CN212440113U - 一种光纤级四氯化锗的合成与精制装置 - Google Patents
一种光纤级四氯化锗的合成与精制装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN212440113U CN212440113U CN202021966910.2U CN202021966910U CN212440113U CN 212440113 U CN212440113 U CN 212440113U CN 202021966910 U CN202021966910 U CN 202021966910U CN 212440113 U CN212440113 U CN 212440113U
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- outlet
- refining
- spray
- material inlet
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000007670 refining Methods 0.000 title claims abstract description 105
- IEXRMSFAVATTJX-UHFFFAOYSA-N tetrachlorogermane Chemical compound Cl[Ge](Cl)(Cl)Cl IEXRMSFAVATTJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 72
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title abstract description 5
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title abstract description 5
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims abstract description 99
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 55
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 37
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 37
- 239000000428 dust Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 144
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 58
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 55
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 42
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 30
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 27
- 239000004283 Sodium sorbate Substances 0.000 claims description 23
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 23
- 239000002151 riboflavin Substances 0.000 claims description 23
- 239000000737 potassium alginate Substances 0.000 claims description 21
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 20
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 16
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 13
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 12
- 239000004302 potassium sorbate Substances 0.000 claims description 8
- 239000000661 sodium alginate Substances 0.000 claims description 8
- PPASLZSBLFJQEF-RKJRWTFHSA-M sodium ascorbate Substances [Na+].OC[C@@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1[O-] PPASLZSBLFJQEF-RKJRWTFHSA-M 0.000 claims description 8
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims description 8
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 7
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 6
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 26
- 238000004821 distillation Methods 0.000 abstract description 17
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 11
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 9
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 5
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 abstract description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract description 3
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 11
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 9
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 9
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 9
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 9
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 description 8
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 7
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 6
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 4
- JGXUZICREWNAKX-UHFFFAOYSA-N Cl.Cl.Cl.[Ge] Chemical compound Cl.Cl.Cl.[Ge] JGXUZICREWNAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 2
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 description 2
- YBMRDBCBODYGJE-UHFFFAOYSA-N germanium dioxide Chemical compound O=[Ge]=O YBMRDBCBODYGJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910006113 GeCl4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000005670 electromagnetic radiation Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 229940119177 germanium dioxide Drugs 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 239000003077 lignite Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- YITSIQZHKDXQEI-UHFFFAOYSA-N trichlorogermanium Chemical compound Cl[Ge](Cl)Cl YITSIQZHKDXQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
