DE1069381B - Process for increasing the dimensional stability at elevated temperature of inherently heat-resistant pastes based on organopolysiloxanols and optionally fillers and other solids - Google Patents
Process for increasing the dimensional stability at elevated temperature of inherently heat-resistant pastes based on organopolysiloxanols and optionally fillers and other solidsInfo
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BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UND AUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT:NOTICE THE REGISTRATION AND ISSUE OF THE EDITORIAL:
19. NOVEMBER 195«»19 NOVEMBER 195 «»
Es ist allgemein bekannt, daß man durch Mischen von nicht härtenden, öligen Polysiloxanen mit geeigneten anorganischen Füllstoffen hitzebeständige Pasten von fettartiger Konsistenz erhalten kann.It is common knowledge that one can mix by mixing of non-hardening, oily polysiloxanes with suitable inorganic fillers, heat-resistant pastes of fatty consistency.
Diese Pasten weisen eine gute Hitzestabilität in der Art auf, daß sie bei längerer Hitzeeinwirkung nicht \erdicken, gelieren oder härten. Nachteilig jedoch ist. daß sie bei einer Hitzebehandlung ihre plastische Konsistenz verlieren .und dünnflüssig werden. Produkte, die durch längere Einwirkung von Hitze dünnflüssig geworden sind, können durch Zugabe von weiterem Füllstoff zwar wieder verdickt werden, jedoch tritt bei erneuter Hitzeeinwirkung auch wieder eine A^erflüssigung ein. Außer mit den bekannten anorganischen Füllstoffen werden Organopolysiloxanöle auch noch mit anderen festen Stoffen ohne Füllstoffcharakter vermischt, ohne daß hierbei Produkte von fettartiger Konsistenz entstehen. Bekannt sind hier Organopolysiloxanöle, die zur Eröhung ihrer Schmierfähigkeit mit Graphit oder Molybdändisulfid angerieben sind.These pastes have a good heat stability in such a way that they do not after prolonged exposure to heat \ thicken, gel or harden. However, it is disadvantageous. that they lose their plastic consistency during heat treatment. and become thin. Products, which have become thinner due to prolonged exposure to heat can be removed by adding more The filler can be thickened again, but when the heat is applied again, it becomes liquid again a. In addition to the well-known inorganic fillers, organopolysiloxane oils are also used mixed with other solid substances without filler character, without producing fatty products Consistency emerge. Organopolysiloxane oils are known here, which increase their lubricity are rubbed with graphite or molybdenum disulfide.
Die erhaltenen Anreibungen sind nur zähe Flüssigkeiten ohne eigene Formstabilität und laufen beim Stehen in mehr oder weniger kurzer Zeit wieder unter Ausbildung eines waagerechten Flüssigkeitsspiegels zusammen. Demgegenüber wird unter Paste allgemein »5 ein Produkt verstanden, das einer Verformung einen inneren Widerstand entgegengesetzt und die erzwungene Verformung dann auch entgegen der Schwerkraft aufrechterhalten kann.The grinds obtained are only viscous liquids without their own dimensional stability and run under again in a more or less short time when standing Formation of a horizontal liquid level together. In contrast, paste is generally used as »5 understood a product that opposes a deformation with an internal resistance and the forced one Deformation can then also be maintained against gravity.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man hitzebeständige Pasten von fettartiger Konsistenz sowohl mit Füllstoffen als auch mit Stoffen ohne Füllstoffcharakter erhalten kann, wenn man der Organopolysiloxanpaste oder der Anreibung geringe Mengen einer polymeren Fluorkohlenstoffvcrbindung einverleibt. Hierbei ist darauf zu achten, daß die polymere Fluorkohlenstoffverbindung gleichmäßig und fein verteilt wird, da diese Stoffe in Organopolysiloxanöl unlöslich sind und daher zur Klumpenbildung neigen.It has now been found, surprisingly, that heat-resistant pastes of a fat-like consistency can be obtained can be obtained with fillers as well as with substances without filler character, if one uses the Organopolysiloxane paste or the grinding of small amounts of a polymeric fluorocarbon compound incorporated. Care must be taken that the polymeric fluorocarbon compound is uniform and is finely divided, since these substances are insoluble in organopolysiloxane oil and therefore lead to the formation of lumps tend.
