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Vorrichtung zur Herstellung von festen Granulaten aus schmelzflüssigen
Hochpolymeren Beim Strangpressen von hochmolekularen Polymeren, insbesondere solchen,
die bei ihrer Herstellung durch Polymerisation oder Polykondensation der Monomeren
als Schmelzen anfallen, ergeben sich zahlreiche Schwierigkeiten. Diese beruhen darauf,
daß es schwierig ist, aus einem flüssigen und sehr heißen Produkt feste, kalte Granulate
zu erhalten und dabei gleichzeitig die Oxydation an der Luft und die vielfältigen
Nachteile zu vermeiden, die sich beim Kühlen des Produktes durch direkte Berührung
mit Wasser oder irgendeiner anderen Flüssigkeit ergeben.
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Will man in das betreffende Polymere Zusätze, wie Farbstoffe, Weichmacher,
Fungizide, oxydationsverhindemde Stoffe usw., einarbeiten, so bringt das notwendig
werdende Mischen und Homogenisieren zusätzliche Schwierigkeiten mit sich.
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Es ist bekannt, Kunstharze unter Vakuum in Formen zu vergießen, um
unerwünschte Lufteinschlüsse zu vermeiden. Die von diesen Verfahren her bekannten
Vorrichtungen sind gänzlich von der erfindungsgemäßen Vorrichtung verschieden. Auch
die vom Vakuumverpressen von Kunstharzmassen bekannten Vorrichtungen sind vollkommen
von den erfindungsgemäßen Vorrichtungen verschieden, dienen einem anderen Anwendungszweck
und können deshalb auch nicht die Schwierigkeiten bei der Herstellung von festen
Granulaten aus schmelzflüssigen Hochpolymeren beheben.
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Es ist weiterhin bekannt, Thermoplaste kontinuierlich zu verarbeiten,
indem man sie unter Luftabschluß durch Erwärmen erweicht und dann nach dem Strangpressen
durch Berieseln mit kaltem Wasser oder Durchleiten durch eine Vorrichtung, deren
Wände gekühlt sind, abkühlt.
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In der erfindungsgemäßen Vorrichtung werden hingegen insbesondere
plastische Massen vom Polyamidtyp verarbeitet, die sich nach ihrer Herstellung auf
einer Temperatur über ihrem Erweichungspunkt befinden und sehr leicht bei dieser
Temperatur oxydieren.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist unter anderem zum Unterschied
gegenüber den aus dem Stand der Technik bekannten Vorrichtungen als Kühlvorrichtung
einen mit Polymerisationsgefäß und Strangwalze gasdicht verbundenen Kneter bzw.
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Mischer auf, worin man gleichzeitig das Polymere homogenisieren und
unter schonenden Bedingungen Zusätze, wie Stabilisatoren, Füllmittel, Farbstoffe
usw., innig einarbeiten kann.
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Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Herstellung von
festen Granulaten aus schmelz flüssigen Hochpolymeren, insbesondere aus Polymere
saten
oder Polykondensaten vom Polyamidtyp, wobei das gegebenenfalls mit entsprechenden
Zusätzen vermischte Polymere homogenisiert, in Strangform gebracht und nach Kühlen
zerkleinert wird, die die Kombination folgender, teilweise bekannter Einzeleinrichtungen:
ein Polymerisationsgefäß mit Auslaß, in welch letzteren gegebenenfalls Zuleitungen
für Zusätze einmünden, eine über den Auslaß gasdicht an das Gefäß angeschlossene
Misch- und Homogenisiereinrichtung mit Kühlmantel, eine sich daran über eine Leitung,
die sich gegebenenfalls verengt, anschließende Strangwalzeinrichtung, die in ein
von einem inerten Gas unter leichtem Überdruck angefülltes Gehäuse eingeschlossen
ist, eine ebenfalls von einem mit inertem Gas gefüllten Gehäuse umhüllte Walzengruppe
mit Innenkühlung der Walzen und eine gegebenenfalls unter Luftzutritt arbeitende
Zerkleinerungs- und Sortiereinrichtung, aufweist. Außerdem ist zu bemerken, daß
das inerte Gas, mit dem die Vorrichtungsteile gefüllt sind, unter leichtem Uberdruck
steht.
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Die kontinuierliche Herstellung von festen Granulaten besteht darin,
daß man den plastischen Stoff fortlaufend auf mehreren aufeinanderfolgenden und
miteinander kombinierten Teilvorrichtungen behandelt,
wobei das
Polymere - gegebenenfalls unter Einarbeiten der notwendigen Zusätze - in geschmolzenem
Zustand in die kombinierte Vorrichtung aufgegeben wird, in der das Gemisch homogenisiert,
in Abwesenheit von Luft und unter Vermeiden jeder direkten Berührung mit Flüssigkeiten
gekühlt und dann zu einem Strang verformt wird, der anschließend zu einem Granulat
zerkleinert wird. Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung können also feste, kalte,
homogene Granulate aus schmelzflüssigen Hochpolymeren ohne Oxydation des Produktes,
ohne direkte Berührung mit einem Kühlmedium kontinuierlich hergestellt werden, wobei
hitzeempfindliche Zusätze dem Polymerisat unter besonders schonenden Bedingungen
zugesetzt werden können.
