CN1821323A - 水分散性无铬单组分硅钢绝缘涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是水分散性无铬单组分硅钢绝缘涂料及其制备方法，涂料主要包括水分散的丙烯酸树脂；水可分散的氨基树脂固化剂；无机颜料混合物；助剂。按纯固体计，其中：丙烯酸树脂占30～75％；固化剂占15～35％；无机颜料占8～60％；助剂占0～2％。涂料的制造过程：制备水分散丙烯酸树脂和无机颜料浆、在涂料配制容器中按配方量依次加入水分散丙烯酸树脂、无机颜料浆、固化剂、水，分散均匀；加助剂混合均匀过滤，包装。优点：涂料涂覆于冷轧硅钢薄片上，经高温烘烤固化后，硅钢薄片获得一层优良的绝缘、防蚀保护层。涂层具有高表面电阻率，优良的耐盐雾腐蚀性、耐候性、耐热、耐水性、附着力、抗冲性和焊接性，高的光泽和硬度，储存稳定。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种水分散性无铬单组分硅钢绝缘涂料及其制备方法。属于硅钢绝缘涂料制备技术领域，
背景技术
电工用冷轧硅钢片是广泛用作旋转机器和静电机器的铁芯材料，为减少电工钢板涡流损失，提高其电磁性能，必须在其表面涂覆一层绝缘防腐蚀涂层，涂层主要要求是：层间电阻，耐热、耐腐蚀性；此外还需要有良好的附着性、冲制性、叠层焊接性、抗油性及外观等。冷轧硅钢薄片常用绝缘涂料一般分为无机涂料、有机涂料和无机/有机复合涂料。无机涂料有良好的耐热性和可焊接性，但冲制性和粘结性较差；相反，有机涂料有良好的冲片性和粘结性，但可焊性和耐热性较差；无机/有机复合涂料，又称为半无机涂料，通过加入有机树脂到无机涂料中而改善冲片性能，通过控制有机组份含量保证耐热性和改善可焊性。有机涂料已被逐渐淘汰，目前以无机/有机复合涂料为主。
在硅钢片上形成一层绝缘层的技术以及涂料的配方已经有很多。最早的涂料主要是铬酸盐、硅酸盐、磷酸盐和氧化铝等在硅钢片上形成一层玻璃状无机膜。尽管无机膜的耐热性优良，但是它的耐水性、抗冲击性、附着性都很差。为解决上述问题，使用包含有机、无机组分的混合涂料配方，这种配方充分利用了无机膜良好的焊接性能和耐热性能以及有机膜优良的耐水、绝缘、抗冲击和粘附性能。例如美国专利US4,830,877、US4,844,753、US5,624,749、中国专利98,125,437中所提及的用于涂覆硅钢片以形成绝缘层的涂料中，全部是采用这类有机/无机混合涂料配方。中国专利98,125,437所提及的涂料使用了商品化的含羧基丙烯酸树脂制备此类涂料，主要改进了涂料的吸水性能，使涂料在潮湿的大气环境中不易发粘，但是涂料的配制过程中使用了对人体生理系统有危害的有机溶剂和铬酸盐。20世纪70年代初，日本新日铁公司首先开发了半有机L涂层，主要由铬酸盐和丙烯酸树脂组成，冲片性明显提高。但随着ROHS指令(关于在电子电气设备中禁止使用某些有害物质的指令：Restriction of the Use of Certain HazardousSubstances in Electrical and Electronic Equipment，该指令要求从2006年7月1日开始，在欧盟成员国进行销售的电子电器设备产品必须禁止使用6种有害化学物质，这6种有害物质为铅、六价铬、镉、汞、溴化阻燃剂聚溴二苯醚和聚溴联苯)的执行，这类含铬硅钢涂层将被淘汰。中国专利1,317,526A公开了一种水性丙烯酸树脂涂料，主要由水性丙烯酸树脂，无机固体填料和水溶性固化剂组成，不使用有毒有机溶剂和铬酸盐，符合环保要求，但是该涂料的粘度和储存稳定性难以控制，而且所得涂层经发兰处理后附着力、绝缘性和耐腐蚀性和外观不理想。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在的缺陷，提供一种不含铬酸盐和其它有毒有害成分、附着力优良，电阻大于800Ω/mm2，耐水、防锈性能好的水分散性冷轧硅钢涂料。