Unter dem Ausdruck »polymere Fluorkohlenstoffverbindung« werden Stoffe verstanden, die durch Polymerisation von monomeren, fluorhaltigen, ungesättigten Kohlenstoffverbindungen zu hochpolymeren, äußerst hitzebeständigen Produkten entstanden sind. Als Beispiel dieser Gruppe sei besonders PoIytetrafluoräthylen erwähnt.The term "polymeric fluorocarbon compound" is understood to mean substances that are produced by Polymerization of monomeric, fluorine-containing, unsaturated carbon compounds to high-polymer, extremely heat-resistant products were created. An example of this group is particularly polytetrafluoroethylene mentioned.
Der Organopolysiloxanbcstandteil kann sich aus jedem beliebigen Organopolysiloxanöl aufbauen. An die Struktur, die Viskosität oder die Herstellungsweise des Organopolysiloxanöles werden keine Anforderungen gestellt. Diese bauen sich allgemein aus der GrundeinheitThe organopolysiloxane constituent can be built up from any desired organopolysiloxane oil. At the structure, the viscosity or the method of preparation of the organopolysiloxane oil are not required posed. These are generally made up of the basic unit
Verfahren zur Erhöhung
der Formstabilität bei erhöhter Temperatur von an sich hitzebeständigen PastenProcedure to increase
the dimensional stability at elevated temperature of heat-resistant pastes
auf Grundlage von Organopolysiloxan-based on organopolysiloxane
ölen und gegebenenfalls Füllstoffenoils and optionally fillers
und anderen Feststoffenand other solids
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Anmelder:Applicant:
Wacker-Chemie G.m.b.H.,
München 22, Prinzregentenstr. 22Wacker-Chemie GmbH,
Munich 22, Prinzregentenstr. 22nd
Dr. habil. Siegfried Nitzsche und Dr. Rudolf Riedle,Dr. habil. Siegfried Nitzsche and Dr. Rudolf Riedle,
Burghausen (Obb.),
sind als Erfinder genannt wordenBurghausen (Obb.),
have been named as inventors
auf, wobei η = 0 bis 3 und R jeder beliebige organische Rest sein kann.where η = 0 to 3 and R can be any organic radical.
Es können z. B. öle verwendet werden, die nur Methylgruppen als organische, an das Silicium gebundene Radikale enthalten. Es können aber auch Mischpolymerisate mit Mischungen von Methyl-, Äthyl-, Phenyl-, Chlorphenyl- und Bromphenylgruppen zur Anwendung gelangen. Es ist auch belanglos, ob die öle linear aufgebaut sind oder ob sie verzweigte Ketten enthalten. Entscheidend ist nur, daß das öl unter dem F.influß der Hitze nicht verdickt, geliert oder härtet.It can e.g. B. oils are used that only have methyl groups as organic, bonded to the silicon Contain radicals. However, copolymers with mixtures of methyl, Ethyl, phenyl, chlorophenyl and bromophenyl groups are used. It is also irrelevant whether the oils have a linear structure or whether they contain branched chains. The only thing that matters is that the oil does not thicken or gel under the influence of heat or hardens.
Als anorganische, in der Paste verarbeitete Füllstoffe können alle bekannten, saugfähigen und hitzebeständigen Substanzen verwendet werden. Insbesondere sind hier die auf Kieselsäure aufgebauten Füllstoffe wichtig. Diese können aus der Gasphase, aus wäßriger Lösung oder aus natürlichen Vorkommen gewonnen werden, sie können aus vollkommen reiner Kieselsäure oder aus unreiner Kieselsäure bestehen, wie sie z. B. in Mischoxyden von Aluminiumoxyd mit Siliciumdioxyd oder in Kieselgursorten vorliegt.As inorganic fillers processed in the paste, all known, absorbent and heat-resistant fillers can be used Substances are used. In particular here are the fillers based on silica important. These can come from the gas phase, from aqueous solution or from natural occurrences obtained, they can consist of completely pure silica or impure silica, how they z. B. is present in mixed oxides of aluminum oxide with silicon dioxide or in kieselguhr.
