DE102013103603A1

DE102013103603A1 - Verfahren zum Versorgen eines Prozesses mit einem angereicherten Trägergas

Info

Publication number: DE102013103603A1
Application number: DE102013103603.1A
Authority: DE
Inventors: Andreas Koller; Alexander Behres
Original assignee: Osram Opto Semiconductors GmbH
Current assignee: Ams Osram International GmbH
Priority date: 2013-04-10
Filing date: 2013-04-10
Publication date: 2014-10-16
Also published as: WO2014166766A2; US20160017489A1; US9914997B2; WO2014166766A3

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Versorgen eines Prozesses mit einem angereicherten Trägergas, wobei eine erste Vorrichtung und eine zweite Vorrichtung vorgesehen sind, wobei die erste Vorrichtung einen Precursor aufweist und ausgebildet ist, um ein Trägergas mit dem Precursor in Kontakt zu bringen und mit dem Precursor anzureichern, wobei die zweite Vorrichtung einen Precursor aufweist und ausgebildet ist, um ein Trägergas mit dem Precursor in Kontakt zu bringen und mit dem Precursor anzureichern, wobei die erste Vorrichtung die zweite Vorrichtung mit einem angereicherten Trägergas versorgt, wobei die zweite Vorrichtung das angereicherte Trägergas für den Prozess bereitstellt, wobei eine Temperatur der ersten Vorrichtung abhängig von einer Menge an Precursor in der zweiten Vorrichtung gesteuert wird. Zudem betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zum Anreichern eines Trägergases mit einem Precursor und eine Steuerung zum Steuern des Verfahrens.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Versorgen eines Prozesses mit einem angereicherten Trägergas gemäß Patentanspruch 1, einen Bubbler zum Anreichern eines Trägergases gemäß Patentanspruch 7, ein System mit einem ersten und einem zweiten Bubbler gemäß Patentanspruch 13 und eine Steuerung zum Steuern einer Temperatur einer Vorrichtung zum Anreichern eines Trägergases gemäß Patentanspruch 15.
Im Stand der Technik sind Vorrichtungen zum Anreichern eines Trägergases bekannt, die beispielsweise die Form von Bubblern mit flüssigen Precursorn aufweisen. Der flüssige Precursor wird vom Trägergas durchströmt, sodass Moleküle des Precursors im Trägergas mittransportiert werden. Anstelle eines flüssigen Precursors kann jedoch auch ein fester Precursor vorgesehen sein. Das beschriebene Verfahren wird beispielsweise dazu eingesetzt, um Halbleiterschichten mit Hilfe einer MOVPE- oder einer CVD-Anlage aufzuwachsen. Beispielsweise werden als Precursor metallorganische flüssige Precursor verwendet. Mit Hilfe des beschriebenen Verfahrens werden beispielsweise Halbleiterschichten für Halbleiterlaser und LED-Strukturen hergestellt.
Die bekannten Vorrichtungen und Verfahren zum Anreichern eines Trägergases können nur geringe Trägergasflüsse von beispielsweise einem Liter pro Minute bei einer konstanten Konzentration des Precursors bereitstellen.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein verbessertes Verfahren zum Versorgen eines Prozesses mit einem angereicherten Trägergas bereitzustellen. Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine verbesserte Vorrichtung zum Anreichern eines Trägergases bereitzustellen. Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein verbessertes System zur Bereitstellung eines angereicherten Trägergases bereitzustellen. Zudem besteht eine weitere Aufgabe der Erfindung darin, eine verbesserte Steuerung des Verfahrens zur Bereitstellung eines angereicherten Trägergases bereitzustellen.
Die Aufgaben der Erfindung werden durch das Verfahren gemäß Patentanspruch 1, den Bubbler gemäß Patentanspruch 7, das System gemäß Patentanspruch 13 und die Steuerung gemäß Patentanspruch 15 gelöst.
Ein Vorteil des beschriebenen Verfahrens besteht darin, dass große Volumenflüsse des Trägergases bereitgestellt werden können. Zudem können große Volumenflüsse des Trägergases mit einer einer konstanten Konzentration an Precursors bereitgestellt werden.
Der neue Bubbler weist den Vorteil auf, dass große Volumenströme von Trägergas mit einer konstanten Sättigung an Precursor bereitgestellt werden können.
Der Vorteil des beschriebenen Verfahrens wird dadurch erreicht, dass eine erste Vorrichtung zum Anreichern eines Trägergases mit einem Precursor vorgesehen ist, wobei die erste Vorrichtung ein angereichertes Trägergas an eine zweite Vorrichtung leitet. Die zweite Vorrichtung ist ebenfalls ausgebildet, um ein Trägergas mit einem Precursor anzureichern. Die zweite Vorrichtung leitet das von ihr angereicherte Trägergas an einen Prozess, beispielsweise einen Schichtabscheideprozess für optoelektronische Halbleiterbauelemente weiter. Eine Temperatur der ersten Vorrichtung, die die Konzentration der Anreicherung des Trägergases mit dem Precursor der ersten Vorrichtung bestimmt, wird in Abhängigkeit von einer Menge an Precursor in der zweiten Vorrichtung gesteuert. Auf diese Weise wird eine sichere und zuverlässige Anreicherung des Trägergases in der zweiten Vorrichtung auch bei einem hohen Volumenfluss des Trägergases mit einer konstanten Konzentration des angereicherten Precursors im Trägergas erreicht. Damit können Realisierungen von Trägergasflüssen von beispielsweise größer als einem Liter pro Minute bis zu beispielsweise 10 Litern pro Minute oder mehr mit einer konstanten Konzentration an Precursor realisiert werden. Somit werden eine erhöhte Prozessstabilisierung des Abscheideprozesses und eine hohe Abscheiderate auch mit einer Quelle für das angereicherte Trägergas erreicht.
