DE1072340B

DE1072340B - Verfahren zur herstellung von ofenruss

Info

Publication number: DE1072340B
Application number: DE1955C0010675
Authority: DE
Inventors: George Louis Heller
Original assignee: Columbian Carbon Co
Current assignee: Columbian Carbon Co
Priority date: 1954-10-27
Filing date: 1955-02-01
Publication date: 1959-12-31
Also published as: GB763159A; US2779665A; BE541935A; FR1118546A

Description

BUNDES REPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHE S

PATENTAMT

PATENTSCHRIFT 1072

an meldetag:

bekanntmachung der anmeldung und ausgabe der au sle ge s chri ft:

ausgabe der patentschrift:

DBP 1072 340 KL.22f 14

INTERNAT. KL. C 09 C

1. FEBRUAR 1955

31. DEZEMBER 1959 30. JUNI 1960

stimmt Oberein mit auslegeschrift

1 072 340 (C 10675 IVa/22 f)

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Ofenruß durch thermisches Zersetzen flüssiger Kohlenwasserstoffe unter Gewinnung eines Ofenrußes mit hoher Acetonabsorption und anderen sehr erwünschten Eigenschaften.

Es wurden bereits zahlreiche Verfahren zur Herstellung von Ofenruß vorgeschlagen, bei denen Kohlenwasserstoffdämpfe oder -gase zu Ofenruß zersetzt wurden, wobei diese mit Hilfe eines Stromes heißer Verbrennungsgase schnell durch eine Ofenkammer geleitet wurden. Man hat auch schon flüssige Kohlenwasserstoffe durch Hitzespaltung auf Ofenruß verarbeitet* wobei in das untere Ende einer senkrechten Ofenkammer die flüssigen Kohlenwasserstoffe in Richtung nach oben eingesprüht wurden. Gleichzeitig wurde eine zum Verbrennen nur eines Teils der Kohlenwasserstoffe ausreichende Menge Luft eingeführt und am oberen Ende der Ofenkammer die Ruß führenden Verbrennungs- und Abgase abgezogen.

Das vorliegende Verfahren unterscheidet sich von diesen älteren Verfahren in erster Linie durch eine besondere Kombination von Arbeitsbedingungen, wobei die Kohlenwasserstoffe langsam nach unten durch eine Atmosphäre aus heißen Gasen, die durch eine senkrechte Ofenkammer langsam nach oben steigen, as sinken, wobei sie unter Rußbildung zersetzt werden und die Rußflocken mit den heißen Gasen wieder nach oben geführt werden und somit das Zersetzungsgut über einen wesentlichen Abschnitt seines Weges durch die Kammer mit den, aufsteigenden heißen Gasen in Berührung steht.

Nach dem vorliegenden Verfahren wird als zu zersetzendes »Ausgangsmaterial« ein aromatisches Material (Kohlenwasserstoffe und Kohlenwasserstoffderivate) von außergewöhnlich hoher Dampfdichte (Dampfvolumen des Ausgangsmaterials unter den im Ofen herrschenden Temperatur- und. Druckbedingungen nicht über 37 1 je Liter flüssigen Ausgangsmaterials) verwendet. In der Ofenkammer strömen praktisch nicht oxydierende oder reduzierende heiße Ofengase mit einer Temperatur oberhalb der Zersetzungstemperatur des Ausgangsmaterials langsam nach oben, d. h. in Form eines nicht turbulenten Gasstromes, der gleichmäßig durch den Ofenquerschnitt strömt, so daß eine Kanalbildung vermieden wird. Ihre Geschwindigkeit soll über den Querschnitt der Kammer möglichst gleichmäßig sein und muß so gering sein, daß die schweren Dämpfe des eingesprühten Ausgangsmaterials langsam nach unten sinken. Die optimale Gasgeschwindigkeit hängt etwas von dem im Einzelfall zu zersetzenden Material ab, muß aber hinreichend niedrig sein, um das nach unten gerichtete Ziehen der schweren Dämpfe im Gegenstrom zu den nach oben steigenden Feuerungsgasen zu ermöglichen.

