CN1823173A - 生产精矿的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及加工精矿，尤其由硫化铜基矿石生产的精矿的方法。根据该方法，从矿石精选中获得的待加工的精矿(4)分成两部分，主要含有溶解性差的组分的精矿(7)，主要含溶解性好的组分的精矿(8)。将含溶解性好的组分的精矿(8)导入到浸提步骤(9)中，和从所述浸提步骤中获得的溶液(13)导入到至少一个转化步骤(11，16)中，和在流动方向上首先布置的转化步骤(11)中，加入含溶解性差的组分的精矿(7)。在流动方向上首先布置的转化步骤(11)中，至少包含在溶液内的铜藉助含溶解性差的组分的精矿(7)中的硫化物形式的铁转化成硫化物形式，和从转化步骤(11，16)中获得的至少部分溶液(12)返回到浸提步骤(9)中。
Description
本发明涉及由含有铜的原料，例如矿石生产精矿的方法。
为了处理原生的铜原料，主要存在两种基本线路。一种是精选-熔炼-电解精炼线路，和另一种是浸提，例如堆浸-液-液提取和电解回收路线。由于与原料质量、环境保护、地貌和经济相关的原因，这两条加工路线均满足了日益增加的难度。
当开始精选铜基原料时，我们常常面对其中大份额的矿物被氧化且可能难以浮选的情况。这些当中尤其是含硅酸铜和氧化铁的铜矿沉积物。含有硫化铜和黄铁矿的混合晶粒同样几乎不可能浮选。特定的一组问题以精细分开、常常为黄铁矿的铜-锌-铅矿石沉积物为代表。通过常规方法处理所述矿石沉积物通常使得在产率和精选内容物方面非常差的结果。当甚至采用高质量的精矿的情况下输送到熔炼器的花费常常太高，因此采用低质量的精矿则甚至更加如此。而且，在此情况下，在两个独立的位置处，例如由于砷的存在会增加环境危险。熔炼工艺本身典型地包括许多步骤，尤其是例如在闪速熔炼炉内熔炼、转化、阳极炉处理；用于气体的硫酸生产，和用于矿渣的电炉或精选工艺。经济上低效的多步熔炼工艺的原因常常是原料，即精矿的质量差。
关于第二种主流方法-基于堆浸的处理，同样面临比较艰难的调节(harder times)。只要该矿石既不含有大量的贵金属，也不含有大量铜，例如黄铜矿CuFeS2或者难以溶解的一些其它的组分，则这一情况相当好。然而，作为规则，甚至在已经功能化的矿物中原料的增长份额尤其由缓慢溶解的铜矿物形成。这意味着增加的成本。基于液-液提取的方法的另一缺点是几乎所有矿物的寿命有限。若从矿物到阴极铜的整个工艺链基于仅仅一种沉积物，则该工厂逐渐面临不健康的情况，因为矿石主体的体积逐渐用尽。结果投资资金的回笼不佳。
在地质学上，已经发现至少数百年前，金属硫化物例如当沉淀时倾向于从另一元素的溶液离子变为硫化物。这一观察结果逐渐积累成这一现象原因的真实了解，约50年前，美国专利2568963一定程度上公开了这一事实。根据所述美国专利，铜精矿分成待浸提的部分，和在硫化铜(CuS)的沉淀中使用的部分。所得CuS浸提成硫酸盐，为的是生产铜。固体和可溶的副产物组分简单地从该工艺中除去。后来，1956年同一发明人公开了新的专利US2755172，其中通过使用MeS类型的金属硫化物(它比待沉淀的元素更加可溶)，溶液中的金属离子，即，铜、钴、镍和锌依次以硫化物形式沉淀，顺序为CuS、CoS、NiS、ZnS。在沉淀工艺中，pH逐渐升高，结果例如在硫化锌(ZnS)的沉淀中，硫酸盐溶液的pH范围为6.2-7。
由于在美国专利2755172中的方法的起点是浸提生产硫酸中得到的原料，因此所使用的pH范围6.2-7意味着在经济上要求中和步骤。当所建议的中和试剂尤其是氨、碱液或Ca(OH)2，或者当所建议的该工艺的子步骤是其中Fe3+被硫化氢(H2S)还原，从而产生硫、Fe2+和H2SO4的反应时，这一事实甚至进一步被强调。
