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DE1291317B - Verfahren zum Bleichen von Textilien - Google Patents

Verfahren zum Bleichen von Textilien

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Publication number
DE1291317B
DE1291317B DEU6184A DEU0006184A DE1291317B DE 1291317 B DE1291317 B DE 1291317B DE U6184 A DEU6184 A DE U6184A DE U0006184 A DEU0006184 A DE U0006184A DE 1291317 B DE1291317 B DE 1291317B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
available oxygen
bleaching
amide
ecm
solution
Prior art date
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Pending
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DEU6184A
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English (en)
Inventor
Bright Samuel Claude
Mcdonnell Francis Robe Maxwell
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Unilever NV
Original Assignee
Unilever NV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Unilever NV filed Critical Unilever NV
Publication of DE1291317B publication Critical patent/DE1291317B/de
Pending legal-status Critical Current

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    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
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    • D06L4/00—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs
    • D06L4/10—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs using agents which develop oxygen
    • D06L4/12—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs using agents which develop oxygen combined with specific additives

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf Bleichverfahren, welche zum Entfernen von Flecken auf Textilien • geeignet sind.
Anorganische Persalze, ζ. B. Natriumperborat und Natriumpercarbonat, werden in großem Umfang in Reinigungsmitteln verwendet, um ihnen ein Bleichvermögen zu geben. Diese Persalze liefern eine befriedigende Bleichung, wenn das Reinigungsmittel unter Sieden verwendet wird, aber bei niederen Temperaturen ist ihre Wirkung ziemlich langsam. Dies ist ein beträchtlicher Nachteil im Hinblick auf die große Verwendung von bei Temperaturen von etwa 50 bis 6O0C arbeitenden Waschmaschinen, denn das Waschen mit persalzhaltigen Reinigungsmitteln bei diesen Temperaturen gibt keine sehr wirkungsvolle Bleiche in der normalen Waschzeit. Die Erfindung befaßt sich mit Bleichverfahren, wobei Persalze so aktiviert werden, daß wirksamere Bleichungen bei diesen verhältnismäßig niedrigen Temperaturen erzielt werden können.
Es wurde gefunden, daß gewisse organische Stickstoffverbindungen, die ihrer Konstitution nach Amide sind, eine aktivierende Wirkung auf das Bleichvermögen anorganischer Persalze bei diesen Temperaturen besitzen. Vermutlich reagiert das beim Lösen des Persalzes in Wasser freigesetzte Wasserstoffperoxyd mit dem Amid unter Bildung eines kräftigeren Bleichmittels als Wasserstoffperoxyd und begünstigt somit das Bleichen bei niederer Temperatur. Die Fähigkeit einer Stickstoffverbindung, diese Wirkung zu erzielen, hängt wenigstens teilweise von den elektronischen Eigenschaften ihres Moleküls ab. Veränderung der Substituenten ih dem Molekül kann erheblich das Verhalten des Amids bei dem Bleichverfahren beeinflussen.
Als Aktivatoren geeignete Amide können einfach und zweckmäßig durch eine Prüfung charakterisiert werden, bei welcher ein Persalz und das Amid zusammen in Wasser erhitzt werden und das so erzeugte kräftige Bleichmittel nach seiner Fähigkeit eingestuft wird, Jod aus Kaliumjodidlösungen bei O0C freizusetzen. Diese Prüfung wird jetzt beschrieben.
Prüfung
Eine Prüflösung wird durch Auflösen der folgenden Stoffe in 1000 ecm destilliertem Wasser hergestellt:
Natriumpyrophosphat Na4P2O7 10H2O 2,5 g
Natriumperborat NaBO2 · H2O2 · 3 H2O 0,615 g
(mit 10,4% verfügbarem Sauerstoff)
Natriumdodecylbenzolsulfonat 0,5 g
Zu dieser Lösung von 600C wird eine solche Menge eines Amids zugefügt, daß für jedes Atom anwesenden verfügbaren Sauerstoffs ein Molekül Amid eingeführt wird. Ein wasserlösliches Amid oder eines, welches bei 6O0C flüssig ist oder sich in der Lösung JerchT dispergiert, wird unmittelbar der Prüfungslösung zugegeben. Andere Amide werdeiLZjiersf "in 10 ecm Äthylalkohol gelöst und dann zu einer Prüfungslösung zugegeben, welche unter Verwendung von 990 ecm destilliertem Wasser zubereitet wird.
