CN220835569U - 一种连续化合成(E)-2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于化工领域，公开了一种连续化合成(E)‑2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙酸的装置，包括分别储存盐酸和2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙酸钠盐溶液的原料罐A、B，原料罐A、B与管式反应器的入口连通，管式反应器与换热系统联通循环控温，管式反应器内部设有搅拌装置，管式反应器的出口连接过滤分离装置，所收集产物即为(E)‑2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙酸。本实用新型装置可使原料与盐酸在反应器内充分混合，避免了固体互相包裹、E/Z比不合格的问题，同时借助管式反应器换热快、反应体系温度均匀的特性，大幅减少了副产物的产生，适合连续工业化生产。
Description
技术领域
本实用新型属于化工领域，具体涉及一种连续化合成(E)-2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸的装置。
背景技术
肟菌酯是由诺华公司开发，并由拜耳公司销售的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，能有效防治几乎所有的真菌病害、杀菌谱广，雨水冲刷后仍能保持药效、环境相容性好，已成为农药界的研究热点。
(E)-2-甲基-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯是用于合成肟菌酯的重要中间体，后续经溴化制得溴代物中间体再同间三氟甲基苯乙酮肟反应制得肟菌酯，其重要中间体(E)-2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸是合成的关键之一。
目前已公开的专利CN 115417793 A中包含了该关键中间体(E)-2-甲基-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯的制备方法，该路线以2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸钠盐为原料与盐酸或硫酸反应制备(E)-2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸。我们在重复该路线时，发现所有现存专利路线中都存在两个主要问题：一、盐酸和2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸钠盐在反应时由于(E)-2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸及(Z)-2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸均为不溶于水的固体，大量反应析出后出现固体相互包裹，不能如专利所述在盐酸中转位至理想水平，E/Z实际仅为2:1；二、在反应过程中，由于存在有机钠盐与盐酸的酸碱反应，有明显热效应，导致2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸中的肟键会发生部分水解，产生不可逆的副产物。
鉴于现有技术存在上述两种问题，其产物收率远不能达标，无法实现工业化生产。因此，需要开发一种收率更高、副产物更少、可行高的连续化合成(E)-2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸的装置。
发明内容
针对现有技术的不足，本实用新型的目的在于提供一种连续化合成纯度和收率更高的(E)-2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸的装置。
本实用新型目的通过以下技术方案实现：
一种连续化合成(E)-2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸的装置，包括分别储存盐酸和2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸钠盐溶液的原料罐A、B，原料罐A、B与管式反应器的入口连通，管式反应器与换热系统联通循环控温，管式反应器内部设有搅拌装置，管式反应器的出口连接过滤分离装置，所收集产物即为(E)-2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸。
优选地，所述换热系统为主动换热系统，独立于反应器，经保温管道与反应器夹套联通，可保证温控精度±0.5℃。
优选地，所述原料罐A、B分别通过供料泵与管式反应器连通。
优选地，所述原料罐A、B对应的管线上均装有流量计。
连续化合成(E)-2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸的反应如下:
具体合成步骤如下：
配制浓度为20％-40％的2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸钠盐水溶液，和20％-36％的盐酸。用计量泵分别将两路液体定量注入管式反应器中，控制反应温度(不超过15℃)及管内转速(100-500r/min)，反应器出口处连接过滤分离装置，所得固体即为(E)-2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸，收率可达95％以上，E/Z比超过99：1。
与现有技术相比，本实用新型装置可使原料与盐酸在反应器内充分混合，避免了固体互相包裹、E/Z比不合格的问题，同时借助管式反应器换热快、反应体系温度均匀的特性，大幅减少了副产物的产生。该过程安全性高、反应迅速、反应收率高、产物纯度极高、生产成本低，适合连续工业化生产。
附图说明
图1是本实用新型装置的连接示意图；1.原料罐A，2.原料罐B，3.供料泵A，4.供料泵B，5.换热系统，6.管式反应器，7.过滤分离装置。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明所涉及一种(E)-2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸的制备方法作进一步说明。
实施例1
一种连续化合成(E)-2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸的装置，包括分别储存盐酸和2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸钠盐溶液的原料罐A、B，所述原料罐A、B分别通过供料泵A、B与管式反应器连通；所述原料罐A、B对应的管线上均装有流量计。管式反应器6与换热系统5联通循环控温，管式反应器6内部设有搅拌装置，管式反应器6的出口连接过滤分离装置7，所收集产物即为(E)-2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸。所述换热系统5为主动换热系统，独立于管式反应器6，经保温管道与管式反应器夹套联通，可保证温控精度±0.5℃。
实施例2
一种连续化合成(E)-2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸的方法，包括如下步骤：
(1)在配料釜中加入80kg水，在搅拌条件下加入20kg 2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸钠盐至完全溶解；
(2)设置管式反应器转速300r/min，控制反应温度不超过15℃，用计量泵以100mL/min的速率向管式反应器泵入步骤1所配制的2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸钠盐溶液，同时用计量泵以64mL/min的速率向管式反应器泵入20％的盐酸；
(3)管式反应器出口处连接过滤分离装置(抽滤设备)，反应共计13h过滤得到固体15.8kg，收率98.7％，HPLC检测(E)-2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸纯度98.2％，(Z)-2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸含量0.8％，E/Z＝123。
实施例3
一种连续化合成(E)-2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸的方法，包括如下步骤：
(1)在配料釜中加入60kg水，在搅拌条件下加入40kg 2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸钠盐至完全溶解；
(2)设置管式反应器转速200r/min，控制反应温度不超过25℃，用计量泵以100mL/min的速率向管式反应器泵入步骤1所配制的2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸钠盐溶液，同时用计量泵以88mL/min的速率向管式反应器泵入35％的盐酸；
(3)管式反应器出口处连接抽滤设备，反应共计12h过滤得到固体31.8kg，收率99.1％，HPLC检测(E)-2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸纯度97.5％，(Z)-2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸含量0.96％，E/Z＝102。
Claims (4)
1.一种连续化合成(E)-2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸的装置，其特征在于，包括分别储存盐酸和2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸钠盐溶液的原料罐A、B，原料罐A、B与管式反应器的入口连通，管式反应器与换热系统联通循环控温，管式反应器内部设有搅拌装置，管式反应器的出口连接过滤分离装置，所收集产物即为(E)-2-甲基-α-羟亚胺基苯乙酸。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述换热系统为主动换热系统，经保温管道与反应器夹套联通。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述原料罐A、B通过供料泵与管式反应器连通。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述原料罐A、B对应的管线上均装有流量计。
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