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DE102005032860B4 - Hartstoffbeschichtete Körper und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents

Hartstoffbeschichtete Körper und Verfahren zu deren Herstellung Download PDF

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Abstract

Hartstoffbeschichtete Körper mit einem ein- oder mehrlagigen Schichtsystem, das mindestens eine Ti1-xAlxN-Hartstoffschicht enthält, dadurch gekennzeichnet, dass die Ti1-xAlxN-Hartstoffschicht als einphasige Schicht in der kubischen NaCl-Struktur mit einem Stöchiometriekoeffizienten x > 0,75 und einer Gitterkonstante afcc zwischen 0,412 nm und 0,405 nm vorliegt, oder dass die Ti1-xAlxN-Hartstoffschicht eine mehrphasige Schicht ist, deren Hauptphase aus Ti1-xAlxN mit kubischer NaCl-Struktur mit einem Stöchiometriekoeffizienten x > 0,75 und einer Gitterkonstante afcc zwischen 0,412 nm und 0,405 nm besteht, wobei als weitere Phase Ti1-xAlxN in Wurtzitstruktur und/oder als TiNx in NaCl-Struktur enthalten sind.

Description

  • Die Erfindung betrifft hartstoffbeschichtete Körper mit einem ein- oder mehrlagigen Schichtsystem, das mindestens eine Ti1-xAlxN-Hartstoffschicht enthält, und ein Verfahren zu deren Herstellung. Die erfindungsgemäße Beschichtung kann insbesondere bei Werkzeugen aus Stahl, Hartmetallen, Cermets und Keramiken eingesetzt werden, wie Bohrern, Fräsern und Wendeschneidplatten. Die erfindungsgemäß beschichteten Körper weisen eine verbesserte Verschleißfestigkeit und Oxidationsbeständigkeit auf.
  • Die Herstellung von Verschleißschutzschichten in bestimmten Bereichen des Materialsystems Ti-Al-N ist entsprechend der WO 03/085152 A2 bereits bekannt. Dabei ist es möglich, monophasige TiAlN-Schichten mit der NaCl-Struktur bei AlN-Gehalten bis 67% herzustellen. Diese Schichten weisen Gitterkonstanten afcc zwischen 0,412 nm und 0,424 nm auf (R. Cremer, M. Witthaut, A. von Richthofen, D. Neuschütz, Fresenius J. Anal. Chem. 361 (1998) 642–645). Diese kubischen TiAlN-Schichten besitzen eine relativ hohe Härte und Verschleißfestigkeit. Bei AlN-Gehalten > 67% entsteht allerdings ein Gemisch aus kubischem und hexagonalem TiAlN und bei einem AlN-Anteil > 75% nur noch die weichere und nicht verschleißfeste hexagonale Wurtzitstruktur.
  • Es ist auch bekannt, dass die Oxidationsbeständigkeit von kubischen TiAlN-Schichten mit steigendem AlN-Gehalt zunimmt (M. Kawate, A. Kimura, T. Suzuki, Surface and Coatings Technology 165 (2003) 163–167). Aus der wissenschaftlichen Literatur ergibt sich jedoch die Ansicht, dass oberhalb von 750°C praktisch keine einphasigen kubischen TiAlN-Schichten mit hohem AlN-Anteil mehr entstehen können, beziehungsweise dass bei mittels PVD hergestellten Ti1-xAlxN-Phasen mit x > 0,75 immer die hexagonale Wurtzitstruktur vorliegt (K. Kutschej, P.H. Mayrhofer, M. Kathrein, C. Michotte, P. Polcik, C. Mitterer, Proc. 16th Int. Plansee Seminar, May 30–June 03, 2005, Reutte, Austria, Vol. 2, p. 774–788).
  • Für die Herstellung der bekannten Ti1-xAlxN-Hartstoffschichten werden nach dem Stand der Technik PVD- oder Plasma-CVD-Verfahren eingesetzt, die bei Temperaturen unter 700°C betrieben werden (A. Hörling, L. Hultman, M. Oden, J. Sjölen, L. Karlsson, J. Vac. Sci. Technol. A 20 (2002)5, 1815–1823 sowie D. Heim, R. Hochreiter, Surface and Coatings Technology 98 (1998) 1553–1556) und R. Prange, Dissertation RWTH Aachen, Fortschritt-Berichte VDI Reihe 5 Nr. 576, VDI Verlag, Düsseldorf 2000. Nachteilig bei diesen Verfahren ist, dass einerseits die Beschichtung komplizierter Bauteilgeometrien Schwierigkeiten bereitet und im Fall des Plasma-CVD eine homogene Beschichtung in einem Reaktorvolumen generell problematisch ist (O. Krylov, R. Cremer, D. Neuschütz, R. Prange, Surface and Coatings Technology 151–152 (2002) 359–364). PVD ist ein sehr gerichteter Prozess und Plasma-CVD erfordert sowohl eine hohe Homogenität der Plasmaleistungsdichte als auch einen konstanten Abstand des Beschichtungsgutes zum Gaseinlass, was praktisch nicht realisierbar ist. Diese Plasma-CVD-Prozessparameter haben signifikannten Einfluss auf das Ti/Al-Atomverhältnis der Schicht. Mit beiden Verfahren ist es nicht möglich, einphasige kubische Ti1-xAlxN-Schichten herzustellen, die sowohl ein x > 0,75 als auch Chlorgehalte deutlich unter 1 At.% aufweisen.
  • Da es sich bei kubischen TiAlN-Schichten um eine metastabile Struktur handelt, ist eine Herstellung mit konventionellen CVD-Verfahren bei hohen Temperaturen ≥ 1000°C prinzipiell nicht möglich, weil bei Temperaturen oberhalb 1000°C ein Gemisch aus TiN und hexagonalem AlN entsteht.
  • Entsprechend der US 6,238,739 B1 ist es bekannt, dass durch einen thermischen CVD-Prozess ohne Plasmaunterstützung Ti1-xAlxN-Schichten mit x zwischen 0,1 und 0,6 im Temperaturbereich zwischen 550°C und 650°C erhältlich sind, wenn eine Gasmischung von Aluminium- und Titanchloriden sowie NH3 und H2 verwendet wird. Der Nachteil dieses speziellen thermischen CVD-Verfahrens besteht ebenfalls in der Eingrenzung auf eine Schichtstöchiometrie x ≤ 0,6 und der Beschränkung auf Temperaturen unter 650°C. Die geringe Beschichtungstemperatur führt zu hohen Chlorgehalten in der Schicht bis 12 At.%, die für die Anwendung schädlich sind (S. Anderbouhr, V. Ghetta, E. Blanquet, C. Chabrol, F. Schuster, C. Bernard, R. Madar, Surface and Coatings Technology 115 (1999) 103–110).
    •
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei hartstoffbeschichteten Körpern mit einem ein- oder mehrlagigen Schichtsystem, das mindestens eine Ti1-xAlxN-Hartstoffschicht enthält, eine wesentlich verbesserte Verschleißfestigkeit und Oxidationsbeständigkeit zu erreichen.
  • Diese Aufgabe wird mit den Merkmalen der Patentansprüche gelöst.
  • Die erfindungsgemäßen hartstoffbeschichteten Körper sind dadurch gekennzeichnet, dass die Ti1-xAlxN-Hartstoffschicht als einphasige Schicht in der kubischen NaCl-Struktur mit einem Stöchiometriekoeffizienten x > 0,75 und einer Gitterkonstante afcc zwischen 0,412 nm und 0,405 nm vorliegt, oder dass die Ti1-xAlxN-Hartstoffschicht eine mehrphasige Schicht ist, deren Hauptphase aus Ti1-xAlxN mit kubischer NaCl-Struktur mit einem Stöchiometriekoeffizienten x > 0,75 und einer Gitterkonstante afcc zwischen 0,412 nm und 0,905 nm besteht, wobei als weitere Phase Ti1-xAlxN in Wurtzitstruktur und/oder TiNx in NaCl-Struktur enthalten sind.
  • Ein weiteres Merkmal der Ti1-xAlxN-Hartstoffschicht besteht darin, dass diese einen Chlorgehalt zwischen 0 und 3 At.% und einem Sauerstoffgehalt zwischen 0 und 5 At.% aufweist.
  • Der Härtewert der Ti1-xAlxN-Hartstoffschicht liegt zwischen 2500 HV und 3800 HV.
  • Erfindungsgemäß können in der Ti1-xAlxN-Hartstoffschicht bis zu 30 Masse% amorphe Schichtbestandteile enthalten sein.
  • Die auf den Körpern erfindungsgemäß vorhandene Schicht weist mit ihrer hohen Härte zwischen 2500 HV und 3800 HV und mit. einer gegenüber dem Stand der Technik deutlich verbesserten Oxidationsbeständigkeit, die durch den hohen AlN-Anteil in der kubischen Ti1-xAlxN-Phase erreicht wird, eine bisher nicht erreichte Kombination von Härte und Oxidationsbeständigkeit auf, die insbesondere bei hohen Temperaturen eine sehr gute Verschleißbeständigkeit ergibt.
  • Zur Herstellung der Körper beinhaltet die Erfindung ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Körper in einem Reaktor bei Temperaturen zwischen 700°C und 900°C mittels CVD ohne Plasmaanregung beschichtet werden, wobei als Precursoren Titanhalogenide, Aluminiumhalogenide und reaktive Stickstoffverbindungen Verwendung finden, die bei erhöhter Temperatur gemischt werden.
