustauscher 6 einzubauen, der die überschüs-

werden. sige Wärme aufnimmt. ·'-■■■■

Eine solche zweimalige Destillation des Ammo- Dieser Wärmeüberschuß wird für die Vorwärmung niumcarbamates in zwei verschiedenen Apparaturen 25 des Kohlendioxyds und Harnstoffs verwendet, bevor hat einen großen Dampf verbrauch zur Folge und beide in den Autoklav eingeleitet werden. Die in der außerdem ist für die Rückführung des verbleibenden ersten Stufe kondensierte Ammoniumcarbamatlösung Ammoniumcarbamats eine sehr komplizierte Anlage wird mittels der Pumpe 8 in den Autoklav 1 zurücknotwendig. ' geführt, während die in dem Wärmeaustauscher 12

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur 30 destillierte Lösung in den Abscheider 9 übergeführt Herstellung von Harnstoff, und zwar unter Bedin- wird. Der im wesentlichen ammoniumcarbamatfreie gungen, die zu einer merklichen Senkung des Dampf- wäßrige Harnstoff wird" beim Ventil 16 abgezogen. Verbrauchs führen. Die Senkung des Dampfver- Die Ammoniumcarbamatdämpfe werden in der brauchs wirkt sich bedeutsam auf die Kosten der darüberliegenden Kolonne 10 kondensiert. Die Kon-Herstellung aus. 35 densationswärme wird durch den Kühler 11 bei einer

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Her- Temperatur von ungefähr 30° C abgezogen. In den

stelllung von Harnstoff aus Ammoniak und Kohlen- Kopf der Kondensationskolonne 15 wird eine kleine

dioxyd unter Rückführung der nicht umgesetzten Menge Wasser eingebracht, um die völlige Absorp-

Ausgangsstoffe, wobei diese sowie das anfallende tion des anwesenden Ammoniaks sicherzustellen.

Ammoniumcarbamat in einer Destillations-und einer 40 Die am Sumpf der Absorptionskolonne gesam-

Kondensationsstufe unter Druck und erhöhter Tem- melte Lösung aus Kohlendioxyd und Ammoniak

peratur abgetrennt und sodann in Harnstoff über- wird mittels der Pumpe 13 in die Waschkolonne 14

geführt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren ist zurückgepumpt, in der das in den inerten Gasen ent-

dadurch gekennzeichnet, daß man die bei der Kon- haltene Ammoniak wiedergewonnen wird, um dann

densation bei einem Druck von 25 bis 50 Atmo- 45 mit dem in der ersten Stufe wiedergewonnenen Am-

sphären anfallende Wärme bei der bei einem Druck moniumcarbamat vereinigt zu werden. Die inerten

von 1 bis 3 Atmosphären erfolgenden Destillation Gase schließlich werden mittels des Ventils C aus der

verwendet. , Waschkolonne 14 abgezogen. *

Eine Art der Durchführung der Erfindung wird in . ρ * * ' i,

Form eines Beispiels an Hand einer Zeichnung dar- 50 .Patentanspruch:

gelegt. Ammoniak und Kohlendioxyd werden über Verfahren zur Herstellung von Harnstoff aus

die Rohre α und b dem Autoklav 1 unter einem Ammoniak und Kohlendioxid unter Rückführung

Druck . von 200 Atmosphären zugeleitet. Die aus der nicht umgesetzten Ausgangsstoffe, wobei diese

Harnstoff und Ammoniumcarbamat bestehende sowie das anfallende Ammoniumcarbamat in Lösung wird mit einem Druck von ungefähr 55 einer Destillations- und einer Kondensations-

35 Atmosphären über das Ventil 2 ausgetrieben und stufe unter Druck und erhöhter Temperatur ab-

im Dampferhitzer 3 destilliert. In der Trennanlage 4 getrennt und sodann in Harnstoff übergeführt

wird die aus einer wäßrigen Lösung aus Harnstoff· werden, dadurch gekennzeichnet, daß

und Ammoniumcarbamat bestehende flüssige Phase man die bei der Kondensation bei einem Druck

gesammelt, während die aus Ammoniak, Kohlen- 60 von 25 bis 50 Atmosphären anfallende Wärme

dioxyd und Wasser bestehende Dampfphase in der bei der bei einem Druck von 1 bis 3 Atmosphären

Apparatur 5 darunter kondensiert wird. Diese Appa- erfolgenden Destillation verwendet.