In einer weiteren Ausführungsform wird die zweite Vorrichtung mit Hilfe der ersten Vorrichtung mit Precursor aufgefüllt. Dies wird dadurch erreicht, dass die Temperatur der ersten Vorrichtung so eingestellt wird, dass mehr Precursor von der ersten Vorrichtung zur zweiten Vorrichtung über das Trägergas transportiert wird, als von der zweiten Vorrichtung über das Trägergas an den Prozess abgegeben wird. Somit ist es nicht erforderlich, die zweite Vorrichtung nach einer erstmaligen Befüllung mit Precursor während des Betriebs mit Precursor laufend aufzufüllen. Die zweite Vorrichtung wird beispielsweise zu Beginn eines Prozesses mit einem Precursor bis zu einem festgelegten Füllstand aufgefüllt. Während des Prozesses wird die zweite Vorrichtung mit Hilfe der ersten Vorrichtung mit Precursor versorgt. Da in der zweiten Vorrichtung ein ausreichender Precursor vorgehalten wird, kann das Trägergas weiterhin mit Precursor angereichert werden, auch wenn der Precursor der ersten Vorrichtung aufgebraucht ist. Somit kann eine leer gewordene erste Vorrichtung gegen eine neue, gefüllte Vorrichtung ausgetauscht werden, ohne den Anreicherungsprozess durch die zweite Vorrichtung negativ zu beeinflussen. Zudem werden dadurch Wartungen an der ersten Vorrichtung leichter möglich, ohne die Bereitstellung des angereicherten Trägergases durch die zweite Vorrichtung zu beeinflussen.
In einer weiteren Ausführungsform wird eine genaue Steuerung der Temperatur der ersten Vorrichtung erreicht. Dazu wird die Temperatur der ersten Vorrichtung abhängig von der Menge an Precursor in der zweiten Vorrichtung gesteuert. Auf diese Weise kann ein gewünschter Füllstand des Precursors in der zweiten Vorrichtung eingehalten oder eingestellt werden. In einer weiteren Ausführungsform wird das Verfahren dahingehend vereinfacht, dass die Menge an Precursor in der zweiten Vorrichtung abhängig vom Gewicht der zweiten Vorrichtung beurteilt wird. Somit ist es nicht erforderlich, den aktuellen Füllstand des Precursors tatsächlich zu messen. Ausreichend ist eine einfache Messung des Gewichts der zweiten Vorrichtung. In einer weiteren Ausführungsform wird die Temperatur der zweiten Vorrichtung unabhängig von der Temperatur der ersten Vorrichtung gesteuert. Insbesondere wird abhängig von der Menge des Precursors in der zweiten Vorrichtung und/oder abhängig vom Volumenstrom des Trägergases durch die zweite Vorrichtung und/oder abhängig von einer gewünschten Sättigung des Trägergases für den Prozess gesteuert.
Das beschriebene Verfahren kann beispielsweise für die Verwendung eines flüssigen Precursors, insbesondere für etallorganische Precursor eingesetzt werden. Insbesondere bei der Verwendung eines flüssigen Precursors ist es von Vorteil, dass eine Befüllung der zweiten Vorrichtung nicht erforderlich ist. Die Befüllung einer Vorrichtung mit einem flüssigen Precursor, d. h. eines Bubblers ist relativ aufwendig und kann mit dem beschriebenen System vermieden werden.
Der beschriebene Bubbler weist den Vorteil auf, dass ein hoher Volumenstrom vom Trägergas konstant mit einem Precursor insbesondere mit einer konstanten Sättigung des Precursors bereitgestellt werden kann. Dies wird insbesondere dadurch erreicht, dass im flüssigen Precursor wenigstens ein Ablenkelement vorgesehen ist, dass die Strömung des Trägergases im Precursor dahingehend beeinflusst, dass das Trägergas eine größere Oberfläche bildet und/oder einen längeren Weg vollführen muss, das heißt eine längere Zeit in Kontakt mit dem Precursor steht. Dies wird beispielsweise dadurch erreicht, dass das Ablenkelement in Form einer Platte mit Öffnungen ausgebildet ist. Die Öffnungen können beispielsweise in Form von Löchern ausgebildet sein. Die Öffnungen weisen beispielsweise eine Größe auf, die kleiner ist als eine vom Trägergas in einem flüssigen Precursor gebildete Blase. Insbesondere kann das Ablenkelement in Form eines Siebes ausgebildet sein. Durch die Ausbildung der Öffnungen wird die Bildung von kleinen Blasen des Trägergases im flüssigen Precursor unterstützt. Dadurch wird die Oberfläche des Trägergases erhöht. Somit kann eine höhere Sättigung des Trägergases mit dem Precursor auch bei einem hohen Volumenstrom des Trägergases erreicht werden.
In einer weiteren Ausführungsform ist das Ablenkelement in der Weise ausgebildet, dass der Weg des Trägergases im Precursor erhöht ist. Dies wird beispielsweise dadurch erreicht, dass das Ablenkelement in Form einer Platte mit Schlitzen ausgebildet ist. Insbesondere kann die Platte Flächen aufweisen, die in Form von Kreissegmenten ausgebildet sind und vorzugsweise geneigt zu einer Ebene der Platte angeordnet sind. Dadurch wird das Trägergas zu einer Querbewegung, insbesondere zu einer kreisartigen und/oder spiralartigen Strömungsbahn gezwungen.
