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DE833943C - Verfahren zum Bleichen von organischen Verbindungen - Google Patents

Verfahren zum Bleichen von organischen Verbindungen

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Publication number
DE833943C
DE833943C DES19567A DES0019567A DE833943C DE 833943 C DE833943 C DE 833943C DE S19567 A DES19567 A DE S19567A DE S0019567 A DES0019567 A DE S0019567A DE 833943 C DE833943 C DE 833943C
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DE
Germany
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bleaching
persulfate
solution
parts
chlorite
Prior art date
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Expired
Application number
DES19567A
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English (en)
Inventor
Clifford A Hampel
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Societe dElectro Chimie dElectro Metallurgie et des Acieries Electriques Dugine SA SECEMAU
Original Assignee
Societe dElectro Chimie dElectro Metallurgie et des Acieries Electriques Dugine SA SECEMAU
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Filing date
Publication date
Application filed by Societe dElectro Chimie dElectro Metallurgie et des Acieries Electriques Dugine SA SECEMAU filed Critical Societe dElectro Chimie dElectro Metallurgie et des Acieries Electriques Dugine SA SECEMAU
Application granted granted Critical
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Farbverbesserung bzw. zum Bleichen von anderen organischen Stoffen als Cellulose. Das erfindungsgemäße Verfahren ist anwendbar auf die Behandlung einer großen Anzahl dieser Materialien einschließlich der folgenden: Kohlenhydrate, wie Zucker und Stärke, synthetische Materialien, wie Acetatkunstseide und Polyamide, Schwämme, Walnußschalen, Harze, wie Schellack, öle, Fette, Wachse, Seifen u. dgl. und Fettsäuren, wie Oleinsäure oder technische ölsäure.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das zu bleichende Material der gleichzeitigen Einwirkung eines Chlorits und eines Persulfats in Gegenwart von Wasser untenworfen. Vorteilhafterweise wird das zu bleichende Material mit dem Chlorit und dem Persulfat in wäßriger Lösung gemischt, wobei der pn-Wert der Lösung während des Bleichvorganges allgemein bei nicht weniger als etwa 7 gehalten wird.
Der in der Beschreibung und in den Patentansprüchen gebrauchte Ausdruck Persulfat bezeichnet ein Salz der Perschwefelsäure, d.h. H2S2O8. Als besonders vorteilhaft ergab sich die Anwendung von Persulfaten der Alkalimetalle und der Erdalkalimetalle, besonders Natriumpersulfat, Na2S2O8, und Kaliumpersulfat, K2S2O8.
Es wurden bisher verschiedene Methoden zum Bleichen von organischen Materialien vorgeschlagen. Viele dieser Methoden schließen die Verwendung von Säuren und anderen starken Chemikalien ein, welche das zu bleichende Material zu schädigen
pflegen oder sehr sorgfältige kritische Überwachung erfordern, um eine solche Schädigung zu vermeiden.
Viele der bisher vorgeschlagenen Bleichmethoden, insbesondere diejenigen, welche die Anwendung saurer Lösungen einschließen, neigen zum Verkohlen oder verursachen eine unerwünschte Reaktion zwischen dem onganischen Material und dem sauren Bestandteil der Lösung und sind auf die
ίο .Behandlung vieler Materialien dieser Art nicht anwendbar, insbesondere nicht auf Seifen und andere alkalisch reagierende Materialien.
Ks wurde gefunden, daß eine große Anzahl organischer Materialien, welche die obengenannten organischen Substanzen einschließen, ohne wesentlichen Abbau oder die Gefahr schädlicher Beeinflussung ihrer gewünschten Eigenschaften in außergewöhnlich hohem Maße wirtschaftlich gebleicht werden können, indem sie der Einwirkung eines Chlorite in alkalischer oder im wesentlichen neutraler wäßriger Lösung in Gegenwart eines Persulfats ausgesetzt werden, wie nachstehend näher l>eschrieben.