在以上提及的美国专利2568963和2755172中所述的工艺的窍门，以及化学和经济上无法实现的方法的弱点几乎在50年后的今天被以上提及的美国专利的数个特征所揭示。尤其，在现实中，天然硫化物矿物并不主要仅仅是MeS类型，相反其金属/硫的比例(Me/S)之比在宽的范围内波动。数种金属硫化物是合金化的硫化物，在统计意义上，金属(Me)部分被其它硫化物取代，例如硫被砷和锑取代，更不必说与纯的MeS类型模式的矿物相比的沉淀晶粒和其它结构杂质。以上提及的事实的结果是，美国专利2755172的方法简单地采用真实的原料不会起作用。美国专利2568963的方法具有更好的机会发挥作用，但它没有提供例如如何处理铁的平衡和酸的平衡的解决方法。另外，美国专利2568963公开了在浸提工艺中需要铜精矿，这是因为其它精矿对于浸提来说太差。而且不可能通过美国专利2568963的方法实现商业质量的铜产品。
在富铜精矿的生产中的一类反应是：
常常发现反应(1)缓慢。因此，在还原条件的方向上研究了一种解决方法。所使用的还原剂例如是元素铜(Cu0)、铬(Cr0)、锌(Zn0)、钴(Co0)、镍(Ni0)或铁(Fe0)、氧化硫(SO2)或有机还原剂。在实验室条件下，下述反应的所得反应时间为1小时：
但可理解，在现实中，不容易维持例如Fe0粉和CuFeS2晶粒之间的接触。正因为如此，使用金属粉末的主要原理本身是经济原因，这在商业工艺中是不可能的。至于使用SO2，它导致在该工艺中生成过量H2SO4。
此外，已发现，为了生产富铜的硫化铜(CuxS)，原则上存在两种方式，即根据反应(1)基于转化的方法，和通过使用酸性试剂的选择性浸提路线。后者例如通过反应(3)加以说明：
因此，基于选择性浸提的典型工艺产生大量硫酸和令人感到麻烦的FeSO4溶液，且没有显著增加硫化铜产品的使用价值，这是因为它含有有害的成分，例如FeS2和硅酸盐。
根据德国专利申请2207382，在硫酸铜(CuSO4)存在下，通过在90-180℃的温度范围内转化成CuxS和FeSO4，从而处理CuFeS2精矿。在180-230℃的温度范围内，在高压釜中，所得FeSO4溶液转化成固体的Fe3+化合物和H2SO4溶液。通过用H2SO4氧化成CuSO4，从而浸提固体硫化铜(CuxS)，在通过元素铜(Cu0)进行的置换沉淀(cementing)纯化之后，用氢气将其还原成铜。采用含有仅仅小量例如锌、铅和黄铁矿的纯精矿时，根据德国专利申请2207382的方法是可行的。类似的问题还包括在专利CA1069317和US3957602中所述的方法中。在前一方法中，通过氯化物浸提，CuFeS2精矿转化成CuxS和FeCl2溶液。浸提CuxS，和清洗之后，由CuCl还原成金属铜。杂质从FeCl2溶液中除去，和藉助水解，FeCl2变为FeCl3溶液和金属铁。若产品中的纯度或者经济价值任何一个均不具有任何重要性的话，则该方法非常可行。美国专利3957602的方法是基于通过使用相当纯的铜精矿生产CuxS的两种主要路线的基本变通方案。此处包含在CuFeS2内的铁在相关的CuxS的浸提中变为黄钾铁钒。然而，美国专利3957602的方法没有考虑例如回收贵金属和MoS2，相反与已有的主流方法相比，其使用引起额外的花费。
在参考出版物Yuill W.A.等，Copper Concentrate EnrichmentProcess，SME-AIME Annual Meeting，Los Angeles，California，1984年2月26日-3月1日和Bartlett R.W.，A Process for EnrichingChalcopyrite Concentrates，New Orleans，2-6 March 1986，pp.227-246中所述的工艺的方法与本发明的方法比较接近。关于Yuill等在1984年撰写的第一个可供替代的方案，最严重的缺点与在200℃的温度下进行的浸提工艺和几乎所有硫化物形式的硫的氧化，和很大程度上黄铁矿形式的硫也氧化成硫酸盐，即氧化成硫酸有关。这一情况尝试通过在浸提高压釜中和在转化高压釜中，以及在溶液中除去铜的过程中均使用石灰来得到改进。所得转化产物进一步进行浮选，浮选引起额外的费用，和在现实中，还引起在该工艺中铜和贵金属的损失。总体上，对于所得富CuxS的产物来说，没有发现相对于利用率来说，更有利的进一步的处理工艺，但CuxS精矿必须与常规的铜精矿竞争。