Als nicht saugfähige, feste Stoffe ohne FüHstoffcharakter kommen z. B. Graphit, Molybdändisulfid, Metalloxyde, Metallsalze und Farbstoffe in Frage. Insbesondere kommen hier Stoffe zum Einsatz, dieAs non-absorbent, solid substances with no filler character come z. B. graphite, molybdenum disulfide, metal oxides, metal salts and dyes in question. In particular, substances are used here that
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wegen ihrer physikalischeil Eigenschaften, wie z. B. Blättchenstruktur, Schmieijwirkung ausüben können. Durch die crfindungsgemäßc Zugabe von geringen Mengen polymcrcr FluorkohJcnstoffverbindungen gelingt es auch, aus allen öligen, fließenden Mischungen von .Organopolysiloxanöl mit festen Stoffen ohne Füllstoflfchnraktcr formbeständige Fette oder Pasten zu erhalten.because of their physical properties, such as B. Can exert leaflet structure, lubricating effect. Through the addition of small amounts according to the invention Quantities of polymeric fluorocarbon compounds are possible it also, from all oily, flowing mixtures of .Organopolysiloxane oil with solids without To obtain filler-form-stable greases or pastes.
Überraschend ist, daß schon äußerst geringe Mengen von polymeren Fluorkohlcnstoffverbindungcn den Effekt einer Pastcnbildung bewirken. So werden meist Mengen von 0,05 bis 0,5% Fluorkohlenstoff, bezogen auf das Organopolysiloxanöl, verwendet. Die erfindungsgemäße Anwendung ist jedoch nicht auf diese Mengen begrenzt. Durch Zugabe geringerer Mengen lassen sich Pasten, die schon an sich eine gute, hitzebeständige Konsistenz aufweisen, noch zusätzlich verbessern. Durch Einverleiben von größeren Mengen kann einer Organopolysiloxanpaste eine besonders hohe Strukturfestigkeit gegeben werden. Jedoch dürfte ein Zusatz von über 2 bis 3°/o die obere Grenze darstellen, da dann die fett- oder pastenartigen Eigenschaften des Produktes wieder verlorengehen.It is surprising that even extremely small amounts of polymeric fluorocarbon compounds are used Cause the effect of paste formation. For example, quantities of 0.05 to 0.5% fluorocarbon are usually obtained on the organopolysiloxane oil. However, the application according to the invention is not to this Quantities limited. By adding smaller amounts, pastes that are good, heat-resistant in themselves can be made Have consistency, further improve it. By taking in larger amounts an organopolysiloxane paste can be given a particularly high structural strength. However An addition of over 2 to 3% should represent the upper limit, since then the fat or paste-like properties of the product are lost again.
Für die erfindungsgcmäße Anwendung ist es wichtig, daß der polymere Fluorkohlenstoff möglichst feindispers verteilt wird. Hierbei ist es gleichgültig, ob die geringe Menge Fluorkohlenetoffpolymerisat zuerst ins öl eingearbeitet oder mit dem Füllstoff gemischt wird. Er kann genauso auch in die fertige Paste eingearbeitet werden. Als sehr günstige Arbeitsweise hat es sich erwiesen, aus wenig Organopolysiloxanöl, viel Füllstoff und dem benötigten Fluorkohlcnsloff zuerst eine sehr steife, dicke Paste herzustellen, da hierin die unlösliche Fluorkohlcnstoffverbindung sehr gleichmäßig und fein zu dispergieren ist. Diese Mischung kann dann mit weiterem öl und Füllstoff auf die gewünschte Konsistenz eingestellt werden.For the application according to the invention, it is important that the polymeric fluorocarbon is distributed as finely as possible. It does not matter here whether the small amount of fluorocarbon polymer is first incorporated into the oil or mixed with the filler will. It can also be incorporated into the finished paste. As a very cheap way of working it has been shown to consist of a little organopolysiloxane oil, a lot of filler and the required fluorocarbon first make a very stiff, thick paste, as this is the insoluble fluorocarbon compound can be dispersed very evenly and finely. This mixture can then be added with more oil and filler can be adjusted to the desired consistency.
Die erfindungsgemäß hergestellten Pasten können Für alle Zwecke verwendet werden, bei denen Organopolysiloxanpasten üblicherweise eingesetzt werden. Dies sind insbesondere: Elektroisolicrpasten, Einbettungsmassen, Salbengrundlagen, Trenn- und GJjMtj lTijtteJ, Oberflächenvergütung und Feuchtigkeitsschutz, Schmierfette für Hähne, Schliffe und Ventile. Scj}imerfje*fte°=*Tur°a gleitende und wälzende Reibung. Schmiermittel mit Zusatz von pyrogen in der Gasphase crzfeugteTTCiesclsäure, Dämpfungsmittel, Medium für Druck- und Schwingungsübertragungen.The pastes produced according to the invention can be used for all purposes for which organopolysiloxane pastes are usually used. These are in particular: electrical insulation pastes, embedding compounds, ointment bases, separating and GJjMtj lTijtteJ, surface coatings and moisture protection, lubricating greases for taps, ground joints and valves. S cj} imerfje * f te ° = * Tur ° a sliding and rolling friction. Lubricant with the addition of pyrogenic TTCsilicic acid in the gas phase, damping agent, medium for pressure and vibration transmissions.
