DE10045554A1 - Thermoplastische Harzmasse - Google Patents
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Abstract
Eine thermoplastische Harzmasse, umfassend 5 bis 50 Gew.-% eines Propylenhomopolymers (A) mit einer Grenzviskosität, gemessen in Tetralinlösung bei 135 DEG C, von 1,2 dl/g oder mehr, mit einem Gehalt an in siedendem Heptan unlöslichen Teil von 5,0 bis 50,0 Gew.-% und einer Grenzviskosität, gemessen in Tetralinlösung bei 135 DEG C, des in siedendem Heptan unlöslichen Teils von 4,3 dl/g oder weniger, und 95 bis 50 Gew.-% eines Harzes auf Propylenbasis (B), bestehend aus einem Propylenhomopolymer (B1) mit einem Anteil an isotaktischer Pentade von 0,970 oder mehr, oder einer Zusammensetzung, bestehend aus mindestens 65 Gew.-% des Propylenhomopolymers (B1) und bis zu 35 Gew.-% eines statistischen Ethylen-Propylen-Copolymers (B2).
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine thermoplastische Harzmasse mit guter
Ausgewogenheit in Steifigkeit, Zähigkeit und Fließfähigkeit.
Ein Harz auf Propylenbasis wurde weitverbreitet als Material für z. B. Kraftfahr
zeuge verwendet, da es ausgezeichnet in Härte und thermischer Beständigkeit ist, leicht
mit einem Verfahren, wie Spritzformen oder Extrusionsformen, zu beliebiger Form ge
formt werden kann, und nicht hoch in den Kosten ist.
Es ist seit neuestem erwünscht, einen großformatigen Formkörper, wie zum Bei
spiel eine Stoßstange, integral zu formen und die Dicke davon für leichtes Gewicht ge
ring zu machen. Die Verbesserung von Fließfähigkeit, Steifigkeit und Zähigkeit, wie
z. B. Zugdehnung, ist zur Realisierung davon erforderlich.
Wenn die Fließfähigkeit durch Zugabe eines Bestandteils, wie eines Mineralöls,
mit geringerem Schmelzpunkt als ein Harz erhöht wird, werden die Härte und thermi
sche Beständigkeit, die dem Harz auf Propylenbasis inhärent sind, verringert. Wenn die
Fließfähigkeit durch Verringern des Molekulargewichts eines Harzes erhöht wird, wird
das Harz brüchig und schlechter in der Zugdehnung usw. Es ist allgemein bekannt z. B.
einen Ethylen-Propylen-Copolymerkautschuk zur Beibehaltung der Zugdehnung zuzuge
ben, aber die Steifigkeit des Harzes wird in großem Maße verringert.
Daher haben die Ausgewogenheit in Steifigkeit, Zugdehnung und Fließfähigkeit
des Harzes auf Propylenbasis die Anforderungen des Markts nicht in ausreichendem
Maße erfüllt.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, eine Harzmasse auf Propylenbasis
mit guter Ausgewogenheit in Fließfähigkeit, Steifigkeit und Zugdehnung bereitzustellen.
Die vorliegende Erfindung stellt eine thermoplastische Harzmasse bereit, die 5
bis 50 Gew.-% eines Propylenhomopolymers (A) mit einer Grenzviskosität, gemessen in
Tetralinlösung bei 135°C, von mindestens 1,2 dl/g, mit einem Gehalt an in siedendem
Heptan unlöslichen Teil von 5,0 bis 50,0 Gew.-% und einer Grenzviskosität, gemessen
in Tetralinlösung bei 135°C, des in siedendem Heptan unlöslichen Teils von höchstens
4,3 dl/g, und 95 bis 50 Gew.-% eines Harzes auf Propylenbasis (B) umfaßt, das aus
einem Propylenhomopolymer (B1) mit einem Anteil an isotaktischer Pentade von 0,970
oder mehr, oder einer Zusammensetzung besteht, die aus mindestens 65 Gew.-% des
Propylenhomopolymers (B1) und bis zu 35 Gew.-% eines statistischen Ethylen-
Propylen-Copolymers (B2) besteht, wobei die Summe von (A) und (B) 100 Gew.-%
beträgt.
Die vorliegende Erfindung wird nachstehend im einzelnen veranschaulicht.
Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Propylenhomopolymer (A) weist
eine Grenzviskosität, gemessen in Tetralin bei 135°C, von mindestens 1,2 dl/g, vor
zugsweise 1,3 bis 3,5 dl/g und stärker bevorzugt 1,5 bis 3,0 dl/g, auf. Eine
Grenzviskosität in diesem Bereich ist bevorzugt, da eine thermoplastische Harzmasse mit
ausgezeichneter Zugdehnung erhalten werden kann.
Das Propylenhomopolymer (A) enthält einen in siedendem Heptan unlöslichen
Teil von 5,0 bis 50,0 Gew.-% und vorzugsweise 5,0 bis 40,0 Gew.-%. Ein Gehalt in
diesem Bereich ist bevorzugt, da eine thermoplastische Harzmasse mit guter Ausge
wogenheit zwischen Steifigkeit und Zugdehnung erhalten werden kann.
Das Propylenhomopolymer (A) weist eine Grenzviskosität, gemessen in Tetralin
bei 135°C des in siedendem Heptan unlöslichen Teils von höchstens 4,3 dl/g und
vorzugsweise 2,5 bis 4,0 dl/g auf. Eine Grenzviskosität in diesem Bereich ist bevorzugt,
da eine thermoplastische Harzmasse mit ausgezeichneter Zugdehnung und Fließfähigkeit
erhalten werden kann.
Der Schmelzpunkt des Propylenhomopolymers (A) ist nicht besonders be
schränkt, und 140 bis 155°C sind bevorzugt und 145 bis 155°C stärker bevorzugt. Vor
zugsweise liegt der Schmelzpunkt im vorstehenden Bereich, da eine thermoplastische
Harzmasse mit guter Ausgewogenheit zwischen Steifigkeit und Zugdehnung erhalten
werden kann.
Weiter gibt es keine besondere Beschränkung, die den Anteil an isotaktischer
Pentade des Propylenhomopolymers (A) betrifft und 0,300-0,800 sind bevorzugt,
0,320-0,750 stärker bevorzugt und 0,320-0,700 weiter bevorzugt. Vorzugsweise liegt
der Anteil an isotaktischer Pentade im vorstehenden Bereich, da eine thermoplastische
Harzmasse mit guter Ausgewogenheit zwischen Steifigkeit und Zugdehnung erhalten
werden kann.
Hier ist der Anteil an isotaktischer Pentade der Anteil an isotaktischen Ketten mit
Pentadeneinheiten in einer Molekülkette des Propylenpolymers, wie er unter Verwen
dung des in Macromolecules, Band 6, 925 (1973) von A. Zambelli et al. beschriebenen
Verfahrens gemessen wird, das heißt unter Verwendung von 13C-NMR, mit anderen
Worten der Anteil an Propylenmonomereinheiten im Inneren einer Kette, wobei fünf
Propylenmonomereinheiten hintereinander mesogebunden sind. Hier wird die
Zuordnung der NMR-Absorptionspeaks gemäß Macromolecules, Band 8, 687 (1975),
durchgeführt.
Der Gehalt des in Xylol bei 20°C löslichen Teils des Propylenhomopolymers (A)
ist nicht besonders beschränkt, und 20 bis 80 Gew.-% sind bevorzugt und 35 bis 80
Gew.-% stärker bevorzugt. Vorzugsweise liegt der Gehalt im vorstehenden Bereich, da
eine thermoplastische Harzmasse mit guter Ausgewogenheit zwischen Steifigkeit und
Zugdehnung erhalten werden kann.