Vorzugsweise sind mehrere Ablenkelemente übereinander angeordnet. Damit werden eine weitere Vergrößerung der Oberfläche des Trägergases und/oder eine weitere Verwirbelung des Trägergases im Precursor erreicht. Dies bewirkt eine weitere Vergrößerung der Oberfläche des Trägergases und/oder eine Verlängerung des vom Trägergas zurückgelegten Wegs. Das beschriebene System mit einem ersten und einem zweiten Bubbler weist die anhand des Verfahrens erläuterten Vorteile auf.
Ein einfacher und kostengünstiger Aufbau eines Bubblers mit einer sicheren Temperierung wird dadurch erreicht, dass der Bubbler eine Kühlmanschette aufweist, die auf dessen Außenseite angebracht ist. Somit kann zum einen die Temperatur des Bubblers ausreichend genau mit Hilfe einer Kühlflüssigkeit eingestellt werden. Zudem kann die Steuerung der Temperatur des Bubblers durch eine einfache Steuerung des Kühlstroms eingestellt werden. Weiterhin kann ein geschlossener Kühlmittelstrom verwendet werden, so dass kein Kühlmittel verdunsten kann.
Die beschriebene Steuerung weist den Vorteil auf, dass eine einfache und sichere Durchführung des beschriebenen Verfahrens ermöglicht wird.
Die oben beschriebenen Eigenschaften, Merkmale und Vorteile dieser Erfindung sowie die Art und Weise, wie diese erreicht werden, werden klarer und deutlicher verständlich im Zusammenhang mit der folgenden Beschreibung der Ausführungsbeispiele, die im Zusammenhang mit den Zeichnungen näher erläutert werden, wobei
1 eine schematische Darstellung eines Systems mit zwei Vorrichtungen zum Anreichern eines Trägergases mit einem Precursor,
2 einen Bubbler mit einer Kühlmanschette,
3 einen schematischen Querschnitt durch eine Vorrichtung zum Anreichern eines Trägergases mit einem Precursor,
4 zeigt eine schematische Draufsicht auf das erste Ablenkelement,
5 eine schematische Draufsicht auf ein Ablenkelement, und
6 eine schematische Seitenansicht des Ablenkelements der 5 zeigt.
1 zeigt in einer schematischen Darstellung eine Anordnung zur Anreicherung eines Trägergases mit einem Precursor. Als Trägergas kann beispielsweise Argon oder Helium von einer Quelle 1 mit einem vorgegebenen Druck zur Verfügung gestellt werden. Die Quelle 1 ist an eine Zuleitung 2 angeschlossen. Die Zuleitung 2 steht über ein erstes Ventil 3 mit einem ersten Einlassventil 4 in Verbindung. Das erste Einlassventil 4 verbindet die Zuleitung 2 mit einem Zulaufrohr 5, dass in einen Raum 6 eines Gefässes 29 mündet. Das Zulaufrohr 5 endet knapp über einem Boden 7 des Raums 6. Zudem ist ein Ablaufrohr 8 in den Raum 6 geführt, wobei das Ablaufrohr 8 knapp unterhalb einer Deckenwand 9 endet. Im Betriebszustand befindet sind im Raum 6 ein Precursor 10. Der Precursor 10 kann beispielsweise in fester Form oder in flüssiger Form vorliegen. Beispielsweise kann als Precursor 10 eine metallorganische Verbindung verwendet werden.
Das Ablaufrohr 8 ist über ein erstes Auslassventil 11 mit einer Verbindungsleitung 12 verbunden. Die Verbindungsleitung 12 weist ein zweites und ein drittes Ventil 13, 14 auf. Das zweite und das dritte Ventil 13, 14 sind hintereinander in Serie geschaltet. Nach dem dritten Ventil 14 ist die Verbindungsleitung 12 an ein zweites Einlassventil 51 angeschlossen. Das zweite Einlassventil 51 verbindet die Verbindungsleitung 12 mit einem zweiten Zulaufrohr 15. Das zweite Zulaufrohr 15 ist in einen zweiten Raum 16 eines zweiten Gefäßes 32 geführt. Das zweite Zulaufrohr 15 endet mit einer Auslassöffnung 17 nahe einem zweiten Boden 18 des zweiten Raumes 16. Zudem ist ein zweites Ablaufrohr 19 aus dem zweiten Raum 16 heraus geführt, wobei eine Ablauföffnung 20 knapp unterhalb einer zweiten Deckenwand 21 des zweiten Raumes 16 angeordnet ist. Das zweite Ablaufrohr 19 ist über ein zweites Auslassventil 22 mit einer Ableitung 23 verbunden. In der Ableitung 23 ist ein viertes Ventil 24 vorgesehen. Nach dem vierten Ventil 24 mündet die Ableitung 23 in eine Prozesskammer 25.
Im Betrieb der Anlage ist im zweiten Raum 16 die gleiche Art Precursor wie im ersten Raum 6 vorgesehen. Beispielsweise kann der Precursor 10 in Form eines flüssigen Precursors vorgesehen sein. Der flüssige Precursor weist im Betrieb einen Füllstand auf, der zwischen der Auslassöffnung 17 des zweiten Zulaufrohrs 15 und der Ablauföffnung 20 des zweiten Ablaufrohrs 19 angeordnet ist.
Weiterhin weist der erste Raum 6 eine Temperiereinrichtung 26 auf. Mithilfe der Temperiereinrichtung 26 kann die Temperatur im Raum 6 und damit die Temperatur des Precursors 10 beeinflusst, insbesondere eingestellt werden. Die Temperiereinrichtung 26 steht über eine Steuerleitung 27 mit einem Steuergerät 28 in Verbindung. Das Steuergerät 28 ist mit einem Datenspeicher 74 verbunden. Der Raum 6 wird durch das abgedichtete Gefäß 29 begrenzt, wobei über das Zulaufrohr 5 Trägergas zugeführt und über das Ablaufrohr 8 abgeführt wird. Das Gefäß 29 ist in der dargestellten Ausführungsform auf einer Waage 30 angeordnet. Die Waage 30 steht über eine Signalleitung 31 mit dem Steuergerät 28 in Verbindung.
