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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung der Bogenentladungsröhre einer Entladungslampe, in der eine Molybdänfolie, die in Quetschdichtbereichen zur Bereitstellung einer Luftdichtigkeit in dem Glaskolben der Bogenentladungsröhre verwendet wird, eine aufgeraute Oberfläche aufweist, die durch Ätzen der Folie unter Anwendung von Oxidations- und Reduktionsbehandlungen erzeugt wird. Der Ausdruck Entladungslampe wird nachfolgend auch als ”Entladungsleuchte” bezeichnet.
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Aus der Druckschrift
GB 1 207 221 A ist bereits ein Verfahren zur Herstellung eines Quetschdichtungsbereichs einer Lampe bekannt, wobei eine Molybdänfolie erwärmt wird, wodurch ein Oxidfilm entstehen kann, der wiederum entfernt wird und dabei die Molybdänfolie in einer Wasserstoffatmosphäre erwärmt wird. Diese Druckschrift zeigt keine Sauerstoffbehandlung in einem Ofen bei 300 bis 500° sondern einen Schweißvorgang.
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Die Druckschriften
DE 196 03 300 C2 ,
DE 854 686 B sowie
DE 650 763 B zeigen ebenfalls bereits die Verwendung von Ätzprozessen oder Sandstrahlen für die Herstellung von rauen Oberflächen bei Molybdänfolien. Diese Druckschriften zeigen jedoch keine Kombination aus einer Oxidationsbehandlung zusammen mit einer Reduktionsbehandlung.
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8 zeigt eine bekannte Entladungsleuchte. Die Entladungsleuchte besitzt einen Aufbau, in der vordere und hintere Endbereiche einer Bogenentladungsröhre 5 in einem elektrisch isolierendem Grundkörper 1 integriert sind, wobei sie von einer Anschlusshalterung 2 und einem Metallgreifelement S gehalten werden. Die Anschlusshalterung 2 dient auch als Stromführung, die nach vorne aus dem elektrisch isolierenden Grundkörper 1 hervorsteht, und das Metallgreifelement S ist an der Vorderseite des elektrisch isolierenden Grundkörpers 1 befestigt.
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Die Bogenentladungsröhre 5 besitzt ferner einen Aufbau, in dem ein geschlossener Glaskolben 5a, der mit zwei gegenüberliegenden Elektrodenstäben 6 und 6 versehen und mit einer Licht emittierenden Substanz oder dergleichen gefüllt ist, zwischen einem Paar aus vorderen und hinteren Quetschdichtbereichen 5b und 5b ausgebildet ist. Eine Schicht aus Molybdänfolie 7 zum Verbinden des Elektrodenstabs 6, der in den geschlossenen Glaskolben 5a ragt, und eines Anschlussdrahtes 8, der aus dem Quetschdichtbereich 5b herausgeführt ist, ist in dem Quetschdichtbereich 5b eingeschlossen, so dass der Quetschdichtbereich 5b gasdicht ist.
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Der Elektrodenstab 6 ist vorzugsweise aus Wolfram hergestellt, da dieses Material eine ausgezeichnete Haltbarkeit aufweist. Da jedoch der lineare Ausdehnungskoeffizient von Wolfram deutlich unterschiedlich zu dem von Glas ist, ist Wolfram zu Glas nicht besonders kompatibel und beeinträchtigt die Gasdichtigkeit. Wenn daher die Schicht aus Molybdänfolie 7 mit einem linearen Ausdehnungskoeffizienten, der in der Nähe des Koeffizienten von Glas liegt und sich daher ähnlich wie Glas verhält, mit dem Wolframelektrodenstab 6 verbunden und an dem Quetschdichtungsbereich 5b gedichtet wird, kann der Quetschdichtungsbereich 5b gasdicht gehalten werden.
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Ferner ist ein ultraviolettabschirmendes Abdeckglas G in integraler Weise mit der Bogenentladungsröhre 5 verschweißt. Ein Gebiet von dem Quetschdichtbereich 5b zu dem geschlossenen Glaskolben 5a ist von dem Abdeckglas G bedeckt, so dass eine Ultraviolettstrahlungskomponente mit einem für den Menschen gefährlichen Wellenlängenbereich, dessen Licht von der Bogenentladungsröhre 5 ausgesendet wird, abgeschnitten wird. Ferner ist das Gebiet von dem Quetschdichtbereich 5b zu dem geschlossenen Glaskolben 5a von einem abgeschlossenen Raumbereich, der durch das Abdeckglas G gebildet wird, umschlossen, so dass der geschlossene Glaskolben 5a auf einer hohen Temperatur gehalten wird.
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Obwohl hinsichtlich der bekannten Bogenentladungsröhre behauptet werden kann, dass die Schicht aus Molybdänfolie 7, die an dem Quetschdichtbereich 5b gasdicht angebracht ist, sich ähnlich wie Glas verhält, kann dennoch nicht behauptet werden, dass der lineare Ausdehnungskoeffizient der Molybdänfolie 7 exakt der gleiche wie der von Glas ist. Ferner ist die Temperaturdifferenz zum Zeitpunkt des Einschaltens der Leuchte und zum Zeitpunkt des Ausschaltens der Leuchte groß und daher wird durch die Temperaturänderung eine thermische Spannung an der Grenzfläche zwischen der Molybdänfolie 7 und dem Glas erzeugt. Ferner kann die Vibration eines Motors oder die Vibration, die durch das Fahren eines Fahrzeugs erzeugt wird, auf die Bogenentladungsröhre übertragen werden. Daher entsteht das Problem, dass eine Lücke zwischen der Molybdänfolie 7 und dem Glasmaterial bei langem Gebrauch entstehen kann. Das heißt, es tritt ein Anheben der Folie auf, das zu einem Herausdiffundieren einer eingeschlossenen Substanz, die in dem geschlossenen Glaskolben enthalten ist, führen kann.
