CN220048152U - 一种细粒径聚磷酸铵的制备装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种细粒径聚磷酸铵的制备装置，包括捏合器和破碎器，捏合器带有夹套，细粒径聚磷酸铵的制备装置还设置有混料机和混料桶，进料斗还连通有工艺改良剂进料管，混料机内设置有混料机立式搅拌桨，混料桶内设置有混料桶立式搅拌桨，混料机连接有液体进料管、白炭黑进料管和工艺改良剂出料管，液体进料管位于混料机内的部分连接有若干喷头，液体进料管另一端与混料桶连接，混料桶还连接有氨水进料管和三聚氰胺二酰胺粉末进料管。本申请实用新型制备的细粒径聚磷酸铵平均粒径在5‑12微米，产品粒径分布均匀，水溶性低，耐热性能较优，在树脂中应用，分散效果更佳。
Description
技术领域
本申请特别涉及一种细粒径聚磷酸铵的制备装置。
背景技术
聚磷酸铵简称APP，是一种以磷、氮型环保的无机阻燃剂。在防火涂料、树脂、橡胶纸张、木材、纤维等阻燃领域有着广泛的应用，具有低毒性、低烟雾的特点。聚磷酸铵粒径一般15-20微米。无机阻燃剂粒径越细，表面积就越大，与聚合物接触面也越大，分散度，相容性也越好，阻燃效果提升明显；聚磷酸铵在塑料中应用粒径偏大，分散效果受到影响，阻燃效果较差。
专利公开号CN111807343B公开了一种聚磷酸铵制备细粒径控制方法及其应用，在聚磷酸铵合成过程中加入0.5％-3％的缺氨聚磷酸铵粉末，得到得到控制细粒径的结晶II型聚磷酸铵产品。此方法可以控制最终产品的细粒径的比例，细粒径≤2.19μm所占比例小于等于2％，但产品平均粒径仍然在17-20微米左右。
实用新型内容
针对上述缺陷，本申请提供一种细粒径聚磷酸铵的制备装置，该细粒径聚磷酸铵的制备装置制备的细粒径聚磷酸铵平均粒径在5-12微米，产品粒径分布均匀，水溶性低，耐热性能较优，在树脂中应用，分散效果更佳。
一种细粒径聚磷酸铵的制备装置，包括捏合器和破碎器，捏合器带有夹套，捏合器分别连接有捏合器进料管、捏合器出料管连接，捏合器还连接有氨气进管和氨气排出管，捏合器内装有捏合器搅拌装置，捏合器的夹套连接有导热油进管和导热油出管，捏合器进料管另一端与进料斗连通，捏合器出料管另一端与破碎器连接，破碎器内装有破碎器，破碎器还连接有细粒径聚磷酸铵产品出料管，进料斗还连通有五氧化二磷进料管和磷酸氢二铵进料管，所述细粒径聚磷酸铵的制备装置还设置有混料机和混料桶，进料斗还连通有工艺改良剂进料管，混料机内设置有混料机立式搅拌桨，混料桶内设置有混料桶立式搅拌桨，混料机连接有液体进料管、白炭黑进料管和工艺改良剂出料管，液体进料管位于混料机内的部分连接有若干喷头，液体进料管另一端与混料桶连接，混料桶还连接有氨水进料管和三聚氰胺二酰胺粉末进料管。
可选地，所述捏合器搅拌装置为Z型搅拌桨。
可选地，所述破碎器为高剪切螺杆。
可选地，所述工艺改良剂出料管与工艺改良剂进料管之间设置有工艺改良剂称重装置，细粒径聚磷酸铵的制备装置还设置有五氧化二磷料桶和磷酸氢二铵料桶，五氧化二磷料桶与五氧化二磷进料管之间设置有五氧化二磷称重装置，磷酸氢二铵料桶与磷酸氢二铵进料管之间设置有磷酸氢二铵称重装置，细粒径聚磷酸铵的制备装置还设置白炭黑料桶，白炭黑料桶与白炭黑进料管之间设置有白炭黑称重装置，细粒径聚磷酸铵的制备装置还设置氨水料桶和三聚氰胺二酰胺粉末料桶，氨水进料管与氨水料桶之间设置有氨水称重装置，三聚氰胺二酰胺粉末进料管与三聚氰胺二酰胺粉末料桶之间设置有三聚氰胺二酰胺粉末称重装置。
可选地，所述细粒径聚磷酸铵的制备装置还设置有加热器和冷却器，导热油进管和导热油出管各自分别与加热器和冷却器，通过阀门的开关控制启用加热器或冷却器，从而调节导热油的温度，从而控制捏合器内物料的温度。