ίο Zur Messung der Konsistenz wird in den nachfolgenden Beispielen der Wert der Mikropcnetration angegeben. Darunter versteht man die in Yj0 mm angegebene Eindringtiefe eines kleinen Standardkonus in das Fett während einer Einwirkungsdauer von 5 Sekunden bei der in »Industrial and Engineering Chemistry«, Analytical Edition. Bd. 11, 1939, S. 108, beschriebenen Prüfmethode. Das heißt, je weicher und fließender das Fett ist, um so höher liegt der Penetrationswert ίο To measure the consistency, the value of the micro-penetration is given in the following examples. This means the penetration depth of a small standard cone specified in Yj 0 mm in the grease during an exposure time of 5 seconds in the case of "Industrial and Engineering Chemistry", Analytical Edition. Vol. 11, 1939, p. 108, described test method. This means that the softer and more flowing the fat, the higher the penetration value
60 g feinstgemahlenes, pulverförmiges Molybdändisulfid für Schmierzwecke und 70 g eines Phenylmethylpolysiloxanöls werden zusammengerieben.60 g of finely ground, powdered molybdenum disulphide for lubricating purposes and 70 g of a phenylmethylpolysiloxane oil are rubbed together.
Man erhält eine weiche Paste (Produkt A).A soft paste is obtained (product A).
Ebenfalls werden zusammengerieben 60 g desselben Molybdändisulfids und 70 g des gleichen Phenylpolysiloxanöls und 0,1 g einer wässerigen Suspension von Polytetrafluorethylen mit einem Gehalt von 60% Festkörper (Produkt B).Also rubbed together 60 g of the same molybdenum disulfide and 70 g of the same Phenylpolysiloxane oil and 0.1 g of an aqueous suspension of polytetrafluoroethylene containing of 60% solids (product B).
In gleicher Weise werden 60 g Molybdändisulfidpulver, 70 g Phenylmethylpolysiloxanöl und 0,8 g der Polytetrafluoräthylensuspension zusammengerieben (ProduktC).In the same way, 60 g of molybdenum disulphide powder, 70 g of phenylmethylpolysiloxane oil and 0.8 g of the polytetrafluoroethylene suspension rubbed together (ProductC).
Bei diesen drei Pasten wird nun die Mikropenetration bestimmt und anschließend eine Hitzealterung bei 200° C während 15 Stunden durchgeführt. Aus der nachfolgenden Tabelle ersieht man den Einfluß, den der polymere Fluorkohlenstoff auf die Hitzebcständigkeit der Paste ausübt:With these three pastes, the micro-penetration is now determined and then heat aging 200 ° C carried out for 15 hours. The table below shows the influence that the polymer fluorocarbon has an effect on the heat resistance of the paste:
Produkt CProduct C
M ikropcnctration M ikropcnctration
nach dem Mischen after mixing
nach 15 Stunden bei 200° Cafter 15 hours at 200 ° C
66
6166
61
Zu 85 g eines linearen Mcthylpolysiloxanöls werden 0,85 g einer wässerigen Dispersion von PoIytctrafluoräthylcn (60%ig) gegeben und die Mischung mit einem Tntcnsivrührer homogen durchgeführt. Zu dieser Mischung werden langsam 15 g aktive Kieselsäure zugegeben. Die Paste wird auf einem Walzwerk so lange verarbeitet, bis sie vollkommen homogen und gleichmäßig aussieht. Man erhält ein fettähnliches Produkt mit der Mikropcnetration 40. Nach einer Hitzcaltcrung von 15 Stunden bei 200° C ist der Wert für die Mikropcnetration auf 63 gestiegen. Nach weilcrcn 72 Stunden bei 200° C beträgt er 112. Führt man denselben Versuch ohne Zusatz des Polytetrafluorälihylens aus, so erhält man ein Produkt mit der Mikropcnetration 34. Nach 15stündigem Erhitzen auf 200° C hat das Produkt eine breiige Konsistenz angenommen, weshalb die. Mikropenetration nicht mehr gemessen werden kann.0.85 g of an aqueous dispersion of polytrafluoroethylene are added to 85 g of a linear methylpolysiloxane oil (60%) given and the mixture carried out homogeneously with an automatic stirrer. to 15 g of active silica are slowly added to this mixture. The paste is made on a rolling mill Processed until it looks completely homogeneous and even. A fat-like one is obtained Product with micro penetration 40. After heat-cooling for 15 hours at 200 ° C, the value is for micro-penetration increased to 63. After a period of 72 hours at 200 ° C it is 112. Leads the same experiment without the addition of polytetrafluoroethylene off, a product is obtained with micropetration 34. After heating for 15 hours 200 ° C the product has assumed a pulpy consistency, why the. Micro-penetration can no longer be measured.
