CN222093280U - 一种乙交酯纯化反应系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种乙交酯纯化反应系统，包括熔融釜、结晶釜、第一离心机、纯化釜、第二离心机、冷凝结晶釜、第三离心机和干燥设备；熔融釜、结晶釜、纯化釜的顶端均设置有真空出口和氮气入口，冷凝结晶釜顶端仅设置有氮气入口，熔融釜外设置有第一加热夹层，熔融釜内设置有熔融搅拌装置，熔融釜顶端设置有乙交酯粗品进料管线，熔融釜通过物料出料管路与结晶釜连通，熔融物料出料管伸到熔融釜的底部；结晶釜顶端设置有冰无水乙醇进料管线，结晶釜内设置有结晶搅拌装置，结晶釜也通过物料出料管路与第一离心机连通；第一离心机顶部也设置有冰无水乙醇进料管线；纯化效果好，自动化程度高，节省人力。

Description

一种乙交酯纯化反应系统

技术领域

本实用新型涉及化学系统技术领域，具体涉及一种乙交酯纯化反应系统。

背景技术

聚乳酸-羟基乙酸共聚物(poly(lactic-co-glycolic acid)，PLGA)由两种单体——乳酸和羟基乙酸随机聚合而成，是一种可降解的功能高分子有机化合物，具有良好的生物相容性、无毒、良好的成囊和成膜的性能，被广泛应用于制药、医用工程材料和现代化工业领域。其制备方式是采用丙交酯和乙交酯通过共聚反应而成，因此，高纯度的乙交酯是制备聚乳酸-羟基乙酸共聚物的关键。

CN220758047U公开了一种纯化乙交酯的系统，其包括除水器、管道混合器、搅拌罐、离心机和结晶釜；先用除水器除水，然后通过萃取去除游离有机酸，再结合重结晶工艺，进行提纯。但是由于其除水器只能对其进行脱水，无法对其他杂质进行处理，可能会导致影响后续步骤。

实用新型内容

本实用新型旨在解决现有技术中存在的技术问题，特别创新地提出了一种乙交酯纯化反应系统，纯化效果好，自动化程度高，节省人力。

为了实现上述目的，本实用新型提供了一种乙交酯纯化反应系统，包括熔融釜、结晶釜、第一离心机、纯化釜、第二离心机、冷凝结晶釜、第三离心机和干燥设备；所述熔融釜、结晶釜、纯化釜的顶端均设置有真空出口和氮气入口，所述冷凝结晶釜顶端仅设置有氮气入口，且所有真空出口连通有抽真空管，所有的抽真空管上均设置有真空阀门，所有氮气入口连通有供氮气管路，且所有的供氮气管路上均设置有氮气阀门；

所述熔融釜外设置有第一加热夹层，所述熔融釜内设置有熔融搅拌装置，所述熔融釜顶端设置有乙交酯粗品进料管线，所述熔融釜通过物料出料管路与结晶釜连通，所述物料出料管路伸到熔融釜的底部；所述结晶釜顶端设置有冰无水乙醇进料管线，所述结晶釜内设置有结晶搅拌装置，所述结晶釜也通过物料出料管路与第一离心机连通；第一离心机顶部也设置有冰无水乙醇进料管线；

所述第一离心机通过滤液出料管路连接冰无水乙醇计量罐，所述第一离心机滤渣出口连接纯化釜，所述纯化釜外设置有第二加热夹层，所述纯化釜内设置有纯化搅拌装置，所述纯化釜顶端设置有乙酸乙酯进料管线，所述纯化釜的顶部还设置有冷凝出口，所述纯化釜冷凝出口连通有冷凝管，所述冷凝管的冷凝水管层连接冷凝水进水管和出水管；所述纯化釜通过物料出料管线连通第二离心机，所述第二离心机的滤液出料管线连通冷凝结晶釜；