本实用新型涉及一种光纤级四氯化锗的合成与精制装置。包括依次连接的反应器(R101)、旋风分离器(CS101)、布袋除尘器(FF101)、喷淋塔(T201)、脱轻塔(T301)和精制塔(T401)；喷淋塔(T201)、脱轻塔(T301)和精制塔(T401)塔釜均设置有再沸器；喷淋塔(T201)和精制塔(T401)塔顶均设置有冷凝器。以氯化氢和锗粉为原料反应制备四氯化锗，然后经除尘、洗涤、精制得到四氯化锗产品。本发明避免了硫酸、盐酸的引入，减少了废酸、废盐的产生，提高了生产过程的绿色化程度；避免了传统工艺反复蒸馏带来的高能耗问题，同时采用双效精馏工艺，进一步节约能耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种光纤级四氯化锗的合成与精制装置。
背景技术
四氯化锗(GeCl4)是一种无色发烟液体，常用于生产高纯二氧化锗、高纯锗及石英系光纤中的掺杂剂。随着现代通信行业的发展，四氯化锗作为光纤掺杂剂具有传输容量大、折射率高、色散度低、损耗低、对核辐射和电磁辐射的抗干扰能力强以及具有全天候工作能力等优点，大大提高了光纤的性能和质量,使锗在光纤制造领域的消耗量迅速增加。即没有高品质的四氯化锗，就没有高品质的石英光纤。目前要求到达的指标是有色金属行标(YS/T13-2007)，根据产品纯度、含金属杂质比例将高纯四氯化锗分为：GeCl4-08(含杂质≤2.0ng/g；纯度≥99.999999％)、GeCl4-07(含杂质≤10ng/g；纯度≥99.99999％)、GeCl4-05(含杂质≤500ng/g；纯度≥99.999％)三种。
中国专利200810058153.6提出了一种光纤用四氯化锗的生产方法，其步骤是：将体积比为0.25-2.0:1的盐酸和四氯化锗加入到蒸馏釜中进行蒸馏，或在单独蒸馏四氯化锗的同时通入HCl气体，直至蒸馏结束，蒸馏温度为76-80℃，蒸馏出来的溶液经盐酸分离器分离后得到的四氯化锗溶液存放于储罐中，需静置36h-72h排到空塔蒸馏釜中，将四氯化锗溶液温度升高至70-75℃，在不断通入氮气12h-36h的同时，采用紫外灯进行光照，最后在76-80℃进行精馏操作并转移出产品。
中国专利CN 201210466977.3提出了一种光纤用四氯化锗的生产系统，通过设置多个精馏单元，极大地提高了光纤用四氯化锗的精馏纯度。
中国专利CN2201611028826.4提出了一种去除有机杂质提纯制备高纯四氯化锗工艺方法，该方法将锗精矿氯化蒸馏产出的粗四氯化锗加入浓硫酸进行加热初蒸；初蒸产出的四氯化锗加入分析纯盐酸并通入氯气进行一次复蒸；一次复蒸产出的四氯化锗进行二次复蒸；二次复蒸产出的四氯化锗加入浓硫酸进行二次消解蒸馏；二次消解蒸馏产出的四氯化锗转移加入分析纯浓硫酸，加热精馏提纯。该方法实现了高效提纯四氯化锗进一步去除有机杂质的目的，解决了以含锗褐煤为原料采用常规生产工艺制备高纯四氯化锗的方法时产出的产品不合格等问题。
上述方法均采用锗精矿氯化蒸馏产出的粗四氯化锗为原料，通过加入浓硫酸、浓盐酸或者通入氯气、氯化氢的方法多次蒸馏，得到四氯化锗产品。浓硫酸、浓盐酸的加入对设备材质要求较高，生产成本大大增加，同时产生大量的废酸，造成环境污染；多次重复蒸馏则造成工艺能耗大的问题。
针对四氯化锗的合成与精制问题，亟需发明一种方法，一次性去除含氢杂质及金属杂质，降低合成、精制过程对设备材质的要求，提高经济性和生产过程的绿色化程度，同时减少精制过程的能耗。
发明内容
为了解决现有技术的问题，本发明提出了一种光纤级四氯化锗的合成与精制装置，以氯化氢和锗粉为原料反应制备四氯化锗，然后经除尘、洗涤、精制得到四氯化锗产品。本发明避免了硫酸、盐酸的引入，减少了废酸、废盐的产生，提高了生产过程的绿色化程度；且能一次性有效去除含氢杂质和金属杂质，避免了传统工艺反复蒸馏带来的高能耗问题，同时采用双效精馏工艺，进一步节约能耗。本发明锗的一次有效转化率80-95％，精制得到8N的光纤级四氯化锗，与传统工艺相比节能≥40％。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案来实现：
本发明的一种光纤级四氯化锗的合成与精制装置，包括依次连接的反应器R101、旋风分离器CS101、布袋除尘器FF101、喷淋塔T201、脱轻塔T301和精制塔T401；喷淋塔T201、脱轻塔T301和精制塔T401塔釜均设置有再沸器；喷淋塔T201和精制塔T401塔顶均设置有冷凝器。