在1987年Bartlett描述的方法中，高压釜步骤必须结合到在200℃的温度下操作的一步CuFeS2浸提转化步骤中。从设备技术的角度考虑，简化了该工艺。对于大部分来说，与生成H2SO4、除去铁和使用石灰有关的问题仍然相同。作为简化的反平衡，CuFeS2精矿的转化度显著削弱，混合的FeS2-硫化铜晶粒仍然保留在产物内，和由于在最终产物的选择性浮选中增加的问题导致在最终精矿中铜的回收下降。从熔炼器的角度考虑，与常规精矿相比，所得产物仍然不具有吸引力。
本发明的目的是消除现有技术的缺点并实现化学和结构上难度较大的铜原料的处理方法，该方法在投资技术、工艺技术和环境保护方面均比现有技术描述的更有效。在所附权利要求中列出了本发明的主要的新的特征。
当在开采矿石之后采用本发明的方法时，将矿石分成三部分：待精选的部分，适合于堆浸或另一相应浸提工艺的部分，和脉石部分。根据本发明，通过适合于所讨论原料的工艺，例如浮选工艺或基于比重或磁性的差别的工艺，处理待精选的部分，以便实现不同类型的两种硫化物精矿。第一类硫化物精矿代表含有例如包含在矿石内的贵金属的相对溶解性差的精矿。关于第二类硫化物精矿，它代表旨在最大化回收通过一些浸提方法浸提的有价值组分的精矿。视需要，在生产精矿中生成的废物，即精选砂，也可被导入具有可能的氧化材料的精选步骤中。
由精选获得的第二类可溶的硫化物精矿被导入到基于硫酸或基于氯化物的浸提步骤中，或者导入到通过结合这二者产生的浸提步骤中，其中从浸提氧化材料中获得的溶液也可被导入到所述浸提步骤中。视需要，有利地在50-105℃的温度范围内，以大气浸提方式进行浸提。也可在高压釜中进行浸提。另外，来自在浸提步骤之后的转化步骤的至少部分溶液被导入到浸提步骤中。
从第二类精矿的浸提中获得的酸性溶液(该溶液可能通过循环浓缩)在90-200℃的温度范围内，有利地在150-190℃的温度范围内，被导入到用第一类精矿进行的转化步骤中。现在原则上下述反应(4)的结果是：
获得有利地含有贵金属的富CuxS精矿，将其导入到进一步的处理中，例如导入到粗铜的生产中。取决于例如铜-锌-铅-铁氯化物含量在起始矿石和在进入浸提的废料(scrap)状原料中的比例。在转化之后的所有溶液首先进入循环、进入浸提，或者然后，在铜的转化之后，部分溶液-在平衡状况下部分循环溶液-被导入到至少一个进一步的转化步骤中，在此在硫化铁存在下，作为下述反应(5)和(6)或者反应(7)和(8)的结果是，例如溶液中的Zn2+和/或Pb2+作为硫化物形式沉淀：
此处硫化铅(PbS)的生产要求Pb2+可溶于其内的溶液基本成分(base)，例如氯化物溶液或者混合硫酸盐-氯化物溶液。
在这些情况下，硫化锌(ZnS)和硫化铅(PbS)可或者一起或者独立地沉淀，这尤其取决于锌和铅的含量比，和取决于硫化锌与硫化铅的进一步的加工。使用Fe1-xS要求高压釜条件或者使用Fe3+的还原剂。在ZnS和PbS的沉淀中使用(FeS)是有利的，因为所述反应在室温下已经非常快速。由于在ZnS和PbS的沉淀之前，可通过已知方法容易地清洗原料溶液中Pb和Zn中的典型杂质，以上所述的子工艺尤其是湿法冶金生产Pb和Zn二者的非常合适的初步步骤。
例如当黄铁矿从矿石处理中以已经精细分开的副产物形式获得时，或者当附近得不到磁黄铁矿(Fe1-xS)时，或者当磁黄铁矿应当独立地开采时，可合理地使用黄铁矿(FeS2)作为生产Fe1-xS或FeS的试剂。此外，FeS2常常尤其含有金，然后可在硫化锌和/或硫化铅的沉淀相关的工艺中回收金。
除了酸以外，从本发明方法的转化步骤中获得并返回到浸提步骤的循环溶液内的主要组分是铁。铁主要与第二类硫化物精矿的浸提相关的工艺中以氧化物、水合氧化物或水合氢离子-碱-黄钾铁钒形式除去。对于较高的铁含量来说，在升高的温度下进行的酸再生的热水解也是可行的。
