DE1594402C - Lubricating greases based on organopolysiloxanols and silicon dioxide fillers - Google Patents
Lubricating greases based on organopolysiloxanols and silicon dioxide fillersInfo
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Description
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Schmierfette, die aus Organopolysiloxanölen und werden, vorteilhaft in Gegenwart von 0,2 bis 10 Molgepulvertem Siliciumdioxyd als Verdickungsmittel her- prozent, bezogen auf die vorhandenen Mole (b), eines gestellt werden, sind bekannt. Es wurde nun über- Katalysators (e), wie Ammoniumhydroxyd, Amraschenderweise gefunden, daß die Zugabe eines moniumcarbonat,Lubricating greases made from organopolysiloxane oils and, advantageously in the presence of 0.2 to 10 molar powder Silicon dioxide as a thickener percentage, based on the moles (b) present, one are known. It was now over- catalyst (s), such as ammonium hydroxide, surprisingly found that the addition of a monium carbonate,
flüssigen Hydroxylgruppen enthaltenden Organopoly- 5 O ·
siloxans und eines cyclischen Organotrisiloxans zu ■ Il
einem Silicon-Siliciumdioxyd-Schmierfett zu einem xTlt y mu ηητ>>
xtd ··
signifikanten Ansteigen der mechanischen und thermischen Stabilität des Schmierfettes führt. und/oder Kombinationen dieser Verbindungen, worinliquid organopoly- 5 O · siloxane containing hydroxyl groups and a cyclic organotrisiloxane to ■ II
a silicone-silica grease to a x T y lt mu ηητ >> xtd ··
leads to a significant increase in the mechanical and thermal stability of the grease. and / or combinations of these compounds, wherein
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind daher io X Chlor- oder Fluoratome, R' Wasserstoffatome,The present invention therefore relates to io X chlorine or fluorine atoms, R 'hydrogen atoms,
Schmierfette auf Grundlage von Organopolysiloxan- Methyl- oder Äthylreste und R" WasserstoffatomeLubricating greases based on organopolysiloxane, methyl or ethyl radicals and R "hydrogen atoms
ölen und Siliciumdioxydfüllstoffen, die durch einen oder einwertige Kohlenwasserstoffreste, die mit demoils and silica fillers that are replaced by monovalent or monovalent hydrocarbon radicals associated with the
Gehalt an folgenden wesentlichen Bestandteilen ge- N-Atom über ein aliphatisches C-Atom verbundenContent of the following essential components: N atom linked via an aliphatic carbon atom
kennzeichnet sind: sind, bedeuten.are: are, mean.
(a) lOO Gewichtsteile eines eine Viskosität von 20 bis 1^ BeisPie?e r füJ Reste R". sind, ffeT Wasserstoff-1500OcSt bei 25°C aufweisenden Organopoly- fomj;n **Μ>ι& einwertige Kohlenwasserstoffreste siloxanols der durchschnittlichen Formeleinheit Jer ^8 definierten Art, wie Methyl- Isopropyl-,(a) 100 parts by weight of a viscosity of 20 to 1 ^ Beis P ie ? e. r fo J R "are, eT hydrogen 1500OcSt ff at 25 ° C having Organopoly- f om j; n ** Μ> ι & monovalent hydrocarbon radicals siloxanol the average unit formula J he ^ 8-defined type, such as methyl isopropyl ,
Hexyl-, Octadecyl-, Benzyl- oder 2-Phenylpropylreste.Hexyl, octadecyl, benzyl or 2-phenylpropyl radicals.