所述的反应器R101底部设有反应原料进口、顶部设有反应产物出口，反应产物出口连接旋风分离器CS101；旋风分离器CS101设有物料进口和物料出口，其中物料进口连接反应器R101，物料出口连接布袋除尘器FF101；布袋除尘器FF101设有物料进口和物料出口，其中物料进口连接旋风分离器CS101，物料出口连接喷淋塔T201。
所述的喷淋塔T201中部设有物料进口，顶部设有塔顶采出口，上部设有回流口、喷淋液入口，下部设有再沸器返回口，底部设有塔釜采出口，其中物料进口连接布袋除尘器FF101，塔顶采出口连接喷淋塔冷凝器E201，回流口、喷淋液入口连接喷淋塔冷凝器E201，塔釜采出口一路连接喷淋塔再沸器E202，一路采出重杂质；喷淋塔冷凝器E201设有物料进口、气相采出口、液相采出口，其中物料进口连接喷淋塔T201，液相采出口分三路，其中两路返回喷淋塔T201，一路连接脱轻塔T301，气相采出口连接分凝器E101；分凝器E101设有物料进口、液相物料出口、气相物料出口，其中物料进口连接喷淋塔冷凝器E201，气相采出口采出不凝气，液相采出口采出氯化氢回用；喷淋塔再沸器E202设有物料进口和物料出口均与喷淋塔T201相连接。
所述的脱轻塔T301中部设有物料进口，顶部设有塔顶采出口，上部设有回流口，下部设有再沸器返回口，底部设有塔釜采出口，其中物料进口连接喷淋塔冷凝器E201，塔顶采出口、回流口连接精制塔再沸器E402，塔釜采出口一路连接脱轻塔再沸器E301，一路连接精制塔T401；脱轻塔再沸器E301设有物料进口、物料出口均与脱轻塔T301相连接。
所述的精制塔T401中部设有物料进口，顶部设有塔顶采出口，上部设有回流口，下部设有再沸器返回口，底部设有塔釜采出口，其中物料进口连接脱轻塔T301，塔顶采出口、回流口连接精制塔冷凝器E401，塔釜采出口一路连接精制塔再沸器E402，一路采出重组分；精制塔冷凝器E401设有物料进口和物料出口均与精制塔T401连接，其中物料出口一路采出8N光纤级四氯化锗产品。
所述的精制塔再沸器E402设有精制塔T401塔釜物料进口、精制塔T401塔釜物料出口、脱轻塔T301塔顶物料进口、脱轻塔T301塔顶物料出口，其中精制塔T401塔釜物料进口、精制塔T401塔釜物料出口均连接精制塔T401，脱轻塔T301塔顶物料进口连接脱轻塔T301，脱轻塔T301塔顶物料出口分两路，一路连接脱轻塔T301，一路采出轻组分。
一种光纤级四氯化锗的合成与精制方法，包括步骤如下：
(1)氯化氢和锗粉在压力0.1～1MPa，温度200～400℃条件下进行反应，反应时间2～8h，反应得到四氯化锗粗品气；所述的氯化氢与锗粉的摩尔比为4～12:1；
(2)四氯化锗粗品除尘后进行脱重处理；脱重操作压力0.1～0.3MPa，操作温度82～123℃；脱重过程中产生的不凝气在-130～-80℃操作条件下回收氯化氢后排放，回收的氯化氢作为原料回用；
(3)脱重后的物料在压力0.2～0.5MPa、温度103～143℃条件下脱除轻杂质，然后再经0.1～0.4MPa、温度82～133℃条件下精制得到8N光纤级四氯化锗产品。
所述的反应器R101中加入锗粉，然后逐渐通入氯化氢气体，氯化氢和锗粉在反应器R101中充分反应得到四氯化锗粗品气；粗品气采出经旋风分离器CS101、布袋除尘器FF101除尘后进入喷淋塔T201脱除重杂质；所述的反应器R101反应压力0.1～1MPa，反应温度200～400℃，反应时间2～8h。
所述的喷淋塔T201塔顶物料经喷淋塔冷凝器E201冷凝冷却后一部分回流，一部分作为喷淋液返回喷淋塔T201，一部分进入脱轻塔T301；未冷凝的气相采出进入分凝器E101深度冷凝，喷淋塔T201塔釜采出重杂质；分凝器E101气相作为不凝气采出，液相作为HCl原料回用；喷淋塔T201操作压力0.1～0.3MPa，操作温度82～123℃；所述的分凝器E101操作温度-130～-80℃。
所述的脱轻塔T301操作压力0.2～0.5MPa，操作温度103～143℃；精制塔T401操作压力0.1～0.4MPa，操作温度82～133℃；脱轻塔T301塔顶温度较精制塔T401塔底温度≥10℃。
具体说明如下：
(1)反应器R101中加入锗粉，然后逐渐通入氯化氢气体，氯化氢和锗粉在反应器R101中充分反应得到四氯化锗粗品气(含锗粉、氯化氢、氢气、三氯氢锗等杂质)；粗品气采出经旋风分离器CS101、布袋除尘器FF101除尘后进入喷淋塔T201脱除重杂质。
所述的反应器R101反应压力0.1～1MPa，反应温度200～400℃，反应时间2～8h。
所述的氯化氢和锗粉的摩尔比为4～12:1。
所述的锗粉的一次有效转化率60％-90％。
