CN112607708B - 一种氟化氢气体处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟化氢气体处理工艺，包括以下步骤：S1制备氟硅酸和二氧化硅；S2制备第一级处理的氟化氢气体；S3制备第二级处理的氟化氢气体；S4制备第三级处理的氟化氢气体，S5制备第四级处理的氟化氢气体；S6制备高纯的无水氟化氢气体；本发明的有益效果是：1通过采用浓硫酸进行氟化氢气体的脱水以及四氟化硅气体的酸性调节，再经过分子精馏，将硫酸分子和氟化氢分离，同时对杂质气体采用水或稀氟硅酸吸收，处理后的氟化氢依次通入壁面改性处理后的微通道设备中，再经过含分子筛的球形干燥器中处理，从而实现在微通道设备中氟化氢气体中杂质的充分吸收，以及处理过程中水汽等杂质的充分吸收，进而实现充分吸收的目的。
Description
技术领域
本发明涉及氟化氢处理技术领域，具体是一种氟化氢气体处理工艺。
背景技术
在磷肥生产过程中会有大量的含氟废气在磷肥生产过程中会有大量的含氟废气逸出,直接排放将会给大气造成污染并带来资源的损失，随环保要求的提高和资源的紧缺，很多企业开始重视对含氟气体的回收和利用。在磷肥厂一般是用水吸收含氟气体生产氟硅酸，其化学方程式如下:
3SiF4+ 4H2O→2H2SiF6+SiO2·2H2O↓
SF4+ 2HF→H2SiF6
通常磷肥企业将所得的氟硅酸溶液加工成为氟硅酸盐、氟盐等，而加工成为氟化氢目前比较少。同时在生成氟化氢的同时会有四氟化硅气体掺入，进而影响氟化氢气体浓度，这也是制约氟化氢产量化的原因之一。而目前的氟化氢吸收大多采用水溶液吸收转换成氢氟酸，进而作为化工原料，但是目前的工业氟化氢中含有各种杂质，尤其是四氟化硅气体，在吸收阶段会产生二氧化硅颗粒沉淀或者是硅酸胶溶液，阻碍氟化氢气体吸收，同时二氧化硅颗粒在设备内容易堆叠，堵塞设备，因此如何将四氟化硅气体清除以及防止二氧化硅杂质的堵塞，是目前氟化氢吸收阶段亟待解决的问题之一。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种氟化氢气体处理工艺，以至少达到充分吸收杂质的目的。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种氟化氢气体处理工艺，包括以下步骤：
S1将待处理的含四氟化硅的氟化氢气体通入到浓硫酸溶液中，利用分子极性不同，收集得到的含氟化氢的硫酸溶液，同时逸出的四氟化硅气体采用水或是稀氟硅酸吸收，得到氟硅酸和二氧化硅；
S2将含氟化氢的浓硫酸通过分子精馏，收集得到第一级处理的氟化氢气体；
S3将第一级处理的氟化氢气体导入微通道设备中，同时在微通道设备的壁面进行改性的交联聚乙二醇处理，得到第二级处理的氟化氢气体；
S4将得到的第二级处理的氟化氢气体导入到微通道设备中，同时在微通道设备的壁面进行改性的二甲基聚硅烷或是苯基聚硅烷处理，得到第三级处理的氟化氢气体；
S5将第三级处理的氟化氢气体通入到含颗粒活性炭的干燥塔中，得到第四级处理的氟化氢气体；
S6将第四级处理的氟化氢气体通入到含分子筛的球形干燥器中，得到高纯的无水氟化氢气体产品。
优选的，为了进一步实现充分吸收杂质的目的，所述的微通道设备选用包括但不限于侧口加入式微通道设备（申请号CN201822155379）、刮膜式旋转微通道设备（申请号CN201822153471）、加长刮膜式旋转微通道设备（申请号CN201822159540）以及用于破乳的旋转式微通道设备（申请号CN201922326497）的一种及多种；所述的改性处理为，在微通道设备中的壁面上，利用改性的交联聚乙二醇、二甲基聚硅烷或苯基聚硅烷进行涂覆，形成一层均匀的保护膜；通过设计多种微通道设备，同时对微通道设备的内壁上采用改性的交联聚乙二醇、二甲基聚硅烷或苯基聚硅烷的涂覆，进而实现利用微通道设备进行氟化氢气体中的四氟化硅气体杂质的吸收，从而实现四氟化硅气体的吸收，进而实现充分吸收杂质的目的。
