DE117003C

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

M 117003 KLASSE β δ. M 117003 CLASS β δ.

EMILE GUILLAUME in PARIS.EMILE GUILLAUME in PARIS.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet eine Vorrichtung, die den Zweck hat, die Arbeitsweise oder den Gang von Destillationsund Rektifikations-Colonnen für Alkohol und andere Flüssigkeiten sicherer und regelmäßiger zu gestalten.The present invention provides a device that has the purpose that Operation or the course of distillation and rectification columns for alcohol and make other fluids safer and more regular.

Die Vorrichtung besteht in einem Behälter, welcher, mit Bezug auf den Gang der Säulen, eine ähnliche Rolle spielt wie ein elektrischer Accumulator, der zwischen eine Stromerzeugungs- und eine Stromverbrauchsstelle von veränderlicher Größe eingeschaltet ist.The device consists of a container which, with reference to the corridor of the columns, plays a role similar to that of an electric accumulator, which is placed between a power generation and a power point of variable size is turned on.

Der »Regulirbehälter« hat im Verhältniß zu den gewöhnlichen Platten eine große Capacität und steht, je nach den herrschendem Umständen, mit der Säule an einem solchen Punkte in Verbindung, daß er die Flüssigkeit aufspeichert, die er von der unmittelbar höher gelegenen Platte empfängt, ehe er sie durch einen Überlauf nach der folgenden Platte gelangen läßt.The "regulating tank" has a large capacity in relation to the ordinary plates and, depending on the prevailing circumstances, stands with the column at such a point in connection with the fact that it stores the fluid which it is immediately higher up from located plate before he can get through an overflow to the next plate leaves.

Der Behälter wirkt nicht durch Vermehrung oder Verminderung des Volumens der in ihm enthaltenen Flüssigkeit. Dieses Volumen bleibt vielmehr constant, da der Behälter von der darüberliegenden Flüssigkeit stets gerade so viel empfängt, als er an die folgende Platte abgiebt.The container does not work by increasing or decreasing the volume in it contained liquid. Rather, this volume remains constant, since the container is controlled by the The liquid above always receives just as much as it gives off to the next plate.

Der Behälter wirkt vielmehr, was mit Bezug auf die erzielte Wirkung auf dasselbe hinauskommt," auf die Vergrößerung oder Verringerung des Gehalts der in ihm befindlichen Flüssigkeit.Rather, the container acts what amounts to the same thing in terms of the effect achieved, " on the increase or decrease in the content of those in it Liquid.

Während ihres Durchlaufs durch den Behälter mischt sich nämlich die Flüssigkeit mit der in jenem Behälter enthaltenen Flüssigkeit; letztere Flüssigkeit wird daher nach und nach angereichert, wenn die zuströmende Flüssigkeit gehaltvoller ist; ist die zuströmende Flüssigkeit aber an Gehalt geringer, so findet das Umgekehrte statt.This is because the liquid mixes with it as it passes through the container the liquid contained in that container; the latter liquid therefore gradually becomes enriched when the incoming liquid is richer; is the inflowing liquid but if it is less in content, then the reverse takes place.

Welcher von beiden oben genannten Fällen auch eintreten möge, so ist verständlich, daß die Schwankungen im Gehalt der zulaufenden Flüssigkeit auf den Gehalt der aus dem Behälter ablaufenden Flüssigkeit nur sehr geringen Einfluß ausüben können. Denn die ablaufende Flüssigkeit hat immer den mittleren Gehalt der das Gefäß bzw. den Bebälter füllenden Flüssigkeit, und da das Volumen des Behälters, also auch der Flüssigkeit desselben, ein sehr großes ist, so muß es offenbar eine verhältnißmäßig lange Zeit dauern, bis der Gehalt der im Behälter angesammelten Flüssigkeit durch neu hinzuströmende Flüssigkeit eine merkliche Aenderung erfährt.Whichever of the two above-mentioned cases may occur, it is understandable that the fluctuations in the content of the incoming liquid on the content of the out of the container draining liquid can only exert a very slight influence. Because the expiring Liquid always has the average content of that filling the vessel or container Liquid, and since the volume of the container, including its liquid, is very much is large, it must obviously take a comparatively long time to get the salary the liquid that has accumulated in the container by newly flowing liquid undergoes noticeable change.