Verfahren zur Herstellung von Ofenruß

Patentiert für:

Columbian Carbon Company, New York, N. Y. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität: V. St. v. Amerika vom 27. Oktober 1954

George Louis Heller, Monroe, La. (V. St. A.), ist als Erfinder genannt worden

Auf ihrem Wege nach unten werden die schweren Dämpfe unter Bildung leichter, federartiger Rußrflocken von so geringer Dichte zersetzt, daß diese mit den Gasen nach oben geführt und aus der Ofenkammer abgeführt werden. Auf ihrem Wege nach, oben kommen die so gebildeten Rußteilchen mit den nach unten ziehenden, sich zersetzenden Dämpfen in Berührung und wachsen weiter zu relativ langen, kettenähnlichen federartigen Gebilden, die leicht von den abziehenden Ofengasen abgetrennt werden können.

Diese Gebilde wachsen vielfach zu einer dem unbewaffneten Auge offen sichtbaren Größe an, und wenn man sie aus der Kammer austreten läßt, kann man durch eine Beobachtungsöffnung z. B. sehen, wie sie in der Außenatmosphäre nach unten treiben.

Das Gewicht der Dämpfe des Ausgangsmaterials kann das 10^L bis 50fache desjenigen der heißen Gase unter gleichen Temperatur- und Druckbedingungen erreichen. Als Ausgangsmaterial wird mit Vorteil ein hocharomatisches Rückstandsöl oder ein Teer ve^rwendet, wie er durch thermisches Spalten eines Kreislauföls aus der katalytischen Spaltung von Erdöl gewonnen wird. Auch Kreosot oder Steinkohlenteerfraktionen von hocharomatischer Natur oder Stoffe ähnlicher Zusammensetzung können ebenfalls mit Vorteil verwendet werden. Auch lassen sich Naphthalin oder Anthracenöl aus normalen Teeren mit Erfolg verwenden. Ferner werden Fraktionen, aus Erdölen mit einer Dichte über 1, vorzugsweise von etwa

009 543/211

1,0760 bis 1,0366, und einer Viskosität unterhalb etwa 20,5 Centistokes bei 99° C und einem Brechungsindex von 1,6 bis 1,71 mit besonderem Erfolg verwendet. Diese öle erzeugen ein Dampfvolumen von weniger als etwa 371/1 Ausgangsöl, berechnet bei Standardtemperatur und -druckbedingungen, und besitzen in der flüssigen Phase eine Dichte von etwa 1,03 bis 1,06.

Die erforderlichen heißen Verbrennungsgase werden mit Vorteil unter Einführung von Luft in das untere Ende der Verbrennungskammer und Verbrennen eines Teils des Ausgangsöles unter Erzeugen reduzierender Gase und der für die Zersetzungsreaktion notwendigen Wärme erzeugt. Jedoch kann auch ein Teil der reduzierenden Gase ünd der Wärme durch Verbrennen eines gasförmigen Brennstoffs, insbesondere von Erdgas, dem unteren Teil der Kammer zugeführt werden. Wegen der geringen Menge der zugeführten Luft wird deren Sauerstoff schnell verbraucht, und der obere Teil der Ofenkammer, z. B. die obere Hälfte oder mehr, ist mit einer reduzierenden Atmosphäre gefüllt, die infolge der Anwesenheit des sich zersetzenden Ausgangsmaterials eine schwach wogende und schwebende Rauchschicht oberhalb der Verbrennungszone im unteren Teil der Kammer bildet.

Bei Durchführung des Verfahrens wird das Ausgangsmaterial in Richtung nach oben in die aufsteigenden Feuerungsgase mit einer hinreichenden Geschwindigkeit eingespritzt, um den Sprühregen hoch in die Kammer zu tragen. Die Geschwindigkeit soll aber unzureichend sein, um den Sprühregen an den oberen Wänden aufschlagen zu lassen. Eine Berührung des flüssigen Sprühregens mit festen Oberflächen soll vermieden werden.

Die Ofenkammer ist vorteilhafterweise thermisch isoliert, und die Temperatur darin muß hinreichend hoch sein, um wenigstens den größeren Teil des Sprühregens zu verdampfen und die resultierenden Dämpfe zu zersetzen sowie flüssige Anteile auf ihrem Weg nach oben durch die Kammer zu verkoken.

