DE117148C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Das vorliegende Verfahren bezweckt die Herstellung von Chromgelb aus Bleioxydhydrat unter Zuhülfenahme des elektrischen Stromes.

Bei den bisher gebräuchlichen Verfahren erfolgte ' die Bildung des Chromgelbs zumeist durch Fällung wässeriger Bleisalzlösungen mit Alkalidichromat unter Zusatz von freier Säure, schwefelsauren Salzen und dergl. Es ist bekannt, dafs hierbei die Farbe, Lebhaftigkeit und sonstige physikalische Beschaffenheit des Niederschlages hauptsächlich von den Umständen abhängt, welche bei der Fällung obwalteten. Geringfügige Unterschiede in der Temperatur, der Lebhaftigkeit des Umrührens, der Concentration der Lösungen und dergl. verursachten bei ganz oder nahezu gleicher empirischer Zusammensetzung eine verschiedene Farbe und verschiedene physikalische Beschaffenheit des erhaltenen Productes. Die gröfste Schwierigkeit hierbei bildete die Herstellung der tief orangefarbigen und rothen Töne. Hierzu kommt noch die Empfindlichkeit besonders der hellen, citronenfarbigen Nuancen 'gegen Verunreinigungen der Rohmaterialien und die dadurch bedingte Nothwendigkeit der Verwendung völlig reiner Ausgangsmaterialien; ferner die zur Herstellung guter Erzeugnisse erforderliche kostspielige Essigsäure, welche bei . den bekannten Verfahren zumeist verloren ging, der Zeitverlust, welcher mit der Vorbereitung des Processes verbunden war, etc. Alle diese Umstände machten das sonst so beliebte und beständige Chromgelb zu einer relativ theuren und darum nur für besondere Zwecke verwendbaren Malerfarbe.

Die Verwendung von Bleioxydhydrat als Ausgangsmaterial bei der Herstellung von Chromgelb beseitigt die vorerwähnten Uebelstände. Bleioxydhydrat ist auf elektrolytischem Wege leicht, rein und wohlfeil erhältlich, indem man Bleianoden in einem geeigneten Elektrolyten, dessen Anion Blei löst, also in Nitrat-, Acetat- etc. Lösungen der Einwirkung des elektrischen Stromes aussetzt. Die erhaltene Bleilösung wird mit Alkali gefällt, das Bleioxydhydrat gewaschen und weiterhin auf Chromgelb verarbeitet.

Dieses Product zeichnet sich durch hervorragende Eigenschaften aus, welche der Chromgelberzeugung sehr zu statten kommen. Dasselbe besitzt eine sehr bedeutende Reactionsfähigkeit, setzt sich mit Chromaten, Dichromaten etc. sofort und in der Kälte glatt um, ist in der vorerwähnten Weise aus Werkblei in ausreichender Reinheit leicht, in ununterbrochenem Betriebe und wohlfeil erhältlich und kann, den Umständen, unter welchen es gefällt wurde, entsprechend, in beliebiger physikalischer Structur vom feinsten schwammigen Gefüge bis zum grob krystallinischen Pulver erhalten werden. Bei der Umsetzung des derart hergestellten Bleioxydhydrates mit Dichromaten gehen die physikalischen Eigenschaften des ersteren auf das erzeugte Chromgelb über. Die elektrolytische Herstellung der Bleilösung, aus welcher nachträglich durch Alkalizusatz das Bleioxydhydrat ausgefällt wird, gestattet, je nach der Zeitdauer, innerhalb welcher die Lösung dem Elektrolysirtroge entnommen wird, eine beliebige Concentration derselben mit

Claims (2)

Leichtigkeit herzustellen. Die Concentration und Temperatur aber, bei welcher die Ausfällung des Bleioxydhydrates vorgenommen wird, bestimmt die physikalische Beschaffenheit des letzteren. Concentrirte, kalt gefällte Lösungen ergeben ein schwammiges, flockiges Bleioxydhydrat, warme verdünnte Lösungen ergeben bei ihrer Fällung mit Alkali ein krystallinisches Product. So gelingt es ohne Schwierigkeit, jede gewünschte Abstufung der physikalischen Beschaffenheit des Bleioxyd hydrates und des daraus hergestellten Chromgelbs zu erzielen. Bei der Durchführung des Verfahrens in continuirlichem Betriebe wird Blei zunächst unter Verwendung geeigneter Salzlösungen (Nitrate, Acetate etc.) elektrolytisch in Lösung gebracht. Bei Anwendung von Alkalisalzen als Elektrolyt^ wird hierbei gleichzeitig die zur Ausfällung des Bleioxydhydrates erforderliche Alkalimenge an der Kathode gebildet. Es folgt sodann die Ausfällung des Bleioxydhydrates aus der gebildeten Bleilösung und die Regenerirung des Elektrolyten, der sich, um den beim Stromdurchgange zersetzten Antheil des Wassers verringert, zurückbildet. Bei der Fällung mit Alkali ist darauf Bedacht zu nehmen, dafs durch Variation von Concentration und Temperatur diejenige physikalische Beschaffenheit des Bleioxydhydrates erhalten wird, welche dem gerade herzustellenden Chromgelb entspricht. Das vom Elekrolyten befreite, gewaschene und mit Wasser aufgeschlemmte Bleioxydhydrat wird nunmehr mit der entsprechenden Menge von, Chromaten oder Dichromaten und unter Hinzufügung der gebräuchlichen Mitfällungsmittel (Natriumsulfat etc.) versetzt.. Bei Abwesenheit von etwas freier Säure entsteht durch Doppelumsatz Alkali und die erhaltenen Producte sind durchweg orangefarbig; es ist demnach für die Gegenwart einer geringen Menge freier Säure Sorge zu tragen, wenn gelbe Nuancen erhalten werden sollen. Bei der ■ Herstellung orangefarbiger oder rother Producte gestaltet sich die Herstellung noch einfacher, indem sich, wie erwähnt, die zur Erzeugung orangefarbiger Niederschläge stets erforderliche freie Alkalimenge bei der Doppelumsetzung zwischen Bleioxydhydrat und Alkalidichromat von selbst bildet. Als Regel gilt hierbei, dafs flockiges Bleioxydhydrat helle Töne liefert, krystallinisches besonders vortheilhaft für die Erzeugung der dunkleren und rothen Nuancen zu verwenden ist. Pa tent-Α ν Sprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Chromgelb, dadurch gekennzeichnet, dafs Bleioxydhydrat mit Chromaten oder Dichromaten und den sonstigen üblichen partiellen Mitfällungs- oder Lösungsmitteln (Natriumsulfat, Essigsäure etc.) versetzt wird.

2. Eine Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, gekennzeichnet durch die elektrolytische Auflösung von Blei, nachherige Ausfällung des Bleioxydhydrates und Umsetzung des letzteren in Chromgelb nach dem in Anspruch ι beschriebenen Verfahren.