Die durch Zusatz des Amids erhaltene Mischung wird kräftig gerührt und auf 6O0C gehalten. 5 Minuten nach dem Zusatz wird ein Anteil von 100 ecm der Lösung abgezogen und unverzüglich zu einer Mischung von 250 ecm gestoßenem Eis und 15 ecm Eisessig pipettiert. 0,4 g Kaliumiodid wird dann zugesetzt und das freigesetzte Jod unmittelbar mit 0,1 n-Natriumthiosulfatlösung mit Stärke als Indikator bis zum ersten Verschwinden der blauen Farbe titriert.
Ein Amid, welches als erfindungsgemäßer Aktivator für Wasserstoffperoxyd oder ein Persalz bei der Niedrigtemperaturbleichung geeignet ist, ist ein solches, welches bei dieser Prüfung einen Titer von mindestens 1,5 ecm 0,1 n-Natriumthiosulfat gibt.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum Bleichen von Textilien mit wäßrigen, organische Stickstoffverbindungen enthaltenden Peroxydbädern, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß als Aktivierungsmittel eine organische Stickstoffverbindung verwendet wird, die, zu 100 ml einer wäßrigen Lösung von 0,0615 g Natriumperborat (10,4% verfügbarer Sauerstoff) in einer Menge zugesetzt, daß je Atom verfügbaren Sauerstoffs 1 Molekül an Stickstoffverbindung eingeführt wird, nach 5minutigem Erhitzen auf 60° C, Zusatz von 250 ecm gestoßenem Eis und 15 ecm Eisessig und 0,4 g Kaliumiodid bei der Rücktitration des freigesetzten Jods mit Stärke als Indikator mindestens 1,5 ml 0,1 n-Natriumthiosulfatlösung verbraucht und die der allgemeinen Formel
RCOs
R1CO-
NR,
entspricht, in welcher R und R1 einen 1 bis 3 C-Atome enthaltenden Alkyl- oder einen Phenylrest und R2 ein obiger Prüfmethode entsprechendes, ansonsten beliebiges organisches Radikal darstellen, wobei R1 und R2 über die —C ON-Verbindung unter Bildung eines gegebenenfalls substituierten Caprolactam-, N'-acylierten Barbit on-, Phthalimid-, Anthranil-, N'-acylierten Hydantoin- oder >Saccharinringes vereinigt sein können.
Vorzugsweise ist die Gruppe RCO ein aliphatisches Radikal, insbesondere eines mit 2 bis 4 C-Atomen, ζ. B. das Acetylradikal. Vorzugsweise ist ferner das Radikal RCO an keines der Radikale R1 und R2 unter Bildung eines zweiwertigen Radikals gebunden.
Vorzugsweise wird ein organisches Acetylamid verwendet, insbesondere ein solches, in welchem der Stickstoff der Aminogruppe durch ein zweites Acetylradikal substituiert ist. Andere brauchbare Verbindungen sind die organischen Propionyl-, Butyryl- und Benzoylamide. Viele brauchbaren Verbindungen werden unter den Arylamiden, insbesondere Aniliden, beispielsweise-JslyN-Diacylanilme, gefunden. Ν,Ν-Diacetylanjjkrist besonders brauchbar.
Beispiele von typischen Verbindungen sind
Titer
Ν,Ν-Diacetylanilin 6,05
Ν,Ν-Diacetyl-p-toluidin 6,65
tyN-Diacetyl-p-chloranilin 5,85
N,N-Dibutyrylanilin 5,2
Dibenzanilid , 3,1
N-Acetylcaprolactam 4,5
Ν,Ν'-Diacetylbarbiton 2,8
N-Acetylphthalimid 4,35
N-Acetylsaccharin 5,6
Andere geeignete Amide sind N-Acetylanthranil und N,N'-Diacetyl-5,5-dimethylhydantoin.