Giebt man daher z. B. dem Regulirbehälter einen Inhalt, der hundertmal so groß ist, als derjenige einer Platte der Colonne, so ist klar, daß dieser Behälter hundertmal so viel Flüssigkeit als eine solche gewöhnliche Platte 3μί-nehmen oder abgeben kann, ehe sich der Gehalt seines Flüssigkeitsinhalts um denselben Betrag ändert, wie derjenige einer gewöhnlichen Platte.If one gives z. B. the Regulir container a content that is a hundred times as large as that of a plate of the column, it is clear that this container has a hundred times as much liquid as such an ordinary plate 3μί-take or can give up before the content of its fluid content changes by the same amount as that of an ordinary one Plate.

Es ist daher erklärlich, daß ein solcher »Accumulator«- oder »Regulier« - Behälter die Schwankungen in dem Gang einer Destillationsoder Rektifikationsanlage außerordentlich zu ' vermindern vermag.It is therefore understandable that such an "accumulator" - or "regulator" - container the Fluctuations in the course of a distillation or rectification plant increase extraordinarily 'can diminish.

Die neue Vorrichtung kann für Colonnen zum Destilliren und Rektificiren irgend welcher Flüssigkeiten Anwendung finden. ImThe new apparatus can be used for distilling and rectifying columns of any kind Liquids are used. in the

(2. Auflage, ausgegeben am g. Juni igog.j(2nd edition, issued on June 6th igog.j

Nachstehenden soll beispielsweise die Vorrichtung in Anordnung bei einer continuirlich arbeitenden Destillations- und Rektifikations-Colonne für Alkohole beschrieben werden.In the following, for example, the device is to be arranged in a continuirlich working distillation and rectification column for alcohols are described.

Eine solche Anordnung oder Einrichtung ist auf der heiligenden Zeichnung in Fig. ι dargestellt. Die Hauptschwierigkeit beim Betriebe solcher continuirlich arbeitender Destillationsund Rektifikations-Colonnen zur Herstellung hochgradigen Alkohols besteht darin, ein bestimmtes Verhältniß zwischen der aus dem Apparate austretenden und der dem Apparate zugeführten Alkoholmenge aufrecht zu erhalten. Wenn dieses Verhältniß eine Aenderung erleidet, entweder dadurch, daß der Zufluß größer ist als der Austritt, oder umgekehrt, so wird ein Theil des Alkohols in den Apparat mit den Rückstandsflüssigkeiten, dem sogenannten Phlegma, zurückgeführt, falls man nicht sofort Schritte thut, dieses Verhältniß wieder herzustellen. Ebenso ändert sich dann sofort der Stärkegrad des in den verschiedenen Platten des Apparates enthaltenen Alkohols, und der ganze regelmäßige Gang der Anlage wird völlig gestört.Such an arrangement or device is shown on the sanctifying drawing in Fig. Ι. The main difficulty in operating such continuously working distillation units Rectification columns for the production of high-grade alcohol consists of a certain To maintain the ratio between the amount of alcohol leaving the apparatus and the amount of alcohol supplied to the apparatus. If this relation suffers a change, either by the fact that the influx is greater than the exit, or vice versa, some of the alcohol enters the apparatus with the residual fluids, the so-called phlegm, returned, if you does not immediately take steps to restore this relationship. Likewise then changes immediately the strength of the alcohol contained in the various plates of the apparatus, and the whole regular operation of the plant is completely disturbed.