(2)喷淋塔T201塔顶物料经喷淋塔冷凝器E201冷凝冷却后一部分回流，一部分作为喷淋液返回喷淋塔T201，一部分进入脱轻塔T301；未冷凝的气相采出进入分凝器E101深度冷凝，喷淋塔T201塔釜采出重杂质。分凝器E101气相作为不凝气采出(氯化氢、氢气等)，液相作为HCl原料回用。脱重过程中产生的不凝气在-130～-80℃操作条件下回收氯化氢后排放，回收的氯化氢作为原料回用；
所述的喷淋塔T201操作压力0.1～0.3MPa，操作温度82～123℃。
所述的分凝器E101操作温度-130～-80℃。
(3)经喷淋塔T201脱重后的物料进入脱轻塔T301；脱轻塔T301塔顶气相进入精制塔再沸器E402换热后一部分作为回流，一部分作为轻组分采出，脱轻塔T301塔釜采出进入精制塔T401；精制塔T401塔顶采出8N光纤级四氯化锗产品，塔釜物料一路进入精制塔再沸器E402进行换热，一路采出重组分。
所述的脱轻塔T301操作压力0.2～0.5MPa，操作温度103～143℃。
所述的精制塔T401操作压力0.1～0.4MPa，操作温度82～133℃。
所述的脱轻塔T301塔顶温度较精制塔T401塔底温度≥10℃。
本发明的有益成果是：
1、采用锗粉和氯化氢直接反应，避免了硫酸、盐酸的引入，减少了废酸、废盐的产生，提高了生产过程的绿色化程度。
2、能一次性有效去除含氢杂质和金属杂质，精制得到8N的光纤级四氯化锗。
3、避免了传统工艺反复蒸馏带来的高能耗问题，同时采用双效精馏工艺，脱轻塔塔顶物料与精制塔塔釜物料进行换热，由于是低温精馏，该装置既能节约精制塔的塔釜能耗，又能节约脱轻塔塔顶的冷耗，本发明锗的一次有效转化率80-95％，精制得到8N的光纤级四氯化锗，与传统工艺相比节能≥40％。
附图说明
图1：本发明的一种光纤级四氯化锗的合成与精制装置示意图：
R101：反应器，CS101：旋风分离器，FF101：布袋除尘器，E101：分凝器，T201：喷淋塔，E201：喷淋塔冷凝器，E202：喷淋塔再沸器，T301：脱轻塔，E301：脱轻塔再沸器，T401：精制塔，E401：精制塔冷凝器，E402：精制塔再沸器
具体实施方式
本发明的一种光纤级四氯化锗的合成与精制装置，以氯化氢和锗粉为原料反应制备四氯化锗，然后经除尘、洗涤、精制得到四氯化锗产品。本发明避免了硫酸、盐酸的引入，减少了废酸、废盐的产生，提高了生产过程的绿色化程度；且能一次性有效去除含氢杂质和金属杂质，避免了传统工艺反复蒸馏带来的高能耗问题，同时采用双效精馏工艺，进一步节约能耗。本发明锗的一次有效转化率80-95％，精制得到8N的光纤级四氯化锗，与传统工艺相比节能≥40％。
如图1所示，一种光纤级四氯化锗的合成与精制装置，包括反应器R101、旋风分离器CS101、布袋除尘器FF101、分凝器E101、喷淋塔T201、喷淋塔冷凝器E201、喷淋塔再沸器E202、脱轻塔T301、脱轻塔再沸器E301、精制塔T401、精制塔冷凝器E401、精制塔再沸器E402。
反应器R101底部设有反应原料进口、顶部设有反应产物出口，其中反应产物出口连接旋风分离器CS101。旋风分离器CS101设有物料进口和物料出口，其中物料进口连接反应器R101，物料出口连接布袋除尘器FF101。布袋除尘器FF101设有物料进口和物料出口，其中物料进口连接旋风分离器CS101，物料出口连接喷淋塔T201。
喷淋塔T201中部设有物料进口，顶部设有塔顶采出口，上部设有回流口、喷淋液入口，下部设有再沸器返回口，底部设有塔釜采出口，其中物料进口连接布袋除尘器FF101，塔顶采出口连接喷淋塔冷凝器E201，回流口、喷淋液入口连接喷淋塔冷凝器E201，塔釜采出口一路连接喷淋塔再沸器E202，一路采出重杂质。喷淋塔冷凝器E201设有物料进口、气相采出口、液相采出口，其中物料进口连接喷淋塔T201，液相采出口分三路，其中两路返回喷淋塔T201，一路连接脱轻塔T301，气相采出口连接分凝器E101。分凝器E101设有物料进口、液相物料出口、气相物料出口，其中物料进口连接喷淋塔冷凝器E201，气相采出口采出不凝气，液相采出口采出氯化氢回用。喷淋塔再沸器E202设有物料进口和物料出口均与喷淋塔T201相连接。