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Die Zeichnung stellt die kombinierte Vorrichtung dar. Diese Vorrichtung
enthält eine fortlaufende Reihe von Einzeleinrichtungen, die jedoch hinsichtlich
ihrer Ausführungsform jeweils nur als Beispiele gewählt sind. Die Zeichnung ist
so zu verstehen, daß aus räumlichen Gründen die Reihe dort unterbrochen dargestellt
ist, wo der Polymerstrang in eine gestrichelte Linie übergeht. Der untere Teil der
Zeichnung ist also als Fortsetzung des oberen Teils zu denken.
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Wie aus der Zeichnung ersichtlich, schließen sich an den Polymerisator
1, der den Grundstoff in geschmolzenem Zustand enthält, folgende weitere Vorrichtungen
an: ein Verbindungskanal2, in welchem gleichzeitig Zuleitungen aus dem mit Dosierungseinrichtungen
versehenen Verteiler 9 für die Zusätze einmünden, eine Misch- und Homogenisiervorrichtung
3 für die Schmelze mit Verbindungsstück 4, eine Strangwalzeinrichtung 5, eine Walzengruppe
6 zum Kühlen des Stranges, ein Granulator 7 und eine Sortiereinrichtung 8.
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Der Verbindungskanal 2 verbindet den Polymerisator 1 mit der Mischvorrichtung3
derart, daß das Polymere unter Luftabschluß gehalten wird. Die Mischvorrichtung
wird entweder mittels eines Doppelmantels, in dem ein Gas oder eine Flüssigkeit
(Kondensaterhitzung, Wasserdampf usw.) zirkuliert, oder durch elektrische Widerstandsheizung
beheizt.
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Der Verbindungskanal nimmt die Zuleitungen für die verschiedenen
Zusätze auf, die gleichmäßig und dem Zufluß des Polymeren angepaßt aus dem Verteiler
9 zugeführt werden. Die Zusätze können entweder im reinen Zustand oder vorzugsweise
in Form von vorbereiteten Gemischen (Konzentrate aus den Polymeren und den Zusätzen)
eingeführt werden, wobei die letztere Form die genaue Dosierung erleichtert.
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An dem Verbindungskanal sind außerdem abgedichtete Schaugläser angeordnet,
die die Beobachtung des Durchflusses gestatten.
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Die Misch- und Homogenisiervorrichtung 3 und 4 hat einen doppelten
Zweck: a) Sie kühlt das Polymere, das in flüssigem Zustand mit hoher Temperatur
ein- und als pastöse Masse austritt, deren Temperatur nahe dem Schmelzpunkt des
Polymeren liegt und die daher eine Konsistenz aufweist, die zur Ausbildung von schmalen
Strängen auf den folgenden Walzen geeignet ist. Zu diesem Zweck ist der Mischer
mit einem Kühlmantel umgeben, in welchem ein geeignetes Kühlmittel zirkuliert, das
der Masse Wärme entzieht und kontinuierlich durch einen getrennten Wärmeaustauscher
läuft,
in dem es vor der Rückführung wieder gekühlt wird. b) Es findet auch hier
die Homogenisierung des Polymeren und das intensive Einarbeiten der Zusätze statt.
Bekanntlich bereitet das Färben bzw. Pigmentieren geschmolzener Polyamide insofern
Schwierigkeiten, als die Hitzebeständigkeit der Farbstoffe begrenzt ist. Eines der
besten Mittel zum Einarbeiten der Pigmente besteht darin, sie in die Polymerisationsvorrichtung
einzuführen; jedoch wird die Auswahl an verwendbaren Pigmenten bzw. Iöslichen Farbstoffen
bei diesem Verfahren durch die erhöhte Temperatur des Polymerisats beträchtlich
eingeschränkt. Im Gegensatz dazu erlaubt die Einführung der Farbstoffe in die Misch-
und Homogenisiervorrichtung, wo die Temperatur bereits niedriger ist, eine beträchtlich
größere Auswahl an Farbstoffen. Außerdem ist dieser Teil der Vorrichtung viel besser
zum Einarbeiten der Pigmente geeignet als das Polymerisationsgefäß, das keine so
innige Homogenisierung gestattet.
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In der Zeichnung ist die Mischvorrichtung als Schnecke ausgestaltet,
jedoch kann jede andere Ausführungsform gewählt werden, die sowohl ein inniges Vermischen
und Homogenisieren des Materials als auch seine Beförderung zu dem Austrittsende
gewährleistet. Das letztere mündet in eine Anschlußdüse zu dem folgenden Vorrichtungsteil,
die von einem Doppelmantel umgeben ist, worin ein Mittel zirkuliert, das die Temperatur
des Polymeren so regelt, daß keine zu frühe Verfestigung eintritt.