Ordnet man nun einen Accumulator- oder Regulierbehälter an, vortheilhaft so, daß derselbe zwischen zwei Platten der Colonne eingeschaltet ist, zwischen welchen der Stärkegrad des Alkohols constant sein und ungefähr 35 bis 40° betragen soll, so werden die eben dargelegten Uebelstände völlig beseitigt.If one now arranges an accumulator or regulating container, advantageously so that the same between two plates of the column is inserted, between which the degree of strength of the alcohol should be constant and be about 35 to 40 °, then those just explained will be Defects completely eliminated.

In Fig. ι ist B B¹ eine Colonne zur continuirlichen Erzeugung von hochgradigem Alkohol, welche mit Phlegma durch das Rohr O gespeist wird.In Fig. Ι BB ^{1 is} a column for the continuous production of high-grade alcohol, which is fed with phlegm through the tube O.

C ist der Accumulator- Regulirbehälter, in den durch einen Ueberlauf 11 die in der darüberliegenden Platte befindliche Älkoholflüssigkeit eintritt, um dann, wenn die Flüssigkeit in dem Behälter C eine bestimmte Höhe erreicht hat, durch das Rohr 14 nach der folgenden Platte 15 des Theiles B¹ zu fließen. Die Platte 15 enthält schwächeren Alkohol als die Platte 16, wie überhaupt der Alkohol jeder folgenden Platte schwächer ist als derjenige der vorhergehenden Platte. C is the accumulator regulating tank, into which the alcohol liquid located in the plate above enters through an overflow 11, and then, when the liquid in the tank C has reached a certain height, through the pipe 14 to the next plate 15 of part B. ¹ to flow. The plate 15 contains weaker alcohol than the plate 16, just as the alcohol of any subsequent plate is generally weaker than that of the previous plate.

Die erschöpften Älkoholphlegmen strömen durch das Siphonrohr 37 ab.The exhausted alcohol phlegms flow off through the siphon pipe 37.

Der Heizdampf tritt bei V in den Untersatz von B¹ ein, um dann von Platte zu Platte zu strömen, sich nach und nach mit Alkohol zu bereichern und durch das Rohr 13 in die Colonne B zu treten. Die Alkoholdämpfe steigen dann in der Säule B ebenfalls von Platte zu Platte und gelangen endlich nach dem Analysator.The heating steam enters the base of B ¹ at V , then flows from plate to plate, gradually enriches itself with alcohol and enters column B through tube 13. The alcohol vapors then also rise from plate to plate in column B and finally reach the analyzer.

Die beiden Theile BB¹ bilden also eine einheitliche Colonne, in welcher der Alkohol seinen stärksten Grad in der obersten Platte des Theiles B erreicht, während die Flüssigkeit der untersten Platte des Theiles B¹ keinen oder kaum noch Alkohol enthält.The two parts BB ¹ thus form a uniform column in which the alcohol reaches its highest degree in the uppermost plate of part B , while the liquid of the lowest plate of part B ^{1 contains} no or hardly any alcohol.

Ferner ist die ganze Flüssigkeit gezwungen, den Behälter C zu durchströmen, um von der Platte 16 nach der Platte 15 zu gelangen.Furthermore, all of the liquid is forced to flow through the container C in order to get from the plate 16 to the plate 15.

Auf dem Behälter C befindet sich ein Thermometer, welches die Temperatur der an der oberen Platte 15 aufsteigenden Dämpfe anzeigt und damit eine genaue Schätzung über den Alkoholgehalt der in dem Behälter C enthaltenen Flüssigkeit zuläßt. Wie schon oben angedeutet wurde, sind die Stärken der in den Platten von B B¹ enthaltenen Flüssigkeiten stufenweise von einander verschieden, so daß der Stärkegrad für die untersten Platten von S¹ gleich Null ist, während die höchste Platte in B, welche die alkoholische Flüssigkeit zugeführt erhält,· die stärkste Flüssigkeit aufweist. Demzufolge ist die im Behälter C befindliche Flüssigkeit von mittlerer Stärke, ungefähr 35 bis 40 pCt.On the container C there is a thermometer which shows the temperature of the vapors rising from the upper plate 15 and thus allows an accurate estimate of the alcohol content of the liquid contained in the container C to be made. As already indicated above, the strengths of the liquids contained in the plates of BB ¹ are gradually different from each other, so that the strength level for the lowest plates of S ¹ is zero, while the highest plate in B, which is supplied with the alcoholic liquid has the strongest liquid. Accordingly, the liquid in container C is of medium strength, approximately 35 to 40 pCt.