Die Erfindung sei weiter unter Bezugnahme auf die Zeichnung erläutert, die eine Vorrichtung darstellt, die besonders für die Durchführung des Verfahrens geeignet ist. Die Erfindung betrifft jedoch nicht die besonders gezeigte Vorrichtung, ist aber anderseits nicht auf diö besonders erläuterte Ausführungsform des Verfährens beschränkt.

Fig. 1 zeigt einen schematischen senkrechten Schnitt durch einen Ofen und die wesentliche Hilfsapparatur,

Fig. 2 einen Horizontalschnitt entlang der Linie 2-2 der Fig. 1,

Fig. 3 einen Horizontalschnitt entlang der Linie 3-3 der Fig. 1.

Die senkrechte Kammer 1 wird von zylindrischen Wänden 2 und den sich verjüngenden Wänden 3 gebildet, beide aus feuerfestem Material. Das obere Ende der Kammer öffnet sich in die Abschlußleitung 4, die zu einem üblichen Kühl- und Abscheidesystem führt.

Durch die Leitungen 5 wird Luft zur Ringleitung 6, von dort durch die öffnungen 7 in die Luftverteilungskämmer 8 geleitet. Diese ist von zylindrischen Wänden 9 und einem Boden 10, der aus Zement hergestellt sein kann und das Fundament für den Ofen bildet, umgeben,

Unmittelbar oberhalb der Kammer 8 befindet sich die feuerfeste Grundplatte 11, die den Boden der Ofenkammer bildet, mit öffnungen 12, verteilt über die Fläche der Bodenplatte, durch die die Luft in die Ofenkammer eintritt.

Das Ausgangsmateriäl wird durch die Leitung 13 dem Sprühkopf 14 zugeleitet, der in der Achse' der Ofenkammer angeordnet ist. Der Sprühkopf ist nach der Zeichnung mit drei Düsen ausgerüstet. Es können aber auch andere Sprühkopfarten verwendet werden. Mit Vorteil wird ein Sprühkopf verwendet, in dem zwei Fluida zerstäubt werden, wobei Wasserdampf verwendet wird, um die Zerstäubung und das Versprühen des Ausgangsmaterials zu unterstützen, ίο Düsen dieser Art sind allgemein bekannt und leicht erhältlich und brauchen hier nicht näher beschrieben zu werden.

Die Leitung 13 ist vorteilhafterweise mit einem Mantel versehen oder anderweitig gegen die hohe Ofentemperatur geschützt. Der Zerstäubungsdampf wird vorteilhafterweise dem Sprühkopf 14 durch eine Ringleitung, die einen Mantel um die Leitung 13 bildet, zugeleitet.

Die Gasbrenner 15 dienen zum Anheizen des Ofens vor Betriebsbeginn oder als Hilfswärmequelle während des Betriebes. Ein Brenngas, z. B. Erdgas, wird diesen Brennern durch Steigfohre 16 aus einer Verteilerleitung 17 zugeleitet, der das Gas durch Leitungen 18 zugeführt wird.

Es sei verstanden, daß auch andere Mittel zur Zuführung von Luft zum unteren Ende der Ofenkammer und zur gleichmäßigen Verteilung über den Querschnitt der Kammer verwendet und andere Mittel zum Vorheizen der Ofenkammer und zur Lieferung von zusätzlicher Wärme oder von heißen Gasen während des Betriebes angewendet werden können. Auch ist die Erfindung nicht auf die Verwendung einer zylindrischen Kammer beschränkt, z. B. kann eine rechteckige Kammer für die Durchführung des Verfahrens benutzt werden. Weiter können an Stelle eines einzelnen in der Achse angeordneten Sprühkopfes mehrere Sprühköpfe verwendet werden, die symmetrisch im unteren Teil der Kammer angebracht sind.

Die Ofenwände sollen außen mit einer Schicht aus wärmeisolierendem Material bedeckt sein, das wiederum mit einer Metallumhüllung entsprechend der bekannten Technik überdeckt sein kann.