Das Propylenhomopolymer (A) kann zum Beispiel durch Homopolymerisieren
von Propylen in Gegenwart eines Polymerisationskatalysators, erhalten durch Inkontakt
bringen einer nachstehend beschriebenen Metallocenverbindung der allgemeinen Formel
[I] mit einem aktivierenden Cokatalysator erhalten werden:
(Jeder der Reste R1 bis R22 ist unabhängig ein Wasserstoffatom, ein Halogenatom, ein
Alkyl-, Aryl-, Aralkylrest oder eine substituierte Silylgruppe, R1 bis R22 können jeweils
gleich oder verschieden sein und beliebige zwei benachbarte Reste R1 bis R22, die am
gleichen Ring sind, können einen Ring mit 5 bis 8 Kohlenstoffatomen bilden. M ist ein
Übergangsmetallatom der Gruppe IV des Periodensystems, X ein Wasserstoffatom, ein
Halogenatom, ein Alkyl-, Aryl-, Aralkyl- oder Alkoxyrest und zwei Reste X können
gleich oder verschieden sein.)
In der Metallocenverbindung der vorstehend erwähnten allgemeinen Formel [I]
stellt M ein Übergangsmetallatom der Gruppe IV des Periodensystems (IUPAC Inorga
nic Chemistry Nomenclature: überarbeitete Ausgabe 1989) dar, und ein Titanatom, Zir
koniumatom oder Hafniumatom ist bevorzugt und insbesondere ein Zirkoniumatom ist
bevorzugt.
Das Halogenatom in den Substituenten R1 bis R22 oder X schließt ein Fluor-,
Chlor-, Brom- und Jodatom ein, und insbesondere ist ein Fluoratom bevorzugt.
Der Alkylrest in den Substituenten R1 bis R22 oder X schließt vorzugsweise einen
Alkylrest mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen ein. Beispiele davon schließen eine Methyl-,
Ethyl-, n-Propyl-, Isopropyl-, n-Butyl-, sec-Butyl-, tert-Butyl-, Isobutyl-, n-Pentyl-,
Neopentyl-, n-Hexyl-, n-Octyl-, n-Decyl-, n-Dodecyl-, n-Pentadecyl- und n-Eicosyl
gruppe ein, und eine Methyl-, Ethyl-, Isopropyl-, tert-Butyl-, Isobutyl- oder n-Pentyl
gruppe ist stärker bevorzugt.
Alle diese Alkylreste können mit einem Halogenatom, wie Fluor-, Chlor-, Brom-
oder Jodatom substituiert sein. Beispiele des Alkylrests mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen,
der mit dem Halogenatom substituiert ist, schließen eine Fluormethyl-, Trifluormethyl-,
Chlormethyl-, Trichlormethyl-, Fluorethyl-, Pentafluorethyl-, Perfluorpropyl-, Perfluor
butyl-, Perfluorhexyl-, Perfluoroctyl-, Perchlorpropyl-, Perchlorbutyl- und Perbrom
propylgruppe ein.
Weiter können alle diese Alkylreste teilweise mit einem Alkoxyrest, wie einer
Methoxy- oder Ethoxygruppe, einem Aryloxyrest, wie einer Phenoxygruppe, oder
einem Aralkyloxyrest, wie einer Benzyloxygruppe, substituiert sein.
Als Arylrest in den Substituenten R1 bis R22 oder X ist ein Arylrest mit 6 bis 20
Kohlenstoffatomen bevorzugt. Beispiele schließen eine Phenyl-, 2-Tolyl-, 3-Tolyl-, 4-
Tolyl-, 2,3-Xylyl-, 2,4-Xylyl-, 2,5-Xylyl-, 2,6-Xylyl-, 3,4-Xylyl-, 3,5-Xylyl-, 2,3,4-
Trimethylphenyl-, 2,3,5-Trimethylphenyl-, 2,3,6-Trimethylphenyl-, 2,4,6-Trimethyl
phenyl-, 3,4,5-Trimethylphenyl-, 2,3,4,5-Tetramethylphenyl-, 2,3,4,6-Tetramethyl
phenyl-, 2,3,5,6-Tetramethylphenyl-, Pentamethylphenyl-, Ethylphenyl-, n-Propylphe
nyl-, Isopropylphenyl-, n-Butylphenyl-, sec-Butylphenyl-, tert-Butylphenyl-, n-Pentyl
phenyl-, Neopentylphenyl-, n-Hexylphenyl-, n-Octylphenyl-, n-Decylphenyl-, n-Dodec
ylphenyl-, n-Tetradecylphenyl-, Naphthyl- und Anthracenylgruppe ein, und eine Phenyl
gruppe ist stärker bevorzugt.
Alle diese Arylreste können teilweise mit einem Halogenatom, wie Fluor-,
Chlor-, Brom- oder Jodatom, einem Alkoxyrest, wie einer Methoxy- oder Ethoxygrup
pe, einem Aryloxyrest, wie einer Phenoxygruppe, oder einem Aralkyloxyrest, wie einer
Benzyloxygruppe, substituiert sein.
Als Aralkylrest in den Substituenten R1 bis R22 oder K ist ein Aralkylrest mit 7
bis 20 Kohlenstoffatomen bevorzugt. Beispiele schließen eine Benzyl-, (2-Methylphe
nyl)methyl-, (3-Methylphenyl)methyl-, (4-Methylphenyl)methyl-, (2,3-Dimethylphenyl)
methyl-, (2,4-Dimethylphenyl)methyl-, (2,5-Dimethylphenyl)methyl-, (2,6-Dimethyl
phenyl)methyl-, (3,4-Dimethylphenyl)methyl-, (3,5-Dimethylphenyl)methyl-, (2,3,4-
Trimethylphenyl)methyl-, (2,3,5-Trimethylphenyl)methyl-, (2,3,6-
Trimethylphenyl)methyl, (3,4,5-Trimethylphenyl)methyl-, (2,4,6-
Trimethylphenyl)methyl-, (2,3,4,5-Tetramethylphenyl)methyl-, (2,3,4,6-Tetrame
thylphenyl)methyl-, (2,3,5,6-Tetramethylphenyl)methyl-, (Pentamethylphenyl)methyl-,
(Ethylphenyl)methyl-, (n-Propylphenyl)methyl-, (Isopropylphenyl)methyl-, (n-Butylphe
nyl)methyl-, (sec-Butylphenyl)methyl-, (tert-Butylphenyl)methyl-, (n-Pentylphe
nyl)methyl-, (Neopentylphenyl)methyl-, (n-Hexylphenyl)methyl-, (n-Octylphe
nyl)methyl-, (n-Decylphenyl)methyl-, (n-Dodecylphenyl)methyl-, Naphthylmethyl- und
Anthracenylmethylgruppe ein, und eine Benzylgruppe ist stärker bevorzugt.
Alle diese Aralkylreste können teilweise mit einem Halogenatom, wie Fluor-,
Chlor-, Brom- oder Jodatom, einem Alkoxyrest, wie einer Methoxygruppe oder Ethoxy
gruppe, einem Aryloxyrest wie einer Phenyoxygruppe, oder einem Aralkyloxyrest, wie
einer Benzyloxygruppe, substituiert sein.
Die substituierte Silylgruppe in den Substituenten R1 bis R22 ist eine mit einem
Kohlenwasserstoffrest substituierte Silylgruppe. Beispiele des Kohlenwasserstoffrests,
schließen Alkylreste mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, wie eine Methyl-, Ethyl-, n-Pro
pyl-, Isopropyl-, n-Butyl-, sec-Butyl-, tert-Butyl-, Isobutyl-, n-Pentyl-, n-Hexyl- und
Cyclohexylgruppe, und Arylreste, wie eine Phenylgruppe, ein. Beispiele der substituier
ten Silylgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen schließen monosubstituierte
Silylgruppen mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen, wie eine Methylsilyl-, Ethylsilyl- und
Phenylsilylgruppe, disubstituierte Silylgruppen mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen, wie eine
Dimethylsilyl-, Diethylsilyl- und Diphenylsilylgruppe, trisubstituierte Silylgruppen mit 3
bis 20 Kohlenstoffatomen, wie eine Trimethylsilyl-, Triethylsilyl-, Tri-n-propylsilyl-,
Triisopropylsilyl-, Tri-n-butylsilyl-, Tri-sec-butylsilyl-, Tri-tert-butylsilyl-,
Trüsobutylsilyl-, tert-Butyldimethylsilyl-, Tri-n-pentylsilyl-, Tri-n-hexylsilyl-,
Tricyclohexylsilyl- und Triphenylsilylgruppe, ein. Eine Trimethylsilyl-, tert-
Butyldimethylsilyl- oder Triphenylsilylgruppe ist bevorzugt.