RnSiO 4 -n Als Katalysator (e) sind Ammoniumcarbonat oderR n SiO 4 -n The catalyst (s) are ammonium carbonate or
2 so Ammoniak bevorzugt. Weitere Beispiele hierfür sind 2 so ammonia preferred. Other examples of this are
worin R einen einwertigen, gegebenenfalls halo- Ammoniumfluorid, Ammoniumformiat, Ammoniumgenierten Kohlenwasserstoffrest ohne aliphatische acetal Butylamm, Diisopropylamin, Tnmethylamm, „ Mehrfachbindungen mit bis zu 7 C-Atomen be- Benzyldecylamin und Cyclohexyloctadecylamm. ( deutet, wobei mindestens 85 % des Restes R ein .Wenn der Siliciumdioxydf ullstoff (b) vor dem Ver-Methylrest ist und η einen durchschnittlichen 35 m'sc*e" mi\ dem '55J100^1 (a)· T^ α ^ufeu™ Wert von 1,95 bis 2,1 hat, P' <d> und u (e> behandeU wird, werden häufig diewhere R is a monovalent, optionally halo-ammonium fluoride, ammonium formate, ammonium-genated hydrocarbon radical without aliphatic acetal butylamm, diisopropylamine, methylamm, “multiple bonds with up to 7 carbon atoms be benzyldecylamine and cyclohexyloctadecylamm. (Indicated, wherein at least 85% of the group R a. When the Siliciumdioxydf filler (b) is before the Ver-methyl radical and η has an average 35 m 'sc * e "mi \ the' 55 J 100 ^ 1 (a) · T ^ α ^ u f eu ™ has a value of 1.95 to 2.1, P '< d > and u ( e > treat, are often the
besten Ergebnisse erzielt. Das kann beispielsweise da-achieved best results. This can, for example,
(b) 5 bis 25 Gewichtsteile eines gepulverten Silicium- durch erfolgen, daß (b) bis (e) zusammen in einem dioxydfüllstoffes mit einer Oberfläche von min- flüchtigen organischen Lösungsmittel, z. B. Toluol, destens 100 m2/g. .' 30 Diäthylenglykoldimethyläther, Octan oder Chloric) 2 bis 35% — bezogen auf das Gewicht des ge- benzol, dispergiert werden und anschließend das(b) 5 to 25 parts by weight of a powdered silicon are made by that (b) to (e) together in a dioxide filler with a surface of min-volatile organic solvents, e.g. B. toluene, at least 100 m 2 / g. . ' 30 diethylene glycol dimethyl ether, octane or chloric) 2 to 35% - based on the weight of the benzene, are dispersed and then the
pulverten Siliciumdioxydfüllstoffes — eines eye- Dispersionsmittel verdampft wird. Die Bestandteile lischen Siloxans der Formel (R2SiO)3, worin R 0>) Ws (e) können jedoch auch ohne Mitverwendung die oben.angegebene Bedeutung hat und wobei eines Dispersionsmittels einfach miteinander vermindestens 50 Molprozent des Restes R ein 35 mischt werden. Gegebenenfalls kann auch das flüssige Methylrest ist, und Hydroxylgruppen enthaltende Polysiloxän (d) zu-,,.,,. ,„.,, , . , _, . . . sammen mit Bestandteil (a) den übrigen Bestandteilen (d) 5 bis 100%- bezogen auf das Gewicht des ge- zugeführt und nicht das silicmmdioxyd zuerst zupulverten Siliciumdioxydfüllstoffes — eines Hy- gegeben werdenpowdered silicon dioxide filler - an eye dispersant is evaporated. The constituents of the siloxane of the formula (R 2 SiO) 3 , in which R 0>) Ws (e) can, however, also have the meaning given above without being used and at least 50 mol percent of the radical R a 35 are simply mixed with a dispersant. If appropriate, the liquid methyl radical can also be, and polysiloxane (d) containing hydroxyl groups to - ,,. ,,. , ". ,,,. , _,. . . together with constituent (a) the other constituents (d) 5 to 100% - based on the weight of the silicon dioxide filler that is added and not the silicon dioxide first powdered - of a hy- can be added
droxylgruppen enthaltenden Organopolysiloxans 40 Im allgemeinen ist es bei Behandlung des Silicium-organopolysiloxane containing hydroxyl groups 40 In general, when treating the silicon
mitimndestens 2 Gewicfitsprozent Si-gebundenen dio ds *Of def z abe des Bestandteils (a) vorteil.with at least 2 percent by weight of Si-bonded dio ds * Of def z abe of component (a) advantage .
