CN1919973B - 一种连续式制备生物柴油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续式制备生物柴油的方法，包括使用一个环路湍流反应器和1-5个二级反应器，其中原料油与甲醇以及复合碱土金属催化剂一起经过加压泵加压、换热器预热，从环路湍流反应器的底部进入，在环路湍流反应器中进行反应，经酯化及酯交换反应后的混合物从反应器的顶部出料，一部分物料重新回入循环混合泵，再次进入环路湍流反应器，另一部分物料进入二级反应器，在二级反应器中继续进行反应，并让其下层液-粗甘油层分离，上层液-甲酯层经脱甲醇，静置进一步分离甘油后即可得目的产品生物柴油。本发明的方法具有生产工艺流程短、后续处理简单和废水排放少的优点。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种制备生物柴油的新方法，更特别的涉及一种连续式制备生物柴油的方法。
二、背景技术
目前生物柴油的生产方法主要有化学催化法、生物酶法和工程微藻法等。生物酶法和工程微藻法正日益受到重视，但技术还未成熟，还有待进一步研究。能产业化生产的工艺主要为化学催化法。
化学催化法主要是酯交换法，大致分为均相催化酯交换法、多相催化酯交换法和超临界酯交换法。其中均相催化酯交换法主要包括酸催化酯交换法和碱催化酯交换法。
碱催化酯交换法是目前制备生物柴油的主要工艺路线。然而，油脂中往往含有游离脂肪酸和水，尤其是废餐饮油中含量更高，水的存在更使部分酯类水解产生游离脂肪酸，而游离脂肪酸易与碱催化剂发生皂化反应，使催化剂活性迅速下降，大大降低了生物柴油的产率，而且因产物中皂的存在使后处理时分离回收困难。因此对碱催化酯交换反应要求原料油中游离脂肪酸和水分含量要低，通常需采用精制油脂为原料，这就增加了成本。酸催化酯交换法产率高，不发生皂化反应，但反应速率慢。与碱催化法同样存在催化剂分离困难的问题，要通过中和、水洗等方法除去，易产生三废。传统酸碱催化制备生物柴油存在工艺复杂，醇消耗量大，催化剂无法回收，环境污染大等缺点。
超临界酯交换制取生物柴油的新方法，其反应温度为350-400℃，压力为8.2-20Mpa，甲醇与原料油的物质的使用量比为42∶1，时间不超过5分钟，产率高于普通催化酯交换法。超临界酯交换法中超临界的甲醇溶解性相当高，从根本上解决了两相共溶问题。对环境污染小；原料中的水份和游离酸对反应的不利影响较小，不需要进行原料的预处理；反应速度快，在300℃、大于10Mpa条件下反应数分钟转化率就可达98％以上；产物下游处理简单，易于实现连续生产。但这种工艺要求的反应条件苛刻，对设备要求高，投资大，而且反应醇油比太高，甲醇回收循环量大。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种生产工艺流程短、后续处理简单、废水排放少的连续式制备生物柴油的方法。
本发明的这个以及其他目的将通过下列详细描述和说明来进一步阐述。
本发明的连续式制备生物柴油的方法，包括使用一个环路湍流反应器(由浙江赞成科技有限公司设计生产，型号为ZC-HF0501)和1-5个(较好的是2-3个，根据规模需要而定)二级反应器(由浙江赞成科技有限公司设计生产，型号为ZC-RF0502)，其中原料油与甲醇以及复合碱土金属催化剂一起经过加压泵加压、换热器预热，从环路湍流反应器的底部进入，在环路湍流反应器中进行反应，经酯化及酯交换反应后的混合物从反应器的顶部出料，一部分物料重新回入循环混合泵，再次进入环路湍流反应器，另一部分物料进入二级反应器，在二级反应器中继续进行反应，并让其下层液—粗甘油层分离，上层液-甲酯层经脱甲醇，静置进一步分离甘油后即可得目的产品生物柴油。
进一步的，在本发明的连续式制备生物柴油的方法中，经酯化及酯交换反应后的一部分物料通过换热器预热后与原料油与甲醇以及复合碱土金属催化剂一起重新回入循环混合泵。原料油与甲醇的摩尔比为1∶10-30，较好的是，原料油与甲醇的摩尔比为1∶15-25。
复合碱土金属催化剂(杭州市凯明催化剂有限公司生产CJ系列，较好的是CJ-08)的使用量为原料油与甲醇总重量的0.05-0.5％，较好的是0.05-0.2重量％。所述的油脂包括地沟油、酸化油、棕榈油和菜油，原料油脂中的游离酸含量可在50％以上。