Alle diesen substituierten Silylgruppen können teilweise mit einem Halogenatom,
wie einem Fluor-, Chlor-, Brom- oder Jodatom, einem Alkoxyrest, wie einer Methoxy-
oder Ethoxygruppe, einem Aryloxyrest, wie einer Phenoxygruppe, oder einem Aralkyl
oxyrest, wie einer Benzyloxygruppe, substituiert sein.
Ein Alkoxyrest mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen ist als Alkoxyrest im Substituen
ten X bevorzugt, und Beispiele davon schließen eine Methoxy-, Ethoxy-, n-Propoxy-,
Isopropoxy-, n-Butoxy-, sec-Butoxy-, tert-Butoxy-, n-Pentoxy-, Neopentoxy-, n-Hex
oxy-, n-Octoxy-, n-Dodecoxy-, Pentadecoxy- und n-Eicosoxygruppe ein. Eine Meth
oxy-, Ethoxy-, Isopropoxy- oder tert-Butoxygruppe ist stärker bevorzugt.
Alle diese Alkoxyreste können teilweise mit einem Halogenatom, wie Fluor-,
Chlor-, Brom- oder Jodatom, einem Alkoxyrest, wie einer Methoxy- oder Ethoxygrup
pe, einem Aryloxyrest, wie einer Phenoxygruppe, oder einem Aralkyloxyrest, wie einer
Benzyloxygruppe, substituiert sein.
Insbesondere ist ein Wasserstoffatom als Rest R1 bis R12 in der vorstehend er
wähnten allgemeinen Formel [I] bevorzugt. Jeder der Reste R13 bis R22 ist vorzugsweise
unabhängig ein Wasserstoffatom, ein Halogenatom oder ein Alkylrest, stärker bevorzugt
unabhängig ein Wasserstoffatom, ein Fluoratom, eine Methylgruppe oder eine Trifluor
methylgruppe, und insbesondere ist ein Wasserstoffatom bevorzugt. Weiter ist X vor
zugsweise ein Halogenatom, ein Alkylrest oder ein Alkoxyrest.
Insbesondere ist die Metallocenverbindung der allgemeinen Formel [I] vorzugs
weise Bis(2-phenylindenyl)zirkoniumdichlorid, Bis(2-phenylindenyl)zirkoniumdimethyl,
Bis[2-(3,5-dimethylphenyl)indenyl]zirkoniumdichlorid, Bis[2-(3,5-bistrifluormethylphe
nyl)indenyl]zirkoniumdichlorid, Bis[2-(4-fluorphenyl)indenyl]zirkoniumdichlorid, Bis[2-
(2,3,4,5-tetrafluorphenyl)indenyl]zirkoniumdichlorid, Bis[2-(2,3,4,5,6-pentafluorphe
nyl)indenyl]zirkoniumdichlorid oder (2-Phenylindenyl)[2-(3,5-bistrifluormethylphenyl)
indenyl]zirkoniumdichlorid. Bis(2-phenylindenyl)zirkoniumdichlorid ist am stärksten be
vorzugt.
Diese Metallocenverbindungen können allein oder in Kombination von zwei oder
mehreren verwendet werden.
Der Polymerisationskatalysator wird durch Inkontaktbringen einer Metallocen
verbindung mit dem aktivierenden Cokatalysator erhalten. Der aktivierende Cokatalysa
tor ist nicht besonders beschränkt, sofern er die Metallocenverbindung zur Bildung eines
Additionspolymerisationskatalysators aktiviert, und eine Organoaluminiumoxyverbin
dung wird geeigneterweise verwendet.
Als Organoaluminiumoxyverbindung können bekannte Organoaluminiumoxyver
bindungen (Aluminoxane) verwendet werden. Zum Beispiel können jene, erhalten durch
Umsetzung einer Art einer Trialkylaluminiumverbindung mit Wasser, und jene, erhalten
durch Umsetzung zwei oder mehrerer Arten von Trialkylaluminiumverbindungen mit
Wasser, verwendet werden. Spezielle Beispiele davon schließen Methylaluminoxan,
Ethylaluminoxan, n-Propylaluminoxan, Isopropylaluminoxan, n-Butoylaluminoxan, Iso
butylaluminoxan, Methylethylaluminoxan, Methylbutylaluminoxan und Methylisobu
tylaluminoxan ein. Unter ihnen wird Methylisobutylaluminoxan am stärksten bevorzugt
verwendet.
Diese Organoaluminiumoxyverbindungen können allein oder in Kombination von
zwei oder mehreren verwendet werden.
Weiter kann als Organoaluminiumoxyverbindung eine modifizierte Organoalu
miniumoxyverbindung, erhalten durch weitere Umsetzung der Organoaluminiumoxyver
bindung mit Wasser und/oder einer Verbindung mit einer Hydroxylgruppe, verwendet
werden. Die Verbindung mit einer Hydroxylgruppe ist eine Verbindung mit mindestens
einer Hydroxylgruppe in ihrem Molekül, und eine organische Verbindung mit einer Hy
droxylgruppe ist bevorzugt. Eine Alkoholverbindung, Phenolverbindung oder Silanol
verbindung ist stärker bevorzugt.
Als Alkoholverbindung ist eine Verbindung der nachstehend beschriebenen all
gemeinen Formel bevorzugt.
CR23R24R25-OH
(wobei jeder der Reste R23, R24 und R25 unabhängig ein Wasserstoffatom oder einen
Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen darstellt und sie gleich oder ver
schieden sein können.)
Der Kohlenwasserstoffrest in der vorstehend erwähnten allgemeinen Formel
schließt einen Alkylrest, einen Aralkylrest und einen Arylrest ein, und der Alkyl-, Aral
kyl- und Arylrest können mit einem Halogenatom substituiert sein.
Ein tertiärer Alkohol oder ein mit einem Halogenatom substituierter Alkohol ist
bevorzugt und insbesondere tert-Butylalkohol, Triphenylmethanol, Tricyclohexylmetha
nol oder 1,1,1,3,3,3-Hexafluorisopropanol bevorzugt.
Als Phenolverbindung kann ein nicht substituiertes Phenol oder substituiertes
Phenol verwendet werden. Der Substituent schließt zum Beispiel ein Halogenatom und
eine Alkyl-, Aralkyl-, Aryl-, Silyl-, Alkoxy-, Aralkyloxy-, Aryloxy- und
Silyloxygruppe ein, die mit einem Halogenatom substituiert sein können.