Die betreffenden Amide sind normalerweise fest und werden in der Praxis mit dem Persalz in fein-
3 4
verteilter Form vermischt, um sicherzustellen, daß, welches die folgenden Stoffe in Gewichtsteilen ent-
wenn das so erhaltene Bleichmittel verwendet wird, hielt, hergestellt:
es sich leicht in dem' Bleichbad dispergiert Da die Natriumdodecylbenzolsulfonat 21,9
Amide im allgemeinen eine Neigung zeigen durch die Wasserfreies alkalisches Natriumsilicat 6,6
Persalze zersetzt zu werden, sollten die Mischungen 5 Tetranatriumpyrophosphat 13,1
in der Praxis erst vor ihrer Anwendung zubereitet Pentanatriumtripolyphosphat 21,9
werden. · Wasserfreies Natriumsulfat 24,4
Bei den Verfahren der Erfindung kann das Wasser- Wasser 121
stoffperoxyd als solches unmittelbar zu dem anzu- '
wendenden Bleichbad zugesetzt werden, aber Vorzugs- io Zu 10 Gewichtsteilen dieses Grundpulvers wurden
weise wird es aus einem anorganischen Persalz in 0,865 Teile Natriumperborattetrahydrat mit 10,4%
Freiheit gesetzt. Die hierfür verwendeten anorga- verfügbarem Sauerstoff und 1,03 Teile N,N-Diacytyl-
nischen Persalze sind die üblichen, die beim Auflösen p-toluidin zugesetzt.
in Wasser Wasserstoffperoxyd abgeben, und ge- Eine 0,44gewichtsprozentige wäßrige Lösung dieses eignete Verbindungen sind z. B. Alkaliperborate, 15 gesamten Mittels, welche 0,37% des Grundpulvers,
-percarbonate, -perpyrophosphate und -persilicate. 0,00335.% verfügbaren Sauerstoff und 0,0382%
Solche Salze enthalten wahrscheinlich Kristallisations- Ν,Ν-Diacetyl-p-toluidin, das sind 1,07 Atome ver-
wasserstoffperoxyd und sind daher nicht a!s echte fügbaren Sauerstoffs für jedes Molekül an Amid,
Persalze anzusehen. enthielt, wurde in einem Thermostaten auf 6O0C
Vorzugsweise enthalten die Bleichmittel der Erfin- 20 gehalten. Ein mit Tee verschmutztes weißes Baumdung von V4 bis 4, insbesondere l/2 bis 1,5 Moleküle wollzeug wurde in die Lösung 10 Minuten eingetaucht an reaktionsfähigem Amid für jedes Atom verfüg- und stetig gerührt (das Verhältnis von Waschflüssigbaren Sauerstoffs in dem benutzten Persalz, und bei keit zum Zeug war 20 Teile zu 1 Teil gewichtsmäßig), den Bleichverfahren wird dieses Verhältnis von Amid danach herausgenommen, in warmem destilliertem zu verfügbarem Sauerstoff angewendet. 25 Wasser gespült und schließlich getrocknet und ge-
In der Praxis werden die Verfahren nach der Erfin- bügelt.
dung unter alkalischen Bedingungen ausgeführt, ins- Die durch das Waschen erzielte Zunahme in besondere bei einem pH zwischen 8 und 11, um dem Prozent der Reflektanz des Tuches wurde mit einem Wasserstoffperoxyd oder Persalz die Möglichkeit Hunter-Reflektometer unter Verwendung eines Blauzii geben, das bei der Niedrigtemperaturbleichung 30 filters gemessen. Die Zunahme in Prozent Reflektanz wirksame Mittel zu bilden. Wenn sich einmal dieses war 16,1. Wenn ein in gleicher Weise beschmutztes gebildet hat, kann das Bad gewünschtenfalls auch Zeug in der gleichen Weise mit einer Lösung des sauer gemacht werden. Demgemäß sollen die Bleich- gleichen Mittels gewaschen wurde, außer daß kein mittel vorzugsweise auch ausreichende Mengen der Amid angewendet war, wurde die Zunahme in der gebräuchlichen alkalischen Stoffe enthalten, um diese 35 prozentuellen Reflektanz von nur 10,9 beobachtet, pH-Bedingungen bei Gebrauch der Mittel zu schaffen. was anzeigte, daß das Amid ein besseres Bleich-Geeignete alkalische Stoffe sind Alkalicarbonate, vermögen bei 6O0C bewirkte,
-phosphate und -silicate. Die Phosphate können . .