本发明的技术解决方案：其中涂料主要包括下列组分：
(1)一种水分散的丙烯酸树脂；
(2)一种水可分散的氨基树脂固化剂；
(3)无机颜料混合物；
(4)助剂。
按纯固体计，其中：
丙烯酸树脂占30～75％，最好在40～65％；
固化剂占15～35％，最好在18～30％；
无机颜料占8～60％，最好在10～40％；
助剂占0～2％。
本发明所述的一种水分散的丙烯酸树脂，它主要由下面几种单体共聚合而成：
A.(甲基)丙烯酸烷基酯。其中烷基是1-8碳原子的烷基，包括(甲基)丙烯酸甲酯，(甲基)丙烯酸乙酯，(甲基)丙烯酸丁酯，(甲基)丙烯酸异丁酯，(甲基)丙烯酸异辛酯，(甲基)丙烯酸叔丁酯，(甲基)丙烯酸环己酯，占总单体比例为20-80％；
B.含双键的不饱和羧酸。包括丙烯酸，甲基丙烯酸，顺丁烯二酸，马来酸酐，甲叉丁二酸，占总单体比例为4-20％；
C.其它可共聚的不饱和烯类单体。包括苯乙烯，丙烯腈，醋酸乙烯酯，叔碳酸乙烯酯，(甲基)丙烯酸异冰片酯，占总单体比例为5-60％；
D.含特种官能团的功能性单体。包括(甲基)丙烯酸羟乙酯，(甲基)丙烯酸羟丙酯，N-羟甲基丙烯酰胺，甲基丙烯酸缩水甘油酯，甲基丙烯酰氧
丙基三甲氧基硅烷，占总单体比例为11-30％。
本发明所述的一种水分散的丙烯酸树脂，其制备方法采用溶液聚合方法，使用一种聚合溶剂、一种油溶性自由基聚合引发剂和一种分子量调节剂，在一定温度下反应制得。
所述的聚合溶剂是能溶解所制备的丙烯酸树脂并能与水混溶的有机溶剂。包括醇类，如甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或一种以上；醇醚类，如乙二醇乙醚、乙二醇丁醚，二乙二醇乙醚，二乙二醇丁醚，丙二醇丁醚，二丙二醇甲醚中的一种或一种以上；酮类如丙酮、环己酮；二甲基甲酰胺，甲基吡咯烷酮等。
所述的油溶性自由基聚合引发剂可以是过氧化物，如过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯，过氧化二特丁基，叔丁基过氧化氢，过氧化二碳酸二异丙酯等；偶氮类引发剂如偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈。
所述的分子量调节剂可以是正十二硫醇，叔十二硫醇，巯基乙酸，巯基乙醇，异丙醇，烯丙基醇、二苯基甲基戊烯等。
聚合反应温度一般控制在50～120℃，最好在70～100℃。
一种水可分散的氨基树脂固化剂可以是高甲醚化的氨基树脂。
无机颜料混合物包括防锈颜料，如磷酸锌、偏硼酸钡、钼酸锌、磷酸铝、氧化铁、氧化锌、氧化镁等；着色颜料如钛白粉，氧化铁，炭黑，酞青蓝、酞青绿等，填料如碳酸钙、高岭土、云母粉、滑石粉、硅灰石粉等。将这些无机颜料粉末进行超细粉碎并经过特殊的表面处理，粒径在0.01～0.5μm，并具有良好的分散性。
涂料中还包含有各种助剂如流平剂、消泡剂、防腐剂、润湿分散剂、流变性能调节剂等。
本发明所述的水分散性无铬单组分硅钢绝缘涂料，其制备过程包括以下步骤：
一、分散丙烯酸树脂制备：将聚合溶剂加入到反应釜中，通氮气，搅拌升温至50～120℃，在一定时间内匀速加入溶解有自由基引发剂和分子量调节剂的混合单体，保温30～60分钟，补加一定量的引发剂，再保温60～120分钟，冷却到40～70℃，用碱中和到PH5.5～7.5。冷却至室温备用。
聚合温度最好控制在70～100℃。
单体滴加时间为2～8小时，最好控制在3～6小时。
所用碱为氨水和有机胺包括三乙胺，一乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺，2-氨基-2-甲基丙醇，二甲基乙醇胺。
中和后的PH值最好控制在6.0～7.0。
二、无机颜料浆的制备：将选择好的无机颜料混合物，包括防锈颜料、着色颜料和填料分散于高纯度的无离子水中，加入一定量的润湿分散剂，先经过高速打浆分散，再进行砂磨，达到规定细度后出料，备用。