Hydroxylgruppen.und mit durchschnittlich 1,8 haft; wenn für die Behandlung einige Stunden oderHydroxylgruppen.und with an average of 1.8 ; if for the treatment a few hours or
bis 2,1 Resten R je Si-Atom, wobei R die an- Tage aufgeWendet werden, damit diese wirksam wird,up to 2.1 radicals R per Si atom, where R ends the an- days on eW, so that this becomes effective,
gegebene Bedeutung hat. bevor Bestandteii (a) zugegeben wird. Die Behandlung Q has given meaning. before ingredient ii ( a ) is added. Treatment Q
Beispiele für einwertige. Kohlenwasserstoffreste R 45 dient zur Hydrophobierung der Oberfläche des SiIi-Examples of monovalent. Hydrocarbon residues R 45 are used to make the surface of the SiIi-
sind Alkyl- und Cycloalkylreste, wie Methyl-, Äthyl-, ciumdioxyds. Für das Vermischen aller Bestandteileare alkyl and cycloalkyl radicals such as methyl, ethyl, ciumdioxyds. For mixing all the ingredients
Isopropyl-, Cyclopentyl- und 2-Äthylpentylreste, so- kann ebenfalls ein flüchtiges organisches Lösungs-Isopropyl, cyclopentyl and 2-ethylpentyl residues, so a volatile organic solution can also
wie Arylreste, wie Phenyl-, Benzyl- und Tolylreste. mittel als Dispersionsmittel verwendet werden.such as aryl radicals, such as phenyl, benzyl and tolyl radicals. medium can be used as a dispersant.
Beispiele für einwertige halogenierte Kohlenwasser- Als Schmierfette sind solche bevorzugt, deren Be-Examples of monovalent halogenated hydrocarbons greases preferred are those whose properties
stoffreste R sind Haloalkyl- und Halocycloalkylreste, 50 standteile (c) und (d) mit Bestandteil (a) unverträglichSubstance radicals R are haloalkyl and halocycloalkyl radicals, 50 components (c) and (d) are incompatible with component (a)
wie /J-Chloräthyl-, 3,3,3-Trifluorpropyl-, Bromiso- sind, diese Voraussetzung ist beispielsweise dann er-such as / J-chloroethyl, 3,3,3-trifluoropropyl, bromoiso- are, this requirement is, for example, then
butyl- und Dichlorcyclohexylreste; ferner Haloaryl- füllt, wenn (c) und (d) im wesentlichen aus Phenyl-butyl and dichlorocyclohexyl radicals; also haloaryl fills if (c) and (d) essentially consist of phenyl
reste, wie Chlorphenyl-, Dibromphenyl- und «,«, metnylsiloxanenoderS^S-Trifluorpropylmethylsiloxa-residues such as chlorophenyl, dibromophenyl and «,«, methylsiloxanes or S ^ S-trifluoropropylmethylsiloxa-
flc-Trifluortolylreste. Vorzugsweise bedeutet R Methyl- nen bestehen. Unter diesen Bedingungen wird eineflc-trifluorotolyl residues. R is preferably composed of methylene. Under these conditions a
und/oder Phenylreste. 55 verbesserte Stabilität erzielt.and / or phenyl radicals. 55 improved stability achieved.
Als Bestandteil (c) ist sym. Trimethyltriphenylcyclo- Die erfindungsgemäßen Schmierfette sind im alltrisiloxan
und als Bestandteil (d) ist ein flüssiges gemeinen leichter zu verarbeiten als andere Siliconfette
Hydroxylgruppen enthaltendes Polysiloxän, das haupt- von ähnlicher physikalischer Konsistenz. Das heißt,
sächlich aus Phenylmethylsiloxan-Einheiten besteht, diese Fette können leichter aus einer Tube herausbevorzugt.
60 gedrückt werden als andere Siliconfette von gleicher ' Bestandteil (a) hat vorzugsweise eine Viskosität von Dicke und gleichem Gewicht. Die erfindungsgemäßen
50 bis 1500cSt/25°C und enthält stets Dimethyl- Schmierfette besitzen stabile physikalische Eigensiloxan-Einheiten.
Häufig ist es jedoch vorteilhaft, schäften, selbst wenn sie extremen Temperatur- und
wenn 5 oder 10% der Polymereinheiten Phenylmethyl- Arbeitsbedingungen ausgesetzt werden.
siloxan-Einheiten sind. 65 . .As component (c) is sym. Trimethyltriphenylcyclo- The lubricating greases according to the invention are in alltrisiloxane and as component (d) a liquid polysiloxane is easier to process than other silicone greases containing hydroxyl groups, the main one of similar physical consistency. That means, consisting mainly of phenylmethylsiloxane units, these fats can be more easily preferred out of a tube. 60 pressed than other silicone greases of the same 'component (a) preferably has a viscosity of thickness and the same weight. The 50 to 1500cSt / 25 ° C according to the invention and always contains dimethyl lubricating greases have stable, physical siloxane units. Often, however, it is advantageous to work even when exposed to extreme temperature and phenylmethyl working conditions for 5 or 10% of the polymer units.
are siloxane units. 65. .
