DE1256442B

DE1256442B - Vorrichtung fuer die Bestimmung der Feuchtigkeit von Gasen und Verfahren zu seiner Herstellung

Info

Publication number: DE1256442B
Application number: DEU10945A
Authority: DE
Inventors: Philip Goldsmith
Original assignee: UK Atomic Energy Authority
Current assignee: UK Atomic Energy Authority
Priority date: 1963-08-19
Filing date: 1964-08-12
Publication date: 1967-12-14
Also published as: US3337441A

Description

DEUTSCHES WTTWl· PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

DeutscheKl.: 42 i-19/04

Nummer: 1256 442

Aktenzeichen: U10945IX b/42 i

^ 256442 Anmeldetag: 12. August 1964

Auslegetag: 14. Dezember 1967

Die Erfindung betrifft eine elektrolytische Zelle für die Messung des Wasserdampfgehaltes eines Gases, die aus einem Elektrodenpaar, das räumlich getrennt auf einem tragenden Bauteil angeordnet ist, und aus einem zusammenhängenden, hygroskopisehen, elektrolytischen Film, der sich über die Elektroden und den tragenden Bauteil ausdehnt, besteht.

Es ist bereits früher vorgeschlagen worden, feuchtigkeitsempfindliche elektrolytische Zellen mit einem Paar auseinanderliegender oder Abstand voneinander aufweisender Elektroden zu versehen, welche eine ununterbrochene Umkleidung bzw. einen Überzug aus einem geeigneten hygroskopischen Elektrolyten aufweisen, der über und zwischen den Elektroden angeordnet wird, um Feuchtigkeit in einem durch die Zelle fließenden Gas zu absorbieren. Als Elektrolyt ist Phosphorpentoxyd vorgeschlagen worden, aber so konstruierte Zahlen haben die Neigung bzw. den Nachteil, eine lange Ansprechzeit in bezug auf Ände- ao rungen im Feuchtigkeitsgehalt in dem Gas aufzuweisen.

Es ist auch ein Verfahren zum Bestimmen von Änderungen im Feuchtigkeitsgehalt bekannt, bei dem vom Feuchtigkeitsgehalt induzierte Änderungen des as elektrischen Widerstandes in einem Kapillarrohr bzw. Haargefäß aus synthetischem, in Glycerin gesättigtem Fasermaterial ausgenutzt werden.

Zweck der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung einer verbesserten elektrolytischen Zelle, in der die Ansprechzeit auf Änderungen im Feuchtigkeitsgehalt des durch die Zelle fließenden Gases auf ein Minimum herabgesetzt ist.

Gegenstand der Erfindung ist eine elektrolytische Zelle für die Messung des Wasserdampfgehaltes eines Gases mit dem vorerwähnten Aufbau, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß der Film aus einem Gemisch von Phosphorsäure und Glycerin besteht.

Vorzugsweise besteht der elektrolytische Film aus im wesentlichen gleichen Volumenmengen von Phosphorsäure und Glycerin, wobei der Elektrolyt auf die Elektroden und den tragenden Bauteil als eine Lösung von Phosphorsäure, Glycerin und destilliertem Wasser aufgebracht wird.

Die vorzugsweise Zusammensetzung der Lösung liegt im Bereich von je 4 bis 10 Volumteilen Phosphorsäure und Glycerin auf IOOTeile destilliertes Wasser.

Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung besteht die Lösung aus 5 Teilen Phosphorsäure, 5 Teilen Glycerin und 100 Teilen destilliertem Wasser.

Vorrichtung für die Bestimmung der
Feuchtigkeit von Gasen und Verfahren zu seiner Herstellung

Anmelder:

United Kingdom Atomic Energy Authority,
London

Vertreter:

Dipl.-Ing. E. Schubert, Patentanwalt,
Siegen, Eiserner Str. 227

Als Erfinder benannt:
Philip Goldsmith, London

Beanspruchte Priorität:

Großbritannien vom 19. August 1963 (32 720)

AlsWeiterbiIdung der Erfindung besteht eine elektrolytische Zelle für die Messung des Wasserdampfgehaltes eines Gases aus einem röhrenförmigen Behälter, einem inneren zylindrischen Bauteil, der koaxial mit dem Behälter im Abstand von diesem angeordnet ist, aus einem doppelgängigen Gewinde auf dem zylindrischen Bauteil und einer in jeder Gewindenut angeordneten Elektrode 4, 5.