Beim Betrieb wird die erforderliche Luftmenge dem unteren Ende der Ofenkammer 1 zugeführt und durch die Luftöffnungen 12 gleichmäßig über deren Querschnitt verteilt. Sie steigt langsam durch die Verbrennungszone im unteren Teil der Kammer nach oben. Vorteilhafterweise wird die Kammer zunächst auf etwa 870 bis 930° C vorgeheizt, bevor mit dem Einspritzen des flüssigen Ausgangsmaterials begonnen wird. Dieses Vorheizen kann mit Hilfe der Brenner 15 oder anderer geeigneter Mittel bewirkt werden. Nachdem der Ofen auf Betriebstemperatur gebracht ist, können, falls gewünscht, die Brenner 15 abgeschaltet werden, und das Versprühen des Ausgangsmaterials durch den Sprühkopf 14 kann vor sich gehen.

Bei normalem Betrieb füllt die Rauchschicht den ganzen oberen Teil der Kammer, der sich nach unten bis auf eine Höhe in Annäherung, angegeben bei 16, ausdehnt, d. h. die Hälfte bis drei Viertel der Höhe der senkrechten Kammer. Unterhalb dieser Rauchschicht verbrennt ein Teil des Ausgangsmaterials, wodurch der freie Sauerstoff der eintretenden Luft verbraucht wird. Oberhalb der bei 16 angedeuteten Höhe befindet sich eine reduzierende Atmosphäre. Der flüssige Sprühregen reicht weit hinauf in die Rauchdecke und wird auf seinem Wege nach oben teilweise oder möglicherweise vollständig verdampft.

Die Betriebstemperaturen in der Ofenkammer können über einen beträchtlichen Bereich in Abhängigkeit von den Eigenschaften des Ausgangsmaterials und den erwünschten Eigenschaften des erzeugten Rußes schwanken. Wenn ein ölhaltiger. Ruß gefordert wird, liegen die vorteilhaften Temperaturen für den oberen Teil der Kammer im Bereich von etwa 650 bis 980° C Wenn ein relativ trockener Ruß, d. h. verhältnismäßig frei von extrahierbarem Material, wie er zum Vermischen mit Kautschuk verwendet wird, verlangt wird, werden in dem oberen Teil der Kammer vorteilhafterweise Temperaturen im Bereich von etwa 870 bis 1260° C aufrechterhalten. Diese höheren Temperaturen werden mit Hilfe der Hilfsgasbrenner in dem unteren Teil der Ofenkammer erreicht. Sie können aber auch durch Verbrennen eines größeren Anteils des Ausgangsmaterials erzielt werden, indem man die der Kammer zugeführte Luftmenge erhöht.

Die Höhe der Rauchschicht oberhalb des Sprühkopfes 14 kann durch Steuerung des Druckes am Ofen etwas verändert werden, z. B. mit Hilfe der Zuführung von Dampf in die Abzugsleitung 4. Gewöhnlich wird der Druck im Ofen bei etwa Atmosphärendruck oder etwas geringer gehalten, z. B. etwa 5 mm Wassersäule unter Atmosphärendruck.

Das flüssige Ausgangsmaterial wird vorteilhafterweise vorgewärmt, bevor es in die Ofenkammer versprüht wird. Eine Vorheizung ist besonders wünschenswert, wenn das Ausgangsmaterial sehr viskos ist, wie es für schwere teerartige Rückstände charakteristisch ist. Die optimale Geschwindigkeit der Luft und der durch die Ofenkammer nach oben ziehenden Gase hängt weitgehend von dem im Einzelfall verwendeten Ausgangsmaterial ab. Gewöhnlich arbeitet eine Gasgeschwindigkeit im Bereich von 3Ö¹ bis 180 cm/Sek. sehr befriedigend.

In vielen Fällen wurden ausgezeichnete Ausbeuten

an Ruß mit sehr wünschenswerten Eigenschaften im Bereich von etwa 0,6 kg Ruß je Liter Ausgangsmaterial erhalten. Insbesondere werden höhere Ausbeuten erzielt, wenn ein Teil der für die Zersetzung erforderlichen Wärme durch Verbrennen eines Hilfsgases zugeführt wird, wodurch der für die Verbrennung erforderliche Anteil des Ausgangsmaterials herabgesetzt wird.

