CN1807673A - 一种电解电容器高压阳极用铝箔的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电解电容器高压阳极用铝箔的制造方法，包括熔铸步骤：在高纯铝液中调配辅助元素；(B)铸锭均匀化退火及热轧步骤；(C)冷轧步骤；(D)中间退火步骤：在所述冷轧步骤最末道次轧制前进行一次退火处理。本发明提供一种生产成本较低、立方织构及比电容高的电解电容器高压阳极用铝箔的制造方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种电容器的阳极用铝箔，更具体地说，本发明尤其涉及一种电解电容器的高压阳极用铝箔的制造方法。
背景技术
随着电子工业和信息产业的飞速发展，电器产品和信息技术设备不断向高性能、小型化、集成化发展，而铝电解电容器是现代电器产品和信息技术设备中必不可少的元件。很大程度上，铝电解电容器的单位体积电容量在很大程度上取决于其中的阳极箔电极的比电容。为了适应电解电容器小型化的需要，提高阳极箔电极的比电容，是适应电解电容器乃至整个电器设备小型化发展的重要技术措施。根据平行板电容器电容公式C＝εS/d可知，电容器电容量C与电极的表面积S和介电常数ε成正比，而与电板间距成反比。因此，在材料确定的情况下，介电常数ε随之确定，而电极间距d又不宜过小，否则会使电容器击穿。这时要想提高电容量，扩大电极表面积就成为主要因素。而调配适当的化学成份并提高电解电容器阳极用铝箔的立方织构是扩大电极的表面积，进而提高阳极箔比电容的重要途径。
在此方面，有专利号为01131402的中国专利文件公开了一种电解电容器高压阳极用铝箔的生产工艺，它基本上包括(1)熔铸步骤，(2)铸锭预热、均匀化及高温热轧步骤，(3)冷轧及箔轧步骤，以及(4)真空热处理步骤，以使铝箔表面生产薄氧化膜并使加工织构转变为立方织构，称该方法制得的电解电容器高压阳极用铝箔立方织构占有率95％以上，化成后电容为1.0～1.05μF/cm2(375Vf)，立方织构和比电容不是很高。此外，申请号为00105387的发明专利中公开了一种用于电解电容器的铝箔和制造方法，其制造方法通过加入部分微量元素，增加铝箔腐蚀发孔密度，同时利用四次退火，提高立方织构，工艺较为复杂，耗能较高，生产成本较高。公开号为2002-173748的日本专利申请文件公开了一种高纯度铝箔的制造方法，其冷轧过程中需经二次中间退火，生产成本较高。
发明内容
本发明要达到的技术目的是要提供一种生产成本较低、立方织构及比电容高的电解电容器高压阳极用铝箔的制造方法。
为此，本发明的技术解决方案是一种电解电容器高压阳极用铝箔的制造方法，该制造方法包括如下步骤：(A)熔铸步骤：在高纯铝液中适当调配辅助元素，使铝液达到如下的重量组成，Fe：0.0005％～0.0018％，Si：0.0005％～0.003％，Cu：0.003％～0.007％，Mg：0.0002％～0.003％，Al：≥99.98％，其它单个杂质元素：≤0.001％，然后快速冷却成型为铸锭；(B)铸锭均匀化退火及热轧步骤：将成型铸锭在580℃～620℃温度范围进行均匀化退火处理，金属保温时间5小时～30小时；然后在480℃～560℃温度进行热轧开轧，热轧终了温度控制在270℃～360℃，热轧道次为13～21道，制得厚度为5mm～14mm的热轧卷材；(C)冷轧步骤：将热轧卷材经过7～11道次的冷轧，轧成硬态铝箔；(D)中间退火步骤：在所述冷轧步骤最末道次轧制前进行一次退火处理。
