Verfahren zum Aufhellen von Textilmaterialien Gegenstand der vorliegenden
Erfindung ist ein Verfahren zum Aufhellen von Textihnaterialien; das Verfahren besteht
darin, daß man auf die Textilmaterialien blaufluoreszierende Verbindungen aufbringt,
die dadurch bereitet worden sind, daß fluoreszierende Monomere - gegebenenfalls
im Gemischmit anderen polymerisierbaren Monomeren oder Polymeren - polymerisiert
wurden, oder dadurch bereitet worden sind, daß fluoreszierende Monomere mit anderen
polykondensierbaren Monomeren oder Polymeren polykondensiert wurden.Process for lightening textile materials The present invention relates to a process for lightening textile materials; The process consists in applying blue fluorescent compounds to the textile materials, which have been prepared by fluorescent monomers - optionally in a mixture with other polymerizable monomers or polymers - have been polymerized, or have been prepared by fluorescent monomers with other polycondensable monomers or Polymers were polycondensed.
Als blaufluoreszierende Verbindungen, die für die Durchführung der
Erfindung in Betracht kommen, seien die blaufluoreszierenden Polykondensate der
französischen Patentschrift 1155 365
sowie die blaufluoreszierenden
Polymerisationsprodukte des deutschen Patents 1102 407 genannt.As blue fluorescence compounds used for carrying out the invention, the blue fluorescent polycondensates French Patent 1,155,365 as well as the blue fluorescent polymerization of German Patent 1,102,407 may be mentioned.
Die Behandlung der Textilmaterialien mit den blaufluoreszierenden
Verbindungen kann in verschiedener Weise erfolgen, z. B. in der Weise, daß man die
Materialien mit Lösungen oder Dispersionen der blaufluoreszierenden Verbindungen
in organischen Flüssigkeiten oder in Wasser tränkt, dann abquetscht und abschließend
trocknet, zweckmäßig bei Temperaturen um 100'C. The treatment of the textile materials with the blue fluorescent compounds can be carried out in various ways, e.g. B. in such a way that the materials are soaked with solutions or dispersions of the blue fluorescent compounds in organic liquids or in water, then squeezed and finally dried, expediently at temperatures around 100'C.
Gewünschtenfalls kann man die erfindungsgemäß zu verwendenden blaufluoreszierenden
Verbindungen auch in Kombination mit anderen Substanzen anwenden, die zum Veredeln
faseriger Materialien benutzt werden; beispielsweise genannt seien Knitterfestmittel
vom Typ . der Hamstoff- oder Melamin-Formaldehyd-Kondensationsprodukte, ferner
Hydrophobiermittel, beispielsweise Silicone, Zirkonverbindungen oder komplexe Chromsalze.If desired, the blue-fluorescent compounds to be used according to the invention can also be used in combination with other substances which are used to refine fibrous materials; for example, anti-crease agents of the type may be mentioned. urea or melamine-formaldehyde condensation products, as well as water repellants, for example silicones, zirconium compounds or complex chromium salts.
Für die Durchführung der vorliegenden Erfindung geeignete Mengenverhältnisse
lassen sich durch Vorversuche leicht ermitteln. Anhaltspunkte sind aus den folgenden
Beispielen ersichtlich, in denen die angegebenen Teile Gewichtsteile sind.Quantities suitable for carrying out the present invention
can easily be determined by preliminary tests. Clues are from the following
Examples can be seen in which the specified parts are parts by weight.
Es ist bereits bekannt, Textilmaterialien mit solchen blaufluoreszierenden
Verbindungen zu veredeln, die durch Umsetzung von zur Salzbildung befähigten Polymeren
mit zur Salzbildung befähigten blaufluoreszierenden Monomeren bereitet sind. Vor
diesen blaufluoreszierenden Verbindungen zeichnen sich die erfindungsgemäß zu verwendenden
blaufluoreszierenden Verbindungen dadurch aus, daß die Aufhellung, die mit ihrer
Hilfe auf den Textilmaterlahen erzielt werden kann, überraschend naßechter und waschechter
ist.It is already known that textile materials with such blue fluorescent
Refine compounds made by converting polymers capable of forming salts
are prepared with blue fluorescent monomers capable of salt formation. before
These blue-fluorescent compounds are distinguished by those to be used according to the invention
Blue fluorescent compounds are characterized by the fact that the brightening that comes with their
Help can be achieved on the Textilmaterlahen, surprisingly more wet-fast and wash-fast
is.
Beispiel 1
Ein Baumwollgewebe wird a uf dem Foulard mit einer
Emulsion getränkt, die im Liter 50 g des nachstehend beschriebenen
blaufluoreszierenden Polymerisationsproduktes in Form einer etwa 240/, Feststoffgehalt
aufweisenden wäßrigen Emulsion enthält; dann wird das Gewebe auf eine Gewichtszunahme
von etwa 1000/() abgequetscht und anschheßend bei 90 bis 100'C getrocknet.
Das so behandelte Gewebe ist hervorragend aufgehellt und zeigt einen fülligen. Griff.EXAMPLE 1 A cotton fabric is impregnated on the padder with an emulsion which contains 50 g per liter of the blue fluorescent polymerization product described below in the form of an aqueous emulsion with a solids content of about 240%; then the fabric is squeezed off to a weight increase of about 1000 / () and then dried at 90 to 100.degree . The fabric treated in this way is brilliantly lightened and shows a fullness. Handle.