可选地，所述细粒径聚磷酸铵的制备装置还设置有尾气冷却回收压缩系统、氨气循环管道、氨气排放管和液氨槽，氨气进管分别与液氨槽和氨气循环管道连通，氨气排放管连接在氨气排出管上，尾气冷却回收压缩系统分别与氨气排放管和氨气循环管道连接。
实用新型发明原理：
本发明中，第一步反应采用的超低氨通氨反应，缓和五氧化二磷的初始剧烈反应，使聚合反应更为均匀，避免过度反应，聚合度分布变广；同时三聚氰胺二酰胺的羟基与五氧化二磷缩合，三聚氰胺二酰胺磷酸盐；
第二步加大通氨量时，温度上升较快，三聚氰胺二酰胺磷酸盐参与聚磷酸铵聚合反应，有三聚氰胺二酰胺磷酸盐参与的聚合反应，分子链单向增长，在后续降温过程中，三聚氰胺二酰胺端更易形成晶核，同时白炭黑吸咐三聚氰胺二酰胺，促进其快速分散于体系中，使反应更为均匀；停止加热后，体系开始缓慢降温，白炭黑吸吸咐端最先形成晶核，使体系聚磷酸铵分子能快速的均匀的粉化，粒度变得更为均匀和细小。
附图说明
图1为本实用新型一种细粒径聚磷酸铵的制备装置整体结构示意图；
图2为本实用新型捏合器加热稳定结构示意图；
图3为本实用新型捏合器氨气循环结构示意图。
图中，1、捏合器，11、进料斗，12、捏合器进料管，13、导热油进管，14、导热油出管，15、氨气排出管，16、捏合器出料管，17、Z型搅拌桨，18、氨气进管，2、破碎器，21、高剪切螺杆，22、细粒径聚磷酸铵产品出料管，31、加热器，32、冷却器，33、尾气冷却回收压缩系统，34、氨气循环管道，35、液氨槽，36、氨气排放管，40、磷酸氢二铵进料管，41、五氧化二磷料桶，43、五氧化二磷称重装置，44、五氧化二磷进料管，45、工艺改良剂称重装置，46、工艺改良剂进料管，47、磷酸氢二铵料桶，49、磷酸氢二铵称重装置，5、混料机，50、工艺改良剂出料管，51、混料机立式搅拌桨，52、液体进料管，521、喷头，53、白炭黑进料管，54、白炭黑称重装置，55、白炭黑料桶，56、混料机尾气排放管，6、混料桶，61、混料桶立式搅拌桨，62、氨水进料管，63、氨水称重装置，64、氨水料桶，65、三聚氰胺二酰胺粉末进料管，66、三聚氰胺二酰胺粉末称重装置，67、三聚氰胺二酰胺粉末料桶。
具体实施方式
下面将对本申请作进一步说明。
下面具体实施方式中：
三聚氰胺二酰胺为：市售；
白炭黑为：市售；
五氧化二磷为：市售；
工业磷酸氢二铵为：市售。
实施例1工艺改良剂的制备
(1)在5wt％的氨水750克中加入250克三聚氰胺二酰胺粉末，搅拌30分钟形成溶液。
(2)将(1)溶液在混料机中均匀喷雾至10公斤白炭黑上，烘干，得工艺改良剂(10.25公斤)。
本实施例制取的工艺改良剂供下面的实施例2-4使用。
实施例2
S1，取250公斤五氧化二磷与500克实施例1的工艺改良剂，加入捏合机中，开启搅拌10分钟；然后加入232公斤磷酸氢二铵，搅拌升至至230℃；
S2，开启通氨，通氨量为每100kg反应物料0.3m3/h，反应30分钟；
S3，升温至290℃，提升通氨量为每100kg反应物料4.5m3/h，反应4.5小时；
S4，停止加热，降低通氨量至每100kg反应物料1m3/h，反应2.5小时；
S5，停止通氨，待反应温度降至160℃以下时，出料，得到细粒径聚磷酸铵粗产品1；
S6，粉碎后得到细粒径聚磷酸铵1。
检测细粒径聚磷酸铵1，结果如下表1-2。
实施例3
S1，取250公斤五氧化二磷与1400克实施例1的工艺改良剂，加入捏合机中进，开启搅拌10分钟，然后加入磷酸氢二铵232公斤；搅拌升至至230℃；
S2，开启通氨，通氨量为每100kg反应物料0.3m3/h，反应30分钟；
S3，升温至290℃，提升通氨量为每100kg反应物料4.5m3/h，反应4.5小时；
S4，停止加热，降低通氨量至每100kg反应物料1m3/h，反应2.5小时；
S5，停止通氨，待反应温度降至160℃以下时，出料，得到细粒径聚磷酸铵粗产品2；
S6，粉碎后得到细粒径聚磷酸铵2。
检测细粒径聚磷酸铵2，结果如下表1-2。