  • Als reaktive Stickstoffverbindungen können erfindungsgemäß NH3 und/oder N2H4 eingesetzt werden.
  • Die Precursoren werden in vorteilhafter Weise im Reaktor unmittelbar vor der Abscheidungszone gemischt.
  • Die Mischung der Precursoren wird erfindungsgemäß bei Temperaturen zwischen 150°C und 900°C durchgeführt.
  • Die Beschichtung wird vorteilhaft bei Drücken zwischen 102 Pa und 105 Pa durchgeführt.
  • Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, durch einen vergleichsweise einfachen thermischen CVD-Prozess bei Temperaturen zwischen 700°C und 900°C und Drücken zwischen 102 Pa und 105 Pa Ti1-xAlxN-Schichten mit der NaCl-Struktur herzustellen. Mit dem Verfahren sind sowohl die bisher bekannten Ti1-xAlxN-Schichtzusammensetzungen mit x < 0, 75 als auch die neuartigen Zusammensetzungen mit x > 0,75 erhältlich, die mit keinem anderen Verfahren herstellbar sind. Das Verfahren erlaubt die homogene Beschichtung auch komplizierter Bauteilgeometrien.
    •
  • Nachstehend ist die Erfindung an Ausführungsbeispielen näher erläutert.
  • Beispiel 1
  • Auf WC/Co-Hartmetallwendeschneidplatten wird eine Ti1-xAlxN-Schicht mittels des erfindungsgemäßen thermischen CVD-Verfahrens abgeschieden. Dazu wird in einem Heißwand-CVD-Reaktor mit einem Innendurchmesser von 75 mm eine Gasmischung aus 20 ml/min AlCl3, 3,5 ml/min TiCl4, 1400 ml/min H2, 400 ml/min Argon bei einer Temperatur von 800°C und einem Druck von 1 kPa eingeleitet.
  • Über eine zweite Gaszuführung wird ein Gemisch aus 100 ml/min NH3 und 200 ml/min N2 in den Reaktor geführt. Die Vermischung beider Gasströme erfolgt in einem Abstand von 10 cm vor dem Substratträger. Nach einer Beschichtungszeit von 30 Minuten wird eine grauschwarze Schicht mit einer Dicke von 6 μm erhalten.
  • Mittels der im streifenden Einfall durchgeführten röntgenographischen Dünnschichtanalyse wird nur die kubische Ti1-xAlxN-Phase gefunden (siehe Röntgendiffraktogramm 1).
  • Die ermittelte Gitterkonstante beträgt afcc = 0,4085 nm. Das mittels WDX bestimmte Atomverhältnis Ti:Al beträgt 0,107. Die ebenfalls bestimmten Gehalte an Chlor und Sauerstoff betragen 0,1 At.% für Cl und 2,0 At.% für 0.
  • Die Berechnung des Stöchiometriekoeffizienten ergibt x = 0,90. Mittels Vickersindenter wird eine Härte der Schicht von 3070 HV[0,05] gemessenen. Die Ti1-xAlxN-Schicht ist an Luft oxidationsbeständig bis 1000°C.
  • Beispiel 2
  • Auf Wendeschneidplatten aus Si3N4-Schneidkeramik wird zunächst eine 1 μm dicke Titannitridschicht mittels eines bekannten Standard-CVD-Prozesses bei 950°C aufgebracht. Danach wird mit dem erfindungsgemäßen CVD-Verfahren unter Verwendung der im Beispiel 1 beschriebenen Gasmischung, einem Druck von 1 kPa und einer Temperatur von 850°C eine grauschwarze Schicht abgeschieden.
  • Die röntgenographische Dünnschichtanalyse ergibt, dass hier ein heterogenes Gemisch von Ti1-xAlxN mit der NaCl-Struktur und AlN mit der Wurtzitstruktur vorliegt. Im ermittelten Röntgendiffraktogramm von 2 sind die Reflexe des kubischen Ti1-xAlxN mit c und die des hexagonalen AlN (Wurtzitstruktur) mit h gekennzeichnet. Der Anteil des kubischen Ti1-xAlxN in der Schicht überwiegt.
  • Die ermittelte Gitterkonstante der kubischen Ti1-xAlxN-Phase beträgt afcc = 0,4075 nm, was wiederum einem x von etwa 0,9 entspricht. Für die hexagonale AlN-Phase wurden a = 0,3107 nm und c = 0,4956 nm erhalten. Die mittels Vickersindenter bestimmte Härte der Schicht beträgt 3150 HV[0,01]. Die zweiphasige Ti1-xAlxN-Schicht ist an Luft oxidationsbeständig bis 1050°C.