Vorzugsweise ist der innere Bauteil an jedem Ende mit einer kleinen mittigen Bohrung versehen, wobei jede Bohrung mit dem ringförmigen Gasraum in Verbindung steht, und von jedem Ende des Bauteiles her ist eine Elektrode durch eine Bohrung in die Gewinderille eingeführt.

Die Erfindung wird nunmehr ausführlicher an Hand der sie beispielsweise wiedergebenden Zeichnung erläutert, und zwar zeigt

Fig. 1 eine Ansicht einer elektrolytischen Zelle, während

Fig. 2 eine Teilschnittansicht, die den inneren Teil der Zelle der F i g. 1 im vergrößerten Maßstab zeigt, veranschaulicht.

Wie sich aus der Zeichnung ergibt, umfaßt die elektrolytische Zelle einen röhrenförmigen Edelstahlbehälter 1, einen zylindrischen inneren Bauteil 2, der

709 708/188

Claims

mit dem Behälter gleichachsig angeordnet und von diesem mit Zwischenraum getrennt ist, um einen ringförmigen Durchlaß 3 für das zu untersuchende Gas zu bilden. Der aus Kieselsäure hergestellte Bauteil 2 besitzt ein Doppelgewinde, das für die Anordnung der Elektroden 4 und 5 über einen Teil seiner Länge ausgebildet ist. Die Elektroden sind bedeckt von einer Schicht des hygroskopischen Elektrolyten, der aus einem Gemisch von Phosphorsäure und Glycerin besteht. Bei der beschriebenen Ausführungsform besitzt der Behälterl einen inneren Durchmesser von 0,7 cm, der innere Bauteil ist 0,6 cm im Durchmesser und 9 cm lang und ist mit einem vorstehenden Randteil von 0,7 cm Durchmesser und 1,25 cm Länge an den Enden versehen, um den ringförmigen Gasdurchlaß zu bilden. Einlaß- und Auslaßleitungen 6 und 7 vervollständigen den Gasdurchfluß durch die Zelle. Das schneckenförmige Doppelgewinde hat eine Steigung von 40 Rillen je Zentimeter, und die Elektroden 4 und 5 sind aus Platindraht von 0,05 mm Durchmesser hergestellt, zwei Elektroden bildend, die etwa 0,075 mm voneinander getrennt und 400 cm lang sind. Der innere Bauteil 2 ist mit einer kleinen axialen Bohrung 8 an jedem Ende ausgestattet, wobei jede Bohrung mit dem ringförmigen Gasraum 3 durch einen Gang 9, der senkrecht zur Achse des inneren Bauteiles angeordnet ist, in Verbindung steht. Das eine Ende einer Elektrode ist an dem inneren Bauteil bei 10 verankert, wobei ein geeignetes Klebemittel, z. B. Epoxyharz, verwendet wird, und die Elektrode ist entlang einer Gewinderille gewickelt und darauf durch einen Kanal 9 und die Bohrung 8 zur Außenseite der Zelle geführt. Beispielsweise wird das eine Ende der Elektrode 4 an dem rechtsseitigen Ende des inneren Bauteiles befestigt, die Elektrode wird in eine Gewinderille gewickelt und dort fest angeordnet und das andere Ende durch den Kanal 9 und die Bohrung 8 an dem linksseitigen Ende des inneren Bauteiles geführt, während die Elektrode 5 an dem linksseitigen Ende befestigt und durch die Bohrung an dem rechtsseitigen Ende des inneren Bauteiles austritt. Jede Elektrode wird in dem Gang 9 und an den Austrittspunkten der axialen Bohrungen 8 verschlossen, wobei wiederum ein Klebemittel verwendet wird. Vor dem Aufbau wird der nichtgewickelte Kieselsäure-Bauteil gereinigt und unter Verwendung von Chromschwefelsäure und Lösungsmitteln sowie nachfolgendem Waschen in destilliertem Wasser entfettet. Nach der Wicklung der Elektroden in die Gewinderillen wird das Entfetten und das Waschen wiederholt. Der innere Bauteil wird durch Auftropfen einer Lösung von 5 Teilen Phosphorsäure, 5 Teilen Glycerin und 100 Teilen destilliertem Wasser (alles Volumteile) auf die Elektrodenwindungen empfindlich gemacht, wobei der Bauteil