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CN1918263A - 荧光粉、其制造方法及利用该荧光粉的发光装置 - Google Patents

荧光粉、其制造方法及利用该荧光粉的发光装置 Download PDF

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CN1918263A
CN1918263A CNA2005800050122A CN200580005012A CN1918263A CN 1918263 A CN1918263 A CN 1918263A CN A2005800050122 A CNA2005800050122 A CN A2005800050122A CN 200580005012 A CN200580005012 A CN 200580005012A CN 1918263 A CN1918263 A CN 1918263A
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盐井恒介
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Showa Denko KK
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Abstract

一种荧光粉,其特征在于,其由通式Eu2－xLnx MyO3(y+1)表示，其中0≤x＜2，y为2或3，Ln表示选自于Y、La以及Gd的至少一种，M表示选自于W和Mo的至少一种。该荧光粉通过波长为220至550nm的可见光或UV辐射被有效地激发以获得希望的光发射，尤其是高效地发红光。从而，所述荧光粉有利地用于例如发光屏、发光二极管以及荧光灯的发光装置中。

Description

荧光粉、其制造方法及利用该荧光粉的发光装置
相关申请的交叉引用
本申请在35U.S.C.§111(a)下提交，其根据35U.S.C.§119(e)(1)要求根据35U.S.C.§111(b)在2004年2月24日提交的临时申请60/548,166的优选权、以及在2004年3月23日提交的临时申请60/555,416的优选权。这些文献的公开在此引入作为参考。
技术领域
本发明涉及一种可以通过紫外(下文也称为UV)辐射或可见光有效激发而获得希望的光发射的荧光粉、其制造方法、以及使用所述荧光粉的发光装置。所述荧光粉尤其优选发红光。
背景技术
通过结合有效地发UV辐射或可见光的从半导体(例如氮化物半导体)制造的发光元件、与可以有效地被UV辐射或可见光激发以发出希望的光的荧光粉，已经开发出可以发出不同波长的光的各种发光二极管(下文也称为LED)。目前，作为荧光粉，已经公开发蓝光的荧光粉(Sr，Ca，Ba)10(PO4)6Cl2:Eu、发绿光的荧光粉3(Ba，Mg，Mn)O·8Al2O3:Eu、以及发红光的荧光粉Y2O2S:Eu，对其用于上述应用进行了研究(见日本专利申请早期公开2002-203991)。通过以任意比例混合三种发光类型的荧光粉可以获得各种发光颜色。为了获得白光，必须大量使用用作发红光成分的Y2O2S:Eu，因为，相比于其它两种荧光粉成分，发红光的荧光粉表现出较低的发光效率，这是一个问题。当在红光、绿光和蓝光之间建立良好的平衡时，可以获得白光。在此，必须抑制从发绿光的荧光粉发出的光和从发蓝光的荧光粉发出的光，以获得平衡，因为红光发射成分表现出较差的发光效率。从而，目前，还没有从这些荧光粉获得高亮度的白光。
同时，可以通过UV-A辐射或近UV辐射(300至410nm)激发以获得希望的光发射的荧光粉是可以结合到发光屏、通过将荧光粉结合到混凝土、玻璃或类似材料形成的装饰面板、间接光源等的备选荧光粉。然而，为了完全获得希望的效果，需要改善荧光粉的发光亮度。
本发明的目的是解决上述问题，并提供适于发红光的可以被UV辐射或可见光有效激发的荧光粉。本发明的另一个目的是提供使用所述荧光粉的发光装置。
发明内容
本发明人已经进行了深入研究以获得上述目的，并且发现由通式Eu2-xLnxM2O9表示的荧光粉(其中0≤x＜2，Ln表示选自于Y、La以及Gd的至少一种，M表示选自于W和Mo的至少一种)在被波长为220至550nm的可见光或UV辐射激发时发出高强度的红光，还发现，使用所述发红光的荧光粉的例如发光二极管的发光装置表现良好的发光特性。本发明基于这些发现完成。
因此，本发明旨在下述发明。
(1)一种荧光粉，其特征在于，其由通式Eu2-xLnxMyO3(y+1)表示，其中0≤x＜2，y为2或3，Ln表示选自于Y、La以及Gd的至少一种，M表示选自于W和Mo的至少一种。
(2)一种荧光粉，其特征在于，其由通式Eu2-xLnxM2O9表示，其中0≤x＜2，Ln表示选自于Y、La以及Gd的至少一种，M表示选自于W和Mo的至少一种。
(3)一种荧光粉，其特征在于，其由通式Eu2-xLnxM3O12表示，其中0≤x＜2，其中Ln表示选自于Y、La以及Gd的至少一种，M表示选自于W和Mo的至少一种。
(4)如前述(2)的荧光粉，其中所述通式Eu2-xLnxM2O9中的x满足条件0≤x≤1.5。
(5)如前述(3)的荧光粉，其中所述通式Eu2-xLnxM3O12中的x满足条件0≤x≤1.8。
(6)如前述(1)至(5)中任一项所述的荧光粉，其中M是W。
(7)如前述(1)至(6)中任一项所述的荧光粉，其中Ln是Y。
(8)如前述(1)至(7)中任一项所述的荧光粉，其具有小于等于50μm的颗粒尺寸。
(9)如前述(1)至(8)中任一项所述的荧光粉，其发红光。
(10)一种发光装置，其包括发光元件和结合的如前述(1)至(9)中任一项所述的荧光粉。
(11)如前述(10)的发光装置，其中所述发光元件是氮化物半导体发光元件、并发出波长落入220nm至550nm范围中的光。
(12)一种发光屏，其使用前述(1)至(9)中任一项所述的荧光粉。