Die Funktion des Persulfats in dem erfindungsgemäßen verbesserten Bleichverfahren besteht mehr in einer Aktivierung des Chlorite als in einer direkten Einwirkung auf das organische Material selbst. Die auf diese Weise aktivierten Chlorite bzw. Reaktionsprodukte derselben sind imstande, das Bleichen des organischen Materials entweder in einer alkalischen oder im wesentlichen neutralen Umgebung zu bewirken.
Für das erfindungsgemäße Verfahren sind diejenigen Chlorite geeignet, welche in Wasser genügend löslich sind, um eine ausreichende Konzentration zur Bewirkung des gewünschten Bleichgrades zu schaffen. Ist der erforderliche Bleichgrad verhältnismäßig niedrig, so können weniger lösliche Chlorite verwendet werden. Für die meisten Zwecke sind jedoch die Chlorite der Alkali- und [Erdalkalimetalle, wie Natriumchlorit, NaClO2, und Calciumchlorid Ca(Cl O2)2, vorzuziehen.
Die Temperaturen und Konzentrationen sind gewöhnlich nicht kritisch und können über einen weiten Bereich variiert werden. Es wurde allgemein gefunden, daß eine Erhöhung der Temperatur eine Erhöhung der Bleichgeschwindigkeit mit sich bringt. Auch das Verhältnis von Chlorit zu Persulfat kann weitgehend variiert werden. Jedoch wurde ein molares Verhältnis von Chlorit zu Persulfat von etwa 2 : 1 im allgemeinen als vorteilhaft festgestellt.
Die optimalen Arbeitsbedingungen in bezug auf Temperatur, Konzentration und Verhältnis von Ch1IoTIt zu Persulfat sind in 1>eträchtlichem Ausmaß gegenseitig abhängig und -variieren ebenfalls etwas mit dem jeweiligen zu bleichenden Material, dem geforderten Bleichgrad, der Behandlungsdauer und in gewissem Maße mit dein jeweils gebrauchten Chlorit und Persulfat.
Die für die jeweilige ArIx? its weise am lösten ge-
' eignete Temperatur hängt in erheblichem Maße von dem 7.11 l>ehandelnden Material ab. Oft kann gewöhnliche Raumtemperatur mit Vorteil angewendet werden, jedoch sind höhere Temperaturen gewöhnlieh erwünscht, wenn Material l>ehandelt wird, das normalerweise fest ist. wobei es erwünscht ist, da-; Schmelzen oder Lösen des Materials zu bewirken. Temperaturen, bei denen das behandelte Material unstabil oder bei denen es schädlich beeinflußt wird. sind zu vermeiden.
Obwohl die Wasserstoff ionenkonzeutration der ernndungsgemäßen verbesserten Bleichflotte über einen beträchtlichen Bereich variiert werden kann, ist eine entschieden saure Beschaffenheit der Lösung im allgemeinen zu vermeiden, wie vorher erwähnt. YVo die behandelte Verbindung eine saure Reaktion hat, wurde es gewöhnlich als erforderlich festgestellt, eine Puffersubstanz zu gebrauchen, um die Lösung im wesentlichen neutral zu halten, d. h. bei einem pH-Wert von etwa 7 oder auf der alkalischen Seite. Die Anwendung eines Puffers mit diesel Eigenschaften und in genügender Menge, um die Bleichflotte bei einem p^-Wert von etwa 7 zu halten, ist allgemein erforderlich bei der Behandlung von Material wie ölen und Wachsen. Beim Bleichen von Seife ist gewöhnlich ein höherer pH-Wert erwünscht; die Anwendung eines Puffers erübrigt sich hier.
