DE133457C - Verfahren zur elektrolytischen darstellung von hydroxylamin - Google Patents
Verfahren zur elektrolytischen darstellung von hydroxylaminInfo
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- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
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- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
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Description
• Y Patent-Anspruch: . ■ Y
.■'. Verfahren zur Darstellung von Hydroxylamin
durch elektrolyüsche Reduction von Salpetersäure, dadurch gekennzeichnet, dafs die Elektro-.;
lyse ; in Gegenwart von Schwefelsäure bei
niederer Temperatur vorgenommen. und die Salpetersäure allmählich . nach .Mafsgabe ihres
Verbrauches hinzugefügt, wird. Y. / Y
Claims (1)
- KAISERLICHESPATENTAMT.JVIl 33457 KLASSE 12/ΛEs ist bisher noch nicht-gelungen,-- bei der clckfrolylischcn Reduction der freien Salpetersäure als Rediictionsproducl das Hydroxylamin zu erhalten.Wir haben nun gefunden, dafs die Elektrolyse einer Lösung, die gleichzeitig Schwefelsaure und Salpetersäure enthält, durch Wahl geeigneter Versuchsbedingungen so geleitet werden kann, dafs in guter Ausbeute Hydroxylamin entsteht. Unser Verfahren ermöglicht also eine technisch durchführbare directe Darstellung der genannten Base aus Salpetersäure. ■Da bei Gegenwart überschüssiger Schwefelsäure das Hydroxylamin gegen Salpetersäure nur bei niederer Temperatur beständig ist, so ist es nothwendig, die Reduction unter guter Kühlung auszuführen, ferner mufs man für eine rasche und gleichmäfsige Durchmischung des Elektrolyten Sorge tragen und einen Ueberschufs von Salpetersäure möglichst vermeiden. Die letztere Bedingung erfüllt man durch ein langsames Zugeben der Salpetersäure, nach Mafsgabe. ihres Verbrauches, so dafs sie stets nur in einer für die Ausnutzung des Stromes eben genügenden Concentration vorhanden ist.Als Kathodenmaterial hat sich besonders geeignet erwiesen Quecksilber bezw. eine amalgamirte Kathode. Doch läfst sich die Reduction auch unter Verwendung von Kathoden aus Blei, Zinn, Silber, Nickel, Wismuth, Kupfer ausführen. Nebenher entstehen je nach dem Material der Kathode noch andere Reductionsproduete der Salpetersäure in untergeordneter . Menge. Y: -■ ■γ ■ ' V '.. ν ■.'., . - : ν -Am besten verfährt man etwa folgender-., niafsen ι·'·--'''-Y v.-. Y ;■■'■'. ■. :.-:.'. , . ■'■ . ■ :, . ■'.'■,.:Der Kathodenraum 'eines Elcktrolyscurs wird ■mit 6 kg 50 ρ roe. Schwefelsäure beschickt, der durch ein Diaphragma abgetrennte Anodenraum enthält ebenfalls 5oproc. Schwefelsäure. Beide Abtheilungen sind mit gut funetionirenden Kühlvorrichtungen versehen. Die Kathode besteht aus gut amalgamirtem Blei, die Anode, bildet reines Blei. Man sendet Ynun unter starker Kühlung einen Strom von 60■' bis .120 Ampere pro qdm durch das Bad und läfst langsam' mittelst Tropfapparates 2 kg 50 proc. Salpetersäure in einem solchen Tempo . zuflielsen, dafs stets eine eben deutliche Wasserstoffentwicklung an der Kathode bemerkbar ist, wobei die Kathodenflüssigkeit fortwährend kräftig gerührt wird. Die Temperatur darf während des Versuches weder im Katbodennoch im Anodenraum über 200 steigen. Wenn Alles eingetragen ist, wird noch so lange weiter reducirt, bis sich in einer Probe der Kathodehlauge keine Salpetersäure mehr nachweisenläfst.; · : [-■■■ ■■ ■ .' ■■ ·■;■■.■■■■; ··|«·. Y'Das entstandene Hydroxylamin wird sodann als Sulfat oder Chlorhydrat nach bekannten Methoden aus der ReactionsflUssigkeit isolirt. .'■■'
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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Country Status (1)
Country | Link |
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DE (2) | DE133457C (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE968363C (de) * | 1949-08-27 | 1958-02-06 | Du Pont | Verfahren zur Herstellung von Salzen des Hydroxylamins |
-
1901
- 1901-07-25 DE DE1901133457D patent/DE133457C/de not_active Expired
-
1902
- 1902-02-25 DE DE1902137697D patent/DE137697C/de not_active Expired
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE968363C (de) * | 1949-08-27 | 1958-02-06 | Du Pont | Verfahren zur Herstellung von Salzen des Hydroxylamins |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE137697C (de) | 1902-11-26 |
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