所述冷凝结晶釜内设置有冷凝搅拌装置，所述冷凝结晶釜出料管线连通第三离心机，所述第三离心机顶端设置有乙酸乙酯进料管线，所述第三离心机滤渣出料管线连通干燥设备。

上述方案中：所述纯化釜设置有手动加料窗口，能够将干燥设备的物料重复添加至纯化釜内，进行多次纯化，提高纯度。

上述方案中：所述熔融釜的乙交酯粗品进料管线连接乙交酯粗品计量罐，所述乙交酯粗品计量罐进料管线连接乙交酯粗品储罐；所述熔融釜的冰无水乙醇进料管线连接冰无水乙醇计量罐，所述无水乙醇计量罐进料管线连接无水乙醇储罐；所述纯化釜的乙酸乙酯进料管线连接乙酸乙酯计量罐，所述乙酸乙酯计量罐进料管线连接乙酸乙酯储罐；所述第三离心机的乙酸乙酯进料管线也连接乙酸乙酯计量罐，所述第一离心机的冰无水乙醇进料管线连接有新无水乙醇计量罐，所述新无水乙醇计量罐进料管线连接新无水乙醇储罐。

上述方案中：所述冷凝管倾斜设置，便于回流。

上述方案中：所述物料出料管路均伸到对应的结晶釜、熔融釜的底部，尽可能保障物料能够被全部排出，避免产生残留，保障产品收率。

上述方案中：所述物料出料管路均设置有出料阀门。

上述方案中：所述第一加热夹层和第二加热夹层上设置有蒸汽进气管和蒸汽出气管，通过蒸汽进行加热，温度均匀。

在结晶釜内加入冰乙醇，通过乙交酯粗品计量罐将乙交酯粗品加入熔融釜内，熔融釜的第一加热夹层内通入蒸汽，保持乙交酯为熔融状态，打开熔融釜内的氮气，将熔融釜内的乙交酯粗品压入结晶釜内，加完后，冷却至室温，通过氮气将结晶釜内的液体压入第一离心机离心，用冷冻后的无水乙醇洗涤，以此完成乙交酯粗品洗涤。再将洗涤完成后的乙交酯粗品加入到纯化釜中，通过乙酸乙酯进行溶解，并打开纯化釜的第二加热夹层，提高乙交酯粗品的溶解效率和溶解度，再通过氮气将乙交酯粗品和乙酸乙酯转移至第二离心机，通过第二离心机过滤出无法溶解到乙酸乙酯中的杂质。再将过滤出的滤液排入到冷却结晶釜中，进行静置冷却，从而析出乙交酯。冷却完毕后，排入到第三离心机内进行过滤，过滤完毕后，向第三离心机内加入乙酸乙酯精馏液，进行洗涤，重复操作2次。结束后通过干燥设备进行干燥，得到乙交酯晶体。

综上所述，本实用新型的有益效果是：能够通过熔融釜将乙交酯粗品融化成熔融状态，便于添加至结晶釜中，也便于结晶釜搅拌，与冰无水乙醇进行搅拌，醇洗更加充分。设置的纯化釜能够对经过醇洗的乙交酯进一步进行纯化，从而对乙交酯进行提纯，设置的冷凝结晶釜便于自然冷却析出乙交酯，从而进行下一步步骤。能够经过多次洗涤处理，纯化程度高，并且加料过程基本为通过氮气压入下一步骤的器皿中，减少人工投入，自动化程度高，效率高。

附图说明

图1是本实用新型的系统图。

具体实施方式

下面通过实施例并结合附图，对本实用新型作进一步说明：

如图1所示，一种乙交酯纯化反应系统，包括熔融釜1、结晶釜8、第一离心机9、纯化釜10、第二离心机16、冷凝结晶釜17、第三离心机18和干燥设备19。熔融釜1、结晶釜8、纯化釜10的顶端均设置有真空出口和氮气入口，冷凝结晶釜17顶端仅设置有氮气入口，且所有真空出口连通有抽真空管。所有的抽真空管上均设置有真空阀门，所有氮气入口连通有供氮气管路，且所有的供氮气管路上均设置有氮气阀门。

熔融釜1外设置有第一加热夹层3，熔融釜1内设置有熔融搅拌装置2。熔融釜1顶端设置有乙交酯粗品进料管线，熔融釜1的冰无水乙醇进料管线连接冰无水乙醇计量罐6，无水乙醇计量罐6进料管线连接无水乙醇储罐7。熔融釜1通过物料出料管路与结晶釜8连通，物料出料管路伸到熔融釜1的底部。结晶釜8顶端设置有冰无水乙醇进料管线，熔融釜1的乙交酯粗品进料管线连接乙交酯粗品计量罐4，乙交酯粗品计量罐4进料管线连接乙交酯粗品储罐5。结晶釜8内设置有结晶搅拌装置，结晶釜8也通过物料出料管路与第一离心机9连通。第一离心机9顶部也设置有冰无水乙醇进料管线。