Allgemein befriedigende Ergebnisse, wurden erzielt, wenn der p^-Wert bei etwa 7 oder höher gehalten wird, beispielsweise im Bereich von etwa 7 bis etwa 11. Während Lösungen mit einem leicht unter 7 liegenden pH-Wert bei der Behandlung von sauren Materialien, wie Fettsäuren und verschiedeneu anderen Materialien, mit guten Ergebnissen angewendet werden können, sollte ein im wesentlichen auf der sauren Seite liegender pH-Wert im allgemeinen vermieden werden.
Es wurde gefunden, daß Alkalimetallphosphate, wie Mononatrium- und Dinatriumorthophosphate. besonders vorteilhafte Puffer für den Zweck des erfindungsgemäljen Verfahrens darstellen, doch können auch andere Puffer mit Vorteil l>enutzt werden. Es wurde gefunden, daß l>ei Anwesenheit solcher Phosphate der Chloritverbrauch l>eim Bleichvorgang wesentlich herabgesetzt wird. In einigen Fällen wurde durch die Anwendung dieser Phosphate in Verbindung mit den anderen vorstehend genannten Bestandteilen der erfindungsgemäßen Bleichlösung eine 5o°/oige Chloriteinsparung erzielt.
Bei ölen, Fetten, Wachsen, Seifen u. dgl. ist das erfindungsgemäße Verfahren besonders vorteilhaft l>ei der Behandlung aller natürlichen oder synthetischen Materialien dieser Art anzuwenden, einschließlich unverseifbarer Erdölwachse und verseifbarer Öle und Wachse, wie Bienenwachs, Carnaubawachs. Candelillawachs, Koruöl und Sojabohnenöl. Es ist besonders anwendbar auf das Bleichen von Seifen und ähnlichen alkalisch reagierenden Materialien.
Der Verbrauchermarkt von Zucker verlangt ein stark gebleichtes Produkt. Ebenso machen beim Handel mit Stärke die allgemeinen Forderungen in vielen Fällen das Bleichen und die Erzielung eines
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hohen Weißgrades unter gleichzeitiger Vermeidung jeder wesentlichen chemischen Reaktion mit der Stärke erforderlich. Durch das erfindungsgemäß verl>esserte Verfahren können Zucker und Stärken 5 ohne schädliche Beeinflussung des Produktes gehleicht werden, ohne ihm einen unangenehmen Geschmack oder Geruch zu verleihen.
Ks ist l>ekannt, daß 1>ei den sogenannten Schwämmen in streng wissenschaftlichem Sinne eine große
ίο Mannigfaltigkeit l>esteht. Einige von ihnen bestehen aus harten, kalkartigen oder kieselartigen Substanzen. Jedoch l>estehen die gewöhnlichen Badeschwämme, welche die Überreste von Meerestieren der Gattung der genera Euspongia und Hippspongia darstellen, aus hornartigen Fasern, die in ihrer Zusammensetzung sehr der Seide ähneln. Das ernndungsgemäße Verfahren bezieht sich auf das Mielchen dieser gewöhnlichen Radeschwämme.
In ihrem natürlichen Zustand sind diese Schwämme von dunkler Farbe und unansehnlichem Aussehen. Es wurde liereits als wünschenswert erkannt, die Schwämme zu bleichen, um ihr Aussehen zu verl>essern und damit die Verkäuflichkeit. Obwohl Schwämme in mehr oder weniger starkem Maße gebleicht wurden, so erfolgte diese Farbenverl >esserung auf Kosten der Haltbarkeit des Sch \v am nie s. wenn eine ül>ermäßige Bleichung vorgenommen wurde.
Xach dem ertindungsgemäßen verbesserten Bleichverfahren können die Schwämme in außergewöhnlich starkem Maße gebleicht werden ohne ■wesentliche Schädigung oder Schwächung ihrer Faserstruktur, so daß ihre Zerreißfestigkeit, besonders Ix?im Gebrauch, nicht wesentlich beeinträchtigt wird.