脱轻塔T301中部设有物料进口，顶部设有塔顶采出口，上部设有回流口，下部设有再沸器返回口，底部设有塔釜采出口，其中物料进口连接喷淋塔冷凝器E201，塔顶采出口、回流口连接精制塔再沸器E402，塔釜采出口一路连接脱轻塔再沸器E301，一路连接精制塔T401。脱轻塔再沸器E301设有物料进口、物料出口均与脱轻塔T301相连接。精制塔T401中部设有物料进口，顶部设有塔顶采出口，上部设有回流口，下部设有再沸器返回口，底部设有塔釜采出口，其中物料进口连接脱轻塔T301，塔顶采出口、回流口连接精制塔冷凝器E401，塔釜采出口一路连接精制塔再沸器E402，一路采出重组分。精制塔冷凝器E401设有物料进口和物料出口均与精制塔T401连接，其中物料出口一路采出8N光纤级四氯化锗产品。精制塔再沸器E402设有精制塔T401塔釜物料进口、精制塔T401塔釜物料出口、脱轻塔T301塔顶物料进口、脱轻塔T301塔顶物料出口，其中精制塔T401塔釜物料进口、精制塔T401塔釜物料出口均连接精制塔T401，脱轻塔T301塔顶物料进口连接脱轻塔T301，脱轻塔T301塔顶物料出口分两路，一路连接脱轻塔T301，一路采出轻组分。
具体实施方式如下：
(1)反应器R101中加入锗粉，然后逐渐通入氯化氢气体，氯化氢和锗粉在反应器R101中充分反应得到四氯化锗粗品气。粗品气采出经旋风分离器CS101、布袋除尘器FF101除尘后进入喷淋塔T201脱除重杂质。
所述的反应器R101反应压力0.1～1MPa，反应温度200～400℃，反应时间2～8h。
所述的氯化氢和锗粉的摩尔比为4～12:1。
所述的锗粉的一次有效转化率60％-90％。
(2)喷淋塔T201塔顶物料经喷淋塔冷凝器E201冷凝冷却后一部分回流，一部分作为喷淋液返回喷淋塔T201，一部分进入脱轻塔T301；未冷凝的气相采出进入分凝器E101深度冷凝，喷淋塔T201塔釜采出重杂质。分凝器E101气相作为不凝气采出，液相作为HCl原料回用。
所述的喷淋塔T201操作压力0.1～0.3MPa，操作温度82～123℃。
所述的分凝器E101操作温度-130～-80℃。
(3)经喷淋塔T201脱重后的物料进入脱轻塔T301。脱轻塔T301塔顶气相进入精制塔再沸器E402换热后一部分作为回流，一部分作为轻组分采出，脱轻塔T301塔釜采出进入精制塔T401。精制塔T401塔顶采出8N光纤级四氯化锗产品，塔釜物料一路进入精制塔再沸器E402进行换热，一路采出重组分。
所述的脱轻塔T301操作压力0.2～0.5MPa，操作温度103～143℃。
所述的精制塔T401操作压力0.1～0.4MPa，操作温度82～133℃。
所述的脱轻塔T301塔顶温度较精制塔T401塔底温度≥10℃。
实施例1
下面结合附图1及具体实施方式对本发明作进一步说明。
向反应釜R101中加入1000g锗粉，并逐渐通入2011g高纯氯化氢，控制反应釜压力0.2MPa、温度200℃，反应时间8h，反应生成四氯化锗1773g。经反应得到四氯化锗粗品(四氯化锗、三氯氢锗、氢气、氯化氢)采出经旋风分离器CS101、布袋除尘器FF101除尘后进入喷淋塔T201脱除重杂质。喷淋塔T201操作压力0.3MPa，操作温度123℃。喷淋塔T201塔顶物料经喷淋塔冷凝器E201冷凝冷却后一部分回流，一部分作为喷淋液返回喷淋塔T201，一部分进入脱轻塔T301；未冷凝的气相采出进入分凝器E101深度冷凝，喷淋塔T201塔釜采出重杂质。分凝器E101操作温度-80℃，经分凝器E101深度冷凝后液相作为HCl原料回用，气相作为不凝气采出。脱轻塔T301操作压力0.5MPa，操作温度143℃，脱轻塔T301塔顶气相进入精制塔再沸器E402换热后一部分作为回流，一部分作为轻组分采出，脱轻塔T301塔釜采出进入精制塔T401。精制塔T401操作压力0.4MPa，操作温度133℃，塔顶采出光纤级四氯化锗产品，塔釜物料一路进入精制塔再沸器E402进行换热，一路采出重组分。
所述的精制过程可得到纯度8N光纤级四氯化锗1241g，与传统工艺相比可节能40％。
实施例2
向反应釜R101中加入1000g锗粉，并逐渐通入4022g高纯氯化氢，控制反应釜压力0.6MPa、温度300℃，反应时间4h，反应生成四氯化锗2215.9g。经反应得到四氯化锗粗品(四氯化锗、三氯氢锗、氢气、氯化氢)采出经旋风分离器CS101、布袋除尘器FF101除尘后进入喷淋塔T201脱除重杂质。喷淋塔T201操作压力0.1MPa，操作温度82℃。喷淋塔T201塔顶物料经喷淋塔冷凝器E201冷凝冷却后一部分回流，一部分作为喷淋液返回喷淋塔T201，一部分进入脱轻塔T301；未冷凝的气相采出进入分凝器E101深度冷凝，喷淋塔T201塔釜采出重杂质。分凝器E101操作温度-130℃，经分凝器E101深度冷凝后液相作为HCl原料回用，气相作为不凝气采出。脱轻塔T301操作压力0.2MPa，操作温度103℃，脱轻塔T301塔顶气相进入精制塔再沸器E402换热后一部分作为回流，一部分作为轻组分采出，脱轻塔T301塔釜采出进入精制塔T401。精制塔T401操作压力0.1MPa，操作温度82℃，塔顶采出光纤级四氯化锗产品，塔釜物料一路进入精制塔再沸器E402进行换热，一路采出重组分。
所述的精制过程可得到纯度8N光纤级四氯化锗1883.5g，与传统工艺相比可节能41％