Der zweite Raum 16 wird von dem zweiten abgedichteten Gefäß 32 gebildet, wobei über das zweite Zulaufrohr 15 Trägergas zu und über das zweite Ablaufrohr abgeführt wird. Das zweite Gefäß 32 weist eine zweite Temperiereinrichtung 33 auf, um die Temperatur des zweiten Gefäßes einzustellen. Die zweite Temperiereinrichtung 33 ist über eine zweite Steuerleitung 34 mit dem Steuergerät 28 verbunden. Weiterhin ist das zweite Gefäß 32 auf einer zweiten Waage 35 angeordnet. Die zweite Waage 35 ist über eine zweite Signalleitung 36 mit dem Steuergerät 28 verbunden. Zudem kann ein zweiter Temperatursensor 37 am oder im zweiten Gefäß 32 vorgesehen sein. Der zweite Temperatursensor 37 ist über eine dritte Signalleitung 38 mit dem Steuergerät 28 verbunden. Zudem kann das Gefäß 29 einen ersten Temperatursensor 39 aufweisen, der über eine vierte Signalleitung 40 mit dem Steuergerät 28 verbunden ist.
Mithilfe der Waagen 30, 34 kann das Gewicht der Gefäße 29, 32 und damit die Menge an Precursor im Gefäß 29, 32 erfasst werden. Das Steuergerät 28 weist weitere Ein-/Ausgänge 41 auf, über die Signale von weiteren Sensoren erfasst und/oder Steuersignale an die Ventile abgegeben werden.
In Strömungsrichtung eines Trägergases gesehen ist vor dem ersten Ventil 3 eine Überbrückungsleitung 42 mit einem fünften Ventil 43 angeordnet. Die Überbrückungsleitung 42 ist zu der Verbindungsleitung 12 in Strömungsrichtung nach dem zweiten Ventil 13 und vor dem dritten Ventil 14 geführt. Zudem ist eine zweite Überbrückungsleitung 44 mit einem ersten und einem zweiten Schaltventil 45, 46 vorgesehen, die die Zuleitung 2 mit der Verbindungsleitung 12 jeweils angrenzend an das erste Einlassventil 4 bzw. das erste Auslassventil 11 verbindet. Weiterhin ist eine dritte Überbrückungsleitung 47 vorgesehen, die ein sechstes Ventil 48 aufweist. Die dritte Überbrückungsleitung 47 verbindet die Zuleitung 12 in Strömungsrichtung gesehen vor dem dritten Ventil 14 mit der Ableitung 23 nach dem vierten Ventil 24.
Weiterhin ist eine vierte Überbrückungsleitung 49 vorgesehen, die ein drittes Schaltventil 50 aufweist, wobei die vierte Überbrückungsleitung 49 die Zuleitung 12 in Strömungsrichtung gesehen vor dem zweiten Einlassventil 51 mit der Ableitung 23 in Strömungsrichtung gesehen nach dem zweiten Auslassventil 22 verbindet. Die Aus- und Einlassventile 4, 11, 51, 52 sind ebenfalls als Schaltventile ausgebildet, wobei ein Schaltventil händisch geschalten wird. Die anderen Ventile 3, 13, 14, 24, 43, 48 sind jeweils als pneumatische Ventile ausgebildet, die vom Steuergerät 28 angesteuert, das heißt geöffnet oder geschlossen werden.
Mithilfe der in 1 beschriebenen Vorrichtung kann eine Prozesskammer 25 mit einem gewünschten Volumenstrom eines Trägergases mit einer gewünschten Anreicherung eines Precursors versorgt werden. Dazu sind entsprechende Programme im Datenspeicher 74 für das Steuergerät 28 abgelegt. Die Anreicherung des Trägergases beim Durchströmen des ersten Raumes 6 und des zweiten Raumes 16 hängt von der Strömungsgeschwindigkeit des Trägergases und der Temperatur des Precursors 10 ab. Entsprechende Tabellen sind im Datenspeicher 29 abgelegt. Das Trägergas wird von der Quelle 1 mit einem vorgegebenen Druck zur Verfügung gestellt. Abhängig vom gewünschten Volumenstrom des Trägergases werden das erste, zweite, dritte und vierte Ventil 3, 13, 14, 24 entsprechend geöffnet. Die Einlass- und Auslassventile 4, 11, 51, 52 sind ebenfalls geöffnet. Die Schaltventile 45, 46, 50 der zweiten und vierten Überbrückungsleitungen 44, 49 sind im Normalbetrieb geschlossen. Ebenso sind das fünfte Ventil 43 und das sechste Ventil 48 im normalen Betrieb geschlossen.
Die Temperatur des Precursors 10 im ersten und einem zweiten Raum 6, 16 wird durch die Temperatursensoren 37, 39 erfasst. Abhängig von dem vorgegebenen Volumenstrom und der gewünschten Anreicherung mit dem Precursor werden die Temperaturen der Precursor 10 im ersten und im zweiten Raum 6, 16 durch eine entsprechende Ansteuerung der Temperiereinrichtung 26, 33 in der gewünschten Höhe vom Steuergerät 28 eingestellt. Zudem hängt die Sättigung des Trägergases im zweiten Raum 16 vom Füllstand des Precursors ab. Dazu sind entsprechende Programme und Tabellen im Datenspeicher 29 abgelegt.