进一步优化本发明的工艺措施如下：调配后的铝液中如果Fe含量在0.0009％～0.0018％时，优选Si的重量百分比含量比Fe的重量百分比含量高0.00005％～0.0015％；铸锭规格优选为：宽1020mm～1100mm、厚280mm～600mm、长2500mm～6000mm；热轧开轧温度优选为510℃～550℃，热轧终了温度优选为270℃～320℃；热轧卷材厚度优选为5mm～7mm；热轧道次优选为15～19道；中间退火的保温温度优选为210℃～270℃，金属保温时间优选1小时～4小时，退火气氛优选为空气退火、惰性气体保护退火或真空退火；最末道次轧制时加工变形率优选为18％～35％；所述的制造方法进一步包括对冷轧后的硬态铝箔作退火处理，该硬态铝箔退火在真空或Ar2或N2气体中进行，退火保温温度为480℃～550℃；步骤A包括铝液搅拌，且优选采用电磁搅拌方法完成；本发明制造方法进一步包括硬态铝箔成品轧制道次后的清洗步骤，清洗采用温度大于或等于70℃的水或中性清洗剂。
如所周知，高压铝箔属于电子铝箔范畴，这是一种在极性条件下工作的被腐蚀材料，不同电压范围的电子铝箔要求有不同的被腐蚀类型，其中高压阳极箔一般为柱孔隧道状腐蚀结构，因为，在高压下工作时需要有耐高压的相对较厚的氧化膜，但这种厚的氧化膜又不能堵塞腐蚀生产时产生的腐蚀孔洞，否则会引起比电容下降。为能同时满足高压阳极箔应具备较厚的氧化膜以及较大的比电容这两个条件，柱孔隧道状腐蚀是最佳的选择。因此，铝箔材料应具备的特点包括：(1)腐蚀核心；(2)腐蚀通道。腐蚀核心是保证材料产生局部微孔腐蚀的必要条件，是扩大铝箔表面积，进而提高阳极箔比电容的重要措施，而腐蚀核心，即腐蚀发孔密度主要与化学成份配比及各杂质元素的存在方式有关。腐蚀通道则供腐蚀介质向内扩散，使腐蚀过程顺利进行。国内外高压阳极箔一般采用直流电化学腐蚀，由于{100}面<001>取向的弹性模量很小，强度最低，故在直流电的作用下腐蚀便沿着{100}面<001>取向优先腐蚀扩展，形成正方形蚀坑，且正方形孔洞有效面积最大，有利于扩大铝箔的表面积，从而提高阳极箔的比电容。而立方织构的发达程度主要受铝箔纯度、热轧参数、冷轧参数、退火等工艺因素影响。
而本发明的制造方法主要特点在于：适当调配铝液的化学成份，然后铸锭、均匀化退火及热轧、冷轧，在最末一个冷轧道次轧制前，进行一次中间退火，制得高压阳极用硬态铝箔。其机理在于：特有的配方和制造工艺使得铝箔上生成合适的腐蚀核心，同时能增加{100}面立方织构含量，使得以后的腐蚀工序能产生合适的腐蚀孔和在垂直箔面的{100}方向产生各种腐蚀隧道，提高铝箔的表面积，进而提高阳极箔比电容；而且在冷轧中，本发明控制使每道次压下量不致太大，以防止组织动态回复的产生，保证轧制变形更均匀、更高效，使轧制织构分布均匀，增强成品退火后立方织构的均匀性。又因为在冷轧步骤中，大的冷变形条件下，铝箔中的立方织构有所破坏，特意设置中间退火步骤以重新获得更大量的立方织构核心，使成品退火再结晶时形成的立方织构占据绝对优势。实验证明，本发明特色的轧制步骤等工艺措施制得的铝箔，其立方织构达98％以上，腐蚀化成后的比电容达1.05～1.3μF/cm2(375Vf)。
本发明所述步骤A中，所述调配好的铝液的质量百分比控制为：Fe：0.0005％～0.0018％，Si：0.0005％～0.003％，Cu：0.003％～0.007％，Mg：0.0002％～0.003％，Al：≥99.98％，其它单个杂质元素：≤0.001％，如果Fe含量高于此范围则阻碍立方织构的形成，且易析出粗大的化合物，降低阳极箔的比电容和增大阳极箔的漏电流；Fe含量低于此范围，冷轧加工困难，且生产成本高；Si含量高于此范围则会影响立方织构的形成和化成时间，低于此范围则不利于生产控制；Cu是高压箔中最有效的腐蚀核心，但其含量如果高于此范围，会由于腐蚀坑的密度过高而相互连接形成大的腐蚀坑，降低电容量，另外高的Cu含量也会增大阳极箔的漏电流；Cu含量低于此范围，箔的腐蚀核心少，腐蚀效果差，比电容低；Mg含量有时由于原料的关系，有时不可避免，高于此范围则影响铝箔腐蚀化成后的强度，低于此范围则不易于生产控制；其它杂质含量高于此范围，则产品质量如比电容等不高，不易于控制；当Fe含量为0.0009％～0.0018％时，优选Si的重量百分比含量比Fe的重量百分比含量高0.00005％～0.00015％，有利于消除高铁的不利影响，提高立方织构和比电容，降低铝箔纯度要求，降低生产成本。