Spezielle Beispiele der Phenolverbindung schließen 2-substituierte Phenole, wie
2-Methylphenol, 2-Ethylphenol, 2-n-Butylphenol, 2-Isobutylphenol, 2-tert-Butylphenol,
2-n-Propylphenol, 2-Isopropylphenol, 2-Phenylphenol, 2-Fluorphenol, 2-Chlorphenol
und 2-Bromphenol; 3-substituierte Phenole, wie 3-Methylphenol, 3-Ethylphenol, 3-n-
Butylphenol, 3-Isobutylphenol, 3-tert-Butylphenol, 3-n-Propylphenol, 3-Isopropylphe
nol, 3-Phenylphenol, 3-Fluorphenol, 3-Chlorphenol und 3-Bromphenol; 4-substituierte
Phenole, wie 4-Methylphenol, 4-Ethylphenol, 4-n-Butylphenol, 4-Isobutylphenol, 4-tert-
Butylphenol, 4-n-Propylphenol, 4-Isopropylphenol, 4-Phenylphenol, 4-Fluorphenol, 4-
Chlorphenol und 4-Bromphenol; 2,6-substituierte Phenole, wie 2,6-Dimethylphenol,
2,6-Diethylphenol, 2,6-Di-n-butylphenol, 2,6-Diisobutylphenol, 2,6-Di-tert-
butylphenol, 2,6-Di-n-propylphenol, 2,6-Diisopropylphenol, 2,6-Diphenylphenol, 2,6-
Difluorphenol, 2,6-Dichlorphenol und 2,6-Dibromphenol; 2,6,X-substituierte Phenole
(X ist eine oder mehrere Zahlen, ausgewählt aus 3, 4 und 5), wie 2,4,6-
Trimethylphenol, 2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol, 2,3,5,6-Tetrafluorphenol und
Pentafluorphenol; 2,3-substituierte Phenole, wie 2,3-Difluorphenol; 2,4-substituierte
Phenole, wie 2,4-Difluorphenol; 3,5-substituierte Phenole, wie 3,5-Dimethylphenol,
3,5-Diethylphenol, 3,5-Di-n-butylphenol, 3,5-Diisobutylphenol, 3,5-Di-tert-
butylphenol, 3,5-Di-n-propylphenol, 3,5-Diisopropylphenol, 3,5-Diphenylphenol, 3,5-
Difluorphenol, 3,5-Dichlorphenol und 3,5-Dibromphenol; Phenole mit 2 oder mehr
Hydroxylgruppen, wie Catechin, Resorcin, Hydrochinon, Bisphenol A und 2,2-Thiobis-
6-tert-butyl-4-methylphenol, ein.
Als Phenolverbindung ist ein halogeniertes Phenol oder ein Phenol mit voluminö
sen Substituenten in 2,6-Stellung bevorzugt und insbesondere Pentafluorphenol bevor
zugt.
Weiter ist als Silanolverbindung eine Verbindung der nachstehend beschriebenen
allgemeinen Formel bevorzugt.
SiR26R27R28-OH
(wobei jeder der Reste R26, R27 und R28 unabhängig ein Wasserstoffatom oder einen
Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen darstellt und sie gleich oder ver
schieden sein können.)
Der Kohlenwasserstoffrest in der vorstehend erwähnten allgemeinen Formel
schließt einen Alkyl-, Aralkyl- und Arylrest ein, und der Alkyl-, Aralkyl- und Arylrest
können mit einem Halogenatom substituiert sein.
Ein tertiäres Silanol oder ein mit einem Halogenatom substituiertes Silanol ist
bevorzugt und insbesondere Triphenylsilanol oder Tricyclohexylsilanol bevorzugt.
Als Verbindung mit einer Hydroxylgruppe ist eine Alkoholverbindung oder eine
Phenolverbindung bevorzugt und insbesondere Pentafluorphenol, Triphenylmethanol,
Tricyclohexylmethanol oder 1,1,1,3,3,3-Hexafluorisopropanol bevorzugt.
Diese Verbindungen mit einer Hydroxylgruppe können allein oder in Kombination
von zwei oder mehreren verwendet werden.
Die vorstehend erwähnte modifizierte Aluminiumoxyverbindung wird durch wei
tere Umsetzung einer Organoaluminiumoxyverbindung mit Wasser und/oder einer Ver
bindung mit einer Hydroxylgruppe erhalten. Das in der Umsetzung verwendete Molver
hältnis der Aluminiumoxyverbindung (in Bezug auf Al-Atome) zu Wasser und/oder
einer Verbindung mit einer Hydroxylgruppe beträgt vorzugsweise 1 : 3 bis 1 : 0,01, stärker
bevorzugt 1 : 1 bis 1 : 0,05.
Eine solche Umsetzung wird vorzugsweise in einer inaktiven Gasatmosphäre
durchgeführt. Die Reaktionstemperatur ist nicht besonders beschränkt, und beträgt
-80°C bis 200°C und vorzugsweise -50°C bis 120°C. Die Reaktionsdauer beträgt 1 Mi
nute bis 12 Stunden und vorzugsweise 2 Minuten bis 1 Stunde. Die Reaktion kann in
Abwesenheit oder Gegenwart eines Lösungsmittels durchgeführt werden. Das verwen
dete Lösungsmittel ist nicht besonders beschränkt und schließt ein aliphatisches Kohlen
wasserstofflösungsmittel und ein aromatisches Kohlenwasserstofflösungsmittel ein. Spe
zielle Beispiele schließen Hexan, Heptan, Benzol und Toluol ein.
Das in der Polymerisation verwendete Molverhältnis der Organoaluminiumoxy
verbindung (umgerechnet auf Al-Atome) zur Metallocenverbindung beträgt üblicher
weise 50-10000, vorzugsweise 100-5000.
Weiter können als Polymerisationsbedingungen bekannte Bedingungen verwendet
werden.
Als in der vorliegenden Erfindung verwendete Propylenhomopolymere sind jene
mit einer sogenannten Stereoblockstruktur bevorzugt, in denen ein isotaktisches Segment
mit einer ausreichenden Länge gewissen Ausmaßes, dass es einen Schmelzpunkt von
mindestens 140°C aufweist und einen Kristall bildet, und ein ataktisches Segment mit
einem bestimmten Grad der Länge in einer Molekülkette vorhanden sind.
Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Harz auf Propylenbasis (B) be
steht aus 65 bis 100 Gew.-% eines Propylenhomopolymers (B1) mit einem Anteil an
isotaktischer Pentade von 0,970 oder mehr (vorzugsweise 0,980 oder mehr) und 0 bis 35
Gew.-% eines statistischen Ethylen-Propylen-Copolymers (B2).
Im Einzelnen schließt das Harz auf Propylenbasis (1) ein Propylenhomopolymer
(B1) mit einem Anteil an isotaktischer Pentade von 0,970 oder mehr allein, (2) ein
Blockcopolymer, bestehend aus einem Propylenhomopolymerteil (nachstehend manch
mal einfach als "Propylenhomopolymer" bezeichnet) mit einem Anteil an isotaktischer
Pentade von 0,970 oder mehr und einem statistischen Ethylen-Propylen-Copolymerteil
(nachstehend manchmal einfach als "statistisches Propylen-Ethylen-Copolymer" be
zeichnet), (3) eine Zusammensetzung, erhalten durch mechanisches Mischen eines Pro
pylenhomopolymers mit einem Anteil an isotaktischer Pentade von 0,970 oder mehr mit
einem statistischen Propylen-Ethylen-Copolymer, und (4) eine Zusammensetzung, erhal
ten durch mechanisches Mischen eines Blockcopolymers, bestehend aus einem Propylen
homopolymer mit einem Anteil an isotaktischer Pentade von 0,970 oder mehr und einem
statistischen Propylen-Ethylen-Copolymer, mit einem Propylenhomopolymer mit einem
Anteil an isotaktischer Pentade von 0,970 oder mehr ein. Im Fall (4) ist die Menge des
Propylenhomopolymers (B1) die Gesamtmenge des Propylenhomopolymers im Blockco
polymer und im damit gemischten Propylenhomopolymer und jedes der Propylenhomo
polymere erfüllt die Definitionen des Propylenhomopolymers (B1).
Hier bedeutet das Blockcopolymer eine Zusammensetzung, erhalten durch Poly
merisieren von Propylen in Gegenwart eines stereoregulären Polymerisationskatalysators
im ersten Schritt zur Herstellung eines Propylenhomopolymerteils (B1) und Copolyme
risieren von Propylen und Ethylen in Gegenwart des Katalysators und des im ersten
Schritt hergestellten Propylenhomopolymers im zweiten Schritt zur Herstellung eines
statistischen Ethylen-Propylen-Copolymerteils (B2), und das Blockcopolymer kann mit
einem allgemein bekannten Verfahren hergestellt werden.