Das Mleichen von Stärke nach dem errindungsgemäßen Verfahren wird vorteilhaft so durchgeführt, daß die Stärke der Einwirkung des Chlorite und des Persulfate ausgesetzt wird, während sie sich in wäßriger Suspension 1>enndet. Das Bleichen von Zucker, Ölen, Fetten, Wachsen, Seifen, Schellack, Fettsäure u. dgl. wird vorteilhaft be-' werkstelligt durch Behandeln des Materials in flüssigem Zustand, d. h. entweder geschmolzen oder in wäßriger Lösung oder Suspension, je nach den Eigenschaften des jeweils behandelten Materials. Beispielsweise können diese entweder geschmolzenen oder in wäßriger Lösung befindlichen Materialien mit dem Chlorit in Gegenwart von Wasser vermischt werden, worauf das Persulfat zugefügt wird, oder das zu lx?handelnde Material kann mit dem Persulfat in Gegenwart von Wasser vermischt und dann das Chlorit zugesetzt werden. Die er· haltene Mischung wird für genügend lange Zeit lx?i einer Temperatur gehalten, welche gewöhnlich im Bereich von Raumtemperatur bis zu ioo° liegt, um den gewünschten Bleichgrad zu erzielen, worauf sie gekühlt und getrennt wird.
Heim Bleichen von lx?ispielsweise Seife kann die Seife durch Erhitzen in Wasser geschmolzen, die Seifenlösung mit einer wäßrigen Chioritiösung vermischt iuwl die erforderliche Persulfatmenge danach allmählich zugesetzt oder in einer Reihe kleiner Portionen während des Rührens zugegeben werden.
Bei der Behandlung von Wachs od. dgl., das bei normaler Temperatur fest ist, wird das Material vorteilhaft geschmolzen und eine wäßrige Lösung des Chlorits und des Persulfats zugemischt, oder das Chlorit und das Persulfat können getrennt zugesetzt werden.
Beispiel 1
118 Teile rötlichbraun gefärbter roter Schellack wurden in 11,8 Teilen Sodaascbe und 1000 Teilen Wasser durch 15 Minuten langes Kochen gelöst. Die Lösung wurde dann durch ein großes Sieb gegelxin, um Fremdstoffe zu entfernen. 100 Teile dieser Lösung wurden darauf mit 20 Teilen einer 50 g pro Liter verfügbares Chlor enthaltenden wäßrigen Natriumchloritlösung und 20 Teilen einer 50 g pro Liter Natriumpersulfat enthaltenden Natriumpersulfatlösung versetzt. Die Lösung wurde für 1 Stunde bei einer Temperatur von 400 stehengelassen. Der pH-Wert der Lösung, der zu Beginn dieser Zeit 8,1 betrug, war am Ende dieser Zeit auf 6.85 gefallen. Danach wurde der Schellack durch Verdünnung auf etwa 8 Volumina mit Wasser bei 700 und Säuerung mit 5% H2SO1 gefällt, bis die Mischung auf Lackmus gerade sauer reagierte. Der gefällte Schellack wunde gefiltert, gewaschen und in Schalen ausgebreitet, um bei einer Temperatur von etwa 40 bis 500 zu trocknen. Der erhaltene Schellack war von sehr angenehmer, heller Cremefarlx?.
Zur Kontrolle wurde der Schellack mit der gleichen Konzentration von Natriumpersulfat und Natrkimchlorit allein behandelt. Das letztere bleichte den Schellack nur leicht, während das Persulfat keine Bleichwirkung zeigte.
Beispiel 2
500 g brauner Zucker wurde in Wasser gelöst und diese Lösung auf 1 Liter aufgefüllt. 100 ecm dieser Ausgangslösung wurden mit 20 ecm einer 50 g verfügbares Chlor pro Liter enthaltenden Natriumchloritlösung und 20 ecm einer 50 g Natriumpersulfat pro Liter enthaltenden Lösung versetzt. Die Lösung wurde durch Anwesenheit eines Phosphatpuffers bei einem pH-Wert von 8 gepuffert und 1 Stunde 1>ei 400 stehengelassen. Nach dieser Zeit war der pH-Wert auf 6,85 gefallen und die Lösung im wesentlichen farblos. Kontrollversuche unter Venwendung 'von Natriumchlorit und Natriumpersulfat allein unter den gleichen Bedingungen ergaben keine Bleichwirkung.