实施例3
向反应釜R101中加入1000g锗粉，并逐渐通入6033.1g高纯氯化氢，控制反应釜压力1MPa、温度400℃，反应时间2h，反应生成四氯化锗2659.1g。经反应得到四氯化锗粗品(四氯化锗、三氯氢锗、氢气、氯化氢)采出经旋风分离器CS101、布袋除尘器FF101除尘后进入喷淋塔T201脱除重杂质。喷淋塔T201操作压力0.2MPa，操作温度106℃。喷淋塔T201塔顶物料经喷淋塔冷凝器E201冷凝冷却后一部分回流，一部分作为喷淋液返回喷淋塔T201，一部分进入脱轻塔T301；未冷凝的气相采出进入分凝器E101深度冷凝，喷淋塔T201塔釜采出重杂质。分凝器E101操作温度-100℃，经分凝器E101深度冷凝后液相作为HCl原料回用，气相作为不凝气采出。脱轻塔T301操作压力0.35MPa，操作温度127℃，脱轻塔T301塔顶气相进入精制塔再沸器E402换热后一部分作为回流，一部分作为轻组分采出，脱轻塔T301塔釜采出进入精制塔T401。精制塔T401操作压力0.2MPa，操作温度104℃，塔顶采出光纤级四氯化锗产品，塔釜物料一路进入精制塔再沸器E402进行换热，一路采出重组分。
所述的精制过程可得到纯度8N光纤级四氯化锗2260.1g，与传统工艺相比可节能41％。
Claims (6)
1.一种光纤级四氯化锗的合成与精制装置，其特征是包括依次连接的反应器(R101)、旋风分离器(CS101)、布袋除尘器(FF101)、喷淋塔(T201)、脱轻塔(T301)和精制塔(T401)；喷淋塔(T201)、脱轻塔(T301)和精制塔(T401)塔釜均设置有再沸器；喷淋塔(T201)和精制塔(T401)塔顶均设置有冷凝器。
2.如权利要求1所述的装置，其特征是，反应器(R101)底部设有反应原料进口、顶部设有反应产物出口，反应产物出口连接旋风分离器(CS101)；旋风分离器(CS101)设有物料进口和物料出口，其中物料进口连接反应器(R101)，物料出口连接布袋除尘器(FF101)；布袋除尘器(FF101)设有物料进口和物料出口，其中物料进口连接旋风分离器(CS101)，物料出口连接喷淋塔(T201)。
3.如权利要求1所述的装置，其特征是，喷淋塔(T201)中部设有物料进口，顶部设有塔顶采出口，上部设有回流口、喷淋液入口，下部设有再沸器返回口，底部设有塔釜采出口，其中物料进口连接布袋除尘器(FF101)，塔顶采出口连接喷淋塔冷凝器(E201)，回流口、喷淋液入口连接喷淋塔冷凝器(E201)，塔釜采出口一路连接喷淋塔再沸器(E202)，一路采出重杂质；喷淋塔冷凝器(E201)设有物料进口、气相采出口、液相采出口，其中物料进口连接喷淋塔(T201)，液相采出口分三路，其中两路返回喷淋塔(T201)，一路连接脱轻塔(T301)，气相采出口连接分凝器(E101)；分凝器(E101)设有物料进口、液相物料出口、气相物料出口，其中物料进口连接喷淋塔冷凝器(E201)，气相采出口采出不凝气，液相采出口采出氯化氢回用；喷淋塔再沸器(E202)设有物料进口和物料出口均与喷淋塔(T201)相连接。
4.如权利要求1所述的装置，其特征是，脱轻塔(T301)中部设有物料进口，顶部设有塔顶采出口，上部设有回流口，下部设有再沸器返回口，底部设有塔釜采出口，其中物料进口连接喷淋塔冷凝器(E201)，塔顶采出口、回流口连接精制塔再沸器(E402)，塔釜采出口一路连接脱轻塔再沸器(E301)，一路连接精制塔(T401)；脱轻塔再沸器(E301)设有物料进口、物料出口均与脱轻塔(T301)相连接。
5.如权利要求1所述的装置，其特征是，精制塔(T401)中部设有物料进口，顶部设有塔顶采出口，上部设有回流口，下部设有再沸器返回口，底部设有塔釜采出口，其中物料进口连接脱轻塔(T301)，塔顶采出口、回流口连接精制塔冷凝器(E401)，塔釜采出口一路连接精制塔再沸器(E402)，一路采出重组分；精制塔冷凝器(E401)设有物料进口和物料出口均与精制塔(T401)连接，其中物料出口一路采出8N光纤级四氯化锗产品。
6.如权利要求1所述的装置，其特征是，精制塔再沸器(E402)设有精制塔(T401)塔釜物料进口、精制塔(T401)塔釜物料出口、脱轻塔(T301)塔顶物料进口、脱轻塔(T301)塔顶物料出口，其中精制塔(T401)塔釜物料进口、精制塔(T401)塔釜物料出口均连接精制塔(T401)，脱轻塔(T301)塔顶物料进口连接脱轻塔(T301)，脱轻塔(T301)塔顶物料出口分两路，一路连接脱轻塔(T301)，一路采出轻组分。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202021966910.2U CN212440113U (zh) | 2020-09-10 | 2020-09-10 | 一种光纤级四氯化锗的合成与精制装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202021966910.2U CN212440113U (zh) | 2020-09-10 | 2020-09-10 | 一种光纤级四氯化锗的合成与精制装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN212440113U true CN212440113U (zh) | 2021-02-02 |