第一离心机9通过滤液出料管路连接冰无水乙醇计量罐6，第一离心机9的冰无水乙醇进料管线连接有新无水乙醇计量罐20，新无水乙醇计量罐20进料管线连接新无水乙醇储罐21。第一离心机9滤渣出口连接纯化釜10。纯化釜10外设置有第二加热夹层11，其中，第一加热夹层3和第二加热夹层11上设置有蒸汽进气管和蒸汽出气管，通过蒸汽进行加热，温度均匀。

纯化釜10内设置有纯化搅拌装置12，纯化釜10顶端设置有乙酸乙酯进料管线，纯化釜10的乙酸乙酯进料管线连接乙酸乙酯计量罐14，乙酸乙酯计量罐14进料管线连接乙酸乙酯储罐15。纯化釜10的顶部还设置有冷凝出口，纯化釜10冷凝出口连通有冷凝管13，冷凝管13倾斜设置，便于回流。冷凝管13的冷凝水管层连接冷凝水进水管和出水管。纯化釜10通过物料出料管线连通第二离心机16，第二离心机16的滤液出料管线连通冷凝结晶釜17。

冷凝结晶釜17内设置有冷凝搅拌装置，冷凝结晶釜17出料管线连通第三离心机18，第三离心机18顶端设置有乙酸乙酯进料管线，第三离心机18的乙酸乙酯进料管线也连接乙酸乙酯计量罐14，第三离心机18滤渣出料管线连通干燥设备19。

纯化釜10设置有手动加料窗口，能够将干燥设备19的物料重复添加至纯化釜10内，进行多次纯化，提高纯度。

其中，物料出料管路均设置有出料阀门，且物料出料管路均伸到对应的结晶釜8、熔融釜1的底部，尽可能保障物料能够被全部排出，避免产生残留，保障产品收率。

按配料比例，将乙醇酸和三氧化二锑固体加入反应釜内，然后通过聚乙二醇400计量罐加入聚乙二醇400。在加热夹层通入加热蒸汽，同时在冷凝槽中加入冷凝介质，让冷凝介质淹没收集罐。缓慢打开真空阀门，加热反应，逐步控制真空≦-0.090Mpa；打开冷凝水进水管和出水管上的阀门，并控制适宜的流量。反应过程中产生的水蒸汽，通过U形管进入收集罐，并被冷凝收集。当产物蒸馏从溶液变至呈白色固体时，表明没有水分馏出，依次关闭真空阀门、冷凝水阀门。将收集罐内的水倒出。然后再将收集罐安装，再次打开真空阀门，控制真空≦-0.090Mpa。

打开冷凝水的阀门，并控制适宜的流量；打开蒸汽阀门，将反应釜内温加热至更高的温度进行裂解环化，同时蒸馏产品，至产物基本无馏出物止，停止搅拌得到乙交酯粗品。

在结晶釜内加入冰乙醇，通过乙交酯粗品计量罐将乙交酯粗品加入熔融釜内，熔融釜的第一加热夹层内通入蒸汽，保持乙交酯为熔融状态，打开熔融釜内的氮气，将熔融釜内的乙交酯粗品压入结晶釜内，加完后，冷却至室温。通过氮气将结晶釜内的液体压入第一离心机离心，用冷冻后的无水乙醇洗涤，以此完成乙交酯粗品洗涤。

再将洗涤完成后的乙交酯粗品加入到纯化釜中，通过乙酸乙酯进行溶解，并打开纯化釜的第二加热夹层，提高乙交酯粗品的溶解效率和溶解度。同样通过氮气将乙交酯粗品和乙酸乙酯转移至第二离心机，通过第二离心机过滤出无法溶解到乙酸乙酯中的杂质。再将过滤出的滤液排入到冷却结晶釜中，进行静置冷却，从而析出乙交酯。