(13)一种用于制造如前述(1)至(9)中任一项所述的荧光粉的方法，其特征在于，所述方法包括在800至1300℃燃烧包括如下的混合物：氧化铕或通过加热形成氧化铕的化合物；氧化钇、氧化镧、氧化钆、或者通过加热形成任一这些氧化物的至少一种化合物；以及氧化钨、氧化钼、或通过加热形成任一这些氧化物的至少一种化合物。
本发明的荧光粉通过波长为220至550nm的可见光或UV辐射被有效激发以发出希望的光。从而，所述荧光粉有利地用于例如发光屏、发光二极管以及荧光灯的发光装置中。从本发明的荧光粉或多种包括本发明的荧光粉的荧光粉可以制造发各种颜色光的LED。在白色LED的情况下，可以增强彩色再现特性和亮度。
附图说明
图1示出了在实例1中制备的荧光粉的激发光谱；
图2示出了在实例21中制备的荧光粉的激发光谱；
图3是本发明实例的发光装置的示意截面图；
图4是本发明另一实例的发光装置的示意截面图；
图5是白色LED的示意截面图；
图6是包括荧光粉的发光屏的示意图。
具体实施方式
本发明的荧光粉由通式Eu2-xLnxMyO3(y+1)表示，其中0≤x＜2，y为2或3，其中Ln表示选自于Y、La以及Gd的至少一种，M表示选自于W和Mo的至少一种。
在由Eu2-xLnxM2O9表示的荧光粉中，当x满足0≤x≤1.5的条件时，可以进一步增强发光强度，尤其是，当x满足0≤x≤1.0的条件时，可以获得显著高的发光强度。在由Eu2-xLnxM3O12表示的荧光粉中，当x满足0≤x≤1.8的条件时，可以进一步增强发光强度，尤其是，当x满足0≤x≤1.5的条件时，可以获得显著高的发光强度。对于通式Eu2-xLnxMyO3(y+1)中的M，优选为W。
通常，荧光粉的发光强度依赖于活化剂的浓度。本发明的荧光粉包含铕离子作为活化剂。从而，当铕浓度最大时，可以获得最高的发光强度。
然而，公知的是，例如由于以下原因在高活化剂浓度下发生浓度猝灭：
(i)通过共振转移发生活化剂之间的交叉弛豫，从而消耗部分激发能；(ii)活化剂之间的共振转移导致激发路径的迂回，从而促进猝灭或到晶体表面或无辐射中心的激发转移；以及(iii)活化剂的聚集或活化剂对的形成将活化剂转换为无辐射中心或抑制剂(荧光粉抑制剂)。
由于上述，本发明研究可能最宽的组合范围，以获得高强度光发射。
图1和2示出了分别在实例1至21中制备的荧光粉的激发(相对于在614nm的光发射)光谱。如这些图所示，荧光粉的激发峰值位于220nm至550nm的范围中，表示本发明的荧光粉通过波长落入上述范围的可见光或紫外辐射被有效地激发并且发红光。另外，由于还通过254nm的紫外辐射有效激发了所述荧光粉，因此可以在通常使用的荧光灯中有效地使用荧光粉。
可以通过UV-A辐射或近紫外辐射(波长范围：300至410nm)激发本发明的荧光粉以获得希望的光发射。从而，可以将荧光粉结合到发光屏、通过将荧光粉结合到混凝土、玻璃或类似材料形成的装饰面板、间接光源等。装饰面板是这样的产品，其通过在日光或来自普通荧光灯的光下的显示效果和在UV-A辐射或从紫外灯发出的近紫外辐射下的显示效果，施加装饰效果或间接光效果。
荧光粉将分散在树脂等中的最佳浓度受到如下因素的影响：例如树脂的所用母体的类型、模制温度、原料的粘度、颗粒形状、荧光粉的颗粒尺寸和颗粒尺寸分布等等。从而，可以根据使用条件或其他因素选择荧光粉的浓度。为了控制具有高可分散性的荧光粉的分布，所述荧光粉优选具有小于等于50μm、优选为0.1至10μm的平均颗粒尺寸。
可以通过下面过程制造本发明的荧光粉。当使用铕化合物、钇化合物以及钨化合物作为荧光粉源时，所述化合物每种通过加热形成氧化物，对这些化合物称重以获得满足通式Eu2-xYxW2O9(0≤x＜2)的比例。将所述化合物混合在一起。如果需要，可以将可选的助熔剂添加到荧光粉原料中。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅等中，并在空气中在800至1300℃下燃烧几小时。在冷却后，通过球磨机或类似装置将燃烧的产物击碎并研磨成粉，并且如果需要，用清水洗涤获得的粉末。将固体从液体分离、干燥、击碎并分类，从而获得本发明的荧光粉。
优选使用氧化物或通过加热形成相应氧化物的化合物作为荧光粉原料。优选化合物的实例包括：铕化合物，例如碳酸铕、氧化铕以及氢氧化铕；钇化合物，例如碳酸钇、氧化钇以及氢氧化钇；镧化合物，例如碳酸镧、氧化镧以及氢氧化镧；钆化合物，例如碳酸钆、氧化钆以及氢氧化钆；钨化合物，例如氧化钨和钨酸；以及钼化合物，例如氧化钼以及钼酸。在气相或液相过程中可以使用不同于上述化合物的其它化合物、含铕、钇、镧、钆、钨或钼的有机金属化合物、以及其它类似化合物，从而制造本发明的荧光粉或原料混合物。助熔剂优选是碱金属卤化物、碱土金属卤化物、氟化铵等。对于100份重量的总荧光粉原料，优选加入0.01至1.0份重量的助熔剂。
由于通过波长为220nm至550nm的可见光或紫外辐射有效地激发本发明的荧光粉以获得希望的光发射，从而在荧光灯中有利地使用荧光粉。通过组合本发明的荧光粉与发光峰值在220nm至550nm的波长范围中的发光二极管，可以制造各种颜色的LED。例如，通过组合本发明的荧光粉与发波长范围在220至410nm的UV-A辐射或近紫外辐射的发光二极管，可以制造发红光的LED。
可选的是，通过组合本发明的荧光粉与发波长范围在400至550nm的可见光的发光二极管，从通过可见光激发的发红光的荧光粉发出的光与从发光二极管发出的可见光混合，从而可以制造发各种颜色光的LED。另外可选的是，通过组合包括本发明荧光粉的多种荧光粉与上述发光二极管，可以制造发各种颜色光的LED。尤其当在白光LED中使用本发明的荧光粉时，可以增强彩色再现特性和亮度。
本发明的发光装置是例如LED或荧光灯的发光装置。将通过以LED发光装置作为实例描述本发明的装置。从本发明的荧光粉以及组合的半导体发光元件制造所述装置，所述半导体发光元件发波长为220nm至550nm的光。从任意半导体例如ZnSe和GaN制造所述半导体发光元件。本发明中使用的发光元件的发光峰值在220nm至550nm的波长范围中。从而，优选使用氮化镓半导体，其有效激发上述荧光粉。可以通过MOCVD、HVPE或类似技术在基底上形成氮化物半导体，来制造所述发光元件。优选，形成InαAlβGa1-α-βN(0≤α，0≤β，α+β≤1)用作发光层。半导体结构可以是同质、异质、或双异质结构，包括MIS结、PIN结、或pn结。通过选择形成半导体层的材料和混合晶体的组合比例，可以获得多个发光波长。可选的是，可以使用单量子阱结构和多量子阱结构，其中从表现量子效应的薄膜形成半导体激活层。
