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DE1161656B - Verfahren zum Reinigen von Gasen, die bei der Veredelung oder Umwandlung von Brennstoffen oder als Naturgase anfallen - Google Patents

Verfahren zum Reinigen von Gasen, die bei der Veredelung oder Umwandlung von Brennstoffen oder als Naturgase anfallen

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DE1161656B
DE1161656B DEM48445A DEM0048445A DE1161656B DE 1161656 B DE1161656 B DE 1161656B DE M48445 A DEM48445 A DE M48445A DE M0048445 A DEM0048445 A DE M0048445A DE 1161656 B DE1161656 B DE 1161656B
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DE
Germany
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absorbent
additive
regeneration
tower
gases
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Pending
Application number
DEM48445A
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English (en)
Inventor
Dr Hans-Ulrich Kohrt
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GEA Group AG
Original Assignee
Metallgesellschaft AG
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Internat. KL: ClOk
Deutsche Kl.: 26 d-9/50
Nummer: 1 161 656
Aktenzeichen: M 48445 IV c / 26 d
Anmeldetag: 18. März 1961
Auslegetag: 23. Januar 1964
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen von Gasen, die bei der Veredlung oder Umwandlung von Brennstoffen oder als Naturgase anfallen, durch Waschen unter Druck mit einem organischen, Stickstoff und Sauerstoff enthaltenden, wasserlöslichen Absorptionsmittel, insbesondere einem N-alkylierten Pyrrolidon oder Piperidon, welches in Seitenketten noch 1 bis 2 Kohlenstoffatome enthalten kann.
Die Pyrrolidone und Piperidone sind Laktame der von der Buttersäure, der Valeriansäure und Capronsäure ableitbaren γ- und ^-Aminosäuren. Als zyklische Säureamide sind diese Stoffe neutral und wirken daher als physikalisch lösende Absorptionsmittel. Sie haben ein deutlich selektives Aufnahmevermögen für Schwefelwasserstoff und organische Schwefelverbindungen vor Kohlendioxyd und Kohlenwasserstoffen. Da sie wasserlöslich sind, absorbieren sie auch den in dem zu reinigenden Gas enthaltenen Wasserdampf.
Ein Gasreinigungsprozeß mit diesen Absorptionsmitteln kann in bekannter Weise so ausgeführt werden, daß aus dem zu reinigenden Gas alle Verunreinigungen, wie Schwefelwasserstoff, organische Schwefelverbindungen, Kohlendioxyd, Leichtbenzin von Ce an aufwärts und Wasserdampf gemeinsam ausgewaschen und aus dem bei der Regeneration des beladenen Absorptionsmittels anfallenden Desorbat getrennt gewonnen werden.
Um jedoch die hohe Selektivität dieser Stoffe für saure Gaskomponenten wirksam auszunutzen, werden Gaswaschprozesse mit diesen Stoffen als Absorptionsmittel zweckmäßig mehrstufig ausgeführt, wobei in der ersten Stufe aus dem rohen Gas Schwefelwasserstoff und organische Schwefelverbindungen ausgewaschen werden. In einer oder mehreren folgenden Stufen werden dann Kohlendioxyd und die Kohlenwasserstoffe für sich oder gemeinsam ausgewaschen.
Dabei können in bekannter Weise das Kohlendioxyd mit alkalisch wirkenden Waschlösungen und die Kohlenwasserstoffe mittels einer Ölwäsche oder durch Adsorption an Aktivkohle gewonnen werden. Die Auswaschung des Kohlendioxyds kann aber auch in ebenfalls bekannter Weise mit Methanol oder organischen polaren Waschmitteln, ζ. Β. Aceton zusammen mit oder getrennt von den Kohlenwasserstoffen erfolgen.
In vielen Anwendungsfällen wird man sowohl den Schwefelwasserstoff und die organischen Schwefelverbindungen als auch das Kohlendioxyd in zwei so völlig getrennten, mit eigenen Regeneriereinrichtungen und Waschmittelkreisläufen ausgestatteten Verfahren zum Reinigen von Gasen,
die bei der Veredelung oder Umwandlung
von Brennstoffen oder als Naturgase anfallen
Anmelder:
Metallgesellschaft Aktiengesellschaft,
Frankfurt/M., Reuterweg 14
Als Erfinder benannt:
Dr. Hans-Ulrich Kohrt,
Bad Homburg v. d. Höhe
Stufen mit den genannten Pyrrolidonen oder Piperidonen auswaschen.