实施例4
S1，取250公斤五氧化二磷与2400克实施例1的工艺改良剂，加入捏合机中进，开启搅拌10分钟，然后加入232公斤磷酸氢二铵；搅拌升至至230℃；
S2，开启通氨，通氨量为每100kg反应物料0.3m3/h，反应30分钟；
S3，升温至290℃，提升通氨量为每100kg反应物料4.5m3/h，反应4.5小时；
S4，停止加热，降低通氨量至每100kg反应物料1m3/h，反应2.5小时；
S5，停止通氨，待反应温度降至160℃以下时，出料，得到细粒径聚磷酸铵粗产品3；
S6，粉碎后得到细粒径聚磷酸铵3。
检测细粒径聚磷酸铵3，结果如下表1-2。
实施例5
S1，取250公斤五氧化二磷与磷酸氢二铵232公斤加入捏合机中，搅拌升至至230℃；
S2，开启通氨，通氨量为每100kg反应物料0.3m3/h，反应30分钟；
S3，升温至290℃，提升通氨量为每100kg反应物料4.5m3/h，反应4.5小时；
S4，停止加热，降低通氨量至每100kg反应物料1m3/h，反应2.5小时；
S5，停止通氨，待反应温度降至160℃以下时，出料，得到聚磷酸铵粗产品1；
S1，粉碎后得到聚磷酸铵1。
检测聚磷酸铵粗产品1和聚磷酸铵1，结果如下表1-2。
对比实施例1
S1，取250公斤五氧化二磷与磷酸氢二铵232公斤加入捏合机中；搅拌温升至290℃；
S2，开启通氨，通氨量为每100kg反应物料4.5m3/h，反应4.5小时；
S3，降低通氨量至每100kg反应物料1m3/h，反应3小时；
S4，停止通氨，待反应温度降至160℃以下时，出料，得到聚磷酸铵粗产品2；
S5，粉碎后得到聚磷酸铵2。
取聚磷酸铵2，经研磨，筛分后，得到聚磷酸铵3。
检测聚磷酸铵粗产品2、聚磷酸铵2和聚磷酸铵3，结果如下表1-2。
对比实施例2
S1，取250公斤五氧化二磷与磷酸氢二铵232公斤加入捏合机中，搅拌升至至230℃；
S2，开启通氨，通氨量为每100kg反应物料1m3/h，反应30分钟；
S3，升温至290℃，提升通氨量为每100kg反应物料4.5m3/h，反应4.5小时；
S4，停止加热，降低通氨量至每100kg反应物料1m3/h，反应2.5小时；
S5，停止通氨，待反应温度降至160℃以下时，出料，得到聚磷酸铵粗产品3；
S1，粉碎后得到聚磷酸铵4。
检测聚磷酸铵粗产品3和聚磷酸铵4，结果如下表1-2。
表1
表2
从表中可以明显看出本发明产品，耐热性高，粒径更加均细小，特别适用于聚酯加工，易于更佳均匀的分散，提升阻燃效率。
本申请还提供一种用于实施例1-实施例4的细粒径聚磷酸铵的制备装置。
请参考图1-图3，一种细粒径聚磷酸铵的制备装置，包括捏合器1和破碎器2，捏合器1带有夹套，捏合器1分别连接有捏合器进料管12、捏合器出料管16连接，捏合器1还连接有氨气进管18和氨气排出管15，捏合器1内装有Z型搅拌桨17(搅拌桨与电机等动力提供装置连接，图中未画出)，捏合器1的夹套连接有导热油进管13和导热油出管14，捏合器进料管12另一端与进料斗11连通，捏合器出料管16另一端与破碎器2连接，破碎器2内装有高剪切螺杆21(高剪切螺杆将从捏合器出料管16破碎，将捏合器1内生成的细粒径聚磷酸铵粗产品进一步细化)，破碎器2还连接有细粒径聚磷酸铵产品出料管22，进料斗11还连通有五氧化二磷进料管44、磷酸氢二铵进料管40和工艺改良剂进料管46，细粒径聚磷酸铵的制备装置还设置有混料机5和混料桶6，混料机5内设置有混料机立式搅拌桨51，混料桶6内设置有混料桶立式搅拌桨61，混料机5连接有液体进料管52、白炭黑进料管53和工艺改良剂出料管50，液体进料管52位于混料机5内的部分连接有若干喷头521，液体进料管52另一端与混料桶6连接，混料桶6还连接有氨水进料管62和三聚氰胺二酰胺粉末进料管65。