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Der Erfinder hat daher erkannt, dass ein derartiges Anheben der Folie verhindert werden kann, wenn die Haftung (die mechanische Verbindungskraft) zwischen der Molybdänfolie und dem Glas in jedem Quetschdichtbereich vergrößert wird, und folglich wird eine Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie als eine aufgeraute Oberfläche mit einer Mikrorauhigkeit bereit gestellt. Es hat sich dann bestätigt, dass das Anheben der Folie wirksam unterdrückt werden kann, wenn eine Schicht aus Molybdänfolie einer Oxidationsbehandlung und anschließend einer Reduktionsbehandlung unterzogen wird, so dass eine aufgeraute Oberfläche mit einer Mikrorauhigkeitsform auf einer Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie gebildet wird, und die Schicht aus Molybdänfolie mit einer derartigen aufgerauten Oberfläche ist an einem Quetschdichtungsbereich dicht eingeschlossen.
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Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung einer Bogenentladungsröhre für eine Entladungslampe bereit zu stellen, durch welches das Auftreten des Folienanhebens in jedem Quetschdichtungsbereich vermieden wird.
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Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.
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(Vorgehensweise) Ein Oxidfilm (MoO, MoO2, MoO3, Mo4O11, oder dergleichen) wird auf einer Oberfläche einer Schicht aus Molybdänfolie, die einer Oxidationsbehandlung unterzogen wird, gebildet, so dass die Oberfläche als eine aufgeraute Oberfläche mit einer Mikro-Rauhigkeitsform bereit gestellt wird. Wenn die aufgeraute Oberfläche ferner einer Reduktionsbehandlung unterzogen wird, werden Sauerstoffatome im Oxidfilm entfernt, um damit eine aufgeraute Oberfläche (geätzte Oberfläche) an der Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie zu bilden, so dass diese eine tiefere und komplexere Mikro-Rauhigkeitsform aufweist als die Mikro-Rauhigkeitsform, die sich auf der Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie ausbildet, die einer Oxidationsbehandlung unterzogen wurde. Mittels dieser aufgerauten Oberfläche befindet sich der Quetschdichtungsbereich in einem Zustand, in welchem Quarz-Glas in der tiefen und komplexen Mikro-Rauhigkeit in der Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie eingeschlossen ist. Folglich ist die Haftung und zwar die mechanische Bindungskraft an der Grenzfläche zwischen dem Quarz-Glas und der Molybdänfolie verbessert.
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(Durchführungsweise) Wenn die Temperatur für die Oxidationsbehandlung der Schicht aus Molybdänfolie kleiner als 300°C ist, ist eine nichtpraktikable lange Zeit zur Ausbildung eines Oxidfilms auf der Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie erforderlich. Eine höhere Temperatur ist vorteilhaft, da die Oxidation zu rasch voranschreitet, so dass die Oxidationsbehandlungszeit kurz ist. Wenn die Oxidationsbehandlungstemperatur höher ist, wird die Tiefe und die Komplexität der Mikro-Rauhigkeit in der Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie nach der Oxidationsbehandlung erhöht und die Tiefe und die Komplexität der Mikro-Rauhigkeit in der Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie nach den Oxidations- und Reduktionsbehandlungen ist ebenso erhöht. Daher wird die Oxidationsbehandlungstemperatur hinsichtlich des Anstiegs der mechanischen Bindungskraft zwischen dem Glas und der Molybdänfolie vorzugsweise höher gewählt. Wenn jedoch die Oxidationsbehandlungstemperatur höher als 500°C ist, wird die Schicht aus Molybdänfolie zerbrechlich (sichtbares Dunkelgrau als Oberflächenfarbe) aufgrund der übermäßigen Oxidation. Folglich besteht die Gefahr, dass eine Verringerung des Vermögens zum Anschweißen an einen Elektrodenstab oder ein Anheben der Folie zum Zeitpunkt des Quetschdichtens auftreten kann. Daher wird die Schicht aus Molybdänfolie vorzugsweise einer Oxidationsbehandlung bei einer Temperatur im Bereich von 300°C bis 500°C unterzogen.
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Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird während der Oxidationsbehandlung ein Atomprozentsatz von Sauerstoff, der in dem Oxidfilm auf der Molybdänfolie nach der Sauerstoffbehandlung enthalten ist, auf einen Bereich von 50% bis 80% und vorzugsweise auf einen Bereich von 60% bis 70% festgelegt.
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(Vorgehensweise) Wenn der atomare Prozentsatz an Sauerstoff, der in der Schicht aus Molybdänfolie, die einer Sauerstoffbehandlung unterzogen wird, enthalten ist, kleiner als 50% ist, ist die Mikro-Rauhigkeitsform der Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie (Oxidfilm) flach und eben und die Mikro-Rauhigkeit, die sich an der Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie nach einer Reduktionsbehandlung einstellt, kann nicht als eine Mikro-Rauhigkeit mit einer Tiefe und Komplexität gebildet werden, die ausreicht, um die mechanische Bindungskraft an Quarz-Glas zu verbessern. Um daher die Mikro-Rauhigkeitsform der Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie nach der Reduktionsbehandlung zu vertiefen und stärker auszubilden, wird die Mikro-Rauhigkeitsform der Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie, die vor einer Reduktionsbehandlung einer Oxidationsbehandlung unterzogen worden ist, vorzugsweise tief und stark strukturiert gemacht, d. h. der Atomprozentsatz an Sauerstoff, der in der Schicht aus Molybdänfolie, die einer Oxidationsbehandlung unterzogen wird, enthalten ist, wird vorzugsweise so hoch wie möglich gemacht. Wenn der Atomprozentsatz an Sauerstoff, der in der einer Oxidationsbehandlung unterzogenen Molybdänfolie enthalten ist, jedoch höher als 80% ist, wird die Schicht aus Molybdänfolie aufgrund des übermäßigen Atomprozentsatzes an Sauerstoff, der in der Schicht aus Molybdänfolie enthalten ist, zerbrechlich (sichtbar durch dunkelgraue Oberflächenfärbung). Folglich besteht die Gefahr, dass ein verringertes Vermögen zum Anschweißen an einen Elektronenstab oder ein Folienbruch zum Zeitpunkt des Quetschdichtens auftreten kann. Wenn ferner der Atomprozentsatz an in der Schicht aus Molybdänfolie enthaltenen Sauerstoffs nach der Reduktionsbehandlung hoch ist, besteht die Gefahr, dass eine große Menge an Sauerstoffatomen, die in der Schicht aus Molybdänfolie enthalten sind, zum Zeitpunkt des Quetschdichtens freigesetzt werden und als Sauerstoffgas in dem geschlossenen Glaskolben eingeschlossen sind, um damit eine nachteilige Wirkung auf den den Lichtstrom erhaltenden Faktor, die Lichtfarbe und die Leuchtenspannung auszuüben.