Wenn der Anteil an isotaktischer Pentade des Propylenhomopolymers (B1) 0,970
oder mehr beträgt, ist das Polymer ausgezeichnet in Steifigkeit und Wärmebeständigkeit.
Der Gehalt des Propylenhomopolymers (B1) im Propylen-Ethylen-Blockcopoly
mer wird aus dem 13C-NMR-Spektrum, basierend auf einem Bericht (Macromolecules,
1982, 15, 1150-1152) von Kakugo et al., bestimmt.
Vorzugsweise beträgt die Grenzviskosität, gemessen in Tetralin bei 135°C, des
vorstehend erwähnten Propylenhomopolymerteils (B1) 0,5 bis 1,3 dl/g, da eine thermo
plastische Harzmasse mit ausgezeichneter Zugdehnung und Schlagfestigkeit erhalten
wird, und ihr Formzyklus wegen der ausgezeichneten Fließfähigkeit verkürzt werden
kann.
Das Harz auf Propylenbasis (B) besteht vorzugsweise aus dem vorstehend er
wähnten Propylenhomopolymer (B1) und einem statistischen Ethylen-Propylen-Copoly
mer (B2). Die Menge des Propylenhomopolymers (B1) beträgt vorzugsweise 65 bis 95
Gew.-%, bezogen auf 100 Gew.-% der Summe von (B1) und (B2), und die Menge des
statistischen Ethylen-Propylen-Copolymers (B2) beträgt 5 bis 35 Gew.-%. Vorzugsweise
beträgt (B1) 85 bis 95 Gew.-% und (B2) 5 bis 15 Gew.-%. Das Gewichtsverhältnis von
Ethyleneinheit zu Propyleneinheit im statistischen Copolymer (B2) beträgt vorzugsweise
20/80 bis 60/40 und kann aus dem 13C-NMR-Spektrum, basierend auf einem Bericht
(Macromolecules, 1982, 15, 1150-1152) von Kakugo et al., bestimmt werden.
Die Grenzviskosität, gemessen in Tetralin bei 135°C, des statistischen Ethylen-
Propylen-Copolymers (B2) beträgt vorzugsweise mindestens 4,5 dl/g und stärker bevor
zugt mindestens 5,0 dl/g.
Vorzugsweise liegt die Grenzviskosität in dem Bereich, da Schwierigkeiten, wie
z. B. eine Fließmarke, beim Spritzformen kaum auftreten.
Stärker bevorzugt ist das Harz auf Propylenbasis das Blockcopolymer, bestehend
aus einem Propylenhomopolymer (B1) mit einem Anteil an isotaktischer Pentade von
0,970 oder mehr und einem statistischen Propylen-Ethylen-Copolymer (B2) im vorste
henden Fall (2), und die Zusammensetzung, erhalten durch mechanisches Mischen eines
Blockcopolymers, bestehend aus einem Propylenhomopolymer mit einem Anteil an iso
taktischer Pentade von 0,970 oder mehr und einem statistischen Propylen-Ethylen-Copo
lymer mit einem Propylenhomopolymer mit einem Anteil an isotaktischer Pentade von
0,970 oder mehr im vorstehenden Fall (4).
Die Grenzviskosität [η]EP in Tetralinlösung bei 135°C des statistischen Ethylen-
Propylen-Copolymers (B2) im Ethylen-Propylen-Blockcopolymer kann durch Berechnen
aus folgender Gleichung durch Definieren der Grenzviskosität [η]P in einer Tetralinlö
sung eines im ersten Schritt erhaltenen Propylenhomopolymers, das aus dem Polymeri
sationsbehälter entnommen ist, als Grenzviskosität des Propylenhomopolymers (B1) und
unter Verwendung der Grenzviskosität [η]T in Tetralinlösung bei 135°C, bestimmt durch
Messen des gesamten Ethylen-Propylen-Blockcopolymers und des Gehalts X des im
Ethylen-Propylen-Blockcopolymer enthaltenen statistischen Ethylen-Propylen-Copoly
mers (B2), der aus dem 13C-NMR-Spektrum, basierend auf einem Bericht (Macromole
cules, 1982, 15, 1150-1152) von Kakugo et al., bestimmt wird, ermittelt werden.
[η]EP = [η]T/X - (1-X)/X[η]P,
[η]P: Grenzviskosität (dl/g) des Propylenhomopolymers (B1),
[η]T: Grenzviskosität (dl/g) des gesamten Ethylen-Propylen-Blockcopolymers.
[η]EP = [η]T/X - (1-X)/X[η]P,
[η]P: Grenzviskosität (dl/g) des Propylenhomopolymers (B1),
[η]T: Grenzviskosität (dl/g) des gesamten Ethylen-Propylen-Blockcopolymers.
Das Ethylen-Propylen-Blockcopolymer kann mit einem Aufschlämmungspoly
merisationsverfahren oder einem Gasphasenpolymerisationsverfahren hergestellt werden.
Wenn es für eine Anwendung verwendet wird, für die insbesondere hohe Schlagfestig
keit erforderlich ist, ist geeignet, dass der Gehalt des statistischen Ethylen-Propylen-Co
polymers (B2) so weit wie möglich erhöht wird, und das Gasphasenpolymerisationsver
fahren ist für den Zweck am besten geeignet. Ein Harz auf Propylenbasis gemäß dem
Gasphasenpolymerisationsverfahren kann zum Beispiel mit dem in JP-A-61-287917 be
schriebenen Verfahren hergestellt werden.
Die Polymerisationsmenge im zweiten Schritt im Aufschlämmungspolymerisati
onsverfahren liegt geeignet im Bereich von 10 bis 30 Gew.-% und die im
Gasphasenpolymerisationsverfahren im Bereich von 10 bis 70 Gew.-%. Im
Gasphasenpolymerisationsverfahren kann das Ethylen-Propylen-Blockcopolymer leichter
hergestellt werden, da ein Spülschritt mit einem Lösungsmittel nicht erforderlich ist.
Das ist nicht nur vom industriellen Standpunkt der Verringerung der Herstellungskosten,
sondern auch vom Umweltstandpunkt bevorzugt, da nicht eine große Menge an
Lösungsmittel verwendet wird. Im Gasphasenpolymerisationsverfahren kann ein
Ethylen-Propylen-Blockcopolymer mit größerer Polymerisationsmenge im zweiten
Schritt mit dem in JP-A-01-98604 beschriebenen Verfahren hergestellt werden.
Die erfindungsgemäße thermoplastische Harzmasse ist eine thermoplastische
Harzmasse, die 5 bis 50 Gew.-% (vorzugsweise 5 bis 35 Gew.-%) des vorstehend er
wähnten Propylenhomopolymers (A) und 95 bis 50 Gew.-% (vorzugsweise 95 bis 65
Gew.-%) des vorstehend erwähnten Harzes auf Propylenbasis (B) umfasst. Hier beträgt
die Summe des Bestandteils (A) und des Bestandteils (B) 100 Gew.-%.
Als Herstellungsverfahren der erfindungsgemäßen thermoplastischen Harzmasse
können verschiedene allgemein zum Mischen von Harzen verwendete Verfahren ohne
Einschränkung verwendet werden.