Das im Beispiel 1 erfindungsgemäß verwendete blaufluoreszierende
Polymerisationsprodukt war unter Benutzung des Verfahrens des Patents
1102 407 in folgender Weise erhalten worden: Zunächst wurde 1 Mol
4-Amino-4'-nitro-stilbendisulfonsäure-2,2' in bekannter Weise mit 1 Mol Cyanurchlorid
und 2 Mol Morpholin umgesetzt, hierauf wurde in dem erhaltenen Umsetzungsprodukt
die Nitrogruppe mit Eisen reduziert, und anschließend wurde das eine freie Aminogruppe
enthaltende Reaktionsprodukt in wäßriger Lösung mit Methacrylsäurechlorid umgesetzt.
Von der durch Aussalzen mit
Kochsalz in Form gelber Kristalle erhaltenen
Verbindung der Formel
wurden dann 8 Teile unter Zusatz von 2 Teilen tert. Natriumphosphat, 2Teilen
eines nach dem deutschen Patent 824 949 erhältlichen Polyglykoläthers und 4 Teilen
eines nach dem deutschen Patent 715 747 erhältlichen Paraffinsulfonats in
650 Teilen .Wasser gelöst. - In diese Lösung wurden nunmehr innerhalb
von 2 Stunden bei 60 bis 65'C gleichzeitig 40 Teile Styrol, 105 Teile
Acrylsäuremethylester und eine Lösung von 3,5 Teilen Kaliumpersulfat in
100 Teilen Wasser eingetropft. Hiernach wurde die Reaktionsmischung noch
1 Stunde gerührt, dann in üblicher Weise entgast und im Vakuum bis
zu einem Feststoffgehalt von etwa 24 0/0 eingeengt.The blue fluorescent polymerization product used according to the invention in Example 1 was obtained using the method of Patent 1 102 407 in the following manner: First, 1 mol of 4-amino-4'-nitro-stilbene disulfonic acid-2,2 'was mixed in a known manner with 1 mol of cyanuric chloride and 2 mol of morpholine were reacted, then the nitro group in the resulting reaction product was reduced with iron, and then the reaction product containing a free amino group was reacted with methacrylic acid chloride in aqueous solution. Of the compound of the formula, obtained in the form of yellow crystals by salting out with common salt were then 8 parts with the addition of 2 parts tert. Sodium phosphate, 2 parts of a polyglycol ether obtainable according to German patent 824 949 and 4 parts of a paraffin sulfonate obtainable according to German patent 715 747 dissolved in 650 parts of water. - In this solution at the same time 40 parts of styrene, 105 parts of methyl acrylate and a solution of 3.5 parts of potassium persulfate in 100 parts of water were now added dropwise over 2 hours at 60 to 65 ° C.. The reaction mixture was then stirred for a further 1 hour, then degassed in the customary manner and concentrated in vacuo to a solids content of about 24 %.
Beispiel 2 Ein-Zellwollgewebr, wird auf dem Foulard mit einer Emulsion
getränkt, die im Liter 50g des nachstehend beschriebenen blaufluoreszierenden
Polymerisationsproduktes in Form einer etwa 240/0 Feststoffgehalt aufweisenden wäßrigen
Eraulsion enthält; dann wird das Gewebe - auf eine Gewichtszunahme -von etwa
100 0/, abgequetscht und anschließend bei 90 bis 100'C getrocknet.
Das so behandelte Gewebe ist hervoriagend aufgehellt und zeigt einen fülligen Griff.Example 2 A-Zellwollgewebr is impregnated on a padder with an emulsion containing the blue fluorescent polymerization described below in the form of an approximately 240/0 solids content comprising aqueous Eraulsion per liter, 50g; then the fabric is - a weight gain -from about 100 0 /, squeezed and then dried at 90 to 100'C. The fabric treated in this way is brilliantly lightened and has a full handle.
Das im Beispiel 2 erfindungsgemäß, verwendete blaufluoreszierende
Polymerisationsprodukt war unter Benutzung des Verfahrens des Patents
1102 407 in folgender Weise erhalten worden: Zunächst wurde 1-Sulfophenyl-3-phenyl-5-(3'#-am!-nophenyl)-pyrazolin
mit « Methacrylsäurechlorid im Molverhältnis 1:1 in Formamid umgesetzt,
und das gebildete Reaktionsprodukt der Formel
wurde mit verdünnter Salzsäure ausgefällt. Das erhaltene blaufluoreszierende Monomere
wurde dann, wie im Beispiel 1 beschrieben, mit Styrol und Acrylsäuremethylester
in wäßrigem Medium copolymerisiert.The blue fluorescent polymerization product used according to the invention in Example 2 had been obtained using the method of Patent 1 102 407 in the following manner: First, 1-sulfophenyl-3-phenyl-5- (3 '# - am! -Nophenyl) -pyrazoline was added « Methacrylic acid chloride reacted in a molar ratio of 1: 1 in formamide, and the resulting reaction product of the formula was precipitated with dilute hydrochloric acid. The blue fluorescent monomer obtained was then, as described in Example 1 , copolymerized with styrene and methyl acrylate in an aqueous medium.