上述将被设置在发光元件上的荧光粉层可以由含有至少一种荧光粉的单层形成，或者可以层叠多层。单层可以包含多种荧光粉。将荧光粉层设置在发光元件上的模式实例包括：将荧光粉结合到涂敷材料中，所述涂敷材料用于覆盖发光元件的表面；将荧光粉结合到模制部件中；将荧光粉结合到用于覆盖模制部件的覆盖部件中；以及将荧光粉结合到设置在LED灯的发光侧的透光板中。
可选的是，可以将至少一种上述荧光粉结合到设置在发光元件上的模制部件中。另外，可以将包含至少一种上述荧光粉的荧光粉层设置在发光二极管的外侧。将荧光粉层设置在发光二极管的外侧的模式实例包括：在发光二极管的模制部件的外表面上形成荧光粉涂敷层；以及形成模制产品(例如，盖)，在所述模制产品中，将荧光粉分散在橡胶、树脂、弹性体、低熔点玻璃等中，然后用模制产品覆盖所述LED，或者将从模制产品制得的板置于LED的发光侧。
图3和4示出本发明的发光装置实例，其包括荧光粉和发光二极管。在图3中，将半导体发光芯片(LED)3安装在具有安装引线2的柱上，并通过金线连接另一个引线2，通过其中设置荧光粉层6的透明树脂或低熔点玻璃盖5包围半导体发光芯片(LED)3。在图4中，将半导体发光芯片(LED)13安装到具有安装引线12的头部11上，并用涂敷荧光粉层16覆盖，所述荧光粉层16被树脂或低熔点玻璃透镜15覆盖。通过金线14将所述半导体发光芯片(LED)13连接到另一引线12。
图5示出白色LED的实例，其中半导体LED在蓝宝石基底22上依次包括电极24和III族氮化物半导体层23的叠层，将半导体LED安装到安装引线26上并通过另一电极25连接到内引线27，以及将荧光粉层21设置在半导体LED的顶部，其全部被模制到树脂28中。从而，从半导体LED发出的光，例如蓝光，激发荧光粉层21中的荧光粉，所述荧光粉又发出改变的彩色光，例如绿光和红光，通过其混合从半导体LED发出的光和通过荧光粉层21改变的光而组成白光。
图6示出了发光屏的实例，其为由混凝土、玻璃或其它材料制成、并含有荧光粉的壁31，通过所述荧光粉，该壁发出预定光，并通过用照明光或自然光32激发壁中的荧光粉提供装饰效果。
实例
下面将描述本发明的实例。然而，显然，不能认为所述实例将本发明限制于其中。在下面的实例中，通过使用FP-6500(JASCO公司的产品)测量发光光谱。
[实例1]实际称重WO3粉末(59.62g)、Eu2O3粉末(31.67g)、以及Y2O3粉末(8.71g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在空气中于1200℃下燃烧6小时。用纯清水将燃烧的产物充分洗涤，以除去溶于水的不需要的成分。然后，通过使用球磨机将洗涤过的燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式Eu1.4Y0.6W2O9表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为5.8μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。发现该样品在发光光谱中的发光强度(相对强度)为100(下面的相同)。图1示出了荧光粉的激发光谱。
[实例2]实际称重WO3粉末(56.85g)和Eu2O3粉末(43.15g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在空气中于1200℃下燃烧6小时。用纯清水将燃烧的产物充分洗涤，以除去溶于水的不需要的成分。然后，通过使用球磨机将洗涤过的燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式Eu2W2O9表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为6.0μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为91.3。
[实例3]实际称重WO3粉末(57.75g)、Eu2O3粉末(39.44g)、以及Y2O3粉末(2.81g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在空气中于1200℃下燃烧6小时。用纯清水将燃烧的产物充分洗涤，以除去溶于水的不需要的成分。然后，通过使用球磨机将洗涤过的燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式Eu1.8Y0.2W2O9表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为5.9μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为94.7。
[实例4]实际称重WO3粉末(61.62g)、Eu2O3粉末(23.38g)、以及Y2O3粉末(15g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在空气中于1200℃下燃烧6小时。用纯清水将燃烧的产物充分洗涤，以除去溶于水的不需要的成分。然后，通过使用球磨机将洗涤过的燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式EuYW2O9表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为5.0μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为93.8。