Das neue Verfahren und die damit erzielten Vorteile seien durch die nachstehenden speziellen Beispiele erläutert, die in einer Vorrichtung mit einer zylindrischen Ofenkammer von etwa 4,50 m Höhe und etwa 2,65 m innerem Durchmesser der auf den Zeichnungen dargestellten Art durchgeführt wurden.

Beispiel I

Es wurde der Kammer Luft in einer Menge von etwa 2120 m³/Std. zugeführt. Ein Hilfsgas wurde in einer Menge von etwa 250 m³/Std. verbrannt. Das Ausgangsmaterial, bestehend aus einem hocharomatischen öl, das durch thermisches Spalten eines katalytischen Kreislauföls erhalten worden war, wurde in die Ofenkammer in einer Menge von etwa 590 1/Std. zugeleitet. Die Ofenkopftemperatur wurde im Bereich von etwa 1100 bis 1325° C gehalten, und der Druckteer wurde in die Kammer durch einen einzigen Dreidüsensprühkopf, der in der Achse ungefähr 32,5 cm oberhalb des Kammerbodens' angeordnet war, mit Hilfe von Wasserdampf bei einem Druck von etwa 2,8 bis 10,5 at versprüht. Bei dieser Arbeitsweise wurden Ausbeuten von etwa 5,44 bis 6,35 kg Ruß je Liter Ausgangsöl erhalten. Der Ruß hatte einen ABCFarbwert von 57 bis 60 und einen Ölbedarf von 1,4 bis 1,7 1/kg Ruß.

Weitere Versuche wurden in der gleichen Vorrichtung unter gleichen Bedingungen durchgeführt, wovon die Ergebnisse nachstehend wiedergegeben sind:

		Beispiel
II	III	IV	V
Luft, m³/Std.	4250	3540	3540	2830
Gas, mS/Std	508	420	420	334
öl, 1/Std	908	1000	1000	635
Ofenkopf temperatur, ⁰C	1121 bis 1182	1277 bis 1185	IllObis 1185	1232 bis 1260
Wasserdampfdruck, at	7	4,2	3,5	7
Ausbeute, kg/1	2,5 bis 9,1	3,84	2,64	5,06 bis 5,45

Bei den Versuchen II, III und V war das Ausigangsmaterial ein aromatischer Erdölrückstand mit einem Brechungsindex von 1,651 und einer API-Dichte von 0,2, einer Viskosität bei 99° C von 8 Centistokes (52 SSU) und einem Siedebereich von etwa 260 bis 399° C Das im Beispiel IV verwendete Ausgangsmaterial war ein aromatischer Erdölrückstand einer anderen Quelle, aber mit Eigenschaften, die den eben erwähnten vergleichbar waren.

Bei allen vorstehenden Versuchen wurden die heißen Gase durch die Ofenkammer mit einer Geschwindigkeit von etwa 54 bis 156 cm/Sek. getrieben.

Diese Rußprodukte hatten ein außerordentlich hohes Flüssigkeitshaltevermögen und eine gute elektrische Leitfähigkeit und waren daher bei der Herstellung von Trockenzellen, bei denen diese beiden Eigenschaften erwünscht sind, gut brauchbar.

Die erhaltenen Ruße pappen nicht leicht zusammen, haben eine sehr niedrige Dichte und ein außerordentliches Vermögen, durchgeleitete Gase zu adsorbieren. Wegen dieser Eigenschaften sind sie besonders wertvoll als Wärmeisolierstoffe. Sie sind auch wertvoll für die Verwendung beim Vermischen mit Kautschuk, insbesondere wenn ein sich außerordentlich glatt verarbeitender Kautschuk mit hohem ölbindevermögen erwünscht ist. Beim Vermischen mit Kautschuk ergeben sie eine beim Laufen kühl bleibende Grundmasse für Automobilreifen.

Verglichen mit Ofenrußarten, die unter Bedingungen einer hohen Turbulenz hergestellt wurden, ist das Produkt nach der vorliegenden Erfindung verhältnismäßig grob, besitzt aber eine außerordentlich hohe »Struktur«.