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Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird eine Temperatur für das Quetschdichten der Quarz-Glasröhre auf einen Bereich von 2000°C bis 2300°C festgelegt.
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(Vorgehensweise) In einem Quetschdichtungsschritt zum Verquetschen einer Quarz-Glasröhre wird im Allgemeinen ein Paar an Quetschelementen verwendet, die sich bei gegenseitiger Annäherung abstoßen. Wenn die Temperatur für das Quetschdichten der Quarz-Glasröhre nicht tiefer als 2000°C ist, ist die Viskosität des geschmolzenen Glases verringert, so dass das geschmolzene Glas zuverlässig in das Innere der Mikro-Rauhigkeit der Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie eindringt, woraus sich ein Zustand ergibt, in welchem das Quarz-Glas dicht im Inneren der Mikro-Rauhigkeit der Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie eingeschlossen ist. Wenn die Temperatur für das Quetschdichten der Quarz-Glasröhre kleiner als 2000°C ist, ist die Viskosität des geschmolzenen Glases so hoch, dass das geschmolzene Glas nicht zuverlässig in das Innere der Mikro-Rauhigkeit der Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie eindringen kann, und es besteht die Gefahr, dass ein Hohlraum zwischen dem geschmolzenen Glas und der Mikro-Rauhigkeit gebildet werden kann. Wenn andererseits die Temperatur für das Quetschdichten der Quarz-Glasröhre größer als 2300°C ist, ist ein großer Betrag an thermischer Energie zum Erhitzen des Quarz-Glases erforderlich, da entweder Brenner oder Quetschelemente aus einem Rohmaterial mit ausgezeichneten thermischen Widerstandseigenschaften hergestellt werden müssen.
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1 ist eine vertikale Schnittansicht einer Bogenentladungsröhre, die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde.
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2 ist eine horizontale Schnittansicht, die Quetschdichtungsbereiche in der Bogenentladungsröhre zeigt.
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3(a) bis 3(d) sind Ansichten, die zeigen, wie eine Schicht aus Molybdänfolie einer Oxidationsbehandlung und einer Reduktionsbehandlung unterzogen wird, so dass die Oberflächenform der Schicht aus Molybdänfolie geändert wird, wobei 3(a) eine Schnittansicht einer Schicht aus Molybdänfolie vor der Oxidationsbehandlung ist, 3(b) eine Schnittansicht der Schicht aus Molybdänfolie nach der Oxidationsbehandlung ist, 3(c) eine Schnittansicht der Schicht aus Molybdänfolie ist, die der Reduktionsbehandlung nach der Oxidationsbehandlung unterzogen wird, und 3(d) eine Schnittansicht ist, die eine Umgebung der Grenzfläche zwischen der Molybdänfolie und dem Quarz-Glas in dem Quetschdichtungsbereich zeigt.
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4 ist eine Ansicht in Tabellenform, die die Bedingung für die Oxidation der Schicht aus Molybdänfolie und die Änderung des Atomprozentsatzes an Sauerstoff und die äußere Erscheinung zeigt.
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5 ist eine Ansicht in grafischer Form, die die Tabelle aus 4 zeigt.
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6 ist eine Tabellenansicht, die die Bedingung für die Behandlung der Schicht aus Molybdänfolie, die Änderung des Atomprozentsatzes an Sauerstoff, die Änderung der Mikro-Rauhigkeitsform der Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie und die Änderung der äußeren Erscheinungsform zeigt.
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7(a) bis 7(e) sind Ansichten zur Erläuterung des Verfahrens der Erfindung zur Herstellung der Bogenentladungsröhre, wobei 7(a) eine Ansicht zur Erläuterung des Schritts der ersten Quetschdichtung (provisorische Quetschdichtung), 7(b) eine Ansicht zur Erläuterung des Schritts der wesentlichen Quetschdichtung (endgültige Quetschdichtung), 7(c) eine Ansicht zur Erläuterung des Schritts zur Einführung einer Licht emittierenden Substanz oder dergleichen, 7(d) eine Ansicht zur Erläuterung des Schritts zum Ausführen des Abschneidens und 7(e) eine Ansicht zur Erläuterung des Schritts des Abschneidens ist.
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8 ist eine Querschnittsansicht einer konventionellen Entladungsleuchte.
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Im Folgenden wird ein Ablauf zum Ausführen der vorliegenden Erfindung auf der Grundlage einer entsprechenden Ausführungsform beschrieben.
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1 bis 7 zeigen eine erfindungsgemäße Ausführungsform.
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In diesen Zeichnungen besitzt eine Entladungsleuchte, die mit einer Bogenentladungsröhre 10 versehen ist, einen ähnlichen Aufbau wie der in 8 gezeigte Aufbau und die Beschreibung des ähnlichen Aufbaus wird weggelassen.