Claims (9)

  1. Hartstoffbeschichtete Körper mit einem ein- oder mehrlagigen Schichtsystem, das mindestens eine Ti1-xAlxN-Hartstoffschicht enthält, dadurch gekennzeichnet, dass die Ti1-xAlxN-Hartstoffschicht als einphasige Schicht in der kubischen NaCl-Struktur mit einem Stöchiometriekoeffizienten x > 0,75 und einer Gitterkonstante afcc zwischen 0,412 nm und 0,405 nm vorliegt, oder dass die Ti1-xAlxN-Hartstoffschicht eine mehrphasige Schicht ist, deren Hauptphase aus Ti1-xAlxN mit kubischer NaCl-Struktur mit einem Stöchiometriekoeffizienten x > 0,75 und einer Gitterkonstante afcc zwischen 0,412 nm und 0,405 nm besteht, wobei als weitere Phase Ti1-xAlxN in Wurtzitstruktur und/oder als TiNx in NaCl-Struktur enthalten sind.
  2. Hartstoffbeschichtete Körper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ti1-xAlxN-Hartstoffschicht einen Chlorgehalt zwischen 0 und 3 At.% und einen Sauerstoffgehalt zwischen 0 und 5 At.% aufweist.
  3. Hartstoffbeschichtete Körper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ti1-xAlxN-Hartstoffschicht einen Härtewert zwischen 2500 HV und 3800 HV aufweist.
  4. Hartstoffbeschichtete Körper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in der Ti1-xAlxN-Hartstoffschicht 0 bis 30 Masse% amorphe Schichtbestandteile enthalten sind.
  5. Verfahren zur Herstellung hartstoffbeschichteter Körper mit einem ein- oder mehrlagigen Schichtsystem, das mindestens eine Ti1-xAlxN-Hartstoffschicht enthält, nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Körper in einem Reaktor bei Temperaturen zwischen 700°C und 900°C mittels CVD ohne Plasmaanregung beschichtet werden, wobei als Precursoren Titanhalogenide, Aluminiumhalogenide und reaktive Stickstoffverbindungen Verwendung finden, die bei erhöhter Temperatur gemischt werden.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass als reaktive Stickstoffverbindungen NH3 und/oder N2H4 eingesetzt werden.
  7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Precursoren im Reaktor unmittelbar vor der Abscheidungszone gemischt werden.
  8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung der Precursoren bei Temperaturen zwischen 150°C und 900°C durchgeführt wird.
  9. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung bei Drücken zwischen 102 Pa und 105 Pa durchgeführt wird.
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