Die Regeneration dieser Absorptionsmittel erfolgt, wie bei physikalisch lösenden Stoffen üblich, durch Entspannen und gegebenenfalls anschließendes Erhitzen und Desorbieren mit Dampf.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Gasen, welche bei der Veredelung oder Umwandlung von Brennstoffen anfallen, durch Auswaschen der Verunreinigungen, wie Schwefelwasserstoff, organische Schwefelverbindungen, Kohlendioxyd, Kohlenwasserstoffe, Wasserdampf unter Druck und in mehreren Stufen mit N-methylierten Pyrrolidonen oder Piperidonen, die in Seitenketten noch 1 bis 2 Kohlenstoffatome tragen können.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß dem Absorptionsmittel ein niedrigsiedender organischer, polare^ wasserlöslicher Stoff, vorzugsweise Methanol, Äthanol oder Aceton in Mengen von 1 bis 50 Volumprozent, vorzugsweise 5 bis 20 Volumprozent, zugesetzt wird. Es wurde gefunden, daß ein solcher Zusatz sowohl bei der Beladung als auch bei der Regeneration eines solchen Absorptionsmittels wesentliche Vorteile bietet. Bei der Beladung wird der Stoffaustausch wesentlich erleichtert, weil der Zusatz die Viskosität des Absorptionsmittels herabsetzt, die zur thermischen
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3 4
Regeneration erforderliche Temperatur vermindert Absorption von Kohlenwasserstoffen erfolgen. In
und dabei ein großes, als Treibmittel wirkendes einer mittleren Höhe des Regenerationsturmes bildet
Dampfvolumen bildet. sich bei der Regeneration eine Zone aus, welche
Die N-methylierten Pyrrolidone und Piperidone diese Kohlenwasserstoffe als Konzentrat enthalten, sind mit Wasser mischbar. Geringe Zusätze von 5 Dieses wird erfindungsgemäß durch einen Seitenweniger als 10% können die Selektivität für Schwefel- abzug entnommen und in einen Gegenstromwäscher Verbindungen verbessern, erhöhen aber nicht die geführt. In diesem wird aus den Kohlenwasser-Viskosität, die mit steigendem Wassergehalt einem stoffen der beigemischte Zusatzstoff mit Wasser ausMaximum zustrebt. Einer Herabsetzung der Ab- gewaschen. Der wäßrige Zusatzstoff wird in einer Sorptionstemperatur, die bei physikalisch lösenden io Destillationskolonne rektifiziert und dann mit dem Absorptionsmitteln das Absorptionsvermögen er- übrigen rückgewonnenen Zusatzstoff dem Absorphöht, werden dadurch Grenzen gesetzt. tionsmittelkreislauf wieder zugefügt.
Der erfindungsgemäße Zusatz leicht siedender Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zur organischer polarer Stoffe, insbesondere Methanol, Reinigung von Gasen, die bei der Schwelung, der Äthanol, Aceton, erlaubt, die Viskosität des Ab- 15 Verkokung oder der Vergasung von festen Brennsorptionsmittels wesentlich zu verringern, ohne das stoffen, als Naturgase oder bei der thermischen, Absorptionsvermögen zu beeinträchtigen. Dadurch katalytischen oder oxydierenden Spaltung von Erdölwird die Geschwindigkeit des Stoffaustausches auch fraktionen anfallen.
bei niedrigen Waschtemperaturen erheblich ver- In der Zeichung ist eine Anlage zur Ausführung bessert, selbst wenn diese 00C unterschreiten. Niedri- 20 des erfindungsgemäßen Verfahrens als Fließbild gere Waschtemperaturen, beispielsweise zwischen beispielsweise und schematisch dargestellt. 00C und der Umgebungstemperatur, bedeuten bei Die Anlage besteht aus dem Absorptionsturm 1, physikalisch lösenden Absorptionsmitteln für einen dem Regenerationsturm 13, dem Gegenstromwäscher gegebenen Reinheitsgrad im Endgas kleinere Ab- 22 und der Rektifizierkolonne 27. sorptionsmittelmengen und damit geringere Apparat- 25 Der Absorptionsturm 1 und der Regenerationsdimensionen in der Absorptionsstufe und der turm sind an sich bekannte Stoffaustauschkolonnen Regenerationsstufe und Wärmeaustauschern. mit Böden oder Füllkörpern.