然而，对于本发明方法的整个工艺来说，一般确保最佳经济和有效操作的因素与每一子步骤中矿物特定的控制有关，并与生成第一和第二类精矿所使用的浮选工艺有利地通过例如在美国专利5108495和4561970中所述的电化学、矿物特定的测量来控制这一事实有关。对于其它工艺步骤，例如浸提和转化来说，还实现类似的工序。
按照这一方式，通过直接在现场条件下测量并调节特别是硫的化学，可溶组分的含量和不同矿物的氧化速度，以最好可能的方式实现每一步子步骤。例如，关于含有贵金属的黄铜矿基(CuFeS2)矿石的浸提，一对非常重要的细节是，在大气条件下浸提CuFeS2，和视需要，浸提金和银以及在硫酸盐或氯化物基溶液内，在含有硫化物矿物的淤浆内的这些的矿物。通常在50-105℃的温度范围内进行CuFeS2的浸提。在此情况下，根据本发明的方法，例如在溶液内良好回收地获得贵金属。另外，重要的是维持在溶液内和在矿物表面上CuFeS2本身给定的电势大小，和一定比例的HSO3 ＝、S2O3 ＝、S4O6 ＝、S5O6 ＝等。在浮选中，使用相应的方法确保结果接近完全粉碎程度所确定的极限。尤其取决于原料，在浸提CuFeS2中的良好区间相对于AgCl/Ag通常在+450到+650mV范围内。然而，与此同时，Cu1.96S的电势必须明显地较低，和例如银(Ag0)电极的电势应当优选小于+200mV。以类似的方式，通过控制金的浸提，将金和银作为硫代硫酸盐络合物形式转移到溶液中，和在转化中，在CuxS产物中与第一类硫化物精矿中的贵金属一起获得所述金和银。在浸提中低的电势可例如导致硫化银AgSx沉淀，而高电势生成富硫的连多硫酸盐，所述富硫的连多硫酸盐将以数种不同的方式从溶液中除去例如金。正因为如此，自然地，有效的浸提应当尤其含有黄铁矿、预定量的亚硫酸盐或碳。另外，包含在循环溶液内的催化剂，例如镍和钴，可有利地用于调节该工艺的子步骤。
以下参考附图，更详细地描述本发明。图1是阐述本发明优选实施方案的流程图。
根据该附图，开采铜基矿石，和所开采的矿石分成三部分：脉石2，含有氧化物的部分3和待精选的部分4。将含有氧化物的部分3导入到氧化物浸提步骤5中，其中从本发明方法的转化步骤11中循环的部分硫酸盐溶液12，和视需要，含有铜的废料6也被加入到所述浸提步骤5中。从氧化浸提中获得的溶液20被导入到第二类精矿8的浸提步骤中，而不可溶的部分进入来自氧化物浸提的废物21中。
在通过浮选19进行的精选中，部分4分成两种精矿：主要含有溶解性差的组分，例如贵金属的第一类精矿7，和主要含有可溶组分的第二类精矿8。第二类精矿8被导入到浸提步骤9中，其中硫酸10和从氧化物浸提5中获得的溶液20也被加入到所述浸提步骤9中。还将从转化步骤11中获得的至少部分硫酸盐溶液导入到所述浸提步骤9中。
在浸提步骤9中，浸提硫化铜基精矿8并中和，以便在浸提步骤9中，在废物15中获得铁。从浸提步骤9中获得的溶液13被导入到转化步骤11中，其中第一类精矿7也被导入到所述转化步骤11中。在转化步骤11中，藉助在转化步骤11中加入的第一类精矿7中的硫化铁，铜变为含有贵金属的硫化物形式。从转化步骤11中除去含有贵金属的硫化铜14，并导入到进一步的加工中。转化步骤11中的部分硫酸盐溶液12返回到第二类精矿8的浸提步骤9和氧化物浸提步骤5中，而部分硫酸盐溶液12有利地例如导入到第二转化步骤16中，例如将包含在溶液内的锌和铅藉助在转化步骤16中加入的硫化铁17转化成硫化物形式，并除去18锌和铅以供进一步处理。来自第二转化步骤16的溶液与第一转化步骤11中的硫酸盐溶液12结合并分别返回到在前的工艺步骤中。
实施例