Die erfindungsgemäßen Schmierfette können durch Beispiel!The lubricating greases according to the invention can by example!
einfaches Vermischen der Bestandteile (a) bis (d) in 10 Gewichtsteile eines gepulverten Siliciumdioxydssimply mixing ingredients (a) through (d) in 10 parts by weight of a powdered silica
den angegebenen Mengenverhältnissen hergestellt mit einer Oberfläche von etwa 200 ma/g wurden mitThe specified proportions were produced with a surface area of about 200 m a / g
200 Gewichtsteilen stabilisiertem 1,1,1-Trichloräthan (Chlorothen) als Dispersionsmittel, 3,2 Gewichtsteilen eines flüssigen Phenylmethylsiloxans mit einem Hydroxylgruppengehalt von annähernd 6 Gewichtsprozent, 0,5 Gewichtsteilen sym. Trimethyltriphenylcyclotrisiloxan, 0,3 Gewichtsteilen anderer cyclischer und linearer Phenylmethylsiloxane, die als Verunreinigungen in den Bestandteilen enthalten waren, und 2 Gewichtsteilen Ammoniumcarbonat versetzt und das Gemisch unter Rückfluß 5 bis 10 Minuten auf 1500C erhitzt. Dann wurden 100 Gewichtsteile eines mit Trimethylsiloxy-Einheiten endblockierten Mischpolymerisats aus 92,5 Molprozent Dimethylsiloxan- und 7,5 Molprozent Phenylmethylsiloxan-Einheiten mit einer Viskosität von 100 cSt/25° C zugegeben und anschließend »5 das 1,1,1-Trichloräthan unter Vakuum entfernt.200 parts by weight of stabilized 1,1,1-trichloroethane (chlorothene) as a dispersing agent, 3.2 parts by weight of a liquid phenylmethylsiloxane with a hydroxyl group content of approximately 6 percent by weight, 0.5 parts by weight of sym. Trimethyltriphenylcyclotrisiloxane, 0.3 parts by weight of other cyclic and linear phenylmethylsiloxanes, the were contained as impurities in the ingredients, and added 2 parts by weight of ammonium carbonate and the mixture heated under reflux for 5 to 10 minutes at 150 0 C. Then 100 parts by weight of a copolymer end-blocked with trimethylsiloxy units of 92.5 mol percent dimethylsiloxane and 7.5 mol percent phenylmethylsiloxane units with a viscosity of 100 cSt / 25 ° C. were added and then the 1,1,1-trichloroethane was added Vacuum removed.
Das erhaltene Produkt war ein Schmierfett. Dessen Konsistenz wurde nach der ASTM-Methode 1403-56T, die auf die naturgetreue Kegeleindringung gemäß der ASTM-Methode D 217-52 T abgeändert wurde, bestimmt. Durch diesen Test wird die Eindrucktiefe eines kegelförmigen Gewichts gemessen, das in das Fett einsinkt. Hierbei zeigen niedrige Penetrationswerte ein dickes Fett und hohe Werte ein dünnes Fett an. Ein Penetrationswert von über 400 besagt, daß das Fett mehr öl- als fettähnlich ist, während ein Penetrationswert von weniger als 100 besagt, daß das Fett für den normalen Gebrauch zu dick ist.The product obtained was a grease. Its consistency was determined according to ASTM method 1403-56T, which was modified to the lifelike cone penetration according to ASTM method D 217-52 T, determined. This test measures the depth of indentation of a conical weight that falls into the Fat sinks in. Here, low penetration values show a thick fat and high values a thin fat on. A penetration value of over 400 indicates that the fat is more oil-like than fat-like during a Penetration value less than 100 indicates that the fat is too thick for normal use.