Qrthophosphate oder wasserlösliche kondensierte Beispiel
Phosphate, beispielsweise Tripolyphosphate und Pyro- 40 Ein Reinigungs- und Bleichmittel wurde wie im phosphate, sein. Beispiel 1 hergestellt, außer daß Ν,Ν-Diacetyl-p-chlor-
Andere übliche Stoffe können bei den Bleich- anilin (1,14 Teile) als Amid verwendet wurde,
verfahren und Bleichmitteln verwendet werden, und Eine 0,44gewichtsprozentige wäßrige Lösung des besonders ist es zweckmäßig, einen waschaktiven gesamten Mittels, welche 0,37% des reinigenden Stoff einzuverleiben, so daß das Bleichverfahren gleich- 45 Grundpulvers, 0,00335% verfügbaren Sauerstoff und zeitig mit einem Waschverfahren abläuft. Organische 0,423% N,N - Diacetyl - ρ - chloranilin, das sind waschaktive Stoffe, welche in das Bleichbad oder 1,06 Atome verfügbaren Sauerstoff für jedes Molekül -mittel eingeführt werden können, sind entweder an Amid, enthielt, wurde verwendet, um mit Tee Seifen oder seifenfreie waschaktive Stoffe, beispiels- verschmutztes weißes Zeug in genau der gleichen weise ein Alkylarylsulfonat oder ein Alkylsulfat. Die 50 Weise wie im Beispiel 1 beschrieben zu waschen. Die Reinigungs- und Bleichmittel werden in der Praxis Einführung des Amids in diesem Fall führte zu einer auch übliche Zusätze enthalten, z. B. Alkalisulfate, Zunahme von 17 in der prozentuellen Reflektanz. alkalische Stoffe, wie die bereits erwähnte Natrium- _ . .
carboxymethylcellulose und fluoreszierende Aufheller. Beispiel
Im allgemeinen wird ein Reinigungs- oder Bleich- 55 Zu 10 Gewichtsteilen des Grundpulvers von Beimittel etwa 10 bis 15 Gewichtsprozent eines orga- spiel 1 wurden 0,665 Teile Natriumpercarbonat, entnischen waschaktiven Stoffs enthalten. haltend 13% verfügbaren Sauerstoff, und 1,03 Teile
Stoffe, welche nach dem Verfahren der Erfindung N,N-Diacetyl-p-toluidin zugesetzt.
gebleicht werden können, sind solche, welche mit Eine 0,43gewichtsprozentige wäßrige Lösung des
Persalzen bleichbar sind, z. B. befleckte Baumwollstoffe 60 gesamten Mittels, welches 0,37% des Grundpulvers,
and anderes fleckiges oder verschmutztes Zeug und 0,0032% verfügbaren Sauerstoff und 0,038% Ν,Ν-Di-
Fasern. . acetyl-p-toluidin enthielt, wurde verwendet, um ein
Die Erfindung wird noch durch die folgenden mit Tee stark verschmutztes Baumwollbettuch unter
Beispiele erläutert. Verwendung des Verfahrens von Beispiel 1 zu bleichen.
η · · 1 1 65 Eine Zunahme in der prozentuellen Reflektanz von
a e l s p 1 e ' ' 18,7 wurde beobachtet, verglichen mit 13,2, wenn eine
Ein Reinigungs- und Bleichmitte! wurde unter gleiche Lösung, jedoch ohne Amid, angewendet
Verwendung eines sprühgetrockneten Grundpulvers, wurde.
B ei sp i e 1 4
• Zu 10 Gewichtsteilen des Grundpulvers von Beispiel 1 wurden 0,665 Teile Natriumpercarbonat mit 13% verfügbarem Sauerstoff und 1,14 Teile Ν,Ν-Diacetyl-p-chloranilin zugesetzt.
Eine 0,43gewichtsprozeritige wäßrige Lösung des gesamten Mittels, welches 0,37% des Grundpulvers, , 0,0032% verfügbaren Sauerstoff und 0,042% Ν,Ν-Diacetyl-p-chloranilin enthielt, wurde zum Bleichen eines stark mit Tee verschmutzten Baumwolltuchs unter Verwendung des Verfahrens von Beispiel 1 benutzt. Eine Zunahme in der prozentuellen Reflektanz von 16,9 wurde festgestellt, verglichen mit 13,2, wenn eine gleiche Lösung, jedoch ohne Amid, angewendet wurde.
Beispiel 5
Eine wäßrige Bleichlösung wurde hergestellt unter Verwendung von 0,032 Gewichtsprozent Natriumperborattetrahydrat mit 10% verfügbarem Sauerstoff, 0,12% Tetranatriumpyrophosphat und 0,046% N,NTDibutyrylanilin (flüssig). Ein stark mit Tee verschmutztes Baumwolltuch wurde dann mit der ' Lösung unter Verwendung des Verfahrens von Beispiel 1 gewaschen. Eine Zunahme in der prozentuellen Reflektanz von 14,5 wurde beobachtet, verglichen mit 9,2, wenn eine gleiche Lösung, jedoch ohne das Amid, aber sonst die gleichen Mengen an Perborat und Pyrophosphat enthaltend, angewendet wurde.