Infolge der mittleren Lage dieses Behälters in der Säule B B¹ kann die Stärke der Flüssigkeit in dem Behälter innerhalb ziemlich weiter Grenzen, . bis zu 5⁰, schwanken, ohne daß dies einen merklichen Einfluß auf die obersten Platten von B und auf die untersten Platten von B¹ ausübt und ohne daß eine merkliche Verschiebung in den Stärken der Flüssigkeiten in den anderen Platten eintritt.As a result of the middle position of this container in the column BB ¹ , the strength of the liquid in the container can be within fairly wide limits,. up to 5 ^0, vary without this exerts a significant influence on the top plates of B and to the bottom plates of B ¹ and without a noticeable shift in the strengths of the liquid entering the other plates.

Giebt man z. B. dem Behälter C ein Volumen von 20 hl, so kann er 2 hl Alkohol von 100 ° Gay-Lussac aufnehmen oder abgeben, ehe in seiner Flüssigkeit eine Schwankung von 10 ° (d. h. 5° über oder 5⁰ unter der normalen Stärke) eintritt. Der Behälter gleicht daher leicht vier Stunden lang einen Mangel oder einen Überschuß in der Speisung aus, der mit Bezug- auf die Entnahme 50 1 Alkohol von ioo° Gay-Lussac in der Stunde entspricht. If one gives z. B. the container C a volume of 20 hectoliters, he can, before a variation of 10 ° occurs absorb or give 2 hl alcohol at 100 ° Gay-Lussac in its liquid (ie, 5 ° above or below the normal strength 5 ⁰⁾ . The container therefore easily compensates for a deficiency or an excess in the supply for four hours, which, with reference to the withdrawal, corresponds to 50 liters of alcohol from 100 ° Gay-Lussac per hour.

Es genügt, von Zeit zu Zeit auf das Thermometer einen Blick zu werfen, um .den Alkoholabfluß ZtT vermehren oder die Speisung zu verringern, wenn die angezeigte Temperatur fällt, oder das Umgekehrte zu thun, wenn die Temperatur steigt. Denn fällt die Temperatur, so ist dies ein Zeichen, daß der Alkoholgehalt der Flüssigkeit im Behälter steigt, und umgekehrt.It is enough to take a look at the thermometer from time to time to see the alcohol drain Increase ZtT or reduce the supply, when the indicated temperature falls, or to do the reverse when the temperature increases. Because if the temperature falls, this is a sign that the alcohol content of the The liquid in the container rises and vice versa.

Die Anwendung eines solchen Sammel-Regulirbehälters gestattet auch, die alkoholische Flüssigkeit während des Ganges des Apparates mittels Chemikalien zu neutralisieren, ohne hierbei Gefahr zu laufen, zu viel zuzusetzen, ebenfalls infolge des großen Volumens des Behälters.The use of such a collecting regulating container also allows the alcoholic To neutralize liquid during the operation of the device by means of chemicals, without running the risk of adding too much, also due to the large volume of the Container.

Die Art- und Weise der Anordnung des Behälters ist von untergeordneter Bedeutung; die Hauptsache ist, daß die von der Platte 16 kommende Flüssigkeit durch den Behälter C geht, ehe sie die Platte 15 erreicht.The manner in which the container is arranged is of minor importance; the The main thing is that the liquid coming from the plate 16 through the container C goes before it reaches the plate 15.