三、涂料的配制：在涂料配制容器中按配方量依次加入中和好的水分散丙烯酸树脂、无机颜料浆、固化剂、水，分散均匀，再根据需要加入消泡剂、防腐剂、流平剂和流变调节剂。混合均匀后，用180目筛网过滤，包装。
本发明的优点：该涂料涂覆于冷轧硅钢薄片上，经高温烘烤固化后，使硅钢薄片获得一层优良的绝缘、防蚀保护层。涂层具有高表面电阻率，优良的耐盐雾腐蚀性、耐候性、耐热、耐水性、附着力、抗冲性和焊接性，高的光泽和硬度。用本发明的涂料涂装的冷轧硅钢薄片可应用于电动机，发电机，变压器和其它设备的铁芯中。该涂料还具有优良的施工性能(流平、附着和固化性)，储存稳定。经实际使用，该涂料在冷轧硅钢表面形成的绝缘涂层能耐制冷剂R22、R134a，经发蓝试验，无剥离、锈蚀和掉粉现象，色泽均一，外观接近含铬涂层，防锈性能好，在水中浸泡72小时不生锈，常温储藏六个月不变质。
具体实施方式
实施例1
在10L反应釜中加入丙二醇丁醚2000g，通N2，搅拌升温到50℃。将甲基丙烯酸甲酯2000g、丙烯酸580g、甲基丙烯酸羟乙酯460g、苯乙烯400g、丙烯酸丁酯840g、甲基丙烯酸异冰片酯120g、偶氮二异丁腈200g、叔十二硫醇8g混合搅拌均匀。当温度达到50℃时，匀速加入单体混合物，6小时加完。保温60分钟，加入20g偶氮二异丁腈，升温至90℃，保温100分钟。降温至60℃，用750g三乙醇胺/2400g去离子水中和，制得水分散丙烯酸树脂。
实施例2
在10L反应釜中加入N-甲基吡咯烷酮2000g，通N2，搅拌升温到85℃。将甲基丙烯酸甲酯1800g、顺丁烯二酸176g、丙烯酸羟乙酯600g、甲基丙烯酸乙酯600g、甲基丙烯酸丁酯1074g、甲基丙烯酸缩水甘油酯150g、过氧化二苯甲酰180g、十二硫醇10g混合搅拌均匀。当温度达到85℃时，匀速加入单体混合物，4小时加完。保温60分钟，加入30g过氧化二苯甲酰，升温至100℃，保温100分钟。降温至50℃，用110g二甲基乙醇胺/2400g去离子水中和，制得水分散丙烯酸树脂。
实施例3
在10L反应釜中加入二丙二醇甲醚2000g，通N2，搅拌升温到120℃。将甲基丙烯酸甲酯1720g、甲基丙烯酸880g、丙烯酸羟乙酯400g、丙烯腈400g、丙烯酸异辛酯850g、羟甲基丙烯酰胺150g 、过氧化二异丙苯150g、巯基乙醇20g混合搅拌均匀。当温度达到120℃，匀速加入单体混合物，8小时加完。保温60分钟，加入30g过氧化二异丙苯，保温100分钟，降温至40℃，用500g三乙胺/2400g去离子水中和，制得水分散丙烯酸树脂。
实施例4
在10L反应釜中加入正丁醇2000g，通N2，搅拌升温到100℃。将甲基丙烯酸甲酯1500g、甲叉丁二酸750g、丙烯酸羟丙酯500g、甲基丙烯酸环己酯600g、丙烯酸丁酯850g、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷200g、偶氮二异庚腈150g混合搅拌均匀。当温度达到100℃时，匀速加入单体混合物，2小时加完。保温150分钟。降温至70℃，用50092-甲基-2-氨基丙醇/2400g去离子水中和，制得水分散丙烯酸树脂。
实施例5
在500L容器中加入去离子水200L，六偏磷酸钠3kg，磷酸锌70kg，钛白粉50kg，高岭土50kg，碳酸钙80kg，云母粉50kg。高速分散打浆，然后进行砂磨，直至平均粒径≤0.5μm，325目筛余物≤0.1％。用200目筛网过滤，包装、备用。
实施例6
在500L容器中加入去离子水200L，三聚磷酸钾3.5kg，钼酸锌20kg，偏硼酸钡20kg，氧化锌30kg，氧化铁30kg，碳酸钙80kg，硅灰石粉70kg，云母粉50kg。高速分散打浆，然后进行砂磨，直至平均粒径≤0.5μm，325目筛余物≤0.1％。用200目筛网过滤，包装、备用。
实施例7