Zum Einhalten eines gewünschten Füllstands des Precursors 10 im zweiten Raum 16 wird die Temperatur des Precursors 10 im ersten Raum 6 höher gestellt, als für die Sättigung des Trägergases erforderlich ist. Somit wird vom Raum 6 mehr Precursor über das Trägergas und die Verbindungsleitung 12 in den zweiten Raum 16 befördert, als vom Trägergas über die zweite Ableitung 23 aus dem zweiten Raum 16 zur Prozesskammer 25 geführt wird. Damit wird der Füllstand des Precursors im zweiten Raum 16 erhöht. Zur Erfassung des Füllstands des Precursors 10 im zweiten Raum 16 wird das Gewicht des zweiten Gefäßes 32 mithilfe der zweiten Waage 35 erfasst und an das Steuergerät 28 gemeldet. Im Datenspeicher 74 sind Tabellen abgelegt, die in Abhängigkeit vom erfassten Gewicht des zweiten Gefäßes 32 einen Füllstand berechnen. Zudem wird mithilfe der Waage 30 das Gewicht des ersten Gefäßes 29 erfasst und an das Steuergerät 28 weitergemeldet. Das Steuergerät 28 ermittelt aufgrund des Gewichts des Gefäßes 29 den Füllstand des Precursors 10 im Raum 6. Abhängig von der gewählten Ausführungsform können anstelle der Waagen 30, 35 auch andere Messverfahren eingesetzt werden, um den Füllstand bzw. die Menge des Precursors 10 im ersten und/oder im zweiten Raum 6, 16 zu messen. Das erste und das zweite Gefäß stellen jeweils eine Vorrichtung zum Anreichern eines Trägergases mit einem Precurser in Form eines Bubblers dar.
Für die Herstellung von Verbindungshalbleitern werden oft metallorganische Verbindungen wie z.B. Trimethylgallium, Trimethylaluminium, Trimethylindium, Dimethylhydrazine usw. verwendet. Der Vorteil dieser Verbindungen ist ein moderater Dampfdruck bei Raumtemperatur, sodass sie nahe Normbedingungen verdampft und durch Rohrleitungen transportiert werden können. Die in 1 dargestellten Gefäße 29, 32 stellen bei Verwendung eines flüssigen Precursors sogenannte Bubbler da, die vom Aufbauprinzip her einer Gaswaschflasche entsprechen. Dabei werden die Metallorganischen Verbindungen bei einem gesättigten Dampf über einer flüssigen metallorganischen Verbindung oder einer festen metallorganischen Verbindung durch die Einbringung eines Trägergases, wie z.B. Wasserstoff, Stickstoff oder Argon, zu der Prozesskammer 25 transportiert. Für eine definierte Anreicherung, das heißt eine definierte Konzentration des Precursor in dem Trägergas ist eine bestimmte Temperatur des Precursors erforderlich. Dazu werden die Gefäße 29, 32 mit den Temperiereinrichtungen 26, 33 möglichst genau auf der gewünschten Temperatur gehalten, um einen definierten konstanten Dampfdruck des metallorganischen Precursors zu erreichen. Für die Abscheidung von Aluminium kann beispielsweise Trimethylaluminium, für die Abscheidung von Gallium Trymethylgallium, für die Abscheidung von Indium Trimethylindium, für die Abscheidung von Germanium Isobotylgermanium und für die Abscheidung von Arsen Arsine verwendet werden.
2 zeigt in schematischer Darstellung das Gefäß 29, dass eine Vorrichtung zum Anreichern eines Trägergases mit einem Precurser darstellt und gemäß 1 abgebaut ist. Das Gefäß 29 weist als Temperiereinrichtung 26 eine Kühlmanschette 53 auf, die eine Kühlleitung 55 zur Führung eines Kühlmediums aufweist. Die Kühlmanschette 53 ist beispielsweise mit einem geschlossenen Kühlwasserkreislauf verbunden, wodurch eine Temperierung des Gefäßes 29 und damit des Precursers 10 im Gefäß 29 auf eine Genauigkeit von +–0,5 Grad möglich ist. Die Kühlmanschette wird über ein steuerbares Ventil an den geschlossenen Kühlwasserkreislauf angeschlossen. Abhängig von der gewählten Ausführungsform kann auch nur ein Teil der Seitenfläche des Gefäßes 29 mit der Kühlmanschette 53 bedeckt sein. Die Kühlmanschette 53 besteht aus Kühlleitungen 55, die quer zur Längserstreckung des Gefäßes 29 angeordnet sind und thermisch leitenden Kontaktflächen 54, die senkrecht zu den Kühlrohren 55 angeordnet sind und direkt auf der Außenseite des Gefäßes 29 aufliegen. Die Kühlleitungen 55 geben die Wärme/Kälte an die Kontaktflächen 54. Mit Hilfe der Kühlmanschette 53 ist eine direkte Proportionalkühlung des Gefäßes 29 möglich.
3 zeigt in einem schematischen Querschnitt eine Ausführungsform für das zweite Gefäß 32.
Das zweite Gefäß 32 weist im Wesentlichen eine zylindrische Außenform und einen zylindrischen zweiten Raum 16 auf. Der zweite Raum 16 ist von einer ersten Gehäusewand 57 begrenzt. Die erste Gehäusewand 57 ist in Form einer Zylinderwand mit Boden 59 ausgebildet und beinhaltet zweite Kühlleitungen 58 zum Temperieren der ersten Gehäusewand 57. Vorzugsweise ist die zweite Kühlleitung 58 sowohl in den Seitenwänden 60 als auch im Boden 59 der ersten Gehäusewand 57 eingebracht. Die erste Gehäusewand 57 ist von einer zweiten Gehäusewand 61 umgeben. Die zweite Gehäusewand 61 ist ebenfalls zylinderförmig ausgebildet und weist einen zweiten Boden 62 auf. Zwischen der ersten und der zweiten Gehäusewand 57, 61 ist ein hülsenförmiger Hohlraum 63 mit einem Bodenraum ausgebildet. Der Hohlraum 63 wird unter Vakuum zugeschweisst. sodass im Hohlraum 63 ein Vakuum zur thermischen Isolierung vorhanden ist.