Die Theile B und B¹ können auch unmittelbar über einander angeordnet und der Behälter C daneben angeschlossen sein.The parts B and B ¹ can also be arranged directly one above the other and the container C connected next to them.

Eine andere Anwendung des Regulirbehälters kann bei Extractions-Colonnen zum Entfernen . von Unreinigkeiten, sogenanntem »Vorlauf« stattfinden. Eine solche Colonne ist in Fig. 2 dargestellt; der Behälter C ist hierbei im oberen Theile der Colonne angebracht.Another application of the Regulirbehälters can be in extraction columns for removal. of impurities, so-called "forerun" take place. Such a column is shown in FIG. 2; the container C is placed in the upper part of the column.

Die in der obersten Platte enthaltene Flüssigkeit wird dem Behälter C durch den Überlauf 11 zugeführt, worauf sie sich mit dem Inhalte des Behälters mischt. Der Ueberschuß der in C befindlichen Flüssigkeit läuft durch das Rohr 14 nach der folgenden Platte, während die Dämpfe von Platte zu Platte durch das Rohr 13 strömen. Die Einheitlichkeit des Grades des nach dem Probebehälter fließenden Productes, d. h. seine Concentration und sein Gehalt,' wird auf diese Weise infolge Abschwächung von vorübergehenden Unregelmäßigkeiten besser geregelt.The liquid contained in the uppermost plate is fed to the container C through the overflow 11, whereupon it mixes with the contents of the container. The excess of the liquid in C runs through the tube 14 to the next plate, while the vapors flow through the tube 13 from plate to plate. The uniformity of the degree of the product flowing to the sample container, that is, its concentration and its content, is better regulated in this way, as a result of the weakening of temporary irregularities.

Der Regulirbehälter speichert die Vorlaufprodukte auf und verhindert sie, nach dem unteren Theile der Colonne zu fließen, falls einmal die Extraction in der Ablaufvorrichtung für den Vorlauf einen Augenblick ungenügend sein sollte, Und umgekehrt, je nach den Schwankungen im Gange des Apparates. Im Falle ungenügenden Ausziehens des Vorlaufes muß sich letzterer nach und nach im Behälter C sammeln, ehe er ganz nach dem unteren Ende der Säule fließen kann, was vermieden werden muß. Faßt der Behälter z. B. zwanzigmal mehr Flüssigkeit als eine gewöhnliche Platte, so wird der Inhalt desselben auch für eine bestimmte Zuflußmenge von Vorlaufproducten zwanzigmal weniger verändert werden als der Inhalt einer gewöhnlichen Platte.The regulating tank stores the preliminary products and prevents them from flowing to the lower part of the column, should the extraction in the drainage device be inadequate for a moment, and vice versa, depending on the fluctuations in the operation of the apparatus. In the event of insufficient withdrawal of the forerun, the latter must gradually collect in the container C before it can flow all the way to the lower end of the column, which must be avoided. If the container holds z. B. twenty times more liquid than an ordinary plate, the content of the same will be changed twenty times less than the content of an ordinary plate, even for a certain inflow of preliminary products.

Ferner kann der Regulirbehälter auch bei Colonnen zum Trennen von wohlschmeckendem Alkohol von den Nachlaufproducten Anwendung finden. Eine solche Colonne bzw. deren Anlage gleicht im Großen und Ganzen der in Fig. 2 gezeichneten. 'Furthermore, the regulating container can also be used in columns for separating tasty Alcohol from the after-market products are used. Such a column or its layout is by and large the same that shown in FIG. '

Bei derartigen Colonnen ist es die Hochgrädigkeit des Productes, welche ein Aufsteigen der Nachlaufproducte nach dem oberen Theile der Colonne verhindert. In diesem Falle regelt der Regulirbehälter den Grad des Productes; er speichert einen Vorrat auf, der von Werth ist, wenn der Betrieb einmal angehalten wird. Setzt man nämlich nach solchem erfolgten Anhalten die Anlage wieder in Betrieb, so fließt das Fabrikat sofort wieder in der gleichen Stärke wie zuvor in die Ablaufvorrichtung.In such columns it is the high level of the product which causes an ascent the downstream products to the upper part of the column are prevented. In this case it regulates the regulating tank the degree of the product; he stores a stock that is of value is when the operation is stopped once. If the system is put back into operation after such a stop, it flows the product immediately back in the same strength as before in the drainage device.