[实例5]实际称重WO3粉末(63.75g)、Eu2O3粉末(14.51g)、以及Y2O3粉末(21.73g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在空气中于1200℃下燃烧6小时。用纯清水将燃烧的产物充分洗涤，以除去溶于水的不需要的成分。然后，通过使用球磨机将洗涤过的燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式Eu0.6Y1.4W2O9表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为5.1μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为68.3。
[实例6]实际称重WO3粉末(66.04g)、Eu2O3粉末(5.01g)、以及Y2O3粉末(28.95g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在空气中于1200℃下燃烧6小时。用纯清水将燃烧的产物充分洗涤，以除去溶于水的不需要的成分。然后，通过使用球磨机将洗涤过的燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式Eu0.2Y1.8W2O9表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为7.0μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为38.6。
[实例7]实际称重WO3粉末(59.62g)、Eu2O3粉末(31.67g)、以及Y2O3粉末(8.71g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在空气中于1200℃下燃烧6小时。用纯清水将燃烧的产物充分洗涤，以除去溶于水的不需要的成分。然后，通过使用球磨机将洗涤过的燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式Eu1.4Y0.6W2O9表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为2.3μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为98.8。
[实例8]实际称重WO3粉末(59.62g)、Eu2O3粉末(31.67g)、以及Y2O3粉末(8.71g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在空气中于1200℃下燃烧12小时。用纯清水将燃烧的产物充分洗涤，以除去溶于水的不需要的成分。然后，通过使用球磨机将洗涤过的燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式Eu1.4Y0.6W2O9表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为27.6μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为92.6。
[实例9]实际称重WO3粉末(59.62g)、Eu2O3粉末(31.67g)、以及Y2O3粉末(8.71g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在空气中于1200℃下燃烧12小时。用纯清水将燃烧的产物充分洗涤，以除去溶于水的不需要的成分。然后，通过使用球磨机将洗涤过的燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式Eu1.4Y0.6W2O9表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为47.8μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为88.4。
[实例10]当在465nm激发在实例9中制备的荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为88.4。
[实例11]实际称重WO3粉末(59.62g)、Eu2O3粉末(31.67g)、以及Y2O3粉末(8.71g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在空气中于1200℃下燃烧6小时。用纯清水将燃烧的产物充分洗涤，以除去溶于水的不需要的成分。然后，通过使用球磨机将洗涤过的燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式Eu1.4Y0.6W2O9表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为5.8μm。当在256nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为94.6。
[实例12]实际称重WO3粉末(57.4g)、Eu2O3粉末(30.5g)、以及La2O3粉末(12.1g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在空气中于1200℃下燃烧6小时。用纯清水将燃烧的产物充分洗涤，以除去溶于水的不需要的成分。然后，通过使用球磨机将洗涤过的燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式Eu1.4La0.6W2O9表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为5.2μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为97.2。