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Die Bogenentladungsröhre 10 besitzt eine Struktur, in der eine runde röhrenförmige Quarz-Glasröhre W mit einem geradlinig ausgedehnten Bereich w1 und einem runden bauchigen Bereich w2, der entlang der Längsrichtung des linear ausgedehnten Bereichs w1 gebildet ist, an Positionen nahe dem sphärisch bauchigen Bereich w2 quetschgedichtet ist, so dass Quetschdichtungsbereiche 13 (ein primärer Quetschdichtungsbereich 13A und ein sekundärer Quetschdichtungsbereich 13B), die jeweils als rechteckige Querschnitte geformt sind und an gegenüberliegenden Endbereichen eines ellipsoidförmigen randlosen geschlossenen Glaskolbens 12 ausgebildet sind, der einen Entladungsraum bildet. Ein Starter-Edelgas, beispielsweise Quecksilber und Metallhalogenid (im Weiteren als ”Licht emittierende Substanz oder dergleichen” bezeichnet) ist in dem Glaskolben 12 eingeschlossen. Ein Paar aus Wolframelektrodenstäben 6 und 6, die die Entladungselektroden bilden, sind in dem geschlossenen Glaskolben 12 so angeordnet, dass diese zueinander gegenüberliegend sind. Jeder der Elektrodenstäbe 6 und 6 ist mit einer Schicht aus Molybdänfolie 7 verbunden, die an den entsprechenden Quetschdichtungsbereichen 13 eingeschlossen ist. Molybdänanschlussdrähte 8, die mit den Schichten aus Molybdänfolie 7 jeweils verbunden sind, sind aus den Endbereichen der Quetschdichtungsbereiche 13 herausgeführt. Der hintere Endseitenanschlussdraht 8 ist an die Außenseite durch einen kreisförmigen röhrenförmigen Bereich 14 herausgeführt, der ein nichtquetschgedichteter Bereich ist. Das Referenzzeichen G bezeichnet ein zylindrisches ultraviolettabschirmendes Abdeckglas, das integral mit der Bogenentladungsröhre 10 verschweißt ist. Strahlungskomponenten im Ultraviolettbereich mit einem Wellenlängenbereich des von der Bogenentladungsröhre 10 ausgesandten Lichts, der für den Menschen gefährlich ist, werden von dem Abdeckglas abgeschnitten. Ein abgeschlossener Raumbereich zwischen dem Abdeckglas G und der Bogenentladungsröhre 10 ist mit einem inerten Gas bei einem Druck von 1 Atmosphäre oder weniger gefüllt, so dass der geschlossene Glaskolben 12 auf einer hohen Temperatur gehalten wird.
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Die äußere Erscheinung der Bogenentladungsröhre 10, die in 1 gezeigt ist, ist nicht sehr verschieden von jener der konventionellen Bogenentladungsröhre 5, die in 8 gezeigt ist. Oberflächen aus Schichten aus Molybdänfolie 7, die quetschgedichtet sind, sind jedoch einer oberflächenaufrauenden Ätzbehandlung einschließlich von Oxidations- und Reduktionsbehandlungen unterzogen, die später beschrieben werden, um damit aufgeraute Oberflächen 7c jeweils mit einer tiefen und komplexen Mikro-Rauhigkeitsform zu schaffen, die in den 3(c) und 3(d) gezeigt sind. Durch die aufgerauten Oberflächen gelangt jeder der Quetschdichtungsbereiche 13 in einen Zustand, in dem Quarz-Glas in der tiefen und komplexen Mikro-Rauhigkeit der Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie 7 eingeschlossen ist. Als Folge davon wird die Adhäsion, d. h. die mechanische Bindungskraft, in der Grenzfläche zwischen dem Quarz-Glas und der Molybdänfolie 7 verbessert, um damit ein Anheben der Folie an den Quetschdichtungsbereich 13 zu unterdrücken, wodurch eine höhere Lebensdauer der Bogenentladungsröhre gefördert wird.
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Das heißt, wenn in der vorliegenden Erfindung eine Schicht aus Molybdänfolie 7 zunächst in einen Ofen zur Oxidationsbehandlung eingebracht und einer Oxidationsbehandlung für eine vorbestimmte Zeitdauer unterzogen wird, wird ein Oxidfilm (MoO, MoO2, MoO3, Mo4O11, oder dergleichen) auf einer Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie 7 gebildet, wie dies in 3(b) gezeigt ist. Die Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie 7 vor der Oxidationsbehandlung ist flach, wie dies in 3(a) gezeigt ist. Durch die Oxidationsbehandlung wird die Oberfläche (die Oberfläche des Oxidfilms 7a) als eine aufgeraute Oberfläche 7b mit einer Mikro-Rauhigkeitsform (siehe 3(b)) gebildet. Wenn die Schicht aus Molybdänfolie 7, die der Oxidationsbehandlung unterzogen wird, sodann einer Reduktionsbehandlung durch Einführen in einen Ofen, der mit Wasserstoffgas gefüllt ist, für eine vorbestimmte Zeitdauer unterzogen wird, werden Sauerstoffatome in dem Oxidfilm 7a entfernt, so dass die Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie 7 als eine aufgeraute Oberfläche (geätzte Oberfläche) 7c mit einer tieferen und komplexeren Mikro-Rauhigkeitsform, die in 3(c) gezeigt ist, gebildet wird als die Mikro-Rauhigkeitsform, die an der Oberfläche (die aufgeraute Oberfläche 7b) der Schicht aus Molybdänfolie gebildet ist, die der Oxidationsbehandlung unterzogen wurde.
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Der Mechanismus, dass die Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie als eine geätzte Oberfläche 7c gebildet wird, kann wie folgt verstanden werden. Der Grad der Rauhigkeit, der sich an der Oberfläche (die Oberfläche des Oxidfilms 7a) der Schicht aus Molybdänfolie 7, die der in 3(b) gezeigten Oxidationsbehandlung unterzogen wird, ist im Wesentlichen der gleiche wie jener der Rauhigkeit der Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie 7 vor der Oxidationsbehandlung. Wenn die Schicht aus Molybdänfolie jedoch ferner der Reduktionsbehandlung unterzogen wird, wie dies in 3(c) gezeigt ist, werden Sauerstoff und die Sauerstoffschicht entsprechend der Ätzwirkung und der Sublimation des Oxidfilms aufgrund der Temperatur entfernt, so dass eine tiefere und komplexere Mikro-Rauhigkeit in der Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie 7 gebildet wird. Da MoO, MoO2, MoO3, Mo4O11, oder dergleichen in dem Oxidfilm 7a in gemischter Form vorliegen, werden bei dieser Gelegenheit Sauerstoff und der Oxidfilm in komplexerer Weise aus der Schicht aus Molybdänfolie 7 durch die Reduktionsbehandlung entfernt, so dass eine tiefere und mehr mikroskopische Rauhigkeit in der Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie 7 gebildet wird.
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4 und 5 zeigen die Abhängigkeit zwischen der Oxidationsbedingung und den Änderungen im Atomprozentsatz von Sauerstoff und der äußeren Erscheinung, wobei diese Abhängigkeit erhalten wird, wenn Daten, die von dem Experiment des Erfinders hinsichtlich der Oxidationsbehandlung von Molybdänfolie erhalten werden, mit SEM-EMAX beobachtet und analysiert werden. Wie in diesen Figuren gezeigt ist, ist der Atomprozentsatz an Sauerstoff proportional zu der Oxidationsbehandlungstemperatur und der Behandlungszeit.
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6 ist eine Ansicht, die die Abhängigkeit zwischen der Bedingung für die Oxidations- und Reduktionsbehandlungen von Molybdänfolie und den Änderungen der Atomprozentsätze für Sauerstoff, der Änderung der Mikro-Rauhigkeitsform der Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie und der Änderung der äußeren Erscheinungsform zeigt, wobei die Abhängigkeit erhalten wird, wenn Daten mittels SEM-EMAX aufgenommen und analysiert werden, die aus dem Experiment des Erfinders hinsichtlich der Oxidations- und Reduktionsbehandlungen von Molybdänfolie gewonnen wurden. Die Oberflächenrauhigkeit (die Tiefe und die Komplexität der Mikro-Rauhigkeitsform) der Schicht aus Molybdänfolie nach den Oxidations- und Reduktionsbehandlungen ist proportional zur Oxidationsbehandlungstemperatur und zu dem Atomprozentsatz von Sauerstoff. In jedem der Fälle 6 bis 10 kehrt, wenn die Reduktionsbehandlung nach der Sauerstoffbehandlung ausgeübt wird, der Atomprozentsatz an Sauerstoff auf den Atomprozentsatz (33,42%) an Sauerstoff zurück, der vor der Oxidationsbehandlung erreicht wurde. Wenn der Atomprozentsatz an Sauerstoff, der in der Schicht aus Molybdänfolie enthalten ist und durch die Oxidationsbehandlung erhalten wird, ansteigt, steigt der Atomprozentsatz an Sauerstoff, der nach der Reduktionsbehandlung erhalten wird, an und die Oberflächenrauhigkeit (die Tiefe und die Komplexität der Mikro-Rauhigkeit) wächst an.
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Wenn die Temperatur für die Oxidationsbehandlung der Schicht aus Molybdänfolie höher wird, läuft die Oxidation schneller ab und die Oxidationsbehandlungszeitdauer wird vorzugsweise kürzer. Wenn die Temperatur jedoch geringer als 300°C ist, ist eine nichtpraktikable lange Zeit zur Ausbildung eines Oxidfilms auf der Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie erforderlich. Wenn die Temperatur höher als 500°C ist, verfärbt sich die Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie sichtbar in ein dunkelgrau und wird aufgrund der übermäßigen Oxidation zerbrechlich. Folglich besteht die Gefahr, dass eine Verringerung des Schweißvermögens an einen Elektrodenstab oder eines Folienbruchs zum Zeitpunkt des Quetschdichtens auftreten kann. Daher wird die Schicht aus Molybdänfolie vorzugsweise bei einer Temperatur in einem Bereich von 300°C bis 500°C der Sauerstoffbehandlung unterzogen.
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Wenn der Atomprozentsatz an Sauerstoff, der in der Schicht aus Molybdänfolie nach der Sauerstoffbehandlung enthalten ist, kleiner als 50% ist, ist die Mikro-Rauhigkeitsform der Oberfläche 7b der Schicht aus Molybdänfolie 7 (Oxidfilm 7a) flach und eben und folglich kann die Mikro-Rauhigkeit, die in der Oberfläche 7c der Schicht aus Molybdänfolie 7 nach der Reduktionsbehandlung gebildet ist, keine tiefe und komplexe Struktur aufweisen, die zur Steigerung der mechanischen Bindungskraft an Quarz-Glas ausreichend ist. Um die Mikro-Rauhigkeitsform der Oberfläche 7c der Schicht aus Molybdänfolie, die den Oxidations- und Reduktionsbehandlungen unterzogen wird, zu vertiefen und komplexer zu gestalten, wird der Atomprozentsatz an Sauerstoff, der in der Schicht aus Molybdänfolie nach der Oxidationsbehandlung enthalten ist, vorzugsweise hoch eingestellt. Wenn der in der Schicht aus Molybdänfolie enthaltene Atomprozentsatz an Sauerstoff, der nach der Oxidationsbehandlung erhalten wird, höher als 80% ist, besteht jedoch die Gefahr, dass das Vermögen des Anschweißens an einen Elektrodenstab oder ein Folienbruch zum Zeitpunkt der Quetschdichtung auftreten kann, da die Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie sich sichtbar in dunkelgrau verfärbt und aufgrund der übermäßigen Oxidation zerbrechlich wird. Selbst nachdem die Reduktionsbehandlung angewendet wird, ist der Atomprozentsatz an Sauerstoff, der in der Schicht aus Molybdänfolie enthalten ist, so hoch, dass eine große Menge an Sauerstoffatomen, die in der Schicht aus Molybdänfolie enthalten sind, zum Zeitpunkt des Quetschdichtens freigesetzt werden kann. Folglich besteht die Gefahr, dass Sauerstoff als ein Sauerstoffgas in den geschlossenen Glaskolben eingeschlossen werden kann, um damit eine nachteilige Wirkung auf den den Lichtstrom erhaltenden Faktor, die Lichtfarbe und die Leuchtenspannung auszuüben. Folglich wird der Atomprozentsatz an Sauerstoff, der in der Schicht aus Molybdänfolie nach der Sauerstoffbehandlung enthalten ist, auf einen Bereich von 50% bis 80% und vorzugsweise auf einen Bereich von 60% bis 70% festgelegt.