为结合设备具体情况实现高效工业化生产，最大限度降低生产成本，本发明在所述步骤A中，所述铸锭规格优选为：宽1020mm～1100mm、厚280mm～600mm、长2500mm～6000mm；所述铝液优选采用电磁搅拌，有利于使铝液更加均匀，使制造出来的铝箔经腐蚀后横向和纵向比电容更加均匀，同一批铝箔一致性更好。
本发明所述步骤B中，所述均匀化工序中均匀化保温温度选580℃～620℃，金属保温时间选5小时～30小时，有利于保证铁充分固溶，消除铁的偏析，使铸锭各处成分均匀，均匀化温度高于此范围，铸锭表面会产生高温氧化，影响产品质量，均匀化温度低于此范围或保温时间过短则达不到成分均匀化的效果，保温时间超过此范围，则生产效率低，能耗大，生产成本较高，不经济。所述热轧开轧温度控制选480℃～560℃，热轧终了温度选270℃～350℃，有利于形成高的立方织构，一般开轧温度高，终轧温度也高，开轧温度不低于480℃，有利于终轧温度容易达到不低于270℃，且有利于析出尺寸大、数量少的Fe的化合物，这种尺寸的化合物有利于成为退火时再结晶核心，促进铝箔立方织构的形成；终轧温度不低于270℃，使料冷却下来前热轧卷有较充分的时间进行再结晶，增加立方织构含量，热轧卷所含立方织构越多，冷轧保留下来的立方织构也多，有利于成品退火时形成高的立方织构，且若终轧温度低于270℃，则热轧冷却速度太快，不利于Fe等化合物的析出，不利于立方织构的形成；热轧开轧温度优选控制在510℃～550℃，热轧终了温度优选控制在270℃～320℃，对铝箔立方织构的提高有利，同时可减少粘铝或晶粒粗大等情况的产生。热轧卷材厚度选5mm～14mm，热轧卷材若厚度低于5mm，则热轧时不容易控制，对设备要求高，热轧卷材厚度高于14mm，则冷轧时轧制道次增多，使生产成本升高，热轧卷材厚度优选5mm～7mm，热轧卷材厚度薄，可减少冷轧时的轧制道次，使生产效率提高，生产成本较低，提高立方织构。热轧道次选13～21道，热轧道次不在此范围，则不利于终轧温度的控制，且对设备要求高，热轧道次优选15～19道，便于生产控制。
所述步骤C中，所述冷轧的道次选7～11道次，冷轧道次多于此范围则生产效率低，低于此范围则道次压下量太大，易使轧制变形不均匀。
所述步骤D中，所述中间退火步骤在冷轧最末道次轧制前进行，保温温度优选210℃～240℃，金属保温时间优选1小时～4小时。中间退火温度低于此范围不易发生再结晶，达不到增加立方织构的目的；退火温度高于此范围则再结晶已基本完成，对成品的再结晶退火不利；退火时间高于此范围，则效率不高，且铝箔太软，不易后续轧制，低于此范围则立方织构有所降低；中间退火气氛可采用空气退火、惰性气体保护退火或真空退火，真空退火的真空度一般要求小于或等于0.05Pa；所述最末一个道次轧制的加工变形率优选18％～35％，加工变形率不在此范围会使立方织构有所降低，低于此范围，不易轧制。
本发明所述的制造方法进一步包括硬态铝箔退火，冷轧后的硬态铝箔退火在真空或Ar2或N2气体中进行，退火保温温度为480℃～550℃，若温度高于550℃，会产生粘箔，低于480℃，则立方织构不高。
本发明所述的制造方法进一步包括成品铝箔轧制道次后的清洗步骤，清洗采用温度大于或等于70℃的水或中性清洗剂，有利于清洗掉铝箔表面残留的轧制油，使铝箔表面的氧化膜更加均匀，从而使铝箔腐蚀后表面均匀一致，铝箔各处比电容均匀一致，偏差进一步缩小。
在这之外，本发明没有说明的铸锭铣面、铝带或铝箔的重卷、铝箔切割等附带工程均按常规，可适当选择。
本发明的上述特色制造方法生产得到的优质高压箔，铝纯度≥99.98％，且具有下列优点：
1、测试方法采用金相定量显微镜测量，样片采用金相蚀坑法制作，测得铝箔{100}面立方织构达98％以上；
2、测试方法用电容电桥法，测得腐蚀化成后阳极箔静电容量达到1.05～1.3μF/cm2(375Vf)。