Zum Beispiel ist ein Verfahren des Mischens von pulverförmigem oder granula
rem (A), (B) und, falls erforderlich, anderen Zusätzen mit einem Freifallmischer oder
Henschelmischer und dann Schmelzkneten des erhaltenen Gemisches mit einem Extruder
geeignet. Ein Einschneckenextruder, Doppelschneckenextruder, Banbury-Mischer oder
eine Heißwalze können zum Schmelzkneten verwendet werden. Die zum Schmelzkneten
geeignete Temperatur beträgt 170 bis 250°C, und die Knetdauer beträgt üblicherweise 1
bis 20 Minuten. Weiter können beim Schmelzkneten Zusätze, wie Talkum, faserförmi
ges Magnesiumoxysulfat, Antioxidationsmittel, UV-Absorptionsmittel, Gleitmittel, Pig
mente, Antistatikmittel, Kupferinhibitoren, Flammverzögerungsmittel, Neutralisatoren,
Schäumungsmittel, Weichmacher, Keimbildner, Schaumverhinderungsmittel und Ver
netzungsmittel, zusätzlich zu den Grundbestandteilen geeignet vermischt werden.
Die vorliegende Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele veranschau
licht, ist aber nicht darauf beschränkt.
Die Messverfahren der physikalischen Eigenschaften in den Beispielen sind nach
stehend gezeigt.
- 1. Schmelzindex (MFR)
Er wurde bei 230°C unter einer Last von 2,16 kg gemäß JIS-K-6758 gemessen. - 2. Biegetest
Er wurde gemäß JIS-K-7106 durchgeführt. Durch Heißpressformen hergestellte Teststücke wurden verwendet. Die Dicke des Teststücks betrug 1 mm, die Messtempera tur 23°C. - 3. Zugdehnung
Sie wurde gemäß JIS-K-7113 gemessen. Durch Heißpressformen hergestellte Teststücke wurden verwendet. Die Messtemperatur betrug 23°C und die Testgeschwin digkeit 50 mm/min. - 4. Gewichtsverhältnis X des statistischen Ethylen-Propylen-Copolymers im
Harz auf Propylenbasis (B) zur Summe
Es wurde aus einem 13C-NMR-Spektrum, basierend auf dem Bericht (Macromo lecules, 1982, 15, 1150-1152) von Kakugo et al., bestimmt. Eine Probe wurde durch homogenes Lösen von etwa 200 mg des Harzes auf Propylenbasis (B) in 3 ml o-Di chlorbenzol in einem Teströhrchen mit 10 mm Durchmesser hergestellt, und das 13C- NMR-Spektrum der Probe unter den nachstehend beschriebenen Bedingungen gemessen.
Messtemperatur: 135°C
Pulswiederholungszeit: 10 Sekunden
Pulsbreite: 45°
Integralwiederholungszeit: 2500mal - 5. Grenzviskosität [η]
Unter Verwendung eines Ubbelohde-Viskosimeters wurden die reduzierten Vis kositäten bei drei Konzentrationen von 0,1, 0,2 und 0,5 g/dl gemessen. Die Grenzvis kosität wurde gemäß einem auf Seite 491 von "Polymer Solution, Polymer Experiment 11" (veröffentlicht von Kyoritsu Shuppan Limited, 1982) beschriebenen Verfahren, ge nauer einem Extrapolationsverfahren der Extrapolation der Viskosität auf eine Konzen tration von Null nach Auftragen der reduzierten Viskositäten gegen die Konzentrationen, bestimmt. Tetralin wurde als Lösungsmittel verwendet und die Messung bei einer Tem peratur von 135°C durchgeführt. - 6. Molekulargewicht und Molekulargewichtsverteilung
Das Zahlenmittel des Molekulargewichts und das Gewichtsmittel des Molekular gewichts wurden durch Gelpermeationschromatographie (GPC) gemessen und die Mes sung unter den nachstehend gezeigten Bedingungen durchgeführt.
GPC: Typ 150C, hergestellt von Waters Company Ltd.
Säule: Zwei Säulen Shodex 80MA, hergestellt von Showa Denko K. K.
Probenmenge: 300 µl (eine Polymerkonzentration von 0,2 Gew.-%)
Fließgeschwindigkeit: 1 ml/min
Temperatur: 135°C
Lösungsmittel: o-Dichlorbenzol
Eine Kalibrierungskurve der Elutionsvolumina gegen die Molekulargewichte wurde unter Verwendung von Standardpolystyrolen, hergestellt von Tosoh Corporation, erstellt. Ein auf Polystyrol umgerechnetes Gewichtsmittel des Molekulargewichts (Mw) und ein auf Polystyrol umgerechnetes Zahlenmittel des Molekulargewichts (Mn) der Probe wurden unter Verwendung der Kalibrierungskurve bestimmt. Weiter wurde die Molekulargewichtsverteilung durch das Verhältnis Mw/Mn des Gewichtsmittels des Mo lekulargewichts Mw zum Zahlenmittel des Molekulargewichts Mn bestimmt. - 7. Schmelzpunkt (Tm)
Er wurde unter Verwendung eines Differentialscanningkalorimeters (DSC) (DSC-V II, hergestellt von Perkin Eimer Co., Ltd.) unter den nachstehenden Bedingungen gemessen.
Erhöhungstemperatur: von -50°C bis 200°C (20°C/min), Retention für 5 Minu ten.
Abkühlen: von 200°C bis -50°C (20°C/min), Retention für 5 Minuten.
Messung: von -50°C bis 300°C (Erhöhungstemperatur 20°C/min.) - 8. Anteil an isotaktischer Pentade des Propylenhomopolymers (A) (mmmm)
In 3 ml eines gemischten Lösungsmittels aus o-Dichlorbenzol/deuteriertem Ben zol (o-Dichlorbenzol/deuteriertes Benzol = 3/1 (Volumen)) wurden 200 mg einer Probe gelöst und das 13C-NMR unter Verwendung von AC-250, hergestellt von Brucker Co., Ltd. in Bezug auf Bezugsbeispiel 3 und unter Verwendung von AM-400 in Bezug auf die Bezugsbeispiele 1, 2, 4 und 5 gemessen. - 9. In Xylol bei 20°C löslicher Teil
Nachdem 3 g eines Polymers in 1 l siedendem Xylol gelöst worden waren, wurde die Lösung allmählich auf 50°C abgekühlt und dann unter Rühren in Eiswasser auf 20°C abgekühlt. Nach 12 Stunden Stehenlassen der Lösung bei 20°C wurde das abgeschiedene Polymer zum Abtrennen filtriert. Das Xylol wurde vom Filtrat abgedampft, der Rückstand unter vermindertem Druck bei 60°C getrocknet und das so erhaltene in Xylol bei 20°C lösliche Polymer abgetrennt und gewogen. Der Gewichtsprozentsatz des löslichen Polymers zum gesamten Polymer wurde berechnet. - 10. In siedendem Heptan unlöslicher Teil
Von dem in Xylol bei 20°C unlöslichen Teil, der im vorstehend erwähnten (9) erhalten worden war, wurden 0,5 g in ein Säulenfilterpapier eingebracht, ein in 200 ml siedendem n-Heptan unlöslicher Bestandteil zum Abtrennen unter Verwendung eines Soxhlet-Extraktors abfiltriert.
Der unlösliche Teil wurde bei 60°C unter vermindertem Druck getrocknet und der in siedendem Heptan unlösliche Teil abgetrennt und gewogen. Der Gewichtsprozent satz des unlöslichen Teils zum gesamten Polymer wurde berechnet. Weiter wurde die Grenzviskosität der erhaltenen Probe gemäß vorstehend erwähntem (6) bestimmt.
Nachdem die Atmosphäre eines rostfreien 1 l-Stahlautoklaven durch Argon er
setzt worden war und 280 g Propylen eingebracht worden waren, wurden 15 mmol
(Molzahl umgerechnet auf Al-Atome; nachstehend genauso) MMAO-3A, hergestellt von
TOSOH-AKZO Co., Ltd. (eine Toluollösung mit einer auf Al-Atome umgerechneten
Konzentration von 5,9 Gew.-%, nachstehend als "MMAO-3A" abgekürzt) und 10 µmol
Bis(2-phenylindenyl)zirkoniumdichlorid, das in 5 ml gereinigtem Toluol gelöst worden
war, in den Autoklaven eingebracht und die Polymerisation 1 Stunde bei 30°C durch
geführt.