Diese Verbesserung des Stoffaustausches wirkt Das zu reinigende Gas strömt durch die Leitung 2
sich auch bei der Regeneration des beladenen Ab- in den Absorptionsturm 1 am unteren Ende ein.
Sorptionsmittels aus, insbesondere wenn diese durch 30 Das behandelte Gas strömt am Kopf des Wasch-
Entspannung erfolgt. turmes durch die Leitung 3 ab. Das Absorptions-
Bei der thermischen Regeneration des beladenen mittel, das beispielsweise 80 Volumprozent N-Me-Absorptionsmittels durch Erwärmen und gegebenen- thylpyrrolidon und 20 Volumprozent Methanol entfalls Ausblasen mit Dampf bewirkt der Zusatz von hält, wird in der Leitung 4, von der Regeneration Methanol, Äthanol oder Aceton eine Herabsetzung 35 kommend, am oberen Ende des Waschturmes 1 des Siedebeginns. Im Kolonnensumpf des Regene- durch einen Verteiler aufgegeben. Es kommt auf den rationsturmes liegt die Temperatur bei 1000C oder Turmeinbauten abwärts strömend und dem aufwenig darüber, etwa bei 1100C. Temperaturen, die wärts strömenden Gas im Gegenstrom in Berührung das Absorptionsmittel schädigen können, werden und fließt am Turmboden, beladen, durch die Leinicht erreicht. Der Dampf des zugesetzten Stoffes 40 tung6, durch ein Entspannungsventil 7 in ein Entwirkt als Desorptionsdampf. Der Wärmebedarf der spannungsgefäß 8. Die bei der Druckverminderung thermischen Regeneration wird wesentlich kleiner, in diesem frei werdenden Gase werden mittels eines weil die Heizung der Regenerierkolonne mit billiger Verdichters 9 komprimiert und durch eine Leitung 10 Abwärme, z. B. Niederdruckdampf, erfolgen kann. in den Absorptionsturm 1 zurückgeführt. Das teil-
Bei der Regeneration wird der zugesetzte Stoff 45 entspannte Absorptionsmittel gelangt in der Leizum großen Teil verdampft. Methanol bzw. Äthanol tung 40 durch einen Wärmeaustauscher 11 und ein oder Aceton gehen mit dem Desorbat über Kopf der weiteres Entspannungsventil 12 in einer mittleren Kolonne, während das N-methylierte Pyrrolidon Höhe in den Regenerationsturm. Dieser ist am oder Piperidon im Kolonnensumpf verbleibt. Der unteren Ende in bekannter Weise mit einem Heizzugesetzte Stoff wird erfindungsgemäß aus dem 5° körper 14, ζ. Β. einer Dampfschlange, versehen. In Desorbat durch Kondensation wiedergewonnen und dem Regenerationsturm werden die absorbierten dem gekühlten Sumpfprodukt vor dessen Rück- Stoffe und der Zusatzstoff Methanol verdampft und führung auf den Kopf des Waschturmes wieder entweichen am Turmkopf durch die Leitung 16, zugefügt, so daß das für die Absorption gewählte die zu dem Kondensator 17 führt. Im Kondensator Mischungsverhältnis jeweils wiederhergestellt wird. 55 werden Methanol und Wasserdampf niedergeschlagen.