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Die Strangwalze 5 spielt ebenfalls eine doppelte Rolle: a) Es findet
ein Kühlen des Polymeren statt, das als pastöse Masse eintritt, deren Konsistenz
bei Berührung mit den durch Innenkühlung auf niedrige Temperatur gehaltenen Walzen
zunimmt. b) Die pastöse Masse wird zwischen den Walzen zu einem Strang ausgeformt.
Mit Hilfe seitlicher Leiteinrichtungen kann gegebenenfalls die Breite des Stranges
reguliert werden.
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Eine Hebeeinrichtung nimmt den am unteren Teil der Walzen ausgebildeten
Streifen ab und führt ihn nach oben zu der Verbindungsleitung zwischen den Vorrichtungsteilen
5 und 6.
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Die aus zwei waagerechten Walzen bestehende Strangwalzeinrichtung
5 ist von einem dichten Gehäuse umgeben, welches mit einem inerten Gas unter leichtem
Überdruck gefüllt ist, um jede Oxydation zu vermeiden.
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Dieses Gehäuse weist ein Mannloch, das einen leichten Zugang zu den
Walzen und der Abnahmeeinrichtung gestattet, sowie Schaugläser zur Kontrolle des
Arbeitsganges auf.
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Die in der Zeichnung dargestellte Anordnung der Walzen und der Führungseinrichtung
kann in bekannter Weise abgewandelt werden.
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Der gebildete Strang kann in verschiedener Weise vorliegen, z. B.
glatt (bei glatter Walzenoberfläche) oder längsgeriffelt (profilierteWalzen), um
die spätere Granulierung zu erleichtern.
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Als Kühleinrichtung dient ferner eine Gruppe 6 von Walzen, die von
innen durch ein entsprechendes Kühlmittel gekühlt werden und über die man den zunächst
noch sehr plastischen Polymerstrang aus der Strangwalze 5 laufen läßt.
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Durchmesser und Anzahl der Walzen hängen von der Art des zu kühlenden
Polymeren und seiner Schmiegsamkeit ab. Wenn der entsprechend gekühlte Strang so
spröde wird, daß er nicht mehr den Walzen völlig anliegt, so braucht keine neue
Walze mehr eingeschaltet zu werden.
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Die Walzengruppe 6 hat nicht den Zweck, den Strang vollständig zu
kühlen, sondern lediglich den, ihn auf eine Temperatur zu bringen, bei der er nicht
mehr der Gefahr ausgesetzt ist, beim Austritt an die Luft oxydiert zu werden. Für
die Polyamide reicht z. B. eine unter 800 C liegende Temperatur aus.
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Praktisch empfiehlt es sich, den Strang auf etwa 400 C zu kühlen,
was leicht zu bewerkstelligen ist.
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Wie der Vorrichtungsteil 5 ist auch die Walzengruppe 6 in einem gasdichten,
mit einem inerten Gas unter leichtem Überdruck gefüllten Gehäuse untergebracht.
Ein seitliches Mannloch, das die obere wachung der Walzen erlaubt, und Schaugläser
sind vorgesehen. Am Austritt des Stranges ist eine entsprechende Dichtung angeordnet,
um Verluste an Füllgas zu vermeiden.
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Anzahl und Anordnung der Walzen in der Zeichnung sind nur als Beispiele
gewählt. Sie können beliebig angeordnet sein, z. B. derart, daß der Strang in einer
beliebigen Anzahl S-Schleifen verläuft.
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Die Einzelvorrichtungen 1 bis 6 sind derart verbunden, daß das Polymere
bis zu seinem Austritt aus der Kühleinrichtung 6 nicht mit der Luft in Berührung
kommt.
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Die aus dem Granulator 7 und der Sortiereinrichtung 8 bestehende
Gruppe stellt das letzte Glied in der Kette von Einzelvorrichtungen nach der Erfindung
dar. Sie braucht nicht besonders geschützt zu sein, da ja das Polymere bei einer
Temperatur zugeführt wird, wo keine Oxydationsgefahr mehr besteht.
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Hierfür kann jede handelsübliche Einrichtung zum Granulieren von
Hochpolymeren in Strangform benutzt werden. Ist der Strang glatt, so kann beispielsweise
der Granulator eine Längs- und Querschneidevorrichtung umfassen. Er kann auch nach
dem Prinzip des Brechers arbeiten, falls man auf Regelmäßigkeit der Körner keinen
Wert legt. Ist der Strang tief und im allgemeinen in Längsrichtung eingekerbt bzw.
geritzt, so kann der Granulator gegebenenfalls nur eine Querschneidevorrichtung
aufweisen.
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Die Sortiereinrichtung kann als Rüttelsichter oder als Siebtrommel
oder auf beliebige andere Art ausgestaltet sein.
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Die beschriebene Anordnung der Einzelvorrichtungen ist typisch, jedoch
können beliebige zweckdienliche Anordnungen anderer Art gewählt werden. So können
beispielsweise je nach den zu verpressenden Polymeren die Vorrichtungsteile 5 und
6 zu einer einzigen Vorrichtung kombiniert sein.