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DE118702C - - Google Patents

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Publication number
DE118702C
DE118702C DENDAT118702D DE118702DA DE118702C DE 118702 C DE118702 C DE 118702C DE NDAT118702 D DENDAT118702 D DE NDAT118702D DE 118702D A DE118702D A DE 118702DA DE 118702 C DE118702 C DE 118702C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
sulfur
dye
water
condensation product
acid
Prior art date
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Active
Application number
DENDAT118702D
Other languages
English (en)
Publication of DE118702C publication Critical patent/DE118702C/de
Active legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B49/00Sulfur dyes
    • C09B49/10Sulfur dyes from diphenylamines, indamines, or indophenols, e.g. p-aminophenols or leucoindophenols

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Coloring (AREA)

Description

KAISERLICHES A
PATENTAMT.
JVIl 18702 KLASSE 22 d.
Es wurde gefunden, dafs ein schwe'felhaltiger blauer Baumwollfarbstoff auch erhalten wird, wenn man. anstatt wie im Haupt-Patent von dem Condensationsproduct der p-Nitrochlorbenzol-o-carbonsäure mit p-Amidophenol, hier vom Condensationsproduct der p-Nitrochlorbenzol-o-carbonsäure mit der p-Amidosalicylsäure ausgeht.
Das Condensationsproduct wird auf folgende Weise dargestellt:
Man erhitzt beispielsweise ,223 Th. p-Nitrochlorbenzol-o-carbonsäure
-N O2 (Natronsalz),
COOH
160 Th. p-Amidosalicylsäure und 120 Th. kohlensauren Kalk mit der nöthigen Wassermenge 6 Stunden im geschlossenen Gefäfs auf 1200; ist die erhaltene Lösung ziemlich concentrirt, so krystallisirt beim Erkalten der gröfste Theil des Condensationsproductes als Natronsalz in rothen Nadeln aus, die in Wasser leicht löslich sind; beim Ansäuern der wässerigen Lösung scheidet sich die freie Säure in gelben Nadeln aus, die in Wasser schwer löslich sind. Durch Reduction erhält man daraus die Amidoverbindung des Condensationsproductes in Form weifser, in Wasser fast unlöslicher Nadeln.
Zur Darstellung des Farbstoffs verfährt man beispielsweise wie folgt:
Man trägt in eine Schmelze von 100 Th. Schwefelnatrium und 40 Th. Schwefel 30 Th. der Amidoverbindung des obigen Condensationsproductes bei 1300 ein und erhitzt so lange, bis die Schwefelwasserstoffentwicklung nachgelassen hat und die Masse anfängt, dick zu werden. Dies wird meistens durch 3- bis 4stündiges Halten der Temperatur auf 130 bis 1500 erreicht; auch bei höherem Erhitzen, über 1500 hinaus, bis etwa i8o° wird der blaue Farbstoff gebildet, und es genügt in diesem Falle ein kürzeres Erhitzen von Y2 bis ι Stunde. Man löst die Schmelze in Wasser, säuert mit Schwefelsäure an, wobei die Leukoverbindung des Farbstoffs zusammen mit Schwefel ausfällt, und filtrirt ab; durch Behandeln des Niederschlages mit Soda oder verdünnter Natronlauge bringt man die Leukoverbindung wieder in Lösung, man filtrirt vom Schwefel ab und oxydirt die Lösung durch Einblasen von Luft. Nach beendigter Oxydation wird der ausgeschiedene Farbstoff abfiltrirt und durch Auflösen in Wasser und
Fällen mit Salz gereinigt. Der Farbstoff stellt ein dunkles, kupferglänzendes Pulver dar, welches in Wasser mit blauer Farbe löslich ist; seine Lösung in Schwefelsäure, ist schmutzig blaugrün, beim Verdünnen der letzteren mit Wasser fällt der Farbstoff in blauen Flocken aus. An Stelle des oxydirten Farbstoffs kann auch die gefällte Leukoverbindung zum Färben verwendet werden.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Abänderung des durch Patent 112399 geschützten Verfahrens zur Darstellung eines schwefelhaltigen blauen Farbstoffs, darin bestehend, dafs man die Amidoverbindung des Condensationsproductes aus p-Nitrochlorbenzolo-carbonsäure und p-Amidosalicylsäure mit Schwefel und Schwefelalkalien erhitzt.
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