Außerdem speichert der Regulirbehälter auch im vorliegenden Falle alle Spuren von Nachlaufpropucten auf, welche zufälligerweise bis zu ihm aufsteigen, und verhindert dieselben so, nach dem Condensator und dem Spiritusablauf zu gelangen, in gleicher Weise, wie dies vorhin bei den Vorlaufproducten erklärt wurde..In addition, the regulating container also stores all traces of post-flow propucts in the present case which accidentally rise up to it, and thus prevents them after the condenser and the spirit drain in the same way as was explained earlier for the pre-production products ..

Will man endlich den Regulirbehälter bei einer Rektifikations-Colonne für die Nachlaufproducte (Fig. 3) anwenden, welche Nachlaufproducte von der flüssigen Masse getrennt werden und überfließen, sobald die flüssige. Masse einen passenden Gehalts- und Stärkegrad erreicht hat, so schließt man den Behälter an die Colonne in einem Punkte an, wo der normale Gehalt der Flüssigkeit dem günstigsten Punkte für die Trennung in Kügelchen und zum Abziehen der überfließenden Producte, je nach der Natur der zu behandelnden Producte, entspricht.If one finally wants the regulating vessel in a rectification column for the after-run products (Fig. 3) apply which Nachlaufproducte are separated from the liquid mass and overflow as soon as the liquid. Mass has reached a suitable level of content and strength, the container is connected the column at a point where the normal content of the liquid is most favorable Points for separation into beads and for withdrawing the overflowing products, each according to the nature of the products to be treated.

Der Ueberlauf 11 führt dem Behälter C die Flüssigkeit aus der oberen Platte zu. Diese Flüssigkeit durchströmt dann langsam den Behälter, mischt sich in demselben und begiebt sich, unter dem Cylinder 15 hindurchströmend, durch den Ueberlauf 14 nach der unteren Platte, während die Dämpfe durch das Rohr 13 von der unteren nach der oberen Platte strömen.The overflow 11 leads the container C to the liquid from the upper plate. This liquid then slowly flows through the container, mixes in the same and flows under the cylinder 15 through the overflow 14 to the lower plate, while the vapors flow through the pipe 13 from the lower to the upper plate.

Die Wirkung des Behälters besteht hier wiederum darin, den Grad der Concentration, sowie den Gehalt der Flüssigkeit zu regeln bezw. constant zu erhalten. Außerdem speichert der Behälter die Nachlaufproducte auf, welche sich oben auf der Flüssigkeit des Behälters in Gestalt von Kügelchen sammeln und welche dann durch die Schaulöcher L beobachtet werden können.The effect of the container is in turn to regulate the degree of concentration and the content of the liquid respectively. constant. In addition, the container stores the after-run products, which collect on top of the liquid in the container in the form of spheres and which can then be observed through the viewing holes L.

Die Nachlaufproducte werden von Zeit zu Zeit durch den Hahn 17 abgelassen, nach einem Kühler und nach einer Ablaufvorrichtung geführt.The Nachlaufproducte are drained from time to time through the tap 17, after a cooler and led to a drainage device.

Claims

Patent claim:

Device for regulating the flow of distillation and rectification columns, consisting of a container (C), the capacity of which is considerably larger than that of the plates of the column and which is arranged so that the liquid from the plates above must flow through it before it gets to the plates below. ^. ■. ■

1 sheet of drawings.