在500L容器中加入去离子水200L，聚丙烯酸钠2kg，磷酸铝70kg，钛白粉20kg，滑石粉50kg，氧化镁50kg，碳酸钙58kg，云母粉50kg，酞青蓝2kg。高速分散打浆，然后进行砂磨，直至平均粒径≤0.5μm，325目筛余物≤0.1％。用200目筛网过滤，包装、备用。
实施例8
在10L涂料配制缸中加入如实施例1所制得的丙烯酸树脂5.0kg、六甲氧甲基三聚氰胺树脂0.8kg、如实施例5所制得的无机颜料浆0.9kg、去离子水3kg，分散均匀。加入消泡剂0.005kg、防腐剂0.01kg、流平剂0.02kg、去离子水0.27kg，分散均匀。用180目筛网过滤，包装。所得涂料固体份为40.2％，粘度为(涂4杯，25℃)25秒，PH值为6.5。该涂料涂覆于冷轧硅钢片，经250℃烘烤90秒固化后，表面光亮、平整，铅笔硬度≥9H，附着力达一级，表面电阻为900Ω/mm2，3％盐水浸泡72小时不生锈，经发兰后表面有金属光泽，不掉粉。
实施例9
在10L涂料配制缸中加入如实施例2所制得的丙烯酸树脂5.6kg、六甲氧甲基三聚氰胺树脂0.68kg、如实施例6所制得的无机颜料浆0.53kg、去离子水3kg，分散均匀。加入消泡剂0.003kg、防腐剂0.01kg、流平剂0.02kg、去离子水0.05kg，分散均匀。用180目筛网过滤，包装。所得涂料固体份为39.1％，粘度为(涂4杯，25℃)28秒，PH值为7.5。该涂料涂覆于冷轧硅钢片，经300℃烘烤70秒固化后，表面光亮、平整，铅笔硬度≥9H，附着力达一级，表面电阻为1000Ω/mm2，3％盐水浸泡72小时不生锈，经发兰后表面有金属光泽，不掉粉。
实施例10
在10L涂料配制缸中加入如实施例3所制得的丙烯酸树脂2.25kg、六甲氧甲基三聚氰胺树脂1.4kg、如实施例7所制得的无机颜料浆2.33kg、去离子水3.9kg，分散均匀。加入消泡剂0.006kg、防腐剂0.01kg、流变助剂0.01kg、去离子水0.1kg，分散均匀。用180目筛网过滤，包装。所得涂料固体份为39.5％，粘度为(涂4杯，25℃)22秒，PH值为6.0。该涂料涂覆于冷轧硅钢片，经320℃烘烤60秒固化后，表面光亮、平整，铅笔硬度≥9H，附着力达一级，表面电阻为800Ω/mm2，3％盐水浸泡72小时不生锈，经发兰后表面有金属光泽，不掉粉。
实施例11
在10L涂料配制缸中加入如实施例4所制得的丙烯酸树脂2.24kg、六甲氧甲基三聚氰胺树脂0.4kg、如实施例5所制得的无机颜料浆4.0kg、去离子水3kg，分散均匀。加入消泡剂0.001kg、防腐剂0.01kg、流变助剂0.03kg、去离子水0.32kg，分散均匀。用180目筛网过滤，包装。所得涂料固体份为40.0％，粘度为(涂4杯，25℃)30秒，PH值为5.5。该涂料涂覆于冷轧硅钢片，经350℃烘烤50秒固化后，表面光亮、平整，铅笔硬度≥9H，附着力达一级，表面电阻为1200Ω/mm2，3％盐水浸泡72小时不生锈，经发兰后表面有金属光泽，不掉粉。
该涂料涂覆于冷轧硅钢薄片上，经高温烘烤固化后，使硅钢薄片获得一层优良的绝缘、防蚀保护层。涂层具有高表面电阻率，优良的耐盐雾腐蚀性、耐候性、耐热、耐水性、附着力、抗冲性和焊接性，高的光泽和硬度。用本发明的涂料涂装的冷轧硅钢薄片可应用于电动机，发电机，变压器和其它设备的铁芯中。该涂料还具有优良的施工性能(流平、附着和固化性)，储存稳定。
Claims (7)
1、水分散性无铬单组分硅钢绝缘涂料，主要包括下列组分：
水分散的丙烯酸树脂、水可分散的氨基树脂固化剂、无机颜料混合物、助剂；
按纯固体计，其中：
丙烯酸树脂占30～75％；
固化剂占15～35％；
无机颜料占8～60％；
助剂占0～2％。
2、根据权利要求1所述的水分散的丙烯酸树脂，它主要由下面几种单体共聚合而成：
A.甲基丙烯酸烷基酯，其中烷基是1-8碳原子的烷基，包括(甲基)丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸异丁酯，甲基丙烯酸异辛酯，甲基丙烯酸叔丁酯，甲基丙烯酸环己酯，占总单体比例为20-80％；