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
本发明实施例具体见表1、表2和表3
实施例化学成份控制见表1：
表1铝液化学成份控制
| 项目 | 化学成份(wt％) | ||||||
| Fe | Si | Cu | Mg | 其它单个 | Al | ||
| 化学配方编号 | 1 | 0.0013 | 0.0028 | 0.004 | 0.0006 | ＜10 | ＞99.98 |
| 2 | 0.0005 | 0.0005 | 0.0065 | 0.0015 | ＜10 | ＞99.99 | |
| 3 | 0.0017 | 0.0020 | 0.0035 | 0.003 | ＜10 | ＞99.98 | |
| 4 | 0.0008 | 0.0009 | 0.0055 | 0.0002 | ＜10 | ＞99.99 | |
| 5 | 0.0010 | 0.0015 | 0.0050 | 0.002 | ＜10 | ＞99.98 | |
| 6 | 0.0013 | 0.0014 | 0.0045 | 0.001 | ＜10 | ＞99.99 | |
在正常加工过程中，化学成份不发生变化，铸锭、铝板、铝带、铝箔的化学成份与铝液化成份相同。
实施例制造过程参数控制见表2：
表2制造过程及参数控制
| 过程编号 | A | B | C | D | E | F | |
| 铸锭规格 | 500×1080×5000(mm) | ||||||
| 均匀化退火 | 保温温度(℃) | 610 | 600 | 580 | 615 | 590 | 620 |
| 金属保温时间(h) | 20 | 15 | 30 | 10 | 25 | 8 | |
| 热轧 | 开轧温度(℃) | 510 | 500 | 540 | 520 | 490 | 560 |
| 终了温度(℃) | 320 | 280 | 340 | 300 | 270 | 360 | |
| 道次 | 18 | 21 | 17 | 16 | 15 | 19 | |
| 卷材厚度(mm) | 7 | 5 | 9 | 11 | 13 | 6 | |
| 冷轧道次 | 9 | 10 | 7 | 11 | 10 | 8 | |
| 中间退火 | 保温温度(℃) | 240 | 250 | 230 | 220 | 210 | 260 |
| 金属保温时间(h) | 2 | 2.5 | 1.5 | 3 | 4 | 1 | |
| 冷轧最末道次加工变形率(％) | 28 | 35 | 18 | 30 | 32 | 25 | |
| 成品退火 | 退火气氛 | 真空 | 氮气 | 真空 | 氩气 | 真空 | 真空 |
| 保温温度 | 510 | 500 | 520 | 510 | 490 | 530 | |
表2中没列出的过程编号：A1在熔炼时采用电磁搅拌，其它同A；A2在终轧后采用80℃的水清洗，其它同A；A3在终轧后采用中性清洗剂清洗，其它同A；A4在熔炼时采用电磁搅拌，且在终轧后采用85℃的水清洗，其它同A。表2中没有说明的铸锭铣面、铝箔切割等工程均按常规，可根据需要选择。
对上述工艺制得的铝箔进行立方织构的测量及腐蚀化成处理后的测量，结果见表3。
表3 铝箔性能及经腐蚀化成后的性能对比
| 项目 | 制造方法 | 立方织构(％) | 375Vf静电容量(μF/cm2) | 375Vf静电容量偏差(％) | |
| 配方编号 | 过程编号 | ||||
| 实施例 | 1 | A | 98.8 | 1.1 | 5％ |
| 2 | A | 99.5 | 1.25 | 6％ | |
| 3 | A | 98 | 1.18 | 6％ | |
| 4 | A | 99.2 | 1.08 | 5％ | |
| 5 | A | 99 | 1.12 | 5％ | |
| 6 | A | 98.5 | 1.16 | 6％ | |