Family
ID=74473935
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202021966910.2U Active CN212440113U (zh) | 2020-09-10 | 2020-09-10 | 一种光纤级四氯化锗的合成与精制装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN212440113U (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111957064A (zh) * | 2020-09-10 | 2020-11-20 | 天津中科拓新科技有限公司 | 一种光纤级四氯化锗的合成与精制方法及装置 |
-
2020
- 2020-09-10 CN CN202021966910.2U patent/CN212440113U/zh active Active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111957064A (zh) * | 2020-09-10 | 2020-11-20 | 天津中科拓新科技有限公司 | 一种光纤级四氯化锗的合成与精制方法及装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111957064A (zh) | 一种光纤级四氯化锗的合成与精制方法及装置 | |
| CN107746040B (zh) | 一种利用生产三氯乙烯的副产气体精制氯化氢的工艺及设备 | |
| KR102586512B1 (ko) | 이소프로필 알코올 제조방법 | |
| CN212440113U (zh) | 一种光纤级四氯化锗的合成与精制装置 | |
| CN113247908B (zh) | 多晶硅生产中氯硅烷的分离方法以及分离装置 | |
| CN103664522A (zh) | 具有热集成的分离乙二醇和1,2-丁二醇的方法 | |
| CN108658051B (zh) | 硝化废酸的回收方法、装置及其回收的硫酸 | |
| CN112174192A (zh) | 一种三氯锗烷歧化制备高纯四氯化锗的方法及装置 | |
| CN108689798B (zh) | 一种提高有机硅单体合成回收氯甲烷质量的方法 | |
| CN101125795A (zh) | 一种甲酸的制备方法 | |
| CN110437064A (zh) | 一种乙酸乙酯的差压式节能生产工艺 | |
| CN112479869B (zh) | 一种煤化工草酸二甲酯精馏的方法 | |
| CN214004065U (zh) | 一种三氯锗烷歧化制备高纯四氯化锗的装置 | |
| CN110393938B (zh) | 一种不需提取工业酒精的蒸馏塔 | |
| CN109400506B (zh) | 一种高纯氯磺酰异氰酸酯的合成方法 | |
| CN106276799B (zh) | 一种电子级高纯氯气的制备方法及装置 | |
| CN214881197U (zh) | 一种能够回收残液的二甲基乙酰胺生产装置 | |
| CN110921630A (zh) | 一种盐酸解析制备氯化氢的方法 | |
| CN210134039U (zh) | 一种电池级碳酸二甲酯精制装置 | |
| CN215440045U (zh) | 一种高浓酚氨废水双塔节能处理系统 | |
| CN106380403B (zh) | 高效分离草酸二甲酯与碳酸二甲酯的方法 | |
| CN214299946U (zh) | 一种dmc分馏与精制生产系统 | |
| CN213375244U (zh) | 低能耗分离草酸二甲酯和碳酸二甲酯的系统 | |
| CN212152190U (zh) | 一种煤焦油三塔连续深加工系统 | |
| CN113185049A (zh) | 一种高浓酚氨废水双塔节能处理系统及方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |