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CN1792768B - 纯化方法 - Google Patents

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Abstract

一种不纯氟化氢气流的纯化方法，该气流含有氟化氢和磷杂质，而且几乎不含硫酸。该方法包括：将不纯的气流吸收到一酸的水溶液中形成一液流；将液流导入一蒸馏柱进行蒸馏，以形成一上层氟化氢流，其磷含量低于原不纯的气流，以及一含有酸的水溶液和杂质的下层液流。

Description

纯化方法
技术领域
本发明涉及氟化氢(HF)的制备过程，特别是有关纯化有含磷化合物等杂质的氟化氢流，以获得高纯度的氟化氢，该氟化氢流产物基本不含水。
背景技术
氟化氢一般由含CaF2的氟石矿制备而成。柯氏化学技术百科全书中描述了一种从氟石中制备氟化氢的常用方法(743—746页，1980年第三版)。该方法在转炉中用硫酸处理氟石，转炉中产生的含氟化氢和硫酸的热气流经过浓缩净化以去除硫酸，该净化步骤一般称为预净化或预冷凝，转炉中产生的气流通常在常压下被注入一填充柱(packed column)，一反向的硫酸流与上述气流接触以冷却和冷凝，并去除硫酸成分。
净化后的气流主要含有氟化氢，但也会包含各类杂质，气流质量和性质取决于所用氟石的质量。
尽管存在各种杂质，其中最常见的杂质之一是磷化合物。通常磷化合物会以各种形式出现，磷成分的量用P2O5的量来描述，其浓度用重量百分比(wt％)或重量ppm(wppm)来表示。
因为含有上述杂质的氟化氢在下游工艺的使用中有很多缺点，人们已经提出了很多建议来降低氟化氢气流中的杂质含量。传统方法制备的“技术级”氟化氢中磷含量通常是5～10wppm，使用商业级的氟石和标准的纯化方法就能获得该杂质水平。然而，现在需要高效节能和/或从低等级的氟石中达到“技术级”的杂质水平的纯化方法。
US6346227描述了更多的建议：在蒸馏/氧化的预处理之后进行两步骤净化，先用65％到90％浓度(重量表示)的氢氟酸再用90％到100％浓度(重量表示)的氢氟酸。在第一个回路加入水，放出相应量的氢氟酸来去除杂质。用氟之类的氧化剂来进行氧化预处理。
US3553938描述了一种分离回收氟化氢的方法：含有氟化氢和杂质的混合气体与至少一种吸收液体接触，氟化氢被吸收液吸收。然后加热该液体，利用蒸发作用回收氟化氢。合适的吸收液体包括磷酸，多磷酸，磷氟酸或其混合物。然而，该方法无法去除磷杂质。
现在有很多关于降低杂质特别是磷杂质含量达到人们希望的水平的可行方法和建议。正如柯氏化学技术百科全书(743页—746页，1980年第三版)和US 3725536所描述的，最普通的方法包括了多步骤冷凝和蒸馏。柯氏指出，这些方法，每吨HF降温10℃的能量要求是1.5GJ级，这是生产成本中的一个重要因素。
US 3167391中描述：氟石和硫酸反应产生的气体在吸收单元由一酸溶液吸收，硫酸和氟化氢被溶解，然后氟化氢流被选择性地从酸溶液中蒸发。剩下的含有少量溶解氟化氢的溶液冷却后回流到吸收单元作为吸收剂。再沸器中出来的包含氟化氢和磷杂质的气流遇到在蒸馏柱中的逆流而被净化。规定量的水被适量加入到该蒸馏柱的特定板或区域，以从气相中去除磷杂质并使其停留在液相。
尽管上述方法向着得到理想的纯度有了进步，但是由于它要求对蒸馏柱加水量精细控制，所以变得复杂而且操作费用昂贵。
US 3166379介绍了另一种方法，氟化氢与氧化剂接触，将杂质作为高沸点化合物去除。
US 4078047介绍了不同的解决问题的办法：在氟石中加入一种活性的铁化合物，这样能降低转炉产生的氟化氢流中磷的含量。
尽管上述的方法都对解决问题起到一定作用，人们仍需要更优化的方法。特别地，已知方法可以由低含磷的氟石中制备可接受的商业级的氟化氢，但是这种氟石目前越来越少，价格越来越高。因此，现在迫切需要解决使用低等级氟石作为原料时转炉中产生的高水平磷的方法。当使用低等级的氟石时(比如含有5000ppm P2O5)，转炉中产生的气流中会含有1000到4000wppm的磷。