B.含双键的不饱和羧酸，包括丙烯酸，甲基丙烯酸，顺丁烯二酸，马来酸酐，甲叉丁二酸，占总单体比例为4-20％；
C.其它可共聚的不饱和烯类单体，包括苯乙烯，丙烯腈，醋酸乙烯酯，叔碳酸乙烯酯，甲基丙烯酸异冰片酯，占总单体比例为5-60％；
D.含特种官能团的功能性单体，包括甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸羟丙酯，N-羟甲基丙烯酰胺，甲基丙烯酸缩水甘油酯，甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，占总单体比例为11-30％。
3、根据权利要求1所述水分散性无铬单组分硅钢绝缘涂料，其特征是水可分散的氨基树脂固化剂是高甲醚化的氨基树脂。
4、根据权利要求1所述水分散性无铬单组分硅钢绝缘涂料，其特征是无机颜料混合物包括防锈颜料，如磷酸锌、偏硼酸钡、钼酸锌、磷酸铝、氧化铁、氧化锌、氧化镁等；着色颜料如钛白粉，氧化铁，炭黑，酞青蓝、酞青绿等，填料如碳酸钙、高岭土、云母粉、滑石粉、硅灰石粉。将这些无机颜料粉末进行超细粉碎并经表面处理，粒径在0.01～0.5μm。
5、根据权利要求1所述水分散性无铬单组分硅钢绝缘涂料，其特征是涂料中还包含有各种助剂如流平剂、消泡剂、防腐剂、润湿分散剂、流变性能调节剂。
6、水分散性无铬单组分硅钢绝缘涂料的制备方法，其特征是采用溶液聚合方法，具体制备过程包括步骤：
(1)水分散丙烯酸树脂制备：将聚合溶剂加入到反应釜中，通氮气，搅拌升温至50～120℃，在一定时间内匀速加入溶解有自由基引发剂和分子量调节剂的混合单体，保温30～60分钟，补加一定量的引发剂，再保温60～120分钟，冷却到40～70℃，用碱中和到PH5.5～7.5，冷却至室温备用；
聚合温度最好控制在70～100℃；
单体滴加时间为2～8小时，最好控制在3～6小时；
所用碱为氨水和有机胺包括三乙胺，一乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺，2-氨基-2-甲基丙醇，二甲基乙醇胺；
中和后的PH值最好控制在6.0～7.0；
(2)无机颜料浆的制备：将选择好的无机颜料混合物，包括防锈颜料、着色颜料和填料分散于高纯度的无离子水中，加入一定量的润湿分散剂，先经过高速打浆分散，再进行砂磨，达到规定细度后出料，备用。
(3)涂料的配制：在涂料配制容器中按配方量依次加入中和好的水分散丙烯酸树脂、无机颜料浆、固化剂、水，分散均匀，再根据需要加入消泡剂、防腐剂、流平剂和流变调节剂。混合均匀后，用180目筛网过滤，包装。
7、根据权利要求6所述的水分散的丙烯酸树脂的制备方法，其特征是采用溶液聚合方法，使用一种溶剂、一种油溶性自由基聚合引发剂和一种分子量调节剂，在一定温度下反应制得；
所述的聚合溶剂是能溶解所制备的丙烯酸树脂并能与水混溶的有机溶剂，包括醇类，如甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或一种以上；醇醚类，如乙二醇乙醚、乙二醇丁醚，二乙二醇乙醚，二乙二醇丁醚，丙二醇丁醚，二丙二醇甲醚中的一种或一种以上；酮类如丙酮、环己酮；二甲基甲酰胺，甲基吡咯烷酮等；
所述的自由基聚合引发剂可以是过氧化物，如过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯，过氧化二特丁基，叔丁基过氧化氢，过氧化二碳酸二异丙酯等；偶氮类引发剂如偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈；
所述的分子量调节剂可以是正十二硫醇，叔十二硫醇，巯基乙酸，巯基乙醇，异丙醇，烯丙基醇、二苯基甲基戊烯等；
聚合反应温度一般控制在50～120℃。
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