Die Penetrationswerte wurden vor und nach Beanspruchung des Fettes bestimmt. Dieses wurde durch eine mit 1 mm großen Löchern versehene Metallplatte gepreßt, die durch das Fett bewegt wurde. Diese Bewegung wurde 60mal wiederholt und dauerte jeweils 1 Sekunde.The penetration values were determined before and after exposure to the fat. This was through a metal plate with 1 mm holes was pressed and moved through the fat. This Movement was repeated 60 times, each lasting 1 second.
Das Ausblühen und die Verdampfungsgeschwindigkeit des Fettes wurden durch Bestimmung des Gewichtsverlustes des Fettes gemessen. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I zusammengestellt.The blooming and evaporation rate of the fat were determined by determining the weight loss of fat measured. The results are shown in Table I below.
unbeanspruchtunclaimed
nach 24 Stunden bei 2050Cafter 24 hours at 205 ° C
unbeansprucht | beanspruchtunclaimed | claimed
219286
219
30 Stunden30 hours
bei 2050Cat 205 ° C
nachafter
22 Stunden22 hours
bei 2050Cat 205 ° C
283 ■ 279
283 ■
beanspruchtclaimed
95249
95
5 bis 10%9.22%
5 to 10%
5 bis 10%2.18%
5 to 10%
hergestellt
(b) Handelsübliches seifen
verdicktes Siliconfett ..(a) According to example 1
manufactured
(b) Commercially available soap
thickened silicone grease ..
297297
297
Anschließend wurden die beiden Fette (a) und (b) aus Tabelle I in einem Lauf lager nach M. R. C. S-17, Größe 204 gemäß Federal Standard 791, Method-333, geprüft. Das Lauf lager lief mit 10 000 UpM unter einer Bleastung von 2,27 kg (5 lbs.) und einer Temperatur von 232° C.The two fats (a) and (b) from Table I were then stored in a running bearing according to M. R. C. S-17, Size 204 tested according to Federal Standard 791, Method-333. The running bearing ran under at 10,000 rpm a blow of 2.27 kg (5 lbs.) and a temperature of 232 ° C.
' Das Lauflager mit Fett (a) lief über 1000 Stunden, ohne zu versagen, während das Lauf lager mit Fett (b) in weniger als 24 Stunden versagte.'' The bearing with grease (a) ran for 1000 hours, without failing, while the barrel bearing with grease (b) failed in less than 24 hours.
B e i sp i e 1 2Eg 1 2
(c) Nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wurde eine weitere Fettprobe hergestellt, mit der Ausnahme, daß an Stelle von 1,1,1-Trichloräthan als Dispersionsmittel Hexan verwendet wurde.(c) Another fat sample was prepared according to the procedure described in Example 1, with the exception that that instead of 1,1,1-trichloroethane, hexane was used as the dispersant.
(d) Eine Fettprobe wurde wie folgt zubereitet: 100 Gewichtsteile eines gepulverten Siliciumdioxyds mit einer Oberfläche von 400 ma/g wurden mit 27,5 Gewichtsteilen sym. Trimethyltriphenylcyclotrisiloxan und 1 Gewichtsteil Ammoniumcarbonat versetzt. Dieses Gemisch wurde bei Raumtemperatur 5 Tage lang verwalzt und dann auf 150° C unter Vakuum erhitzt, um das restliche Ammoniak zu verdampfen. Es wurde ein hydrophobes Siliciumdioxyd erhalten.(d) A fat sample was prepared as follows: 100 parts by weight of a powdered silicon dioxide with a surface area of 400 m a / g were admixed with 27.5 parts by weight of symmetrical trimethyltriphenylcyclotrisiloxane and 1 part by weight of ammonium carbonate. This mixture was rolled at room temperature for 5 days and then heated to 150 ° C. under vacuum to evaporate the remaining ammonia. A hydrophobic silica was obtained.
18,1 Gewichtsteile des so behandelten Siliciumdioxyds wurden mit 81,9 Gewichtsteilen eines mit Trimethylsiloxy- Einheiten endblockierten Siloxanmischpolymerisats aus 92,5 Molprozent Dimethylsiloxan- und 7,5 Molprozent Phenylmethylsiloxaneinheiten mit einer Viskosität von 1000 cSt/25 0C versetzt.18.1 parts by weight of the thus treated Siliciumdioxyds were mixed with 81.9 parts by weight of a trimethylsiloxy endblocked with units of 92.5 mole percent dimethylsiloxane Siloxanmischpolymerisats and 7.5 mole percent of phenylmethylsiloxane units with a viscosity of 1000 cSt / 25 C 0.