| 2 | A1 | 99.3 | 1.26 | 4％ | |
| 2 | A2 | 99 | 1.25 | 4％ | |
| 2 | A3 | 99 | 1.26 | 4％ | |
| 2 | A4 | 99.4 | 1.28 | 3％ | |
| 2 | B | 98.5 | 1.1 | 5％ | |
| 2 | C | 99 | 1.13 | 5％ | |
| 2 | D | 99 | 1.21 | 5％ | |
| 2 | E | 98 | 1.07 | 5％ | |
| 2 | F | 98 | 1.08 | 5％ |
表3中的立方织构采用GB/T 3246.1中的方法进行测量，腐蚀化成后的静电容量采用SJ/T 11140中的方法进行测试，静电容量偏差按SJ/T 11140中的方法进行计算。
由上述系列实施例可见，用本发明所述方法制造的电解电容器高压阳极用铝箔具有立方织构高，腐蚀化成后静电容量高、静电容量偏差小的特点，且生产效率较高，生产成本较低。
Claims (10)
1、一种电解电容器高压阳极用铝箔的制造方法，该制造方法包括如下步骤：(A)熔铸步骤：在高纯铝液中调配辅助元素，使其达到如下的重量组成，Fe：0.0005％～0.0018％，Si：0.0005％～0.003％，Cu：0.003％～0.007％，Mg：0.0002％～0.003％，Al：≥99.98％，其它单个杂质元素：≤0.001％，然后快速冷却成型为铸锭；(B)铸锭均匀化退火及热轧步骤：将成型铸锭在580℃～620℃温度范围进行均匀化退火处理，金属保温时间5小时～30小时；然后在480℃～560℃温度范围进行热轧开轧，热轧终了温度控制在270℃～350℃，热轧道次为13～21道，制得厚度为5mm～14mm的热轧卷材；(C)冷轧步骤：将热轧卷材经过7～11道次的冷轧，轧成硬态铝箔；(D)中间退火步骤：在所述冷轧步骤最末道次轧制前进行一次退火处理。
2、权利要求1所述的电解电容器高压阳极用铝箔的制造方法，其特征在于：所述步骤A中，铝液中Fe含量优选为0.0009％～0.0018％，Si的重量百分比含量比Fe的重量百分比含量高0.00005％～0.0015％。
3、权利要求1所述的电解电容器高压阳极用铝箔的制造方法，其特征在于：所述步骤A中，所述铸锭尺寸为：宽1020mm～1100mm、厚280mm～600mm、长2500mm～6000mm。
4、权利要求1或2或3所述的电解电容器高压阳极用铝箔的制造方法，其特征在于：所述步骤B中，所述热轧卷材厚度优选为5mm～7mm，热轧道次优选为15～19道。
5、权利要求1或2或3所述的电解电容器高压阳极用铝箔的制造方法，其特征在于：所述步骤B中，所述热轧开轧温度优选为510℃～550℃，热轧终了温度优选为270℃～320℃。
6、权利要求1或2或3所述的电解电容器高压阳极用铝箔的制造方法，其特征在于：所述步骤D中，所述的中间退火的保温温度为210～270℃，金属保温时间1小时～4小时，退火气氛为空气退火、惰性气体保护退火或真空退火。
7、如权利要求1或2或3所述的电解电容器高压阳极用铝箔的制造方法，其特征在于：所述步骤D中，所述最末道次轧制的加工变形率为18％～35％。
8、如权利要求1或2或3的电解电容器高压阳极用铝箔的制造方法，其特征在于：所述的制造方法进一步包括对冷轧后的硬态铝箔作退火处理，该硬态铝箔退火在真空或Ar2或N2气体中进行，退火保温温度为480～550℃。
9、如权利要求1或2或3的电解电容器高压阳极用铝箔的制造方法，其特征在于：所述步骤A还包括采用电磁搅拌方法实施铝液搅拌。
10、如权利要求1或2或3所述的电解电容器高压阳极用铝箔的制造方法，其特征在于：所述的制造方法进一步包括对硬态铝箔成品的清洗步骤，清洗采用温度大于或等于70℃的水或中性清洗剂。
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