Wenn man einen Ruß mit hoher »Struktur« mit verhältnismäßig großem ölanteil oder extrahierbarem Anteil erzeugen will, kann das Verbrennen des Hilfsgases fortgelassen werden. Hilfsgasbrenner sollen so eingestellt sein, daß sie eine ruhige Flamme erzeugen, und so über die Ofenkammer verteilt sein, daß ein örtliches Nachobenströmen mit höherer Geschwindigkeit als der der sie umgebenden Ofenatmosphäre vermieden wird.

Die nachstehenden Versuche wurden in einer Vorrichtung der in den vorhergehenden Versuchen verwendeten Art durchgeführt, bei denen aber die zylindrische Ofenkammer 2,33 m inneren Durchmesser hatte. Bei diesen Versuchen wurde, nachdem der Ofen auf Betriebstemperatur gebracht war, kein Hilfsgas verwendet. Die Betriebsbedingungen und. die erhaltenen Ergebnisse sind nachstehend wiedergegeben :

	Beispiel VI j VII
Luft, mS/Std	2120	2120
Öl, 1/Std	665	494
Ofenkopftemperatur, °C	1049	1038
4,9	4,9
Ausbeute, kg/1	0,54	0,35

	Erdöl rückstand	Steinkohlen- teeröl
Brechungsindex	1,550	1,580
Dichte	0,9593	1,000
Viskosität bei 51° C in
Centistokes	etwa 3,3	etwa 1,5
L/to 111 ld LlUIl
Siedebeginn	207° C	180 C
5°/o Destillat	227° C	200 C
10%	.241° C	204° C
256 C	ΟΛ/ΤΟ Γ' 206 C
30%	273° C	215° C
40 O/n	9Q3° Γ	990° Γ
5"0%	312° C	223° C
60%	324° C	228° C
70%	335° C	232° C
80%	351° C	239° C
90%	375° C	255° C
Endsiedepunkt	377° C	294° C
Destillationsausbeute ....	92,0%	97,5%
Rückstand	8,0%	2,5%

Beim Versuch VI betrug der Ofendruck 5 mm Wasser unterhalb der Atmosphäre, und beim Versuch VII lag der Druck 2,5 mm Wasser unterhalb der Atmosphäre. Der bei Versuch VI erhaltene Ruß hatte eine ABC-Farbe von 68, einen ölabsorptionswert von etwa 1,6 1/kg Ruß, einen Acetonabeorptionswert von etwa 6,3 1/kg Ruß und enthielt 2,4% extrahierbare Stoffe. Der Ruß des Versuches VII hatte eine ABC-Farbe von 69, einen ölabsorptionswert von etwa 1,6 1/kg Ruß, einen Acetonabsorptionswert von etwa 6,61/kg Ruß und enthielt 4,2% extrahierbare

Es wurde ein weiterer Versuch in der Vorrichtung der Beispiele VI und VII durchgeführt unter Verwendung des vorgenannten Steinkohlenteeröls ohne Vermischung mit Erdöl rückstand als Ausgangsmaterial. Die anderen Versuchsbedingungen und die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle wiedergegeben.

Beispiel VIII

Luft, m"/Std 2120

Öl, 1/Std 665

Ofenkopf temperatur, ⁰C 1021

Wasserdampfdruck, at 4,9

Ausbeute, kg/1 2,40

Stoffe. Bei diesen beiden Versuchen zogen die heißen

Ofengase durch die Ofenkammer nach oben mit einer Der ABC-Farbwert des erhaltenen Rußes betrug

Geschwindigkeit von ungefähr 90 cm/Sek- 68, seine Ölabsorption etwa 2 1/kg und sein Gehalt an

Das im VersuchVI verwendete Ausgangsmaterial 45 extrahierbaren Stoffen 4%.

war ein schwerer, teerartiger Erdölrückstand der be- Unter den geschilderten Betriebsbedingungen liegt

reits beschriebenen Art, der einen Brechungsindex die Berührungszeit, d. h. die Zeitdauer, während der

von 1,644 und eine spezifische Dichte von 1,042 hatte. die Kohlenstoffteilchen mit den heißen Gasen in der

