DE110086C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Im D. R. P. 58969 vom 30. August 1890 sind die Farbstoffe aus Tetraalkyldiamidobenzhydrol und Naphtalin-ct- und ß-Monosulfosäure beschrieben.

Abgesehen davon, dafs die Leukosulfosäuren sich nicht glatt zu den entsprechenden Farbstoffen oxydiren lassen, sind diese Farbstoffe wegen ihrer geringen Verwandtschaft zur Faser ohne praktisches Interesse.

Die Farbstoffe ziehen in dem sauren Färbebad nur sehr unvollständig auf, der gröfste Theil des Farbstoffes bleibt in der Färbeflotte.

Nach Angabe des D. R. P. 58969 vermögen sich die Disulfosäuren des Naphtalins nur noch schwer mit den Hydrolen zu verbinden, die Darstellung von Farbstoffen mittels dieser Disulfosäuren ist daher bislang nicht erfolgt.

Es wurde nun gefunden, dafs entgegen der Angabe des vorgenannten Patents bei Einhaltung geeigneter Bedingungen auch die Naphtalindisulfosäuren sich mit Tetraalkyldiamidobenzhydrolen geradezu quantitativ zu Leukodisulfosäuren condensiren lassen, und weiter, dafs diese Leukodisulfosäuren bei der Oxydation neue Farbstoffe liefern, welche bei bedeutender Wasch- und Lichtechtheit aus dem sauren Färbebad gut und sehr gleichmäfsig aufziehen.

Während die Naphtalinmonosulfosäuren mit den Hydrolen in Gegenwart von concentrirter Schwefelsäure von 66° B. schon vollständig bei gewöhnlicher Temperatur sich vereinigen, reagiren die Disulfosäuren des Naphtalins nur sehr wenig unter diesen Bedingungen, dagegen glatt und vollständig bei der Temperatur des siedenden Wasserbades, besonders wenn man das Wasser möglichst ausschliefst und statt der concentrirten Schwefelsäure von 66° B. Monohydrat oder schwach rauchende Schwefelsäure verwendet. \

Beispiel:

27,0 kg Tetramethyldiamidobenzhydrol und

39,o - Natriumsalz der Naphtalindisulfosäure 2 · 7 von 85 pCt. werden gut gemischt und die Mischung in 200 kg Monohydrat unter gutem Rühren eingetragen. Die entstandene dickflüssige Masse wird dann im kochenden Wasserbade erwärmt, bis eine Probe in verdünntem Ammoniak klar löslich, also bis alles Hydrol verschwunden ist. Dies ist nach 5 bis 6 Stunden der Fall. Die Reactionsmasse wird in Wasser gegossen und in bekannter Weise auf Kalk- oder Natronsalz verarbeitet.

Zur dann erfolgenden Oxydation nimmt man eine Lösung von 5,0 kg des so erhaltenen Leukosalzes in circa 40 1 Wasser, versetzt die wässerige Lösung mit der berechneten Menge Schwefelsäure und giebt diese Flüssigkeit unter gutem Rühren zu 2,04 kg Bleisuperoxyd, welches in Wasser aufgeschlemmt ist. Von dem Bleisulfat wird abfiltrirt und die Farbstofflösung zur Trockne verdampft.

Der Farbstoff bildet ein kupferfarbenes, in Wasser sehr leicht lösliches Pulver. Er färbt Wolle in saurem Bade sehr gleichmäfsig, wasch- und lichtecht grün.

In ganz gleicher Weise wird bei Herstellung der anderen Farbstoffe aus Tetraalkyldiamidobenzhydrolen und Naphtalindisulfosäure verfahren , indem man an Stelle des in diesem Beispiel angeführten Tetramethyldiamidobenzhydrols die äquivalente Menge von Tetraäthyldiamidobenzhydrol anwendet und an Stelle der beispielsweise angeführten 2 ■ 7 - Säure andere Naphtalindisulfosäuren wie die Naphtalindisulfosäure 1-3, 1-5, 1-6, 2-6 benutzt.

Die neuen Farbstoffe sind in ihren Eigenschaften nicht viel unter einander verschieden. Sie färben gelbgrün bis blaugrün, die Aethylverbindungen gelber als die entsprechenden Methylverbindungen.

Alle Farbstoffe sind durch ihr Egalisirungsvermögen sowie durch ihre Widerstandsfähigkeit gegen Alkalien und den Einflufs des Lichtes ausgezeichnet.

Claims (2)

1. Patent-Ansprüche:

   ι . Verfahren zur Darstellung grüner Farbstoffe der Diphenylnaphtylmethanreihe, darin bestehend, dafs man die Leukodisulfosäuren, welche durch Condensation von Naphtalindisulfosäuren mit Tetraalkyldiamidobenzhydrol entstehen, zu Farbstoffen oxydirt.
2. 2. Die besondere Anwendung des unter 1. geschützten Verfahrens auf

   . Tetramethyldiamidobenzhydrol und Tetraäthyldiamidobenzhydrol einerseits und

   Naphtalindisulfosäure 1-3,

   - ■■- - ι · 5>

   - ²·7 andererseits.