(e) 9 Gewichtsteile eines gepulverten Siliciumdioxyds mit einer Oberfläche von 200 m*/g wurden mit 100 Gewichtsteilen eines Gemisches aus Dimethylpolysiloxanölen, das eine Viskosität von 600OcSt/ 25° C hatte, vermischt und bis zur Fettbildung vermählen. ,(e) 9 parts by weight of a powdered silica with a surface area of 200 m * / g were with 100 parts by weight of a mixture of dimethylpolysiloxane oils, which has a viscosity of 600OcSt / 25 ° C, mixed and ground until fat was formed. ,
Anschließend wurden diese Fette nach dem im Beispiel 1 angegebenen Verfahren geprüft. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle II zusammengestellt. These fats were then tested according to the method given in Example 1. The results are compiled in the following Table II.
unbeanspruchtunclaimed
beanspruchtclaimed
en bei 2050Cen at 205 ° C
beanspruchtclaimed
30 Stunden bei30 hours at
2O5°C2O5 ° C
nach 22 Stundenafter 22 hours
bei 2050Cat 205 ° C
256
212279
256
212
>400
>400290
> 400
> 400
nach 24 Stuncafter 24 hours
unbeanspruchtunclaimed
(d)(d)
(e)(e)
Eine vierte Fettprobe (f) wurde aus 86,5 Gewichtsprozent eines Dimethylpolysiloxanöls mit einer Viskosität von etwa 500cSt/25°C, 10,3 Gewichtsprozent gepulvertem Siliciumdioxydfüllstoff mit einer Oberfläche von über 100 ma/g, 2,7 Gewichtsprozent eines flüssigen Hydroxylgruppen enthaltenden Methylpolysiloxans mit einem Hydroxylgruppengehalt von etwa 4 Gewichtsprozent, 0,36 Gewichtsprozent Borsäure und 0,14 Gewichtsprozent Pentaerythrit hergestellt, wobei die beiden letzgenannten Bestandteile bekannte Siliconfettstabtlisierungsmittel sind.A fourth fat sample (f) was made from 86.5 percent by weight of a dimethylpolysiloxane oil with a viscosity of about 500cSt / 25 ° C, 10.3 percent by weight of powdered silica filler with a surface area of over 100 m a / g, 2.7 percent by weight of a liquid hydroxyl group-containing Methylpolysiloxane with a hydroxyl group content of about 4 percent by weight, 0.36 percent by weight boric acid and 0.14 percent by weight pentaerythritol, the latter two components being known silicone fat stabilizers.
Anschließend wurden Fett (f) und Fett (c) beide inThen fat (f) and fat (c) were both in
dem Laüflager aus Beispiel 1 geprüft. Das Lauflager mit Fett (c) lief über 1040 Stunden, ohne zu versagen, während das ■ Lauf lager mit Fett (f) in weniger als 24 Stunden versagte.the bearing from example 1 tested. The bearing with grease (c) ran for 1040 hours without failure, while the ■ barrel bearing with grease (f) failed in less than 24 hours.
Fett (c) liegt im Rahmen der beanspruchten Schmierfette, während Fette (d), (e) und (f) außerhalb der erfindungsgemäß beanspruchten Schmierfette liegen; sie wurden nur zürn Vergleich herangezogen, um die Überlegenheit von Fett (c) zu beweisen.Grease (c) is within the scope of the claimed lubricating greases, while greases (d), (e) and (f) are outside of the range according to the invention claimed lubricating greases; they were only used for comparison to the To prove superiority of fat (c).
Bei sp i e 1 3At game 1 3
(g) 14,4 Gewichtsteile des behandelten Siliciumdioxyds aus Beispiel 2, (d) wurden mit 84,4 Gewichtsteilen eines mit Trimethylsiloxy-Einheiten endblokkierten Mischpolymerisats aus 92,5 Molprozent Dimethylsiloxan- und 7,5 Molprozent Phenylmethylsiloxan-Einheiten mit einer Viskosität von 1000 cSt/ 25°C und 1,1 Gewichtsteilen eines flüssigen Phenylmethylpolysiloxans mit einem Hydroxylgruppengehalt von 4,9 Gewichtsprozent versetzt und bis zur Fettbildung vermählen. .(g) 14.4 parts by weight of the treated silica from Example 2, (d) were end-blocked with 84.4 parts by weight of one end-blocked with trimethylsiloxy units Copolymer of 92.5 mol percent dimethylsiloxane and 7.5 mol percent phenylmethylsiloxane units with a viscosity of 1000 cSt / 25 ° C and 1.1 parts by weight of a liquid phenylmethylpolysiloxane with a hydroxyl group content of 4.9 percent by weight and up to fat formation to marry. .