Durch den Zusatz von Methanol, Äthanol oder Aus dem dem Kondensator nachgeschalteten Scheider Aceton zu dem N-methylierten Pyrrolidon oder entweicht das gasförmige Desorbat durch die Lei-Piperidon wird das Lösungsvermögen für Kohlen- tung 19 zur weiteren Verwertung. Das im wesentwasserstoffe erhöht. Bei der Auswaschung von liehen aus Methanol und Wasser bestehende Kon-Schwefelwasserstoff und organischen Schwefelver- 60 densat kehrt aus dem Scheider 18 durch die Leibindungen gehen demzufolge auch die Leichtbenzine tung 20 als Rücklauf auf dem Kolonnenkopf zuvon C5 bis etwa Ce, falls sie im Rohgas vorhanden rück,
sind, mit in Lösung. Aus dem Sumpf des Regenerierturmes wird reines
Auf die Auswaschung von Kohlendioxyd, die mit N-Methylpyrrolidon durch eine Leitung 4 ent-
einer größeren Absorptionsmittelmenge und zweck- 65 nömmen und mittels einer Pumpe 15 durch den
mäßig bei tieferer Temperatur erfolgt, kann, ins- Wärmeaustauscher 11 und den Kühler 5 auf den
besondere wenn keine Waschstufe für Schwefelver- Kopf des Absorptionsturmes zurückgeführt. Das
bindungen voraufgeht, eine solche gleichzeitige bei der Regeneration zurückgewonnene Methanol
wird dem N-Methylpyrrolidon in der Leitung 4 an geeigneter Stelle wieder zugemischt.
Hat das Absorptionsmittel aus dem zu reinigenden Gas Kohlenwasserstoffe, z. B. Leichtbenzin, aufgenommen, dann reichern sich diese in einer Zone im oberen Bereich des Regenerierturmes an und werden aus dieser als methanolhaltige Fraktion durch einen Seitenabzug 21 entnommen. Das Methanol-Benzin-Gemisch wird in der Leitung 21 zu einem Gegenstromwäscher 22 geführt und in diesem mit Wasser, das in der Leitung 23 zugeführt wird, gewaschen. Während aus der Ableitung 24 die Kohlenwasserstoffe anfallen, wird das wäßrige Methanol aus dem Gegenstromwäscher 22 in einer Leitung 25 durch einen Erhitzer 26 zur Rektifikationskolonne 27 geleitet. Am Fuß dieser Kolonne wird Wasser in der Leitung 28 abgezogen. Das Methanol geht am Kolonnenkopf als Dampf über, wird im Kühler 30 kondensiert und aus diesem zum Teil durch die Leitung 31 als Rücklauf auf den Kolonnenkopf zurückgegeben, größtenteils aber in der Leitung 33 mittels der Pumpe 33 zur Leitung 4 geführt und in dieser mit dem N-Methylpyrrolidon wieder vereinigt. Falls das zu reinigende Gas frei von Kohlenwasserstoffen ist, kann das reine Methanol als Seitenabzug aus dem Regenerierturm durch die Leitung 21 entnommen und unmittelbar in die Leitung 33 gegeben werden, wobei dann der Gegenstromwäscher 22 und die Rektifizierkolonne 27 entfallen. Bei der Vereinigung des Methanols aus der Leitung 33 mit dem N-Methylpyrrolidon in der Leitung 4 wird die Ausgangskonzentration des Absorptionsmittel jeweils wiederhergestellt.
Methan, Wasserstoff und Kohlenoxyd sowie kleine Mengen von Schwefelwasserstoff und Kohlendioxyd. Dieses Entspannungsgas wird durch den Kompressor 9 auf Kolonnendruck gebracht und in den Waschturm 1 zurückgefördert.
Das teilentspannte Absorptionsmittel gelangt durch die Leitung 40 nach Entspannung im Ventil 12 mit Atmosphärendruck in den Regenerationsturm 13, dessen Sumpf mittels des Heizkörpers 14 auf etwa
ίο 110° C gehalten wird.
Am Kopf des Turmes stellen sich etwa 75° C ein, so daß ein wesentlicher Teil des im Absorptionsmittel enthaltenen Methanols übergeht. Dieses wird nach Kondensation im Kühler 17 aus dem Scheider 18 vollständig als Rücklauf durch Leitung 20 auf den Kolonnenkopf zurückgeführt.
Aus der Leitung 19 fallen die Schwefelverbindungen und ein geringer Anteil des Kohlendioxyds, insgesamt 62 Nm3, an. Die Schwefelkonzentration
ao dieses Desorptionsgases beträgt 16,4% und reicht zur Weiterverarbeitung aus.
An die Auswaschung der Schwefelverbindungen schließt sich im vorliegenden Fall eine Kohlensäurewäsche als zweite Stufe an.