因此，我们需要一种能解决高杂质含量问题的方法。尽管US 3166379和US 3167391所述的方法，以解决高磷成分为目的，但是加入添加剂或水的步骤复杂而昂贵。另一种公知的如柯氏化学技术百科全书和US3725536所描述的方法，要求使用多个高耗能的低温冷凝和蒸馏步骤。该方法需要高额的资本投入和较高的操作费用。如果使用这些步骤，P2O5可以被降低到低于10ppm，然而除了该系统的高额操作费用之外，另一个缺点是在这些过程中会损失大量的氟化氢。
综上所述，目前含有约5000wppm P2O5的氟石只能用两种方法处理，即高耗费的冷却方法或者涉及昂贵复杂添加剂的商业方法。简单来说，如果必须要用更低等级的氟石，没有更简单的方法能处理随之出现的高含量杂质。
所以我们需要一种方法，其能从低等级氟石中产生的氟化氢中高效经济地去除更多的杂质。另外(或者)我们需要一种方法，其能从常用的氟石产生的氟化氢流中去除磷杂质，这种方法能高效经济地获得所要求的纯度。特别地，我们需要一种方法，其能够使用更少而且最好是更便宜的能源。
发明内容
根据本发明，提供了一种不纯氟化氢气流的纯化方法，所述气流包含氟化氢和磷杂质，几乎不含硫酸，该方法包括如下步骤：
(a)将不纯的气流吸收到一酸的水溶液中，以形成一液流；
(b)将液流导入一蒸馏柱进行蒸馏，以形成一上层氟化氢流，其磷含量低于原不纯的气流，以及一含有酸水溶液和杂质的下层液流。
所述的“不纯氟化氢气流”意为任何氟化氢制备中产生的气流，比如(但不限于)来自于氟石与硫酸的反应，其中的硫酸已经通过传统净化方法去除。气流中的杂质包括磷，但是也可能存在其他杂质。磷含量的水平取决于用于制备氟化氢的原料的质量，其通常为200到4000wppm。然而，相信本发明的方法同样能用于处理更高含量的磷杂质。
所述的“几乎不含硫酸”意为该气流不含硫酸，或者其中可能存在10到150wppm的少量硫酸。
产物气流最好是不含水的。
产物气流含有比原料低的杂质，一种情况是杂质量被减少到10wppmP2O5或者更低的水平。
本发明的一种较佳方式，酸的水溶液包括一氟化氢水溶液。在一实施方式中，溶液含有的氟化氢和水的比例在4：6到19：1之间。一更佳方式是，酸的水溶液含有的氟化氢和水的比例在7：3到4：1之间。通俗地说，该比例的水能促进磷化合物(比如H2PO3F)形成，该化合物的沸点比氟化氢高，以致这样酸的水溶液蒸馏时，气相的氟化氢能通过蒸馏容易地从酸的水溶液中除去，该气相将不含不挥发的磷杂质。
酸的水溶液对氟化氢气体的吸收能在任何适当的液/气接触器中进行。在一实施方式中，吸收过程在一吸收柱(如填充柱或塔板)中进行。任何合适的条件都可以运用，然后，在本发明的一个实施方式中，吸收过程能在环境温度或高于环境温度中进行。在一更佳的实施方式中，温度在40℃到60℃之间，在该温度范围操作的一个特别的好处是，不需要再用冷却的吸收液，由此减少了常用方法中用于冷却吸收液的高花费。
蒸馏柱可以是任何合适的配置方式，但通常包括去除和精馏的区域。
在本发明的一个实施方式中，蒸馏柱中浓度处于或接近共沸点的下层液流将被回收到吸收步骤。在系统的任意合适位置可以设置一排废口，以防止系统中杂质累积。排出的废液可以回收到反应器中用于从氟石制备氟化氢。根据不纯氟化氢气流的水量和杂质量，系统中可以加入少量的水来弥补在排液系统中损失的水。
蒸馏柱可以在升高的压力中操作。可以使用任意适宜的压力，但是绝对压力在约1.1到约13巴之间会更加有利，比如，在冷凝器头部只需使用凉水而不像公知的方法需要使用冰水。使用冰水会增加系统能耗。
因此本发明比公知技术有明显的优势。无需使用大量的冷却能量的特征有经济上的优势。无需用复杂昂贵的方法加水的特征有操作上的优势。通过在系统中保留10％或更多的充足的水，磷化合物即以水合的高沸点的形态被保留在液相。
本发明可以是批处理或者是连续处理过程，连续处理为更佳。从吸收器到蒸馏柱连续添加氟化氢水流的点最好是在蒸馏柱中蒸馏(stripping)区之上精馏区之下，这意味着，即使不希望的情况发生，即柱中有任何磷的挥发，这些磷也能被作为高含水量净化液的进入柱内液流净化掉。
下面通过实施例和参考附图来说明本发明：
附图说明
图1是本发明方法的流程示意图。
具体实施方式