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Die Mikro-Rauhigkeit der Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie ist vorzugsweise nicht kleiner als 1 μm (Referenzlänge: 0,08 mm) ausgedrückt in einer Zehn-Punkt-Durchschnittsrauhigkeit.
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Um Schichten aus Molybdänfolie 7, jeweils mit der zuvor genannten geätzten Oberfläche (die Oberfläche, die den Oxidations- und Reduktionsbehandlungen unterzogen wurde) als Massenprodukte herzustellen, wird eine Molybdänfolienrolle, die mit einer langen Bahn aus Molybdänfolie bewickelt ist, abgewickelt und durch eine Oxidationsbehandlungsofen und einen Reduktionsbehandlungsofen nacheinander durchgeführt, um damit eine Ätzbehandlung an der Oberfläche des Molybdänfolienrollenmaterials auszuüben. Danach wird die Bahn aus Molybdänfolie wieder auf die Rolle aufgewickelt, um damit eine Rolle zu erhalten, die mit einer langen Bahn mit Molybdänfolie mit einer geätzten Oberfläche bewickelt ist. Wenn die mit der Bahn aus geätztem Molybdänfolie bewickelte Rolle anschließend abgewickelt wird und die Bahn aus Molybdänfolie in eine vorbestimmte Länge geschnitten wird, kann eine Schicht aus Molybdänfolie 7 mit vorbestimmter Größe und mit einer geätzten Oberfläche erhalten werden. Danach werden ein Elektrodenstab und ein Anschlussdraht 8 integral in Reihe mit der Schicht aus Molybdänfolie 7 mit einer derartig geätzten Oberfläche in Reihe verschweißt, um damit eine Elektrodenanordnung A (oder A') zu bilden.
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In einem Quetschdichtungsschritt werden im Allgemeinen zwei Quetschelemente zum Verquetschen einer Quarz-Glasröhre verwendet. Wenn die Temperatur für das Quetschdichten der Quarz-Glasröhre nicht tiefer als 2000°C ist, ist die Viskosität des geschmolzenen Glases reduziert, so dass das geschmolzene Glas zuverlässig in die Mikro-Rauhigkeit der Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie eindringen kann, um einen Zustand zu bilden, in dem das Quarz-Glas dicht in der Mikro-Rauhigkeit der Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie angeordnet ist. Wenn die Temperatur für das Quetschdichten der Quarz-Glasröhre kleiner als 2000°C ist, ist jedoch die Viskosität des geschmolzenen Glases so hoch, dass das geschmolzene Glas nicht zuverlässig in die Mikro-Rauhigkeit der Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie eindringen kann, und es besteht die Gefahr, dass ein Hohlraum bzw. eine Lücke zwischen dem geschmolzenen Glas und der Mikro-Rauhigkeit gebildet werden kann. Wenn andererseits die Temperatur für das Quetschdichten der Quarz-Glasröhre höher als 2300°C ist, ist eine große Menge an thermischer Energie zum Erhitzen des Quarz-Glases erforderlich, da entweder Brenner oder Quetschelemente aus einem Rohmaterial mit ausgezeichnetem Wärmewiderstand hergestellt werden müssen. Daher wird vorzugsweise die Temperatur für das Quetschdichten der Quarz-Glasröhre vorzugsweise auf einen Bereich von 2000°C bis 2300°C festgelegt.
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Die Schicht aus Molybdänfolie 7 ist aus Molybdän hergestellt, das mit Yttrium (Y2O3) dotiert ist und besitzt eine Struktur, in der ein Gebiet einer Glasröhre, das die Molybdänfolie 7 enthält, bei einer hohen Temperatur, beispielsweise von 2000°C bis 2300°C, quetschgedichtet wird, um damit rekristallisierte Partikel der rekristrallisierten Molybdänfolie kleiner zu machen. Die Feinstruktur der rekristallisierten Partikel der Molybdänfolie in dem Quetschdichtungsbereich 13 absorbiert wirksam eine thermische Spannung, die an der Grenzfläche zwischen dem Glas und der Molybdänfolie zum Zeitpunkt des Einschaltens/Ausschaltens der Leuchte erzeugt wird, wodurch das Anheben der Folie vermieden wird.
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Der Prozess zur Herstellung der Bogenentladungsröhre 10 mit dem randlosen geschlossenen Glaskolben 12, der in 1 gezeigt ist, wird nunmehr mit Bezug zu 7 beschrieben.
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Zunächst wird eine Glasröhre W mit einem linear ausgedehnten Bereich w1 und einem runden bauchigen Bereich w2, der auf der Linie des linear ausgedehnten Bereichs w1 ausgebildet ist, hergestellt. Ferner werden Elektrodenanordnungen A und A' jeweils mit einer Schicht aus Molybdänfolie 7 (einer Schicht aus Molybdänfolie mit einer aufgerauten Oberfläche 7c mit einer Mikro-Rauhigkeitsform), die einer oberflächenaufrauenden Ätzbehandlung (Oxidations- und Reduktionsbehandlungen) unterzogen worden sind, und ein Elektrodenstab 6 und ein Anschlussdraht 8, die integral mit der Schicht aus Molybdänfolie 7 verschweißt sind, zuvor vorbereitet. Wie in 7(a) gezeigt ist, wird die Elektrodenanordnung A bei vertikaler Haltung der Glasröhre W durch eine untere Seite mit Öffnung der Glasröhre W eingeführt und in einer vorbestimmten Position gehalten. Gleichzeitig wird eine Zufuhrdüse 40 für inertes Gas (Argongas oder Stickstoffgas) durch eine Öffnung am unteren Ende der Glasröhre W eingeführt. Ein unterer Endbereich der Glasröhre W wird ferner in eine Zufuhrleitung 50 für inertes Gas (Argongas oder Stickstoffgas) eingeführt.
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Ein von der Düse 40 zugeführtes inertes Gas ist ein Gas, das verhindert, dass die Elektrodenanordnung A zum Zeitpunkt des Quetschdichtens oxidiert wird. Ein inertes Gas, das von der Gaszufuhrleitung 50 geliefert wird, ist ein Gas, um den Anschlussdraht 8 in einer Atmosphäre aus inertem Gas zu halten, um ein Oxidieren des Anschlussdrahtes 8 zum Zeitpunkt des Quetschdichten und während des Hochtemperaturzustandes des Anschlussdrahtes 8 nach der Quetschdichtung zu vermeiden. In 7(a) bezeichnen die Bezugszeichen 42 und 52 mit inertem Gas gefüllte Gaszylinder; 44 und 54 Gasdruckregulatoren; und 22 ein Glasröhrengreifelement.
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Wie in 7(a) gezeigt ist, wird, während ein inertes Gas von der Düse 40 in die Glasröhre W eingeleitet und ein inertes Gas von der Leitung 50 in den unteren Endbereich der Glasröhre W eingeleitet wird, eine Stelle (eine Stelle mit der Schicht aus Molybdänfolie 7) des linear ausgedehnten Bereichs w1 in der Nähe des sphärischen bauchigen Bereichs w2 auf 2100°C mittels Brenner 24a aufgeheizt und die Verbindungsseite des Anschlussdrahts 8 der Schicht aus Molybdänfolie 7 wird provisorisch durch die Quetschelemente 26a quetschgedichtet.
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Nachdem die provisorische Quetschdichtung abgeschlossen ist, wie dies in 7(b) gezeigt ist, wird das Innere der Glasröhre W unter Vakuum (ein Druck von 400 Torr oder weniger) mittels einer Vakuumpumpe (nicht gezeigt) gehalten und ein nichtquetschgedichteter Bereich einschließlich der Schicht aus Molybdänfolie 7 wird auf 2100°C mittels der Brenner 24b für eine endgültige Quetschdichtung mittels der Quetschelement 26b erhitzt. Der Grad des Vakuums, das im Inneren der Glasröhre W herrscht, ist vorzugsweise in einem Bereich von 400 Torr bis 4 × 10–3 Torr.
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Auf diese Weise ist der primäre Quetschdichtungsbereich 13a in einem Zustand, in dem eine Glasschicht 15 an dem Elektrodenstab 6, der Schicht aus Molybdänfolie 7 und dem Anschlussdraht 8, die die Elektrodenanordnung A bilden, haftet. Insbesondere weist der endgültig quetschgedichtete Bereich einen Zustand auf, in dem die Glasschicht und die Schicht aus Molybdänfolie 7 (Elektrodenstab 6) fest miteinander verbunden sind, da die Glasschicht nicht an dem Elektrodenstab 6 und der Schicht aus Molybdänfolie 7 anhaftet und in ausreichender Weise dazu kompatibel verhält. Folglich sind die Schicht aus Molybdänfolie 7 und das Quarz-Glas in dem primären Quetschdichtungsbereich 13a mit einer hohen mechanischen Verbindungskraft miteinander verbunden, wobei Glas dicht gepackt in der Mikro-Rauhigkeit der aufgerauten Oberfläche 7c der Schicht aus Molybdänfolie 7 enthalten ist.
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Wenn ferner in dem letzten Quetschdichtungsschritt der untere Öffnungsbereich der Glasröhre W in einer Atmosphäre mit inertem Gas (Argongas oder Stickstoffgas) gehalten wird, kann ein Oxidieren des Anschlussdrahts 8 verhindert werden.
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Anschließend wird, wie in 7(c) gezeigt ist, eine Licht emittierende Substanz P oder dergleichen in den sphärischen bauchigen Bereich w2 durch die Öffnung an der oberen Endseite der Glasröhre W eingeführt. Des Weiteren wird die andere Elektrodenanordnung A' mit einem Elektrodenstab 6 und einem Anschlussdraht 8, der integral mit der Schicht aus Molybdänfolie (die Schicht aus Molybdänfolie mit einer aufgerauten Oberfläche 7c mit Mikro-Rauhigkeitsform) 7, die einer oberflächenaufrauenden Ätzbehandlung unterzogen ist (Oxidations- und Reduktionsbehandlungen) verschweißt ist, eingeführt und in einer vorbestimmten Position gehalten.
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Der Anschlussdraht 8 besitzt einen W-förmig gebogenen Bereich 8b, der in Längsrichtung vorgesehen ist. Der gebogene Bereich 8b ist so ausgebildet, dass dieser in Druckkontakt zu der inneren Umfangsoberfläche der Glasröhre W gerät, so dass die Elektrodenanordnung A' in einer vorbestimmten Position in der Längsrichtung des linear ausgedehnten Bereichs w1 angeordnet und gehalten werden kann.
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Nachdem die Glasröhre W evakuiert ist, wie in 7(d) gezeigt ist, wird ein vorbestimmter oberer Bereich der Glasröhre W abgeschnitten, während Xenongas in die Glasröhre W eingeführt wird, so dass die Elektrodenanordnung A' provisorisch abgedichtet ist und eine Licht emittierende Substanz oder dergleichen ist in der Glasröhre W eingeschlossen. Das Referenzzeichen w3 bezeichnet einen abgeschnittenen Bereich.