进一步地，工艺改良剂出料管50与工艺改良剂进料管46之间设置有工艺改良剂称重装置45，细粒径聚磷酸铵的制备装置还设置有五氧化二磷料桶41和磷酸氢二铵料桶47，五氧化二磷料桶41与五氧化二磷进料管44之间设置有五氧化二磷称重装置43，磷酸氢二铵料桶47与磷酸氢二铵进料管40之间设置有磷酸氢二铵称重装置49，细粒径聚磷酸铵的制备装置还设置白炭黑料桶55，白炭黑料桶55与白炭黑进料管53之间设置有白炭黑称重装置54，细粒径聚磷酸铵的制备装置还设置氨水料桶64和三聚氰胺二酰胺粉末料桶67，氨水进料管62与氨水料桶64之间设置有氨水称重装置63，三聚氰胺二酰胺粉末进料管65与三聚氰胺二酰胺粉末料桶67之间设置有三聚氰胺二酰胺粉末称重装置66。
进一步地，细粒径聚磷酸铵的制备装置还设置有加热器31和冷却器32，导热油进管13和导热油出管14各自分别与加热器31和冷却器32，通过阀门的开关控制启用加热器31或冷却器32，从而调节导热油的温度，从而控制捏合器1内物料的温度。
进一步地，细粒径聚磷酸铵的制备装置还设置有尾气冷却回收压缩系统33、氨气循环管道34、氨气排放管36和液氨槽35，氨气进管18分别与液氨槽35和氨气循环管道34连通，氨气排放管36连接在氨气排出管15上，尾气冷却回收压缩系统33分别与氨气排放管36和氨气循环管道34连接。通过尾气冷却回收压缩系统33、氨气循环管道34、氨气排放管36和液氨槽35设置，维持每段氨气流量的稳定。
进一步地，混料机5还连接有混料机尾气排放管56，通过混料机尾气排放管56将混料机5中的尾气排放。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种细粒径聚磷酸铵的制备装置，包括捏合器(1)和破碎器(2)，捏合器(1)带有夹套，捏合器(1)分别连接有捏合器进料管(12)、捏合器出料管(16)连接，捏合器(1)还连接有氨气进管(18)和氨气排出管(15)，捏合器(1)内装有捏合器搅拌装置，捏合器(1)的夹套连接有导热油进管(13)和导热油出管(14)，捏合器进料管(12)另一端与进料斗(11)连通，捏合器出料管(16)另一端与破碎器(2)连接，破碎器(2)内装有破碎器，破碎器(2)还连接有细粒径聚磷酸铵产品出料管(22)，进料斗(11)还连通有五氧化二磷进料管(44)和磷酸氢二铵进料管(40)，其特征在于，所述细粒径聚磷酸铵的制备装置还设置有混料机(5)和混料桶(6)，进料斗(11)还连通有工艺改良剂进料管(46)，混料机(5)内设置有混料机立式搅拌桨(51)，混料桶(6)内设置有混料桶立式搅拌桨(61)，混料机(5)连接有液体进料管(52)、白炭黑进料管(53)和工艺改良剂出料管(50)，液体进料管(52)位于混料机(5)内的部分连接有若干喷头(521)，液体进料管(52)另一端与混料桶(6)连接，混料桶(6)还连接有氨水进料管(62)和三聚氰胺二酰胺粉末进料管(65)。
2.根据权利要求1所述的细粒径聚磷酸铵的制备装置，其特征在于，所述捏合器搅拌装置为Z型搅拌桨(17)。
3.根据权利要求1所述的细粒径聚磷酸铵的制备装置，其特征在于，所述破碎器为高剪切螺杆(21)。
4.根据权利要求1-3任一所述的细粒径聚磷酸铵的制备装置，其特征在于，所述工艺改良剂出料管(50)与工艺改良剂进料管(46)之间设置有工艺改良剂称重装置(45)，细粒径聚磷酸铵的制备装置还设置有五氧化二磷料桶(41)和磷酸氢二铵料桶(47)，五氧化二磷料桶(41)与五氧化二磷进料管(44)之间设置有五氧化二磷称重装置(43)，磷酸氢二铵料桶(47)与磷酸氢二铵进料管(40)之间设置有磷酸氢二铵称重装置(49)，细粒径聚磷酸铵的制备装置还设置白炭黑料桶(55)，白炭黑料桶(55)与白炭黑进料管(53)之间设置有白炭黑称重装置(54)，细粒径聚磷酸铵的制备装置还设置氨水料桶(64)和三聚氰胺二酰胺粉末料桶(67)，氨水进料管(62)与氨水料桶(64)之间设置有氨水称重装置(63)，三聚氰胺二酰胺粉末进料管(65)与三聚氰胺二酰胺粉末料桶(67)之间设置有三聚氰胺二酰胺粉末称重装置(66)。