Beispiel 3
Eine io-g-Probe eines Acetatkunstseidegewebes wurde für 2 Stunden in 200 ecm einer wäßrigen Lösung von 400 getaucht, die 0,4 g verfügbares Chlor als Natriumchlorit und 0,4 g Natriumpersulfat enthielt. Der pH-Wert der Lösung war etwa 8.
Danach wurde das Gewebe herausgenommen, gespült und getrocknet. Die Helligkeit des Gewebes war erheblich verbessert.
Beispiel 4
50 Teile rohes Kornöl wurden im siedenden Wasserbad auf eine Temperatur von etwa ioo° erhitzt und durch Durchleiten von Dampf erhitzt. Darauf wurden IO Teile einer wäßrigen Lösung zugesetzt, welche 0,5 Teile verfügbares Chlor als Natriumchlorit und 0,3 Teile Natriumpersulfat enthielt, und1 der Dampfdurchgang für ι Stunde fortgesetzt, wobei der pH-Wert der Lösung bei etwa neutral gehalten wurde. Am Ende dieser Zeit war das verfügbare Chlor verbraucht, und das öl wurde abgetrennt und abgezogen. Das erhaltene ölprodukt war auf eine ausgezeichnete helle, fast wasserhelle 'Farbe gebleicht.
Beispiel 5
50 Teile eines tiefgelben Baumwollsaatöles wurden auf dieselbe Weise wie in Beispiel 4 behandelt und das erhaltene öl in gleicher Weise gebleicht, doch trennte es sich nicht so leicht ab wie das Kornöl des vorigen Beispiels.
Beispiel 6
5O Teile dunkelfarbiges Bienenwachs wurden in einem siedenden Wasserbad geschmolzen und durch Hindurchgleiten von Dampf erhitzt. Eine wäßrige Natriumchloritlösung, welche 0,5 Teile verfügbares Chlor in 10 Teilen Lösung enthielt, wurde dem geschmolzenen Wachs zugegeben. Anschließend wurden 0,5 Teile Natriumpersulfat in 10 Teilen Wasser zugesetzt, und zwar jeweils 10% der Natriumpersulfatlösung in Abständen von 5 Minuten. Nach einstündigem Dampfdurchleiten bei einer Temperatur von etwa ioo° und einem pn-Wert von etwa 7 war das verfügbare Chlor vollkommen verbraucht, und das Wachs wurde darauf abgetrennt. Nach dem Kühlen wurde ein Wachs von sehr guter weißer Farbe erhalten. Das Durchleiten von Dampf durch den dunkelfarbigen Wachs für 2 Stunden ohne Zugabe von Chlorit und Natriumpersulfat hatte keine Wirkung auf die Farbe.
B e i s ρ i e 1 7
200 Teile einer gelben Waschseife wurden in einem siedenden Wasserbad geschmolzen und durch Durchleiten von Dampf erhitzt. Dann wurden 3 Teile verfügbares Chlor als Natriumchlorit in etwa 45 Teilen wäßriger Lösung zugesetzt, gefolgt durch die Zugabe von 5 Teilen einer 0,6 Teile Natriumpersulfat enthaltenden wäßrigen Lösung, die in Abständen von 10 Minuten erfolgte, bis 25 Teile dieser Lösung zugesetzt waren. Nach fünfstündigem Dampfdurchleiten bei einer Temperatur von etwa ioo° und einem p^-Wert von etwa 9,3 war das gesamte verfügbare Chlor verbraucht. Die Seife wurde dann ausgesalzen, abgetrennt und zum Erhärten in Formen gegossen. Durch diese Behandlung war das Seifenprodukt auf eine sehr helle Farbe gebleicht.