[实例13]实际称重WO3粉末(56.63g)、Eu2O3粉末(30.09g)、以及Gd2O3粉末(13.28g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在空气中于1200℃下燃烧6小时。用纯清水将燃烧的产物充分洗涤，以除去溶于水的不需要的成分。然后，通过使用球磨机将洗涤过的燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式Eu1.4Gd0.6W2O9表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为5.5μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为99.1。
[实例14]实际称重MoO3粉末(47.82g)、Eu2O3粉末(40.92g)、以及Y2O3粉末(11.25g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在空气中于1200℃下燃烧6小时。用纯清水将燃烧的产物充分洗涤，以除去溶于水的不需要的成分。然后，通过使用球磨机将洗涤过的燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式Eu1.4Y0.6Mo2O9表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为5.9μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为87.6。
[对比实例1]实际称重WO3粉末(67.25g)和Y2O3粉末(32.75g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在空气中于1200℃下燃烧6小时。用纯清水将燃烧的产物充分洗涤，以除去溶于水的不需要的成分。然后，通过使用球磨机将洗涤过的燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式Y2W2O9表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为6.0μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，该样品在发光光谱中的发光强度为0。
[对比实例2]当在395nm激发常规荧光粉(Y2O2S:Eu)以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为23.1。
[实例15]将在实例1中制备的荧光粉与硅橡胶混合，并通过热压装置模制所述混合物，从而形成帽形产品。将帽形产品附接到近紫外LED(发光波长：395nm)的外侧，使得所述帽覆盖LED。当运行LED时，观察到红色的发出光。当在90％RH条件下于60℃使LED发光500小时后，在红色的发出光中没有观察到由于荧光粉引起的变化。
[实例16]将在实例1中制备的荧光粉、用作发蓝光的荧光粉Sr5(PO4)3Cl:Eu以及用作发绿光的荧光粉的BaMg2Al16O27:Eu，Mn与硅橡胶混合，并将所述混合物安装到近紫外发光装置(发光波长：395nm)上，从而制造白色LED。发出的白光表现出总彩色再现指数87。
[实例17]将在实例1中制备的荧光粉、用作发黄光的荧光粉Y3Al5O12:Ce与环氧树脂混合，并将所述混合物安装到发蓝光的装置(发光波长：465nm)上，从而制造白色LED。发出的白光表现出总彩色再现指数78。
[实例18]将在实例1中制备的荧光粉、用作发蓝光的荧光粉Sr5(PO4)3Cl:Eu以及用作发绿光的荧光粉的BaMg2Al16O27:(Eu，Mn)与硅橡胶混合，并将所述混合物安装到近紫外发光装置(发光波长：395nm)上，从而制造白色LED。将用作发红光的荧光粉Y2O2S:Eu、用作发蓝光的荧光粉Sr5(PO4)3Cl:Eu以及用作发绿光的荧光粉BaMg2Al16O27:(Eu，Mn)与硅橡胶混合，并将所述混合物安装到近紫外发光装置(发光波长：395nm)上，从而制造另一白色LED。含有本发明的荧光粉的LED发出的白光表现出的亮度是从使用用作发红光的荧光粉Y2O2S:Eu的LED获得的亮度的2.1倍。
[实例21]实际称重WO3粉末(68.89g)、Eu2O3粉末(24.40g)、以及Y2O3粉末(6.71g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在大气中于1000℃下燃烧6小时。通过使用球磨机将燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式Eu1.4Y0.6W3O12表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为4.5μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。将该样品在发光光谱中的发光强度(相对强度)取为100(下面相同)。图1示出所述荧光粉的激发光谱。
[实例22]实际称重WO3粉末(66.40g)和Eu2O3粉末(33.60g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在大气中于1000℃下燃烧6小时。通过使用球磨机将燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式Eu2W3O12表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为5.8μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为71。