5.根据权利要求1-3任一所述的细粒径聚磷酸铵的制备装置，其特征在于，所述细粒径聚磷酸铵的制备装置还设置有加热器(31)和冷却器(32)，导热油进管(13)和导热油出管(14)各自分别与加热器(31)和冷却器(32)，通过阀门的开关控制启用加热器(31)或冷却器(32)，从而调节导热油的温度，从而控制捏合器(1)内物料的温度。
6.根据权利要求4所述的细粒径聚磷酸铵的制备装置，其特征在于，所述细粒径聚磷酸铵的制备装置还设置有加热器(31)和冷却器(32)，导热油进管(13)和导热油出管(14)各自分别与加热器(31)和冷却器(32)，通过阀门的开关控制启用加热器(31)或冷却器(32)，从而调节导热油的温度，从而控制捏合器(1)内物料的温度。
7.根据权利要求1-3任一所述的细粒径聚磷酸铵的制备装置，其特征在于，所述细粒径聚磷酸铵的制备装置还设置有尾气冷却回收压缩系统(33)、氨气循环管道(34)、氨气排放管(36)和液氨槽(35)，氨气进管(18)分别与液氨槽(35)和氨气循环管道(34)连通，氨气排放管(36)连接在氨气排出管(15)上，尾气冷却回收压缩系统(33)分别与氨气排放管(36)和氨气循环管道(34)连接。
8.根据权利要求4所述的细粒径聚磷酸铵的制备装置，其特征在于，所述细粒径聚磷酸铵的制备装置还设置有尾气冷却回收压缩系统(33)、氨气循环管道(34)、氨气排放管(36)和液氨槽(35)，氨气进管(18)分别与液氨槽(35)和氨气循环管道(34)连通，氨气排放管(36)连接在氨气排出管(15)上，尾气冷却回收压缩系统(33)分别与氨气排放管(36)和氨气循环管道(34)连接。
9.根据权利要求5所述的细粒径聚磷酸铵的制备装置，其特征在于，所述细粒径聚磷酸铵的制备装置还设置有尾气冷却回收压缩系统(33)、氨气循环管道(34)、氨气排放管(36)和液氨槽(35)，氨气进管(18)分别与液氨槽(35)和氨气循环管道(34)连通，氨气排放管(36)连接在氨气排出管(15)上，尾气冷却回收压缩系统(33)分别与氨气排放管(36)和氨气循环管道(34)连接。
10.根据权利要求6所述的细粒径聚磷酸铵的制备装置，其特征在于，所述细粒径聚磷酸铵的制备装置还设置有尾气冷却回收压缩系统(33)、氨气循环管道(34)、氨气排放管(36)和液氨槽(35)，氨气进管(18)分别与液氨槽(35)和氨气循环管道(34)连通，氨气排放管(36)连接在氨气排出管(15)上，尾气冷却回收压缩系统(33)分别与氨气排放管(36)和氨气循环管道(34)连接。
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|---|---|---|---|
| CN202321639112.2U CN220048152U (zh) | 2023-06-27 | 2023-06-27 | 一种细粒径聚磷酸铵的制备装置 |
Applications Claiming Priority (1)
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| CN202321639112.2U CN220048152U (zh) | 2023-06-27 | 2023-06-27 | 一种细粒径聚磷酸铵的制备装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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2023
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