Diese Anlage entspricht der in Abb. 1 dargestellten. Es ändern sich nur die Menge und die Zusammensetzung des Absorptionsmittels und die Temperatur im Absorptionsturm.
Zur Auswaschung der restlichen 25% Kohlendioxyd auf eine Restkonzentration von 0,6% werden 13,2 m3 Absorptionsmittel mit 70% N-Methylpyrrolidon und 30% Methanol verwendet. Die Absorptionstemperatur im Turm beträgt +50C.
Beispiel
In dem nachfolgenden Beispiel wird die Reinigung eines Gases, welches durch Vergasung von Kohle mittels Sauerstoff und Wasserdampf unter Druck erzeugt wurde, mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben.
Das gekühlte und entteerte Rohgas hat folgende Zusammensetzung (Volumprozent)
H2S 1%
CO2 29% 4S
CO 20%
H2 40%
CH4 10%
Außerdem enthält das Gas als Dämpfe geringe Mengen von Kohlenoxysulfid und Merkaptanen sowie die bei der Kühlung nicht kondensierten Kohlenwasserstoffe, insbesondere Leichtbenzin mit etwa 5 g/Nm3. Das Gas steht unter einem Druck von 25 atü.
Aus dem rohen Gas sollen zunächst die Schwefelverbindungen einschließlich Schwefelwasserstoff ausgewaschen werden. Auf 1000 Nm3 Rohgas werden 2,8 m3 Absorptionsmittel mit 85 Volumprozent N-Methylpyrrolidon und 15% Methanol angewendet. Die Waschtemperatur im Absorptionsturm wird mittels des Kühlers 5 auf + 10°C gehalten. Das gereinigte Gas verläßt den Absorptionsturm durch die Leitung 3 mit einem Restschwefelgehalt von 1 mg/Nm3. Das beladene Absorptionsmittel gelangt aus dem Absorptionsturm in das Entspannungsgefäß 8. Bei einer Druckminderung auf etwa 5 atü entweichen hier die mitabsorbierten Mengen von

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Reinigung von Gasen, die bei der Veredelung oder Umwandlung von Brennstoffen oder als Naturgase anfallen, durch Auswaschung störender Komponenten wie Schwefelwasserstoff, organische Schwefelverbindungen, Kohlendioxyd, Kohlenwasserstoffe, Wasserdampf unter Druck und in mehreren Stufen mittels N-methylierten Piperidonen oder Pyrrolidonen, die in Seitenketten 1 bis 2 Kohlenstoffatome tragen können, dadurch gekennzeichnet, daß dem Absorptionsmittel 1 bis 50 Volumprozent, vorzugsweise 5 bis 20 Volumprozent, eines niedrigsiedenden polaren organischen wasserlöslichen Stoffes, insbesondere Methanol, Äthanol, Aceton, zugesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der bei der thermischen Regeneration des Absorptionsmittels in das flüchtige Desorbat gelangte Zusatzstoff durch Kondensation zurückgewonnen und dem gekühlten Sumpfprodukt vor der Rückkehr auf den Absorptionsturm wieder zugemischt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß mitabsorbierte Kohlenwasserstoffe bei der Regeneration als Seitenabzug aus dem Regenerationsturm entnommen und durch Waschen mit Wasser von mitgeführtem Zusatzstoff getrennt werden, worauf der Zusatzstoff durch Rektifikation vom Wasser getrennt und mit dem gekühlten Sumpfprodukt des Regenerierturmes vereinigt wird.
7 8
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß zur Auswaschung von Schwe- gekennzeichnet, daß zur Auswaschung von Koh-
felverbindungen der Anteil des Zusatzstoffes auf lendioxyd der Anteil des Zusatzstoffes auf
5 bis 20 Volumprozent des Absorptionsmittels 10 bis 50% des Absorptionsmittels bemessen
bemessen wird. wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
309 780/187 1.64 θ Bundesdruckerei Berlin
DEM48445A 1961-03-18 1961-03-18 Verfahren zum Reinigen von Gasen, die bei der Veredelung oder Umwandlung von Brennstoffen oder als Naturgase anfallen Pending DE1161656B (de)

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