(h) 13,7 Gewichtsteile des behandelten Siliciumdioxyds aus Beispiel 2, (d) wurden mit 84,2 Gewichtsteilen des Siloxanmischpolymerisats von (g) und 2,0 Gewichtsteilen des Hydroxylgruppen enthaltenden flüssigen Polysiloxans von (g) versetzt und bis zur Fettbildung vermählen.(h) 13.7 parts by weight of the treated silica from Example 2, (d) were mixed with 84.2 parts by weight of the siloxane copolymer from (g) and 2.0 parts by weight of the hydroxyl group-containing liquid polysiloxane of (g) added and up to Grind fat formation.
(j) 49 g gepulvertes Siliciumdioxyd mit einer Oberfläche von 400 m2/g wurden mit 16g.eines flüssigen Phenylmethylpolysiloxans mit einem Hydroxylgruppengehalt von etwa 6 Gewichtsprozent, 2 g sym. Triphenyltrimethylcyclotrisiloxan, etwa 1,6 g anderer cyclischer und linearer Phenylmethylsiloxanpolymeren, die als Verunreinigungen zugefügt wurden, und 1 g Ammoniumcarbonat versetzt. Das Gemisch wurde verwalzt und 44 Stunden auf 500C erhitzt. Anschließend wurde das Gemisch im Vakuum auf 1500C erhitzt, um das Ammoniak zu entfernen.(j) 49 g of powdered silicon dioxide with a surface area of 400 m 2 / g were mixed with 16 g of a liquid phenylmethylpolysiloxane with a hydroxyl group content of about 6 percent by weight, 2 g of sym. triphenyltrimethylcyclotrisiloxane, about 1.6 g of other cyclic and linear phenylmethylsiloxane polymers known as Impurities were added, and 1 g of ammonium carbonate was added. The mixture was verwalzt and heated 44 hours at 50 0 C. The mixture was then heated to 150 ° C. in vacuo in order to remove the ammonia.
17,7Gewichtsteiled;ssobehandeltenSiliciumdioxyds wurden mit 82,3 Gewichtsteilen eines mit Trimethylsiloxy-Einheiten endblockierten Mischpolymerisats aus ' 92,5 Molprozent Dimethylsiloxan- und 7,5 Molprozent Phenylmethylsiloxan-Einheiten, welches eine Viskosität von 100 cSt/25°C aufwies, versetzt und bis zur Fettbildung vermählen.17.7 parts by weight; sso-treated silica were made with 82.3 parts by weight of a copolymer end-blocked with trimethylsiloxy units 92.5 mole percent dimethylsiloxane and 7.5 mole percent phenylmethylsiloxane units, which has a viscosity of 100 cSt / 25 ° C, added and ground until fat was formed.
(kj 100 Gewichtsteile gepulvertes Siliciumdioxyd mit einer Oberfläche von 400 m2/g wurden mitl8 Gewichtsteilen sym. Triphenyltrimsthylcyclotrisiloxanund 1 Gewichtsteil Ammoniumcarbonat versetzt. Das Gemisch wurde 1 Tag bei Raumtemperatur verwalzt und· (kj 100 parts by weight of powdered silicon dioxide with a surface area of 400 m 2 / g were mixed with 18 parts by weight of symmetrical triphenyltrimethylcyclotrisiloxane and 1 part by weight of ammonium carbonate. The mixture was rolled for 1 day at room temperature and
ίο anschließend 2 Tage stehengelassen, dann auf 150° C im. Vakuum erhitzt zur Entfernung des Ammoniaks. 12,5 Gewichtsteile des so behandelten Siliciumdioxydfüllstoffes wurden mit 80 Gewichtsteilen eines mit Trimethylsiloxy-Einheiten endblockierten Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von 100 cSt/25° C undίο then left to stand for 2 days, then to 150 ° C in the. Vacuum heated to remove the ammonia. 12.5 parts by weight of the silica filler so treated were with 80 parts by weight of a trimethylsiloxy end-blocked dimethylpolysiloxane with a viscosity of 100 cSt / 25 ° C and
2.8 Gewichtsteilen eines flüssigen Methylpolysiloxans mit einem Hydroxylgruppsngehalt von 4,15 Gewichtsprozent bis zur Fettbildung vermählen.2.8 parts by weight of a liquid methylpolysiloxane with a hydroxyl group content of 4.15 percent by weight Grind until fat is formed.