[实例23]实际称重WO3粉末(67.21g)、Eu2O3粉末(30.61g)、以及Y2O3粉末(2.18g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在大气中于1000℃下燃烧6小时。通过使用球磨机将燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式Eu1.8Y0.2W3O12表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为4.7μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为91。
[实例24]实际称重WO3粉末(70.66g)、Eu2O3粉末(17.87g)、以及Y2O3粉末(11.47g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在大气中于1000℃下燃烧6小时。通过使用球磨机将燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式EuYW3O12表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为5.1μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为96。
[实例25]实际称重WO3粉末(72.51g)、Eu2O3粉末(11.01g)、以及Y2O3粉末(16.48g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在大气中于1000℃下燃烧6小时。通过使用球磨机将燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式Eu0.6Y1.4W3O12表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为5.3μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为83。
[实例26]实际称重WO3粉末(74.47g)、Eu2O3粉末(3.77g)、以及Y2O3粉末(21.76g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在大气中于1000℃下燃烧6小时。通过使用球磨机将燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式Eu0.2Y1.8W3O12表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为5.8μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为48。
[实例27]实际称重WO3粉末(66.34g)、Eu2O3粉末(30.21g)、以及Gd2O3粉末(3.46g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在大气中于1000℃下燃烧6小时。通过使用球磨机将燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式Eu1.8Gd0.2W3O12表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为5.1μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为89。
[实例28]实际称重WO3粉末(66.20g)、Eu2O3粉末(23.45g)、以及Gd2O3粉末(10.35g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在大气中于1000℃下燃烧6小时。通过使用球磨机将燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式Eu1.4Gd0.6W3O12表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为5.8μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为99。
[实例29]实际称重WO3粉末(66.07g)、Eu2O3粉末(16.71g)、以及Gd2O3粉末(17.21g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在大气中于1000℃下燃烧6小时。通过使用球磨机将燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式EuGdW3O12表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为5.5μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为96。
[实例30]实际称重WO3粉末(65.94g)、Eu2O3粉末(10.01g)、以及Gd2O3粉末(24.06g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在大气中于1000℃下燃烧6小时。通过使用球磨机将燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式Eu0.6Gd1.4W3O12表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为5.5μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为83。
[实例31]实际称重WO3粉末(65.80g)、Eu2O3粉末(3.33g)、以及Gd2O3粉末(30.87g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在大气中于1000℃下燃烧6小时。通过使用球磨机将燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式Eu0.2Gd1.8W3O12表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为5.8μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为53。