Die erste Gehäusewand 57 ist von einem Deckel 64 abgeschlossen, wobei auch die zweite Gehäusewand 61 von dem Deckel 64 abgeschlossen ist. Über den Deckel 64 ist das zweite Zulaufrohr 15 in den zweiten Raum 16 eingeführt. Das zweite Zulaufrohr 15 endet knapp über dem Boden 59. Oberhalb einer Auslassöffnung des zweiten Zulaufrohrs 15 ist ein erstes Ablenkelement 65 angeordnet. Das erste Ablenkelement 65 ist in der dargestellten Ausführungsform als scheibenförmige Platte ausgebildet, durch deren Mitte das zweite Zulaufrohr 15 geführt ist. Das erste Ablenkelement 65 weist Löcher beispielsweise in Form von Kreisflächen auf. Abhängig von der gewählten Ausführungsform kann das erste Ablenkelement 65 in Form eines Siebes mit Löchern, insbesondere mit kreisförmigen Löchern ausgebildet sein. Die Aufgabe des ersten Ablenkelement 65 besteht darin, dass über das zweite Zulaufrohr 15 zugeführte Trägergas in kleinere Gasblasen aufzuteilen. Damit wird die Oberfläche des Trägergases erhöht. Im Betriebszustand befindet sind ein Precurser 10, der flüssig ausgebildet ist und bis zu einem gewünschten Füllstand 66 den zweiten Raum 16 auffüllt.
Abhängig von der gewählten Ausführungsform kann auf das erste Ablenkelement 65 auch verzichtet werden. Oberhalb des ersten Ablenkelements 65 ist wenigstens ein weiteres Ablenkelement 67, 68, 69 angeordnet. In dem dargestellten Ausführungsbeispiel sind drei weitere Ablenkelemente 67, 68, 69 vorgesehen. Die drei weiteren Ablenkelemente sind übereinander und beabstandet voneinander angeordnet und weisen jeweils die Form einer Kreisscheibe mit einem mittigen Loch auf, durch dass das zweite Zulaufrohr 15 geführt ist. Die weiteren Ablenkelemente 67, 68, 69 weisen eine Form auf, mit der die Strömung des Trägergases seitlich abgelenkt wird, insbesondere zu einer spiralförmigen Strömungsrichtung abgelenkt wird. Dabei können die Ablenkelemente 67, 68, 69 beispielsweise in Form von Platten mit Schlitzen ausgebildet sein. Zudem können die weiteren Ablenkelemente in Form von Platten gebildet sein, die in Kreissegmente aufgeteilte Flächen aufweisen, wobei die Flächen geneigt zur Ebene des weiteren Ablenkelements angeordnet sind.
4 zeigt in einer schematischen Draufsicht das erste Ablenkelement 65 mit einer Vielzahl von kreisrunden Löchern 77 die beispielsweise gleichmäßig über das Ablenkelement 65 verteilt sind. Das Trägergas, dass durch die Löcher 77 nach oben steigt und in kleinere Blasen aufgeteilt.
5 zeigt in einer schematischen Ansicht das erste weitere Ablenkelement 67 von oben. Das erste weitere Ablenkelement 67 weist mehrere Kreissegmente 70 auf. Zudem ist eine mittige Öffnung 71 für die Durchführung des zweiten Zulaufrohres 15 vorgesehen.
6 zeigt in einer schematischen Seitenansicht eine Ebene 72 des ersten weiteren Ablenkelements 67 und zwei Kreissegmente 70 der 5. Dabei ist deutlich die Schrägstellung der Kreissegmente 70 in Bezug auf die Ebene 72 zu erkennen. Durch die Schrägstellung wird das Trägergas beim Hochsteigen seitlich abgelenkt. Somit wird die Zeit zum Aufsteigen und der Weg beim Aufsteigen erhöht.
Das zweite und dritte weitere Ablenkelement 68, 69 kann entsprechend dem ersten weiteren Ablenkelement 67 ausgebildet sein. Weiterhin können das zweite und dritte weitere Ablenkelement auch andere Formen aufweisen, um die Zeit und/oder den Weg des aufsteigenden Trägergases zu erhöhen. Oberhalb des dritten weiteren Ablenkelements 69 und unterhalb des Füllstands 66 des Precursers kann ein zusätzliches Ablenkelement 73 vorgesehen sein. Das zusätzliche Ablenkelement 73 weist im Wesentlichen die gleiche Form wie das erste Ablenkelement 65 auf. Abhängig von der gewählten Ausführungsform können die Form und/oder die Größe der Öffnungen gegenüber dem ersten Ablenkelement 65 anders ausgebildet sein.