冷却完毕后，排入到第三离心机内进行过滤，过滤完毕后，向第三离心机内加入乙酸乙酯精馏液，进行洗涤，重复操作2次。结束后通过干燥设备进行干燥，得到乙交酯晶体。为了提高乙交酯晶体的纯度，可以将乙交酯晶体再次加入到纯化釜中再次进行纯化，直到达到生产需求。

Claims (7)

1.一种乙交酯纯化反应系统，其特征在于：包括熔融釜(1)、结晶釜(8)、第一离心机(9)、纯化釜(10)、第二离心机(16)、冷凝结晶釜(17)、第三离心机(18)和干燥设备(19)；所述熔融釜(1)、结晶釜(8)、纯化釜(10)的顶端均设置有真空出口和氮气入口，所述冷凝结晶釜(17)顶端仅设置有氮气入口，且所有真空出口连通有抽真空管，所有的抽真空管上均设置有真空阀门，所有氮气入口连通有供氮气管路，且所有的供氮气管路上均设置有氮气阀门；

所述熔融釜(1)外设置有第一加热夹层(3)，所述熔融釜(1)内设置有熔融搅拌装置(2)，所述熔融釜(1)顶端设置有乙交酯粗品进料管线，所述熔融釜(1)通过物料出料管路与结晶釜(8)连通，所述物料出料管路伸到熔融釜(1)的底部；所述结晶釜(8)顶端设置有冰无水乙醇进料管线，所述结晶釜(8)内设置有结晶搅拌装置，所述结晶釜(8)也通过物料出料管路与第一离心机(9)连通；第一离心机(9)顶部也设置有冰无水乙醇进料管线；

所述第一离心机(9)通过滤液出料管路连接冰无水乙醇计量罐(6)，所述第一离心机(9)滤渣出口连接纯化釜(10)，所述纯化釜(10)外设置有第二加热夹层(11)，所述纯化釜(10)内设置有纯化搅拌装置(12)，所述纯化釜(10)顶端设置有乙酸乙酯进料管线，所述纯化釜(10)的顶部还设置有冷凝出口，所述纯化釜(10)冷凝出口连通有冷凝管(13)，所述冷凝管(13)的冷凝水管层连接冷凝水进水管和出水管；所述纯化釜(10)通过物料出料管线连通第二离心机(16)，所述第二离心机(16)的滤液出料管线连通冷凝结晶釜(17)；

所述冷凝结晶釜(17)内设置有冷凝搅拌装置，所述冷凝结晶釜(17)出料管线连通第三离心机(18)，所述第三离心机(18)顶端设置有乙酸乙酯进料管线，所述第三离心机(18)滤渣出料管线连通干燥设备(19)。

2.根据权利要求1所述的一种乙交酯纯化反应系统，其特征在于：所述纯化釜(10)设置有手动加料窗口。

3.根据权利要求2所述的一种乙交酯纯化反应系统，其特征在于：所述熔融釜(1)的乙交酯粗品进料管线连接乙交酯粗品计量罐(4)，所述乙交酯粗品计量罐(4)进料管线连接乙交酯粗品储罐(5)；所述熔融釜(1)的冰无水乙醇进料管线连接冰无水乙醇计量罐(6)，所述无水乙醇计量罐(6)进料管线连接无水乙醇储罐(7)；所述纯化釜(10)的乙酸乙酯进料管线连接乙酸乙酯计量罐(14)，所述乙酸乙酯计量罐(14)进料管线连接乙酸乙酯储罐(15)；所述第三离心机(18)的乙酸乙酯进料管线也连接乙酸乙酯计量罐(14)，所述第一离心机(9)的冰无水乙醇进料管线连接有新无水乙醇计量罐(20)，所述新无水乙醇计量罐(20)进料管线连接新无水乙醇储罐(21)。

4.根据权利要求1所述的一种乙交酯纯化反应系统，其特征在于：所述冷凝管(13)倾斜设置。

5.根据权利要求1所述的一种乙交酯纯化反应系统，其特征在于：所述物料出料管路均伸到对应的结晶釜(8)、熔融釜(1)的底部。

6.根据权利要求5所述的一种乙交酯纯化反应系统，其特征在于：所述物料出料管路均设置有出料阀门。

7.根据权利要求1所述的一种乙交酯纯化反应系统，其特征在于：所述第一加热夹层(3)和第二加热夹层(11)上设置有蒸汽进气管和蒸汽出气管。