Beispiel 8
25 Teile rohe Maisstärke mit einem grünlichen Farbton, die in 200 Teilen Wasser suspendiert und bei einem pH-Wert von 8 gepuffert wurden, wurden mit 20 Teilen einer 1 Teil verfügbares Chlor als Natriumchlorit und 1 Teil Natriumpersulfat in 20 Teilen Wasser enthaltenden wäßrigen Lösung versetzt. Die Mischung wurde 1 Stunde bei einer Temperatur von 500 gehalten und am Ende dieser Zeit die Stärke gefiltert und gewaschen. Das Produkt war von feiner weißer Farbe und vollkommen frei von jedem unerwünschten Farbton.
Beispiel 9
Ein kleiner rötlichbrauner Schwamm wurde in 200 Teile einer iwäßrigen Lösung getaucht, die ι Teil verfügbares Chlor als Natriumchlorit und ι Teil Natriumpersulfat enthielt. Diese Lösung wurde bei einem pH-Wert von 8 durch Anwesenheit eines Phosphatpuffers gepuffert. Die Lösung wurde ι Stunde bei einer Temperatur von 500 gehalten, danach der Schwamm herausgenommen, sorgfältig gewaschen und getrocknet. Er hatte ein sehr helles, hautfarbiges Aussehen.
Beispiel 10
50 Teile technische ölsäure (Oleinsäure), welche im siedenden Wasserbad auf eine Temperatur von etwa ioo° erhitzt und durch Durchleiten von Dampf erhitzt wurden, wurden mit 1 Teil verfügbarem Chlor als Natriumchlorit in 10 Teilen wäßriger Lösung versetzt. Es wurde eine 1 Teil Natriumpersulfat in 10 Teilen Lösung enthaltende wäßrige Lösung hergestellt und jeweils ein Zehntel dieser Lösung in Abständen von 5 Minuten zügesetzt, bis die ganze Lösung zugefügt war. Nach der letzten Zugabe war ein einstündiges Durchleiten von Dampf erforderlich, um das gesamte verfügbare Chlor zu verbrauchen. Nach Beendigung dieser Zeit wurde die Fettsäure abgetrennt. Sie wies eine sehr helle gelbe Farbe auf.
Durch das erfindungsgemäß verbesserte Verfahren kann ein hoher Bleichgrad bei wirtschaftlichem Zeit- und Chemikalienaufwand erzielt werden, wobei eine schädliche Beeinflussung der behandelten Materialien und die Notwendigkeit kritischer Kontrolle von Zeit, Temperatur und Konzentration, die bisher erforderlich war, vermieden und eine Schädigung des Materials verhindert iwird.

Claims (3)

120 Patentansprüche:
i. Verfahren zum Bleichen von anderen organischen Verbindungen als Cellulose, wie Zucker, Stärke und anderen Kohlenhydraten, Schwämmen, synthetischen Fasern, ölen, Fetten, Fettsäuren, Seifen, Wachsen und Harzen, dadurch
gekennzeichnet, daß das Material mit nicht sauren wäßrigen Lösungen von Chloriten, insbesondere Alkali- und bzw. oder Erdalkalichloriten, und Persulfaten, insbesondere Alkali- und bzw. oder Erdalkalipersulfaten, behandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasserstoffionenkonzentration der Bleichflotte auf einen pH-Wert nicht unter 7, vorzugsweise durch Alkaliphosphatpuffer, gehalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Stärke 1 Stunde lang bei etwa 50° gebleicht wird, wobei 1Z4 Teil an als Chlorit verfügbarem Chlor und V4 Teil Persulfat auf ein Teil Stärke verwendet werden.
0 3466 3.52
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