优选的，为了进一步实现充分吸收杂质的目的，所述的分子筛选用4A分子筛；通过采用4A分子筛，将氟化氢气体中的残存水汽吸收，从而得到纯净的氟化氢气体。
本发明的有益效果是：
1.通过采用浓硫酸进行氟化氢气体的脱水以及四氟化硅气体的酸性调节，再经过分子精馏，将硫酸分子和氟化氢分离，同时对杂质气体采用水或稀氟硅酸吸收，处理后的氟化氢依次通入壁面改性处理后的微通道设备中，再经过含分子筛的球形干燥器中处理，从而实现在微通道设备中氟化氢气体中杂质的充分吸收，以及处理过程中水汽等杂质的充分吸收，进而实现充分吸收的目的。
2.通过设计多种微通道设备，同时对微通道设备的内壁上采用改性的交联聚乙二醇、二甲基聚硅烷或苯基聚硅烷的涂覆，进而实现利用微通道设备进行氟化氢气体中的四氟化硅气体杂质的吸收，从而实现四氟化硅气体的吸收，进而实现充分吸收杂质的目的。
3.通过采用4A分子筛，将氟化氢气体中的残存水汽吸收，从而得到纯净的氟化氢气体。
具体实施方式
下面进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1
一种氟化氢气体处理工艺，包括以下步骤：
S1将待处理的含四氟化硅的氟化氢气体通入到浓硫酸溶液中，利用分子极性不同，收集得到的含氟化氢的硫酸溶液，同时逸出的四氟化硅气体采用是稀氟硅酸吸收，得到氟硅酸和二氧化硅；
S2将含氟化氢的浓硫酸通过分子精馏，收集得到第一级处理的氟化氢气体；
S3将第一级处理的氟化氢气体导入微通道设备中，同时在微通道设备的壁面进行改性的交联聚乙二醇处理，得到第二级处理的氟化氢气体；
S4将得到的第二级处理的氟化氢气体导入到微通道设备中，同时在微通道设备的壁面进行改性的二甲基聚硅烷处理，得到第三级处理的氟化氢气体；
S5将第三级处理的氟化氢气体通入到含颗粒活性炭的干燥塔中，得到第四级处理的氟化氢气体；
S6将第四级处理的氟化氢气体通入到含分子筛的球形干燥器中，得到高纯的无水氟化氢气体产品。
为了进一步实现充分吸收杂质的目的，所述的微通道设备选用侧口加入式微通道设备（申请号CN201822155379）；所述的改性处理为，在微通道设备中的壁面上，利用改性的交联聚乙二醇、二甲基聚硅烷或苯基聚硅烷进行涂覆，形成一层均匀的保护膜；通过设计多种微通道设备，同时对微通道设备的内壁上采用改性的交联聚乙二醇、二甲基聚硅烷或苯基聚硅烷的涂覆，进而实现利用微通道设备进行氟化氢气体中的四氟化硅气体杂质的吸收，从而实现四氟化硅气体的吸收，进而实现充分吸收杂质的目的。
为了进一步实现充分吸收杂质的目的，为了进一步实现充分吸收杂质的目的，所述的分子筛选用4A分子筛；通过采用4A分子筛，将氟化氢气体中的残存水汽吸收，从而得到纯净的氟化氢气体。
实施例2
将通道设备选用刮膜式旋转微通道设备（申请号CN201822153471），同时逸出的四氟化硅气体采用水吸收，S4中在微通道设备的壁面进行改性的二甲基聚硅烷处理，其余步骤及配方同实施例1。
实施例3
将通道设备选用加长刮膜式旋转微通道设备（申请号CN201822159540），同时逸出的四氟化硅气体采用稀氟硅酸吸收，S4中在微通道设备的壁面进行改性的苯基聚硅烷处理，其余步骤及配方同实施例1。
实施例4