Oberhalb des Füllstands 66 ist im Deckel 64 das zweite Ablaufrohr 19 eingebracht. Zudem weist das zweite Gehäuse 32 einen Anschluss zur Zuführung von Kühlflüssigkeit zu der zweiten Kühlleitung 58 auf. Abhängig von der gewählten Ausführungsform kann ein geschlossener Kühlwasserkreislauf für die zweite Kühlleitung 58 vorgesehen sein, wobei das Kühlwasser beispielsweise durch einen extern angeordneten Peltierkühler exakt temperiert werden kann. Die Temperierung kann im Bereich von +–0,1 Grad Celsius liegen. Die Ablenkelemente 65, 66, 67, 68, 69, 73 stellen Umlenkbleche bzw. Diffusorbleche dar, die sowohl die Oberfläche des Trägergases vergrößern sollen als auch eine längere Verweilzeit im Precurser und/oder eine längere Schwebestrecke im Precurser erreichen soll. Abhängig von der gewählten Ausführungsform kann ein Sackloch 76 vorgesehen sein, um den zweiten Temperatursensor 32 im zweiten Innenraum 16 unterzubringen. Weiterhin kann ein Befüllstutzen für eine Grundbefüllung oder eine Großgewindeversorgung mit Precurser am zweiten Gehäuse 32 vorgesehen sein.
Abhängig von der gewählten Ausführungsform wird die Temperatur des ersten Gehäuses 29, d. h. des ersten Bubblers so gesteuert, dass ein gewünschter Füllstand des zweiten Gehäuses 29 mit Precurser, d. h. des zweiten Bubblers auf 75% des Volumens des zweiten Raums 16 konstant gehalten wird.
Abhängig von der gewählten Ausführungsform kann auch auf den Hohlraum 63 als Vakuum zur Isolierung verzichtet werden und eine Materialisolierung vorgesehen sein.
Weiterhin kann abhängig von der gewählten Ausführungsform auch der zweite Bubbler, das heißt das Gehäuse 32 ohne den ersten Bubbler, das heißt das erste Gehäuse 29 zur Bereitstellung von angereichertem Trägergas verwendet werden. In dieser Ausführungsform ist die Quelle des Trägergases direkt an die Zuleitung 12 der zweiten Vorrichtung (1) angeschlossen.
Obwohl die Erfindung im Detail durch das bevorzugte Ausführungsbeispiel näher illustriert und beschrieben wurde, so ist die Erfindung nicht durch die offenbarten Beispiele eingeschränkt und andere Variationen können vom Fachmann hieraus abgeleitet werden, ohne den Schutzumfang der Erfindung zu verlassen.
Bezugszeichenliste

1: Quelle
2: Zuleitung
3: Erstes Ventil
4: Erstes Einlassventil
5: Zulaufrohr
6: Raum
7: Boden
8: Ablaufrohr
9: Deckenwand
10: Precursor
11: Erstes Auslassventil
12: Verbindungsleitung
13: Zweites Ventil
14: Drittes Ventil
15: Zweites Zulaufrohr
16: Zweiter Raum
17: Auslassöffnung
18: Zweiter Boden
19: Zweites Ablaufrohr
20: Ablauföffnung
21: Zweite Deckenwand
22: Zweites Auslassventil
23: Ableitung
24: Viertes Ventil
25: Prozesskammer
26: Temperiereinrichtung
27: Steuerleitung
28: Steuergerät
29: Gefäß
30: Waage
31: Signalleitung
32: Zweites Gefäß
33: Zweite Temperiereinrichtung
34: Zweite Steuerleitung
35: Zweite Waage
36: Zweite Signalleitung
37: Zweiter Temperatursensor
38: Dritte Signalleitung
39: Erster Temperatursensor
40: Vierte Signalleitung
41: Ein-/Ausgang
42: Überbrückungsleitung
43: Fünftes Ventil
44: Zweite Überbrückungsleitung
45: Erstes Schaltventil
46: Zweites Schaltventil
47: Dritte Überbrückungsleitung
48: Sechstes Ventil
49: Vierte Überbrückungsleitung
50: Drittes Schaltventil
51: Zweites Einlassventil
53: Kühlmanschette
54: Kühlfläche
55: Kühlleitung
57: Erste Gehäusewand
58: Zweite Kühlleitung
59: Boden
60: Seitenwand
61: Zweite Gehäusewand
62: Zweiter Boden
63: Hohlraum
64: Deckel
65: Erstes Ablenkelement
66: Füllstand
67: Erstes weiteres Ablenkelement
68: Zweites weiteres Ablenkelement
69: Drittes weiteres Ablenkelement
70: Kreissegment
71: Bohrung
72: Ebene
73: Zusätzliches Ablenkelement
74: Datenspeicher
76: Sackloch
77: Loch

Claims

Verfahren zum Versorgen eines Prozesses mit einem angereicherten Trägergas, wobei eine erste Vorrichtung und eine zweite Vorrichtung vorgesehen sind, wobei die erste Vorrichtung einen Precursor aufweist und ausgebildet ist, um ein Trägergas mit dem Precursor in Kontakt zu bringen und mit dem Precursor anzureichern, wobei die zweite Vorrichtung einen Precursor aufweist und ausgebildet ist, um ein Trägergas mit dem Precursor in Kontakt zu bringen und mit dem Precursor anzureichern, wobei die erste Vorrichtung die zweite Vorrichtung mit einem angereicherten Trägergas versorgt, wobei die zweite Vorrichtung das angereicherte Trägergas für den Prozess bereitstellt, wobei eine Temperatur der ersten Vorrichtung abhängig von einer Menge an Precursor in der zweiten Vorrichtung gesteuert wird.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Temperatur der ersten Vorrichtung so eingestellt wird, dass mehr Precursor von der ersten Vorrichtung zur zweiten Vorrichtung transportiert wird, als von der zweiten Vorrichtung über das angereicherte Trägergas für den Prozess abgegeben wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Temperatur der ersten Vorrichtung abhängig von einer Menge an Precursor in der ersten Vorrichtung gesteuert wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Menge an Precursor der ersten und/oder der zweiten Vorrichtung abhängig vom Gewicht der ersten bzw. der zweiten Vorrichtung beurteilt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Temperatur der zweiten Vorrichtung unabhängig von der Temperatur der ersten Vorrichtung gesteuert wird, insbesondere abhängig von der Menge des Precursors in der zweiten Vorrichtung und/oder abhängig vom Volumenstrom des Trägergases durch die zweite Vorrichtung und/oder abhängig von einer gewünschten Sättigung des Trägergases für den Prozess gesteuert wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei als Precursor wenigstens in der ersten oder der zweiten Vorrichtungen ein flüssiger Precursor, insbesondere ein metallorganischer Precursor vorgesehen ist, und wobei die Vorrichtung mit dem flüssigen Precursor als Bubbler ausgebildet ist.