在本发明的连续式制备生物柴油的方法中，物料在环路湍流反应器中流速较高，形成湍流状态，反应温度为150-230℃、1-7Mpa的压力，循环比在1∶1-20，物料停留时间5-30分钟。二级反应器采用筛板塔结构，物料流速低，并尽量保持层流。
在本发明中，在二级反应器中让其下层液-粗甘油层连续分离，上层液经脱甲醇后蒸馏即可得目的产品生物柴油。本发明通过环路湍流反应器和物料的循环使得反应物能充分混合接触，反应速度快；在二级反应器中物料流速低，并保持层流，物料间的扰动少，通过分离出下层的粗甘油，使得反应平衡朝着产品方向发展，从而提高反应的转化率；通过充分地脱甲醇和粗甘油的彻底分离，去掉了甲酯的水洗环节，实现了生产工艺流程短，后续处理简单，废水排放少的优点。最终反应的转化率达到99％以上。
四、附图说明
图1是本发明的流程示意图。
在图1中，符号1代表复合碱土金属催化剂，符号2代表原料油脂，符号3代表甲醇，符号4代表混合泵(加压泵)，符号5代表加热器，符号6代表循环混合泵，符号7代表环路湍流反应器，符号8代表二级反应器，符号9代表粗甘油，符号10代表粗甲脂。
参考图1，原料油脂、甲醇与复合碱土金属催化剂一起经过混合泵从环路湍流反应器的底部进入，经酯化及酯交换反应后的混合物从反应器的顶部出料，一部分物料进入二级反应器，另一部分物料重新回入混合泵，再次进入环路湍流反应器。在二级反应器中让其下层液-粗甘油连续分离，上层液经脱甲醇后蒸馏即可得目的产品生物柴油。
在本发明中使用的所有原材料和设备等均是常规使用的或可以从市场购得。在本发明中，如非特指，所有的量、百分比均为重量单位。
下面结合实施例对本发明进行具体的描述。由技术常识可知，本发明可以通过其他的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，下列实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或等同本发明的范围内的改变均被本发明包含。
五、具体实施方式
实施例1
将甲醇与酸价为25.5的地沟油以20∶1的摩尔比进料，加0.1％的复合碱土金属催化剂(CJ-08)进入混合泵，然后从环路湍流反应器的底部进入，反应温度180℃、压力2Mpa，顶部出料的回流比控制在1∶15，二级反应器2个，物料进入二级反应器中，在反应的同时将下层的粗甘油层分出，使得反应的转化率更进一步提高，第二个二级反应器的上层样品蒸去甲醇后，再经过蒸馏，得到了成品生物柴油。反应的转化率为99.3％，理化指标为：密度(15℃)0.86g/cm3，运动粘度(40℃)2.06mm2/s，闪点(闭口)175℃，硫含量0.002％，酸值0.35mgKOH/g，水份含量0.05％，十六烷值50，对铜的腐蚀效能(50℃，3h)1级。
实施例2
将甲醇与酸价为27.5的地沟油以25∶1的摩尔比进料，加0.15％的复合碱土金属催化剂(CJ-08)进入混合泵，然后从环路湍流反应器的底部进入，反应温度200℃、压力4.5Mpa，顶部出料的回流比控制在1∶18，二级反应器2个，物料进入二级反应器中，在反应的同时将下层的粗甘油层分出，使得反应的转化率更进一步提高，第二个二级反应器的上层样品蒸去甲醇后，再经过蒸馏，得到了成品生物柴油。反应的转化率为99.5％，理化指标为：密度(15℃)0.85g/cm3，运动粘度(40℃)2.04mm2/s，闪点(闭口)180℃，硫含量0.002％，酸值0.33mgKOH/g，水份含量0.06％，十六烷值53，对铜的腐蚀效能(50℃，3h)1级。
实施例3
将甲醇与酸价为30.5的菜油以10∶1的摩尔比进料，加0.05％的复合碱土金属催化剂(CJ-01)进入混合泵，然后从环路湍流反应器的底部进入，反应温度150℃、压力1.5Mpa，顶部出料的回流比控制在1∶5，二级反应器2个，物料进入二级反应器中，在反应的同时将下层的粗甘油层分出，使得反应的转化率更进一步提高，第二个二级反应器的上层样品蒸去甲醇后，再经过蒸馏，得到了成品生物柴油，反应的转化率为99.5％。
实施例4