85 g eines verzweigten Phenylmethylpolysiloxanöls werden mit 15 g einer an der Oberfläche verestertcn, staubförmigen Kieselsäure und 0,02 g reinem PoIytetrafluoräthylen zusammengemischt. Auf einem Walzenstuhl wird die Mischung so lange bearbeitet, bis sie vollkommen homogen ist. Man erhält eine Paste mit einer Mikropenetration von 133. Nach85 g of a branched phenylmethylpolysiloxane oil are with 15 g of a dust-like silica esterified on the surface and 0.02 g of pure polytetrafluoroethylene mixed together. The mixture is processed on a roller mill until it is completely homogeneous. You get one Paste with a micropenetration of 133. After
I Sstündigem Erhitzen auf 200° C steigt die Penetration auf 215. Führt man denselben Versuch ohne den Zusatz der 0,02 g Polytetrafluoräthylen aus, so erhält man eine Paste von der Mikropenetration 122, die nach 15stündigem Erhitzen auf 200° C zu einem dicken öl zerfließt.When heated to 200 ° C for half an hour, the penetration increases to 215. If the same experiment is carried out without the addition of 0.02 g of polytetrafluoroethylene, one obtains a paste of the micro-penetration 122, which after 15 hours of heating at 200 ° C to a thick oil dissolves.
Zu einer Mischung von 3 g an der Oberfläche ver-Add a mixture of 3 g on the surface.
esterter Kieselsäure, 3 g extrafeinem Magnesiumoxyd und 3 g Kieselgur gibt man 0,03 g Polytetrafluor-esterified silica, 3 g of extra-fine magnesium oxide and 3 g of diatomaceous earth are added to 0.03 g of polytetrafluoro-
äthylen und so viel eines Chlorphenylmethylpolysiloxanöls, daß die Mikropenetration der auf Walzen homogenisierten Paste den Wert von 50 erreicht. Wird diese Paste 40 Stunden bei 200° C getempert, so steigt der Wert für die gemessene Mikropenetration auf 95. Führt man denselben Versuch ohne Zusatz der polymeren Fluorkohlenstoffverbindung aus, so erhält man eine Paste, deren Penetration von anfänglich 50 auf 200 nach der Hitzealterung ansteigt.ethylene and so much of a chlorophenylmethylpolysiloxane oil, that the micro-penetration of the paste homogenized on rollers reaches a value of 50. If this paste is tempered for 40 hours at 200 ° C., the value for the measured micro-penetration increases to 95. If the same experiment is carried out without the addition of the polymeric fluorocarbon compound, in this way a paste is obtained, the penetration of which increases from initially 50 to 200 after heat aging.
Claims (3)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1069381B true DE1069381B (en) | 1959-11-19 |
Family
ID=594515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT1069381D Pending DE1069381B (en) | Process for increasing the dimensional stability at elevated temperature of inherently heat-resistant pastes based on organopolysiloxanols and optionally fillers and other solids |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1069381B (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3030882A1 (en) * | 1979-08-17 | 1981-03-26 | Asahi Glass Co. Ltd., Tokio/Tokyo | NEW FLUOR CONTAINING ELASTOMERS |
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0
- DE DENDAT1069381D patent/DE1069381B/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3030882A1 (en) * | 1979-08-17 | 1981-03-26 | Asahi Glass Co. Ltd., Tokio/Tokyo | NEW FLUOR CONTAINING ELASTOMERS |
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