Dann wurden 10 ml Methanol unter Druck in den Autoklaven eingebracht und
die Polymerisation abgebrochen. Dann wurde das nicht umgesetzte Propylen ausgespült
und der Inhalt im Autoklaven in 1000 ml saures Methanol eingebracht und ein abge
schiedenes Polymer zum Abtrennen filtriert und etwa 2 Stunden bei 80°C getrocknet.
Als Ergebnis wurden 54 g Polypropylen A-1 erhalten. Die physikalischen Eigenschaften
des Polypropylen A-1 sind in Tabelle 1 gezeigt.
Nachdem die Atmosphäre eines rostfreien 1 l-Stahlautoklaven durch Argon er
setzt worden war und 280 g Propylen eingebracht worden waren, wurden 15 mmol
MMAO-3A eingebracht, dann 3 mmol Wasser eingebracht und das Gemisch 10 Minuten
gerührt. Danach wurden 3 mmol Pentafluorphenol, das in 1,5 ml gereinigtem Toluol
gelöst worden war, eingebracht und das Gemisch 10 Minuten gerührt, 10 µmol Bis(2-
phenylindenyl)zirkoniumdichlorid, das in 5 ml gereinigtem Toluol gelöst worden war, in
den Autoklaven eingebracht und die Polymerisation 1 Stunde bei 30°C durchgeführt.
Dann wurden 10 ml Methanol unter Druck in den Autoklaven eingebracht und die Po
lymerisation abgebrochen. Dann wurde das nicht umgesetzte Propylen ausgespült, der
Inhalt im Autoklaven in 1000 ml saures Methanol eingebracht und ein abgeschiedenes
Polymer zum Abtrennen filtriert und etwa 2 Stunden bei 80°C getrocknet. Als Ergebnis
wurden 68 g des Polypropylen A-2 erhalten. Die physikalischen Eigenschaften des Poly
propylen A-2 sind in Tabelle 1 gezeigt.
Nachdem die Atmosphäre eines rostfreien 1 l-Stahlautoklaven durch Argon er
setzt worden war und 280 g Propylen eingebracht worden waren, wurden 15 mmol
MMAO-3A eingebracht, dann 3 mmol Wasser eingebracht und das Gemisch 10 Minuten
gerührt. Nachdem 3 mmol Pentafluorphenol, die in 1,5 ml gereinigtem Toluol gelöst
worden waren, eingebracht und das Gemisch 10 Minuten gerührt worden war, wurden
7,5 µmol Bis(2-phenylindenyl)zirkoniumdichlorid, das in 5 ml gereinigtem Toluol gelöst
worden war, in den Autoklaven eingebracht und die Polymerisation 1 Stunde bei 30°C
durchgeführt. Dann wurden 10 ml Methanol unter Druck in den Autoklaven eingebracht
und die Polymerisation abgebrochen. Dann wurde das nicht umgesetzte Propylen ausge
spült, der Inhalt im Autoklaven in 1000 ml saures Methanol eingebracht und ein abge
schiedenes Polymer zum Abtrennen filtriert und etwa 2 Stunden bei 80°C getrocknet.
Als Ergebnis wurden 65 g Polypropylen A-3 erhalten. Die physikalischen Eigenschaften
des Polypropylen A-3 sind in Tabelle 1 gezeigt.
Nachdem die Atmosphäre eines rostfreien 1 l-Stahlautoklaven durch Argon er
setzt worden war und 280 g Propylen eingebracht worden waren, wurden 15 mmol
MMAO-3A eingebracht, dann 1,5 mmol Wasser eingebracht und das Gemisch 10 Mi
nuten gerührt. Nachdem 4,5 mmol Pentafluorphenol, die in 2,25 ml gereinigtem Toluol
gelöst worden waren, eingebracht und das Gemisch 10 Minuten gerührt worden war,
wurden 7,5 Mmol Bis(2-phenylindenyl)zirkoniumdichlorid, das in 5 ml gereinigtem To
luol gelöst worden war, in den Autoklaven eingebracht und die Polymerisation 1 Stunde
bei 30°C durchgeführt. Dann wurden 10 ml Methanol unter Druck in den Autoklaven
eingebracht und die Polymerisation abgebrochen. Dann wurde das nicht umgesetzte Pro
pylen ausgespült, der Inhalt im Autoklaven in 1000 ml saures Methanol eingebracht und
ein abgeschiedenes Polymer zum Abtrennen filtriert und etwa 2 Stunden bei 80°C ge
trocknet. Als Ergebnis wurden 67 g Polypropylen A-4 erhalten. Die physikalischen Ei
genschaften des Polypropylen A-4 sind in Tabelle 1 gezeigt.
Nachdem die Atmosphäre eines rostfreien 1 l-Stahlautoklaven durch Argon er
setzt worden war und 280 g Propylen eingebracht worden waren, wurden 11,25 mmol
MMAO-3A eingebracht, dann 2,25 mmol Wasser eingebracht und das Gemisch 10 Mi
nuten gerührt. Nachdem 2,25 mmol Pentafluorphenol, die in 1,125 ml gereinigtem To
luol gelöst worden waren, eingebracht und das Gemisch 10 Minuten gerührt worden
war, wurden 7,5 µmol Bis(2-phenylindenyl)zirkoniumdichlorid, das in 5 ml gereinigtem
Toluol gelöst worden war, in den Autoklaven eingebracht und die Polymerisation 1
Stunde bei 40°C durchgeführt. Dann wurden 10 ml Methanol unter Druck in den Auto
klaven eingebracht und die Polymerisation abgebrochen. Dann wurde das nicht umge
setzte Propylen ausgespült, der Inhalt im Autoklaven in 1000 ml saures Methanol ein
gebracht und ein abgeschiedenes Polymer zum Abtrennen filtriert und etwa 2 Stunden
bei 80°C getrocknet. Als Ergebnis wurden 63 g Polypropylen A-5 erhalten. Die physi
kalischen Eigenschaften des Polypropylen A-5 sind in Tabelle 1 gezeigt.
Zu 100 Gew.-Teilen eines Ethylen-Propylen-Blockcopolymers (Grenzviskosität
[η]P des Propylenhomopolymerteils = 0,8 dl/g, in Xylol bei 20°C löslicher Teil = 0,10
Gew.-% oder weniger, Anteil an isotaktischer Pentade des Propylenhomopolymerteils =
0,990; Grenzviskosität [η]T des gesamten Copolymers = 1,60 dl/g, Gehalt an Ethylen
einheit = 4,7 Gew.-%, Gewichtsverhältnis X des statistischen Ethylen-Propylen-Copo
lymerteils zum gesamten Copolymer = 17,3 Gew.-%, Grenzviskosität [η]EP = 5,4 dl/g)
wurden 0,15 Gew.-Teile Calciumstearat als Stabilisator, 0,1 Gew.-Teil 2,6-Di-tert-
butyl-4-hydroxytoluol und 0,05 Gew.-Teile Tetrakis[methylen-3-(3',5'-tert-butyl-4-
hydroxyphenyl)propionat]methan gegeben und das Gemisch unter Verwendung eines
kontinuierlichen Doppelschneckenextruder granuliert. Nachstehend wird das Harz auf
Propylenbasis als PP1 abgekürzt.
