DE118702C

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KAISERLICHES A IMPERIAL A

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

JVIl 18702 KLASSE 22 d. JVIl 18702 CLASS 22 d.

Es wurde gefunden, dafs ein schwe'felhaltiger blauer Baumwollfarbstoff auch erhalten wird, wenn man. anstatt wie im Haupt-Patent von dem Condensationsproduct der p-Nitrochlorbenzol-o-carbonsäure mit p-Amidophenol, hier vom Condensationsproduct der p-Nitrochlorbenzol-o-carbonsäure mit der p-Amidosalicylsäure ausgeht.It has been found that a sulfur-containing blue cotton dye is also obtained will if one. instead of the condensation product of p-nitrochlorobenzene-o-carboxylic acid as in the main patent with p-amidophenol, here from the condensation product of p-nitrochlorobenzene-o-carboxylic acid goes out with the p-amidosalicylic acid.

Das Condensationsproduct wird auf folgende Weise dargestellt:The condensation product is represented in the following way:

Man erhitzt beispielsweise ,223 Th. p-Nitrochlorbenzol-o-carbonsäure For example, 223 parts of p-nitrochlorobenzene-o-carboxylic acid are heated

-N O₂ (Natronsalz), -N O ₂ (sodium salt),

COOHCOOH

160 Th. p-Amidosalicylsäure und 120 Th. kohlensauren Kalk mit der nöthigen Wassermenge 6 Stunden im geschlossenen Gefäfs auf 120⁰; ist die erhaltene Lösung ziemlich concentrirt, so krystallisirt beim Erkalten der gröfste Theil des Condensationsproductes als Natronsalz in rothen Nadeln aus, die in Wasser leicht löslich sind; beim Ansäuern der wässerigen Lösung scheidet sich die freie Säure in gelben Nadeln aus, die in Wasser schwer löslich sind. Durch Reduction erhält man daraus die Amidoverbindung des Condensationsproductes in Form weifser, in Wasser fast unlöslicher Nadeln... 160 Th p-Amidosalicylsäure and 120 Th carbonate of lime with the necessary quantity of water in a closed vessel, six hours at 120 ^0; If the solution obtained is fairly concentrated, on cooling the greater part of the condensation product crystallizes out as sodium salt in red needles, which are easily soluble in water; When the aqueous solution is acidified, the free acid separates out in yellow needles, which are sparingly soluble in water. The amido compound of the condensation product is obtained therefrom by reduction in the form of white needles which are almost insoluble in water.

Zur Darstellung des Farbstoffs verfährt man beispielsweise wie folgt:To represent the dye, for example, one proceeds as follows:

Man trägt in eine Schmelze von 100 Th. Schwefelnatrium und 40 Th. Schwefel 30 Th. der Amidoverbindung des obigen Condensationsproductes bei 130⁰ ein und erhitzt so lange, bis die Schwefelwasserstoffentwicklung nachgelassen hat und die Masse anfängt, dick zu werden. Dies wird meistens durch 3- bis 4stündiges Halten der Temperatur auf 130 bis 150⁰ erreicht; auch bei höherem Erhitzen, über 150⁰ hinaus, bis etwa i8o° wird der blaue Farbstoff gebildet, und es genügt in diesem Falle ein kürzeres Erhitzen von Y₂ bis ι Stunde. Man löst die Schmelze in Wasser, säuert mit Schwefelsäure an, wobei die Leukoverbindung des Farbstoffs zusammen mit Schwefel ausfällt, und filtrirt ab; durch Behandeln des Niederschlages mit Soda oder verdünnter Natronlauge bringt man die Leukoverbindung wieder in Lösung, man filtrirt vom Schwefel ab und oxydirt die Lösung durch Einblasen von Luft. Nach beendigter Oxydation wird der ausgeschiedene Farbstoff abfiltrirt und durch Auflösen in Wasser undIt carries in a melt of 100 Th. Sulphide and 40 Th. 30 Th sulfur. The amido compound of the above Condensationsproductes at 130 ⁰ and heated for so long until the hydrogen sulphide has fallen development and the mass starts to be thick. This is mostly achieved by holding the temperature at 130 to 150 ⁰ for 3 to 4 hours; even at a higher heating above 150 ⁰ addition, to about i8o °, the blue dye is formed, and it is sufficient in this case a shorter heating of Y ₂ to ι hour. The melt is dissolved in water, acidified with sulfuric acid, the leuco compound of the dye precipitating out together with sulfur, and filtered off; by treating the precipitate with soda or dilute sodium hydroxide solution, the leuco compound is redissolved, the sulfur is filtered off, and the solution is oxidized by blowing in air. When the oxidation is complete, the precipitated dye is filtered off and dissolved in water and

Fällen mit Salz gereinigt. Der Farbstoff stellt ein dunkles, kupferglänzendes Pulver dar, welches in Wasser mit blauer Farbe löslich ist; seine Lösung in Schwefelsäure, ist schmutzig blaugrün, beim Verdünnen der letzteren mit Wasser fällt der Farbstoff in blauen Flocken aus. An Stelle des oxydirten Farbstoffs kann auch die gefällte Leukoverbindung zum Färben verwendet werden.Cases cleaned with salt. The dye is a dark, shiny copper powder, which is soluble in water of blue color; its solution in sulfuric acid is a dirty blue-green when the latter is diluted with water the dye precipitates in blue flakes. Instead of the oxidized dye, the precipitated leuco compound can be used for dyeing.

Claims

Patent claim:

Modification of that protected by patent 112399 Process for the preparation of a sulfur-containing blue dye, consisting therein that the amido compound of the condensation product from p-nitrochlorobenzolocarboxylic acid is used and p-amidosalicylic acid heated with sulfur and alkaline sulfur.