Bubbler (29, 32) zum Anreichern eines Trägergases mit einem Precursor (10), mit einem Raum (6, 16) zum Bereithalten eines flüssigen Precursors (10), mit einer Temperatureinrichtung (26, 32), mit einer Isolierung, die auf einer Außenseite der Temperatureinrichtung angeordnet ist, mit einem Zulaufrohr (5, 15) zur Zuführung von Trägergas, wobei das Zulaufrohr (5, 15) in den Raum (6, 16) ragt, mit einem Ablaufrohr (8, 19) zum Abführen eins angereicherten Trägergases, das in den Raum (6, 16) ragt, wobei zwischen einem Auslass des Zulaufrohrs (5, 15) und dem Einlass des Ablaufrohrs (8, 19) wenigstens ein Ablenkelement (65, 67, 68, 69, 73) vorgesehen ist, um eine Strömung des Trägergases zu beeinflussen, wobei im Betrieb das Ablenkelement (65, 67, 78, 69, 73) im flüssigen Precursor angeordnet ist.
Bubbler nach Anspruch 7, wobei mehrere Ablenkelemente (65, 67, 68, 69, 73) übereinander zwischen einer Auslassöffnung (77) des Zulaufrohrs (15) und einer Ablauföffnung (20) des Ablaufrohres vorgesehen sind.
Bubbler nach einem der Ansprüche 7 oder 8, wobei wenigstens ein Ablenkelement (65) in Form einer Platte mit Löchern (77) ausgebildet ist.
Bubbler nach einem der Ansprüche 7 bis 9, wobei wenigstens ein Ablenkelement (67) in Form einer Platte mit geneigt angeordneten Flächen (70) ausgebildet ist, wobei die Flächen (70) insbesondere als Kreissegmente (70) ausgebildet sind.
Bubbler nach einem der Ansprüche 9 oder 10, wobei das Ablenkelement (65) mit den Löchern (77) als erstes Ablenkelement (65) oberhalb der Auslassöffnung (17) des Zulaufrohres (15) angeordnet ist.
Bubbler nach Anspruch 11, wobei mindestens zwei weitere Ablenkelemente (67, 68, 69) oberhalb des ersten Ablenkelementes (65) und unterhalb der Ablauföffnung (20) des Ablaufrohres (19) angeordnet sind, wobei die zwei weiteren Ablenkelemente (67, 68, 69) in Form von Platten mit geneigt angeordneten Flächen (70) ausgebildet ist, wobei die Flächen (70) insbesondere als Kreissegmente ausgebildet sind.
System mit einem zweiten Bubbler (32) und mit einem ersten Bubbler (29), wobei der zweite Bubbler (32) gemäß einem der Ansprüche 7 bis 12 ausgebildet ist, wobei der zweite Bubbler (29) ein Zulaufrohr (5) und ein Ablaufrohr (8) aufweist, wobei das Ablaufrohr (8) des ersten Bubblers (29) mit einem Zulaufrohr (15) des zweiten Bubblers (32) verbunden ist.
System gemäß Anspruch 13, wobei der zweite Bubbler (32) eine zweite Vorrichtung (33) zum Temperieren des zweiten Bubblers (32) aufweist, wobei der erste Bubbler (29) eine erste Vorrichtung (26) zum Temperieren des ersten Bubblers (29) aufweist, und wobei die Temperatur der zweiten Vorrichtung (33) genauer einstellbar ist als die Temperatur der ersten Vorrichtung (26), wobei die erste Vorrichtung (26) zum Temperieren in Form einer Kühlmanschette (53) ausgebildet ist, die wenigstens teilweise eine Außenseite des ersten Bubblers (29) bedeckt, wobei die Kühlmanschette (53) eine Kühlleitung (55) aufweist, wobei die Kühlleitung zum Anschluss an ein Kühlmedium ausgebildet ist.
Steuerung (28) zum Steuern einer Temperatur einer ersten Vorrichtung (29), wobei die erste Vorrichtung (29) einen Precursor (10) aufweist und ausgebildet ist, um ein Trägergas mit dem Precursor in Kontakt zu bringen und mit dem Precursor (10) anzureichern, wobei die Steuerung (28) einen ersten Sensoreingang zur Erfassung einer Menge an Precursor in einer zweiten Vorrichtung (32) aufweist, wobei die zweite Vorrichtung (32) einen Precursor (10) aufweist und ausgebildet ist, um das Trägergas mit dem Precursor (10) in Kontakt zu bringen und mit dem Precursor (10) anzureichern, wobei die erste Vorrichtung (29) eine Temperiereinrichtung (26) zur Beeinflussung der Temperatur der ersten Vorrichtung (29) aufweist, wobei die Steuerung (28) einen Steuerausgang zum Ansteuern der Temperiereinrichtung (26) aufweist, wobei die Steuerung (28) ausgebildet ist, um die Temperatur der ersten Vorrichtung (29) abhängig von einer Menge an Precursor (10) in der zweiten Vorrichtung (32) zu steuern.