[实例32]实际称重WO3粉末(67.58g)、Eu2O3粉末(30.21g)、以及La2O3粉末(22.16g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在大气中于1000℃下燃烧6小时。通过使用球磨机将燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式Eu0.6La1.4W3O12表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为5.8μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为79。
[实例33]实际称重MoO3粉末(57.89g)、Eu2O3粉末(33.03g)、以及Y2O3粉末(9.08g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在大气中于1000℃下燃烧6小时。通过使用球磨机将燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式Eu1.4Y0.6Mo3O12表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为4.7μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为88.4。
[实例34]实际称重WO3粉末(68.89g)、Eu2O3粉末(24.40g)、以及Y2O3粉末(6.71g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在大气中于1000℃下燃烧6小时。通过使用球磨机将燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式Eu1.4Y0.6W3O12表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为2.4μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为97。
[实例35]实际称重WO3粉末(68.89g)、Eu2O3粉末(24.40g)、以及Y2O3粉末(6.71g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在大气中于1000℃下燃烧6小时。通过使用球磨机将燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式Eu1.4Y0.6W3O12表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为27.8μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为91。
[实例36]实际称重WO3粉末(68.89g)、Eu2O3粉末(24.40g)、以及Y2O3粉末(6.71g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在大气中于1000℃下燃烧6小时。通过使用球磨机将燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式Eu1.4Y0.6W3O12表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为41.4μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为87。
[实例37]实际称重WO3粉末(66.57g)、Eu2O3粉末(30.31g)、以及La2O3粉末(3.12g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在大气中于1000℃下燃烧6小时。通过使用球磨机将燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式Eu1.8La0.2W3O12表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为5.6μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为73。
[实例38]实际称重WO3粉末(66.90g)、Eu2O3粉末(23.70g)、以及La2O3粉末(9.40g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在大气中于1000℃下燃烧6小时。通过使用球磨机将燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式Eu1.4La0.6W3O12表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为5.5μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为81。
[实例39]实际称重WO3粉末(67.24g)、Eu2O3粉末(17.01g)、以及La2O3粉末(15.75g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在大气中于1000℃下燃烧6小时。通过使用球磨机将燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式EuLaW3O12表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为5.9μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为87。