将通道设备选用破乳的旋转式微通道设备（申请号CN201922326497），同时逸出的四氟化硅气体采用水吸收，S4中在微通道设备的壁面进行改性的苯基聚硅烷处理，其余步骤及配方同实施例1。
实施例5
将通道设备选用侧口加入式微通道设备（申请号CN201822155379），同时逸出的四氟化硅气体采用稀氟硅酸吸收，S4中在微通道设备的壁面进行改性的二甲基聚硅烷处理，其余步骤及配方同实施例1。
实施例6
将通道设备选用侧口加入式微通道设备（申请号CN201822155379）、刮膜式旋转微通道设备（申请号CN201822153471）、加长刮膜式旋转微通道设备（申请号CN201822159540）以及用于破乳的旋转式微通道设备（申请号CN201922326497），同时逸出的四氟化硅气体采用稀氟硅酸吸收，S4中在微通道设备的壁面进行改性的二甲基聚硅烷处理，其余步骤及配方同实施例1。
对比例1
不采用改性处理，直接利用微通道设备，其余步骤及配方同实施例1。
对比例2
不采用微通道设备，直接采用U型管道，其余步骤及配方同实施例1。
统计各实施例和对比例中，氟化氢的损失比、微通道设备中二氧化硅颗粒的重量增比，以及产品纯度，得到表1。
表1各个实施例和对比例的氟化氢损失比、二氧化硅重量增比和产品纯度的情况表
由表1可知，当微通道设备选用侧口加入式微通道设备（申请号CN201822155379），同时逸出的四氟化硅气体采用稀氟硅酸吸收，S4中在微通道设备的壁面进行改性的二甲基聚硅烷处理，所吸收的氟化氢，其氟化氢损失比为10.6%，二氧化硅重量增重比为0.3%，以及氟化氢纯度为99.95%，即说明了本发明的优越性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (4)
1.一种氟化氢气体处理工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1将待处理的含四氟化硅的氟化氢气体通入到浓硫酸溶液中，利用分子极性不同，收集得到的含氟化氢的硫酸溶液，同时逸出的四氟化硅气体采用水或是稀氟硅酸吸收，得到氟硅酸和二氧化硅；
S2将含氟化氢的浓硫酸通过分子精馏，收集得到第一级处理的氟化氢气体；
S3将第一级处理的氟化氢气体导入微通道设备中，同时在微通道设备的壁面进行改性的交联聚乙二醇处理，得到第二级处理的氟化氢气体；
S4将得到的第二级处理的氟化氢气体导入到微通道设备中，同时在微通道设备的壁面进行改性的二甲基聚硅烷或是苯基聚硅烷处理，得到第三级处理的氟化氢气体；
S5将第三级处理的氟化氢气体通入到含颗粒活性炭的干燥塔中，得到第四级处理的氟化氢气体；
S6将第四级处理的氟化氢气体通入到含分子筛的球形干燥器中，得到高纯的无水氟化氢气体产品。
2.根据权利要求1所述的一种氟化氢气体处理工艺，其特征在于：所述的微通道设备选用侧口加入式微通道设备、刮膜式旋转微通道设备、加长刮膜式旋转微通道设备以及用于破乳的旋转式微通道设备的一种及多种。
3.根据权利要求2所述的一种氟化氢气体处理工艺，其特征在于：所述的改性处理为，在微通道设备中的壁面上，利用改性的交联聚乙二醇、二甲基聚硅烷或苯基聚硅烷进行涂覆，形成一层均匀的保护膜。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种氟化氢气体处理工艺，其特征在于：所述的分子筛选用4A分子筛。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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