(1) 9,3 Gswichtsteile des behandelten Siliciumdioxyds von (k), das unmittelbar nach ltägigem Verwalzen erhitzt worden war, wurden mit 87,9 Gswichtsteilen des Siloxanmischpolymsrisats von (j) und 2,8 Gewichtsteilen Diphsnylsilandiol vermählen bis zur Fettbildung, (m) 100 Gewichtsteile gepulvertes Siliciumdioxyd as mit einer Oberfläche von 400 m2/g wurden mit 15 Gewichtsteilen Hexamsthylcyclotrisiloxan und 1 Gewichtsteil Ammoniumcarbonat versetzt; das Gemisch wurde 24 Stunden bei Raumtemperatur verwalzt und dann auf 1500C erhitzt zur Vertrei bung des Amm oniaks. 15,9 Gewichtsteile des behandelten Siliciumdioxyds wurden mit 81,2 Gewichtsteilen eines mit Trimsthylsiloxy-Einheiten endblockierten Dimethylpolysiloxanöls mit einer Viskosität von 10D3cSt/25°C und.(1) 9.3 parts by weight of the treated silicon dioxide from (k), which had been heated immediately after rolling for one day, were ground with 87.9 parts by weight of the siloxane mixed polymer of (j) and 2.8 parts by weight of diphsnylsilanediol until fat was formed, (m) 100 parts by weight of powdered silicon dioxide with a surface area of 400 m 2 / g were mixed with 15 parts by weight of hexamethylcyclotrisiloxane and 1 part by weight of ammonium carbonate; the mixture was verwalzt 24 hours at room temperature and then heated to 150 0 C for Vertrei bung of oniaks Amm. 15.9 parts by weight of the treated silica were mixed with 81.2 parts by weight of a dimethylpolysiloxane oil end-blocked with trimethylsiloxy units and having a viscosity of 10D3cSt / 25 ° C and.
2.9 Gewichtsteilen eines flüssigsn Hydroxylgruppsn enthaltenden DimithylpDlysiloxans mit einsm Hydro xylgrupTeagehalt von 3,9 Gewichtsprozent versstzt.2.9 parts by weight of a liquid hydroxyl group containing DimithylpDlysiloxans with Einsm Hydro xyl group tea content of 3.9 percent by weight.
Diese Fette, die alle innerhalb d;s Rahmins derThese fats, all within the cream of the
erfindungsjemäß beanspruchten Schmierfette liegen, wurdin nich d;n Testm2thodsn aus Beispiel 1 geprüft.The lubricating greases claimed according to the invention were not tested in the test methods from Example 1.
Die Ergebnisse sind in der folgsnden Tabelle III zusammengestellt.The results are shown in Table III below compiled.
• nach 24 Stunden bei 205° CPenetration values
• after 24 hours at 205 ° C
30 Stunden bei 205° CBlooming after
30 hours at 205 ° C
22 Stunden bei 2050CEvaporation after
22 hours at 205 ° C
Claims (1)
Family
ID=
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2441503A1 (en) * | 1974-06-24 | 1976-01-15 | Dow Corning | LUBRICANT PREPARATION |
| DE3207654A1 (en) * | 1981-03-03 | 1982-10-28 | Schiedel GmbH & Co, 8000 München | Paste-like dampener, method for its manufacture and its use |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2441503A1 (en) * | 1974-06-24 | 1976-01-15 | Dow Corning | LUBRICANT PREPARATION |
| DE3207654A1 (en) * | 1981-03-03 | 1982-10-28 | Schiedel GmbH & Co, 8000 München | Paste-like dampener, method for its manufacture and its use |
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