将甲醇与酸价为22.5的地沟油和菜油(3∶1)以30∶1的摩尔比进料，加0.5％的复合碱土金属催化剂(CJ-06)进入混合泵，然后从环路湍流反应器的底部进入，反应温度220℃、压力6.5Mpa，顶部出料的回流比控制在1∶20，二级反应器5个，物料进入二级反应器中，在反应的同时将下层的粗甘油层分出，使得反应的转化率更进一步提高，第二个二级反应器的上层样品蒸去甲醇后，再经过蒸馏，得到了成品生物柴油，反应的转化率为97.5％。
Claims (4)
1.一种连续式制备生物柴油的方法，其特征在于使用一个环路湍流反应器和1-5个二级反应器，其中原料油与甲醇以及复合碱土金属催化剂一起经过加压泵加压、换热器预热，经由循环混合泵从环路湍流反应器的底部进入，在环路湍流反应器中进行反应，经酯化及酯交换反应后的混合物从反应器的顶部出料，一部分物料重新回入循环混合泵，再次进入环路湍流反应器，另一部分物料进入二级反应器，在二级反应器中继续进行反应，并让其下层液-粗甘油层分离，上层液-甲酯层经脱甲醇，静置进一步分离甘油后即可得目的产品生物柴油，经酯化及酯交换反应后的一部分物料通过换热器预热后与原料油与甲醇以及复合碱土金属催化剂一起重新回入循环混合泵，物料在环路湍流反应器中流速较高，形成湍流状态，反应温度为150-230℃、1-7Mpa的压力，循环比在1∶1-20，物料停留时间5-30分钟；原料油与甲醇的摩尔比为1∶10-30，复合碱土金属催化剂的使用量为原料油与甲醇总重量的0.05-0.5％。
2.根据权利要求1所述的连续式制备生物柴油的方法，其特征在于原料油与甲醇的摩尔比为1∶15-25。
3.根据权利要求1所述的连续式制备生物柴油的方法，其特征在于二级反应器采用筛板塔结构，物料流速低，并尽量保持层流。
4.根据权利要求1所述的连续式制备生物柴油的方法，其特征在于所述的原料油包括地沟油、酸化油、棕榈油和菜油，原料油中的游离酸含量可在50％以上。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: ZHEJIANG PROV ZANYU SCIENCE & TECHNOLOGY CO., LTD Free format text: FORMER OWNER: ZHEJIANG ZANCHENG SCIENCE + TECHNOLOGY CO., LTD. Effective date: 20071221 |
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| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20071221 Address after: Hangzhou City, Zhejiang Province City No. 128 Lane 310009: Post encoding Applicant after: Zhejiang Zanyu Technology Co., Ltd. Address before: Hangzhou City, Zhejiang Province City No. 128 Lane 310009: Post encoding Applicant before: Zancheng Science & Technology Co., Ltd., Zhejiang Prov. |
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Address after: Hangzhou City, Zhejiang province 310009 City Shangcheng District No. 128 Lane Patentee after: Praise Technology Group Limited by Share Ltd Address before: Hangzhou City, Zhejiang Province City No. 128 Lane 310009 Patentee before: Zhejiang Zanyu Technology Co., Ltd. |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20110406 Termination date: 20170908 |