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Wie in 7(e) gezeigt ist, wird, während der sphärische bauchige Bereich w2 mit Flüssigstickstoff (LN2) gekühlt wird, so dass die Licht emittierende Substanz P oder dergleichen nicht gasförmig wird, eine Stelle (eine Stelle mit der Schicht aus Molybdänfolie) des linear ausgedehnten Bereichs w1 in der Nähe des sphärischen bauchigen Bereichs w2 auf 2100°C mittels der Brenner 24 zur zweiten Quetschdichtung durch die Quetschelemente 26c erhitzt. Auf diese Weise wird der sphärische bauchige Bereich w2 abgedichtet, so dass die Bogenentladungsröhre 10 mit dem randlosen geschlossenen Glaskolben 12, der zwei gegenüberliegende Elektroden 6 und 6 aufweist und mit der Licht emittierenden Substanz P oder dergleichen gefüllt ist, fertiggestellt werden kann.
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Anders als bei der endgültigen Quetschdichtung in dem ersten Quetschdichtungsschritt, muss in dem zweiten Quetschdichtungsschritt der Druck im Inneren der Glasröhre W nicht mittels einer Vakuumpumpe abgesenkt werden, sondern kann auf Unterdruckniveau (ungefähr 400 Torr) gehalten werden, wenn das Xenongas in der Glasröhre W als Flüssigkeit eingeschlossen ist. Somit ist der Grad der Haftung der Glasschicht zu der Elektrodenanordnung A' (mit dem Elektrodenstab 6, der Schicht aus Molybdänfolie 7 und dem Anschlussdraht 8) in dem zweiten Quetschdichtungsbereich 13b ausgezeichnet.
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Das heißt, ähnlich zu dem Falle der endgültigen Quetschdichtung in dem ersten Quetschdichtungsschritt, wird ebenso ein Unterdruck zusätzlich zu der andrückenden Kraft der Quetschelemente 26c auf die erhitzte und erweichte Glasschicht ausgeübt. Somit haftet die Glasschicht dicht an dem Elektrodenstab 6, der Schicht aus Molybdänfolie 7 und dem Anschlussdraht 8 und verhält sich sehr ähnlich dazu, so dass die Glasschicht so gebildet ist, dass diese stark an der Elektrode 6, der Schicht aus Molybdänfolie 7 und dem Anschlussdraht 8 haftet. Insbesondere sind auch in diesem sekundären Quetschdichtungsbereich 13b die Molybdänfolie 7 und das Quarz-Glas in integraler Weise miteinander durch eine hohe mechanische Verbindungskraft verbunden, wobei das Glas dicht gepackt in der Mikro-Rauhigkeit der Oberfläche 7c der Schicht aus Molybdänfolie 7 in der gleichen Weise als in den unteren primären Quetschdichtungsbereich 13a angeordnet. Schließlich wird die Glasröhre in eine vorbestimmte Länge an den Endbereichen geschnitten, um die in 1 gezeigte Bogenentladungsröhre 10 zu erhalten.
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Des Weiteren ist ein Schritt vorgesehen, um das Abdeckglas 6 mit der Bogenentladungsröhre 10 zu verschweißen und ein inertes Gas zwischen dem Abdeckglas 6 und der Bogenentladungsröhre 10 einzuschließen. Der Schritt zum Verschweißen des Abdeckglases und zum Einschließen des inerten Gases ist im Wesentlichen gleich zu dem Schritt des Verschweißens und Einschließens des inerten Gases, der im Prozess zur Herstellung der in 8 gezeigten Bogenentladungsröhre angewendet wird und bezieht sich somit nicht direkt auf den Prozess zur Herstellung der Bogenentladungsröhre 10. Folglich wird eine Beschreibung dieses Schrittes weggelassen.
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Obwohl in der Ausführungsform der Fall gezeigt ist, in dem die Glasröhre so abgeschnitten wird, dass eine Licht emittierende Substanz oder dergleichen in der Glasröhre nach der ersten Quetschdichtung und vor der zweiten Quetschdichtung eingeschlossen wird, kann die Glasröhre direkt ohne Abschneiden quetschgedichtet werden, derart, dass eine Licht emittierende Substanz oder dergleichen nach dem ersten Quetschdichten eingeschlossen wird.
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Wie aus der obigen Beschreibung hervorgeht, ist in der Bogenentladungsröhre für die Entladungsleuchte gemäß einem ersten Aspekt der Erfindung die Haftung, d. h. die mechanische Verbindungskraft an der Grenzfläche zwischen Quarz-Glas und der Molybdänfolie in dem Quetschdichtungsbereich verbessert, so dass ein Anheben der Folie in dem Quetschdichtungsbereich verhindert werden kann und folglich eine lange Lebensdauer der Bogenentladungsröhre erreichbar ist.
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In dem Verfahren zur Herstellung der Bogenentladungsröhre für die Entladungsleuchte gemäß der Erfindung ist die Haftung, d. h. die mechanische Verbindungskraft an der Grenzfläche zwischen Quarz-Glas und Molybdänfolie in dem Quetschdichtungsbereich verbessert, so dass eine langlebige Bogenentladungsröhre bereit gestellt werden kann, in der ein Anheben der Folie in dem Quetschdichtungsbereich vermieden wird.
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Entsprechend der Erfindung wird die mechanische Widerstandsfähigkeit der Schicht aus Molybdänfolie gewährleistet und die Ausbeute bei der Herstellung der Bogenentladungsröhren ist verbessert.
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Wenn die Quetschdichttemperatur 2000°C bis 2300°C beträgt, ist das Quarz-Glas in dem Quetschdichtungsbereich so gebildet, dass dieses zuverlässig und dicht gepackt in der Mikro-Rauhigkeit der Oberfläche der Schicht aus Molybdänfolie enthalten ist. Folglich ist die Haftung, d. h. die mechanische Verbindungskraft an der Grenzfläche zwischen Quarz-Glas und Molybdänfolie verbessert, so dass ein Anheben der Folie in dem Quetschdichtungsbereich verhindert werden kann und daher eine hohe Lebensdauer der Bogenentladungsröhre erreichbar ist.