[实例40]实际称重WO3粉末(67.93g)、Eu2O3粉末(3.44g)、以及La2O3粉末(28.64g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在大气中于1000℃下燃烧6小时。通过使用球磨机将燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式Eu0.2La1.8W3O12表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为5.8μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为45。
[实例41]当在465nm激发在实例21中制备的荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为86.1。
[实例42]当在256nm激发在实例21中制备的荧光粉以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为98。
[对比实例11]实际称重WO3粉末(75.49g)和Y2O3粉末(24.51g)作为用于制造荧光粉的原料，并通过使用球磨机均匀混合这些粉末，从而制备原料混合物。将这样制备的原料混合物置于铝坩锅中，并在大气中于1000℃下燃烧6小时。通过使用球磨机将燃烧产物研磨成粉末并分类，从而制造由通式Y2W3O12表示的荧光粉，其平均颗粒尺寸为6.2μm。当在395nm激发该荧光粉以用于发光时，该样品在发光光谱中的发光强度为0。
[对比实例12]当在395nm激发常规荧光粉(Y2O2S:Eu)以用于发光时，观察到红发出光。该样品在发光光谱中的发光强度为18.2。
[实例43]将在实例21中制备的荧光粉以20质量％的量与硅橡胶混合，并通过热压装置模制所述混合物，从而形成帽形产品。将帽形产品附接到近紫外LED(发光波长：395nm)的外侧，使得所述帽覆盖LED。当运行LED时，观察到红色的发出光。当在90％RH条件下于60℃使LED发光500小时后，在红色的发出光中没有观察到由于荧光粉引起的变化。
[实例44]将在实例21中制备的荧光粉、用作发蓝光的荧光粉Sr5(PO4)3Cl:Eu以及用作发绿光的荧光粉的BaMg2Al16O27:(Eu，Mn)分别以22.7质量％、3.8质量％以及3.4质量％的量与硅橡胶混合，并将所述混合物安装到近紫外发光装置(发光波长：395nm)上，从而制造白色LED。发出的白光表现出总彩色再现指数89。
[实例45]将在实例21中制备的荧光粉和用作发黄光的荧光粉Y3Al5O12:Ce分别以8.8质量％和17.6质量％的量与环氧树脂混合，并将所述混合物安装到发蓝光的装置(发光波长：465nm)上，从而制造白色LED。发出的白光表现出总彩色再现指数81。
[实例46]将在实例21中制备的荧光粉、用作发蓝光的荧光粉Sr5(PO4)3Cl:Eu以及用作发绿光的荧光粉的BaMg2Al16O27:(Eu，Mn)分别以22.7质量％、3.8质量％以及3.4质量％的量与硅橡胶混合，并将所述混合物安装到近紫外发光装置(发光波长：395nm)上，从而制造白色LED。将用作发红光的荧光粉Y2O2S:Eu、用作发蓝光的荧光粉Sr5(PO4)3Cl:Eu以及用作发绿光的荧光粉BaMg2Al16O27:(Eu，Mn)分别以45.8质量％、3.8质量％以及3.4质量％的量与硅橡胶混合，并将所述混合物安装到近紫外发光装置(发光波长：395nm)上，从而制造另一白色LED。含有本发明的荧光粉的LED发出的白光表现出的亮度是从使用用作发红光的荧光粉Y2O2S:Eu的LED获得的亮度的2.7倍。
工业应用性
本发明的荧光粉可以用于发光屏、通过将荧光粉结合到混凝土、玻璃或类似材料形成的装饰面板、间接光源等。本发明的荧光粉可有效地用于例如发光二极管和荧光灯的发光装置中。

Claims (13)

1.一种荧光粉，其特征在于，其由通式Eu2-xLnxMyO3(y+1)表示，其中0≤x＜2，y为2或3，Ln表示选自于Y、La以及Gd的至少一种，M表示选自于W和Mo的至少一种。
2.一种荧光粉，其特征在于，其由通式Eu2-xLnxM2O9表示，其中0≤x＜2，Ln表示选自于Y、La以及Gd的至少一种，M表示选自于W和Mo的至少一种。
3.一种荧光粉，其特征在于，其由通式Eu2-xLnxM3O12表示，其中0≤x＜2，其中Ln表示选自于Y、La以及Gd的至少一种，M表示选自于W和Mo的至少一种。
4.如权利要求2的荧光粉，其中所述通式Eu2-xLnxM2O9中的x满足条件0≤x≤1.5。
5.如权利要求3的荧光粉，其中所述通式Eu2-xLnxM3O12中的x满足条件0≤x≤1.8。
6.如权利要求1至5中任一项所述的荧光粉，其中M是W。
7.如权利要求1至6中任一项所述的荧光粉，其中Ln是Y。
8.如权利要求1至7中任一项所述的荧光粉，其具有小于等于50μm的颗粒尺寸。
9.如权利要求1至8中任一项所述的荧光粉，其发红光。
10.一种发光装置，其包括发光元件和结合的如权利要求1至9中任一项所述的荧光粉。
11.如权利要求10的发光装置，其中所述发光元件是氮化物半导体发光元件、并发出波长落入220nm至550nm范围中的光。
12.一种发光屏，其使用如权利要求1至9中任一项所述的荧光粉。
13.一种用于制造如权利要求1至9中任一项所述的荧光粉的方法，其特征在于，所述方法包括在800至1300℃燃烧包括以下物质的混合物：氧化铕或通过加热形成氧化铕的化合物；氧化钇、氧化镧、氧化钆、或者通过加热形成任一这些氧化物的至少一种化合物；以及氧化钨、氧化钼、或通过加热形成任一这些氧化物的至少一种化合物。
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