本领域的技术人员都会明白，该图是示意的，一个商业运作的工厂需要其他设备如回流鼓、泵、真空泵、压缩机、传感器、降压阀门、控制阀门、流体控制器、接收器，储存器以及类似设备。上述辅助设备不构成本发明的部分，而且与常规的化学工程规则一致。
用作制备氟化氢的从转炉氟石产生的气流产物(图中未示)经过一常规的净化过程以去除硫酸(图中未示)。该不纯气流含有氟化氢和磷杂质，经过管道1到填充柱2，在此接触管道7提供的冷液流，液流为含有10～40％水的氟化氢水溶液，以冷却和冷凝，并将其中的磷化合物转化成H2PO3F类的高沸点化合物。
柱中形成的液体用泵5经过管道4导入蒸馏柱6，蒸馏柱6的底端(sump)和顶部冷凝器中整合有再沸器。液流的一部分由管道4中分离出来，冷却之后经管道7导回柱2的顶部。在柱6中，气态氟化氢从液相中分离出来，并从柱6中作为上层气体从管道10中抽离。包含磷杂质的下层液流通过管道11去除，在冷却器12中被冷却然后通过管道8回收入吸收柱2。一排废口9可从管道8排除废液，补充的水可在管道3中流入。
本发明通过以下实施例来说明。
实施例1
含0.5％P2O5的氟石和硫酸一起加入到一转炉中，反应得到含硫酸，磷及其他杂质的氟化氢气流。气流通过一预纯化器得到一含0.1％H2SO4和0.4％P2O5的不纯氟化氢气流。该不纯气流被导入一填充塔接触反向流动的45℃冷却的氟化氢水溶液。几乎所有的气态成分在该填充塔中被冷却，其液体产物含72％氟化氢，25％水，1％H2SO4和2％P2O5。该液流被泵入工作压力3巴的蒸馏柱。蒸馏柱顶部的工作温度为65℃，回流率为2，然后得到纯度为99.99％的氟化氢。上层气流只含有0.01％的水和小于0.001％的P2O5。再沸器工作温度为120℃，回流率为1。下层液流含有39％氟化氢，55wt％水，1.5wt％硫酸和4.5wt％P2O5，该液流被回收到吸收柱，还有一小部分从排废口中排出以避免系统中杂质累积。

Claims (13)

1.一种不纯氟化氢气流的纯化方法，该气流含有氟化氢和磷杂质，而且不含硫酸或者含有10到150wppm的少量硫酸，该方法包括：
(a)将不纯的气流吸收到一酸的水溶液中形成一液流；
(b)将液流导入一蒸馏柱进行蒸馏，以形成一上层氟化氢流，其磷含量低于原不纯的气流，以及一含有酸的水溶液和杂质的下层液流。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸的水溶液包括氟化氢水溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述氟化氢水溶液包括氟化氢和水，比例为4∶6到19∶1。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述氟化氢水溶液包括氟化氢和水，比例为7∶3到4∶1。
5.根据权利要求1到4中任一项所述的方法，其特征在于，所述的吸收过程在环境温度或高于环境温度下进行。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的吸收过程在40℃到60℃进行。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的蒸馏柱中的下层液流将被回收到吸收步骤。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，包括一排废口。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的蒸馏柱在升高的压力下工作。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述的压力为绝对压力1.1到13巴。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的方法是连续的。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的方法是批处理过程。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的在蒸馏柱加入氟化氢液流的位置是在蒸馏区之上精馏区之下。
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