Seine Viskosität in Centistokes bei 38° C betrug 78, Ofenkammer in Berührung stehen, im Bereich von

bei 51° C 29,5 und bei 99° C 6. Dieses Material war 50 2 bis IO¹ Sekunden, vorzugsweise von etwa 4 bis 5 Se-

zu 85% destillierbar und hinterließ einen Rückstand von 15%. Seine Destillationsanalyse ergab folgende Werte:

Siedebeginn 208° C

5% Destillat 285° C

10% 321° C

20% 347° C

30% 361° C

40% 371° C

50% 379° C

60% 385° C

70% 404° C

80% 413° C

Endsiedepunkt 416° C

Das im Versuch VII verwendete Ausgangsmaterial war ein. Gemisch aus 65% schwerem, teerartigem Erdölrückstand und 35% Steinkohlenteeröl. Diese Materialien hatten folgende Eigenschaften:

künden.

Aus der vorstehenden Beschreibung ist ersichtlich, daß die Ofenkammer dreimal von dem Ausgangsmaterial oder den Zersetzungsprodukten, des Ausgansmaterials durchströmt wird, nämlich erstens wird das flüssige Ausgangsmaterial durch die kinetische Energie des Sprühregens nach oben durch die Kam- mer getragen und bei diesem nach oben gerichteten Durchgang hoch erhitzt und verdampft; zweitens ziehen die anfallenden schweren Dämpfe unter dem Einfluß der Schwere nach unten durch die Ofenkammer, wobei sie zu federartigen Rußflocken zersetzt werden; drittens ziehen die anfallenden Rußflocken nach oben durch die Kammer in Berührung mit den heißen Dämpfen des sich zersetzenden Ausgangsmaterials und wirken so als Kerne für das weitere Anwachsen und werden getrocknet, bevor sie die Kammer verlassen, wobei das Ausmaß der Austrocknung, d. h. der Verlust an extrahierbaren Stoffen, von der angewendeten Ofentemperatur abhängt.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Ofenruß aus flüssigen Kohlenwasserstoffen durch Hitzespaltung, indem in das untere Ende einer senkrechten Ofenkammer nach oben die flüssigen . Kohlenwasserstoffe. eingesprüht und eine zum Verbrennen nur eines Teils der Kohlenwasserstoffe ausreichende Menge Luft eingeführt und vom oberen Ende der Ofenkammer die rußführenden Verbrennungs- und Abgase abgeführt werden,- dadurdi gekennzeichnet, daß als zu verrußendes Ausgangsmaterial ein flüssiges Gemisch schwerer Kohlenwasserstoffe und gegebenenfalls Kohlenwasserstoffderivate eingesprüht wird, dessen Dampfvolumen bei den im Ofen herrschenden Temperatur- und Druckbedingungen nicht mehr als etwa 37 1/1 Ausgangsmaterial beträgt, und die Luft in solcher Menge und Geschwindigkeit eingeführt wird, daß sich über der Brennzone ein nach oben ao steigender, nicht' turbulenter Strom heißer Gase ausbildet, in dem die nicht verbrannten Anteile des eingesprühteri Ausgangsmaterials zu schweren nach unten sinkenden und dabei zu Ruß gespalten werdenden Dämpfen verdampfen, während die

entstehenden voluminösen leichten Rußflocken von und in dem Strom heißer Gase nach oben mitgenommen werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial hocharomatische Rückstandsöle aus der thermischen Spaltung von Kreislaufölen der katalytischen Erdölspaltung verwendet werden. >

3.. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial Kreosot verwendet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial Erdöle oder Erdölfraktionen mit einer Dichte von über 1, einer Viskosität bei 99° C von unter 20,5 Centistokes und, einem Brechungsindex von etwa 1,60 bis 1,71 verwendet werden.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsmaterial zusammen mit Wasserdampf eingesprüht wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur leichteren Einstellung der Temperatur im Ofenraum auf etwa 650 bis 1260° C der Verbrennungsluft ein brennbares Gas zugemischt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

.(009 543/211 6.60)