采用贫锌的硫化铜-黄铁矿矿石进行本发明的方法，其中总的处理量为447kg，其含有1.6wt％的铜和0.47wt％的锌。与精选相结合，从处理过的精矿中分离硫化锌精矿，将所述硫化锌精矿以本身已知的方式导入到进一步的加工中。根据本发明，处理过的精矿分成两部分初级精矿(8.7kg)和次级精矿(32.4kg)以供进一步处理。初级精矿含有大量溶解性差的黄铜矿(CuFeS2)，结果初级精矿含有2.1kg铜，3.5kg铁和4.1kg硫以及小量的0.1kg锌。除了铜以外，次级精矿含有大量黄铁矿(FeS2)，结果次级精矿含有4.2kg铜，11.7kg铁和13.8kg硫以及0.7kg锌。
将次级精矿首先导入到在氧化条件下，在100-105℃的温度下进行的硫酸浸提步骤中。从浸提中获得的含有硫酸的溶液(其含有77g/l铜，59g/锌和30g/l铁)被进一步导入到在160-170℃的温度下进行的转化步骤中，在此初级精矿也被加入其中。原则上根据反应(4)，包含在溶液内的铜藉助包含在初级精矿内的铁转化成硫化铜(CuxS)形式，与此同时包含在初级精矿内作为硫化物形式的铜仍然为硫化物。所得精矿量为10.7kg，其含有5.9kg铜。
在转化步骤中生成的溶液(原则上根据反应(4)其包含转化成可溶形式的铁以及锌)部分返回到次级精矿浸提步骤中，从中除去40.1kg作为浸提残渣和作为黄钾铁钒沉淀形式的铁。部分转化步骤的溶液导入到新的次级转化步骤中，在此原则上根据反应(7)，藉助硫铁矿(FeS)以硫化物形式沉淀锌。硫化锌精矿的所得量为1.2kg，将其与精选步骤获得的硫化锌精矿结合并输送以供进一步加工。从二次转化步骤中获得的硫酸铁溶液与从第一转化步骤中获得的溶液一起返回到二次精矿浸提步骤中。
Claims (13)
1.一种加工精矿，尤其由硫化铜基矿石生产的精矿的方法，其特征在于从矿石精选中获得的待加工的精矿(4)分成两部分，主要含溶解性差的组分的精矿(7)，和主要含溶解性好的组分的精矿(8)，和特征在于将含可溶组分的精矿(8)导入到浸提步骤(9)中，和从所述浸提步骤中获得的溶液(13)导入到至少一个转化步骤(11，16)中，和特征在于在流动方向上首先布置的转化步骤(11)中，加入含溶解性差的组分的精矿(7)，和特征在于，在流动方向上首先布置的转化步骤(11)中，至少包含在溶液内的铜藉助含溶解性差的组分的精矿(7)中的硫化物形式的铁转化成硫化物形式，和特征在于从转化步骤(11，16)中获得的至少部分溶液(12)返回到浸提步骤(9)中。
2.权利要求1的方法，其特征在于，紧跟在流动方向上首先布置的转化步骤之后的转化步骤(16)中，不同金属组分藉助加入到所述转化步骤内的硫化物形式的铁(17)转化成硫化物形式。
3.权利要求1或2的方法，其特征在于以大气浸提方式在50-105℃的温度下进行浸提(9)。
4.权利要求1或2的方法，其特征在于以高压釜浸提方式进行浸提(9)。
5.前述任何一项权利要求的方法，其特征在于在90-200℃的温度下进行转化步骤(11，16)。
6.权利要求5的方法，其特征在于在150-190℃的温度下进行转化步骤(11，16)。
7.前述任何一项权利要求的方法，其特征在于在流动方向上的第一个转化步骤(11)中添加的铁是黄铜矿(CuFeS2)。
8.前述任何一项权利要求的方法，其特征在于在第一个转化步骤之后依次紧跟的下一个转化步骤(16)中添加的铁是硫铁矿(FeS)。
9.前述权利要求1-6任何一项的方法，其特征在于在第一个转化步骤之后依次紧跟的下一个转化步骤(16)中添加的铁是磁黄铁矿(Fe1-xS)。
10.前述任何一项权利要求的方法，其特征在于藉助矿物特定的电化学测量结果控制生产精矿所使用的浮选工艺(19)。
11.前述任何一项权利要求的方法，其特征在于藉助矿物特定的电化学测量结果控制在处理精矿中所使用的浸提步骤(9)。
12.前述任何一项权利要求的方法，其特征在于藉助矿物特定的电化学测量结果控制在处理精矿中所使用的转化步骤(11，16)。
13.前述任何一项权利要求的方法，其特征在于在流动方向上首先布置的转化步骤(11)中，回收包含在精矿内的贵金属。
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