PP1 und PP2 (isotaktisches Propylenhomopolymer, Anteil an isotaktischer Penta
de = 0,983, MFR = 100 g/10 min, Grenzviskosität [η] = 1,1 dl/g) wurden bei einer
festgelegten Temperatur von 220°C und einer Schneckenumdrehungsgeschwindigkeit
von 50 Upm unter Verwendung von VC20, hergestellt von Tanabe Plastics Machine
Co., Ltd., so schmelzgeknetet, dass das Gewichtsverhältnis PP1/PP2 = 1 : 2, wobei eine
Masse erhalten wurde. Die Menge des Propylenhomopolymerteils in der Masse beträgt
94,2 Gew.-%. Weiter beträgt, wenn der Anteil an isotaktischer Pentade des Propylenho
mopolymerteils in der Masse aus dem arithmetischen Mittelwert des Anteils an isotak
tischer Pentade des Propylenhomopolymerteils von PP1 und dem Anteil an isotaktischer
Pentade von PP2 berechnet wird, er 0,985. Ähnlich beträgt die Grenzviskosität des Pro
pylenhomopolymerteils in der Masse 1,0 dl/g aus dem arithmetischen Mittelwert der
Grenzviskosität des Propylenhomopolymerteils in PP1 und der Grenzviskosität von PP2.
Nachstehend wird die Masse als B-1 abgekürzt.
Nach Mischen der jeweiligen Bestandteile mit einem Henschelmischer, so dass
die in Tabelle 2 beschriebenen Zusammensetzungen erhalten wurden, wurden sie bei
festgelegter Temperatur von 220°C und einer Schneckenumdrehungsgeschwindigkeit
von 50 Upm unter Verwendung von VC20, hergestellt von Tanabe Plastics Machine
Co., Ltd. schmelzgeknetet, um die Massen zu erhalten (weiter wurde PP1, wie es war,
in Vergleichsbeispiel 1 verwendet). Ihre physikalischen Eigenschaften sind in Tabelle 2
beschrieben.
Die thermoplastischen Harzmassen in den Beispielen der vorliegenden Erfindung
zeigen stabile Zugdehnung im Vergleich zu der des Vergleichsbeispiels. Weiter weisen
sie gute Ausgewogenheit in Fließfähigkeit, Steifigkeit und Zugdehnung auf und sind
ausgezeichnet.
Wie vorstehend im Einzelnen beschrieben wird gemäß der vorliegenden Erfindung
eine thermoplastische Harzmasse mit guter Ausgewogenheit in Fließfähigkeit, Stei
figkeit und Zugdehnung hauptsächlich unter Verwendung eines Harzes auf Propylenbasis
bereitgestellt, und sie ist für Verwendungen, wie z. B. eine Stoßstange von Kraftfahr
zeugen, geeignet.
Claims (10)
1. Thermoplastische Harzmasse, umfassend:
5 bis 50 Gew.-% eines Propylenhomopolymers (A) mit einer Grenzviskosität, gemessen in Tetralinlösung bei 135°C, von mindestens 1,2 dl/g, einem Gehalt an einem in siedendem Heptan unlöslichen Teil von 5,0 bis 50,0 Gew.-% und einer Grenzviskosität, gemessen in Tetralinlösung bei 135°C, des in siedendem Heptan unlöslichen Teils von höchstens 4,3 dl/g, und
95 bis 50 Gew.-% eines Harzes auf Propylenbasis (B), bestehend aus einem Pro pylenhomopolymer (B1) mit einem Anteil an isotaktischer Pentade von 0,970 oder mehr, oder einer Zusammensetzung, bestehend aus mindestens 65 Gew.-% des Propylenhomopolymers (B1) und bis zu 35 Gew.-% eines statistischen Ethy len-Propylen-Copolymers (B2), wobei die Summe von (A) und (B) 100 Gew.-% beträgt.
5 bis 50 Gew.-% eines Propylenhomopolymers (A) mit einer Grenzviskosität, gemessen in Tetralinlösung bei 135°C, von mindestens 1,2 dl/g, einem Gehalt an einem in siedendem Heptan unlöslichen Teil von 5,0 bis 50,0 Gew.-% und einer Grenzviskosität, gemessen in Tetralinlösung bei 135°C, des in siedendem Heptan unlöslichen Teils von höchstens 4,3 dl/g, und
95 bis 50 Gew.-% eines Harzes auf Propylenbasis (B), bestehend aus einem Pro pylenhomopolymer (B1) mit einem Anteil an isotaktischer Pentade von 0,970 oder mehr, oder einer Zusammensetzung, bestehend aus mindestens 65 Gew.-% des Propylenhomopolymers (B1) und bis zu 35 Gew.-% eines statistischen Ethy len-Propylen-Copolymers (B2), wobei die Summe von (A) und (B) 100 Gew.-% beträgt.
2. Thermoplastische Harzmasse nach Anspruch 1, wobei die Grenzviskosität, ge
messen in einer Tetralinlösung bei 135°C, des Propylenhomopolymerteils (B1)
0,5 bis 1,3 dl/g beträgt.
3. Thermoplastische Harzmasse nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Harz auf Pro
pylenbasis (B) eine Zusammensetzung ist, bestehend aus 65 bis 95 Gew.-% des
Propylenhomopolymers (B1) mit einem Anteil an isotaktischer Pentade von
0,970 oder mehr und 5 bis 35 Gew.-% des statistischen Ethylen-Propylen-Copo
lymers (B2).
4. Thermoplastische Harzmasse nach Anspruch 3, wobei die Grenzviskosität in ei
ner Tetralinlösung bei 135°C des statistischen Ethylen-Propylen-Copolymerteils
(B2) mindestens 3,5 dl/g beträgt.
5. Thermoplastische Harzmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei der
Schmelzpunkt des Propylenhomopolymers (A) 140 bis 155°C beträgt.
6. Thermoplastische Harzmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei der An
teil an isotaktischer Pentade des Propylenhomopolymers (A) 0,300 bis 0,800 be
trägt.
7. Thermoplastische Harzmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Mo
lekulargewichtsverteilung (Mw/Mn) des Propylenhomopolymers (A) höchstens
3,0 beträgt.
8. Thermoplastische Harzmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei der Ge
halt des in Xylol bei 20°C löslichen Teils des Propylenhomopolymers (A) 20 bis
80 Gew.-% beträgt.
9. Thermoplastische Harzmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei, das Pro
pylenhomopolymer (A) ein durch Homopolymerisation von Propylen in Gegen
wart eines Katalysators für Additionspolymerisation erhaltenes Propylenhomopo
lymer ist, der durch Inkontaktbringen einer Metallocenverbindung der nachste
hend beschriebenen allgemeinen Formel [I] mit einem aktivierenden Cokataly
sator erhalten wird:
(jeder der Reste R1 bis R22 ist unabhängig ein Wasserstoffatom, ein Halogenatom, ein Alkyl-, Aryl-, Aralkylrest oder eine substituierte Silylgruppe, R1 bis R22 können jeweils gleich oder verschieden sein und beliebige zwei benachbarte Reste R1 bis R22, die am gleichen Ring sind, können einen Ring mit 5 bis 8 Kohlenstoffatomen bilden, M ist ein Übergangsmetallatom der Gruppe IV des Periodensystems, X ein Wasserstoffatom, ein Halogenatom, ein Alkyl-, Aryl-, Aralkyl- oder Alkoxyrest und zwei Reste X können gleich oder verschieden sein.)
(jeder der Reste R1 bis R22 ist unabhängig ein Wasserstoffatom, ein Halogenatom, ein Alkyl-, Aryl-, Aralkylrest oder eine substituierte Silylgruppe, R1 bis R22 können jeweils gleich oder verschieden sein und beliebige zwei benachbarte Reste R1 bis R22, die am gleichen Ring sind, können einen Ring mit 5 bis 8 Kohlenstoffatomen bilden, M ist ein Übergangsmetallatom der Gruppe IV des Periodensystems, X ein Wasserstoffatom, ein Halogenatom, ein Alkyl-, Aryl-, Aralkyl- oder Alkoxyrest und zwei Reste X können gleich oder verschieden sein.)
10. Thermoplastische Harzmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei der
Schmelzindex, gemessen gemäß JIS-K-6758 bei 230°C unter einer Last von 2,16
kg, 30 bis 100 g/10 min beträgt.
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