so lange gedreht wird, bis ein gleichmäßiger und zusammenhängender Film von Phosphorsäure die Windungen bedeckt. Es muß darauf geachtet werden, daß der Film nach der Trocknung aus Phosphorpentoxyd, Phosphorsäure und Glycerin besteht. Mit Phosphorsäure ist die gewöhnliche Phosphorsäure gemeint, die auch als Orthophosphorsäure bezeichnet wird und durch Auflösen von Phosphorpentoxyd in Wasser und Kochenlassen zwecks Umwandlung der entstandenen Metaphospliorsäure in Orthophosphorsäure gewonnen wird. Der gewickelte Kieselsäure-Bauteil wird dann in den röhrenförmigen Edelstahlbehälter unter Verwendung von schwarzem Vakuumwachs oder eines P.T.F.E.-Abdichtungsringes eingeschlossen. Die Zugabe von etwa 5 Volumteilen Glycerin zu der Phosphorsäure-Wasser-Aktivierungslösung hat sich in der Praxis als vorteilhaft für die Verminderung der Ansprechzeit der Zelle erwiesen. Ohne diese Zugabe wird die Ansprechzeit länger, je trockener ίο das zu messende Gas ist. Diese Zugabe hat die Ansprechzeit für die beschriebene Vorrichtung auf 1 Minute für Luft mit einem Wassergehalt von 1 · IO^fi Teilen und auf 20 bis 30 Sekunden bei einem Wassergehalt von 2 ■ 10~° Teilen verringert. Die Zugäbe von Glycerin macht den absorbierenden Film weniger viskos, und niedrige Feuchtigkeitsgehalte vergrößern dadurch die Beweglichkeit der Ionen während der Elektrolyse und vermindern die Ansprechzeit der Zelle. Die Zusammensetzung der Aktivierungslösung kann im Bereich von IOTeilen sowohl der Phosphorsäure als auch des Glycerins auf 100 Teile destilliertes Wasser ohne Schwierigkeiten variiert werden, aber die vorzugsweise Zusammensetzung ist je 5 Teile Phosphorsäure und Glycerin auf 100 Teile destilliertes Wasser. Im Betrieb wird Luft oder ein anderes Gas durch den Ringzwischenraum 3 mit einer solchen Durchflußrate geschickt, daß alle Wasserdampfmoleküle in dem Gas in die aktivierte Oberfläche diffundieren können. Der Wasserdampf wird elektrolysiert zu Wasserstoff und Sauerstoff, und der Elektrolysierstrom in der Elektrode ist ein Maß für die Menge, bis zu der Wasser absorbiert wird. Für die beschriebene Zelle hat sich eine Durchflußrate bis herauf zu 700 ml/min bei Normaltemperatur und -druck als geeignet erwiesen. Die angewandte Spannung quer zur Zelle ist nicht kritisch, aber die besten Ansprechzeiten werden erhalten, wenn ein Potential zwischen 72 und 120 V verwendet wird. Patentansprüche:

1. Elektrolytische Zelle für die Messung des Wasserdampfgehaltes eines Gases, die aus einem Elektrodenpaar, das räumlich getrennt auf einem tragenden Bauteil angeordnet ist, und aus einem zusammenhängenden, hygroskopischen, elektrolytischen Film, der sich über die Elektroden und den tragenden Bauteil ausdehnt, besteht, dadurch gekennzeichnet, daß der Film aus einem Gemisch von Phosphorsäure und Glycerin besteht.

2. Elektrolytische Zelle nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen röhrenförmigen Behälter (1), durch einen inneren zylindrischen Bauteil (2), der koaxial mit dem Behälter im Abstand von diesem angeordnet ist, durch ein doppelgängiges Gewinde auf dem zylindrischen Bauteil und durch eine in jeder Gewindenut angeordnete Elektrode (4, 5).

3. Elektrolytische Zelle nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der elektrolytische Film im wesentlichen gleiche Volumenmengen Phosphorsäure und Glycerin einschließt.

4. Elektrolytische Zelle nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der innere Bauteil an jedem Ende mit einer kleinen axialen Bohrung