Beispiel 6
100 Gewichtsteile einer wäßrigen Lösung, enthaltend 0,37 Teile des Grundpulvers von Beispiel 1 und 0,023 Teile Natriumpercarbonat mit 14% verfügbarem Sauerstoff, wurden mit 0,046 Teilen N5N-Dibutyrylanilin gemischt. Die erhaltene reinigende und bleibende Lösung wurde zum Bleichen eines stark mit Tee verschmutzten Baumwolltuchs unter Verwendung des Verfahrens nach Beispiel 1 benutzt. Eine Zunahme in der prozentuellen Reflektanz von 17,2 wurde beobachtet, verglichen mit 11,8, wenn die gleiche Lösung, jedoch ohne das Amid, angewendet wurde.
Beispiel 7
45
Ein Bleichmittel wurde hergestellt durch Vermischen von 3,2 Gewichtsteilen Natriumperborat mit 10% verfügbarem Sauerstoff, 12 Teilen Tetranatriumpyrophosphat und 3,2 Teilen N-Acetylcaprolactam. Ein mit Tee stark verschmutztes Baumwolltuch wurde unter Verwendung des Verfahrens von Beispiel 1 mit einer 0,18%igen wäßrigen Lösung des Mittels ^= gebleicht. Eine Zunahme in der prozentuellen-Reflektanz von 13,3 wurde beobachtet, verglichen mit 9,2, wenn die gleiche Lösung ohne das Amid, jedoch sonst mit den gleichen Anteilen an Perborat und Pyrophosphat, verwendet wurde.
Beispiele
Ein Bleichmittel wurde hergestellt und verwendet genau wie im Beispiel 7, außer daß 3,8 Teile N-Acetylphthalimid als Amid angewendet wurde und die Lösung 0,19% des Mittels enthielt. Die beobachtete Zunahme in der prozentuellen Reflektanz war 11,5.
Beispiel 9
Zu 10 Gewichtsteilen des Grundpulvers von Beispiel 1 wurden 0,62 Teile Natriumpercarbonat mit 14% verfügbarem Sauerstoff und 1,21 Teile N-Acetylsaccharin zugesetzt.
Eine 0,44gewichtsprozentige wäßrige Lösung des gesamten Mittels, welche 0,37% des Grundpulvers, 0,0032% verfügbaren Sauerstoff und 0,045% n-Acetylsaccharin enthielt, wurde zum Bleichen eines stark mit Tee verschmutzten Baumwolltuchs unter Verwendung des Verfahrens von Beispiel 1 verwendet. Die beobachtete prozentuelle Zunahme in der Reflektanz war 17,1, verglichen mit 11,5, wenn eine gleiche Lösung ohne Amid angewendet wurde.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum Bleichen von Textilien mit wäßrigen, organische Stickstoffverbindungen enthaltenden Peroxydbädern, dadurch gekennzeichnet, daß als Aktivierungsmittel eine organische Stickstoffverbindung verwendet wird, die, zu 100 ml einer wäßrigen Lösung von 0,0615 g Natriumperborat (10,4% verfügbarer Sauerstoff) in einer Menge zugesetzt, daß je Atom verfügbaren Sauerstoffs 1 Molekül an Stickstoffverbindung eingeführt wird, nach 5minutigem Erhitzen auf 6O0C, Zusatz von 250 ecm gestoßenem Eis und 15 ecm Eisessig und 0,4 g Kaliumjodid bei der Rücktitration des freigesetzten Jods mit Stärke als Indikator mindestens 1,5 ml 0,1 n-Natriumthiosulfatlösung verbraucht und die der allgemeinen Formel
    RCO
    NR,
    RiCO'
    entspricht, ja welcher R und R1 einen 1 bis 3 C-Atome enthaltenden Alkyl-oder einen Phenylrest-ünd R2 ein obiger Prüfmethode entsprechendes, ansonsten beliebiges organisches Radikal darstellen, wobei R1 und R2 über die —CON-Verbindung unter Bildung eines gegebenenfalls substituierten Caprolactam-, N'-acylierten Barbiton-, Phthalimid-, Anthranil-, N'-acylierten Hydantoin- oder Saccharinringes vereinigt sein können.
DEU6184A 1958-05-09 1959-05-08 Verfahren zum Bleichen von Textilien Pending DE1291317B (de)

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