CN107934915A - —种无水氟化氢生产过程中杂质的净化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无水氟化氢生产过程中杂质的净化方法，包括下述步骤：氟化氢气体通过干燥塔，用98%的浓硫酸干燥，从塔顶出来温度为50‑70℃的氟化氢气体通入气液分离器进行进一步去除液体；经气液分离后的氟化氢气体通入带冷却功能的螺旋分离器中，冷却介质为25‑32℃的循环水或5‑10℃的冷冻水，卤素物质在冷却器的冷却下形成粉末或晶体，粉末或晶体在螺旋分离器中进行气固分离，从螺旋分离器出温度为30‑35℃的氟化氢气体，氟化氢气体经冷却后为无水氟化氢，其中碘含量降到了0‑10ppm，氯离子降到了0‑15ppm。本发明除卤素效果好、方法简单、成本低。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体来说涉及一种无水氟化氢生产过程中卤素等杂质的净化方法。
背景技术
当前无水氟化氢有两种生产工艺，一种为萤石和硫酸反应制取，另一种为磷肥化工中副产氟硅酸制取。在磷矿中伴生了卤素、砷等元素，据测定，磷矿石中的碘含量约为57ppm～76ppm，氯含量约为26ppm～47ppm，砷含量5～30ppm，在磷肥生产过程中，杂质碘以卤素化合物的形式存在于湿法磷酸浓缩的副产品氟硅酸中，其中碘含量在115ppm左右，氯含量在140ppm左右，砷含量在30ppm左右。萤石中碘含量约为30ppm～56ppm，氯含量约为13ppm～33ppm，砷含量5～35ppm。氟化氢气体中的卤素物质主要是碘单质或碘化物，含有微量的氯化物，在无水氟化氢的生产过程中，都需用浓硫酸进行干燥，在此过程中卤素物质能被氧化为单质，含卤素的氟化氢气体经过列管换热器时被冷却后附着管壁上会堵塞列管。中国专利授权公告号CN201180092Y于2009年1月14日公开了“反应窑用导气装置及氟化氢制备净化系统”涉及氟化氢气体的净化，其特点是在生产氟化氢气体的反应设备中，在输送硫酸管中的进气管末端，通过安装喷头喷淋，达到除杂效果，其特点是容易造成进气管频繁堵塞，生产工艺难以控制，卤素物质被氧化为单质，不能除去，而且其中并没有涉及到卤素碘的去除。中国专利授权公告号CN101700875A于2010年5月5日公开了“一种无水氟化氢气体的净化系统”主要用于通过膜材料净化氟化氢气体中粉尘，膜采用的聚四氟乙烯等材质价格较贵，且容易堵塞，除去的杂质主要是氟、硅、磷、铁、硫、氧等元素组成的物质，从检索的过程中还看到许多与CN101700875A相类似的提纯或精制氟化氢的相关专利，但其中都没有涉及到卤素元素的去除工艺及效果。
迄今为止，尚无无水氟化氢生产过程中杂质卤素物质的净化技术方案的报道。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种除卤素效果、好方法简单、成本低的无水氟化氢生产过程中杂质的净化方法。
本发明的一种无水氟化氢生产过程中杂质的净化方法，包括下述步骤：
（1）反应炉或蒸发器出来的氟化氢气体通过干燥塔，用98%的浓硫酸干燥氟化氢气体和氧化卤素、初步净化，从塔顶出来温度为50-70℃的氟化氢气体；
（2）氟化氢气体通入气液分离器进行进一步去除液体。此时氟化氢中硫酸盐含量0.1%-0.6%、三氧化硫含量0.0%-0.6%、水分含量0.2%-0.6% 、碘含量0-3000ppm，氯离子含量0-4000ppm，轻组分等仍然存在；
（3）经气液分离后的氟化氢气体通入带冷却功能的螺旋分离器中，冷却介质为25-32℃的循环水或5-10℃的冷冻水，卤素物质在冷却器的冷却下形成粉末或晶体，粉末或晶体在螺旋分离器中进行气固分离，从螺旋分离器出温度为30-35℃的氟化氢气体，氟化氢气体经冷却后为无水氟化氢，其中碘含量降到了0-10ppm，氯离子降到了0-15ppm。
上述的无水氟化氢生产过程中杂质的净化方法，其中步骤（3）中得到的固体可直接进入卤素回收装置再净化或直接作为低端产品销售。
上述的无水氟化氢生产过程中杂质的净化方法，其中步骤（2）中气液分离器根据液沫夹带量选用不同类型的除沫器。
上述的无水氟化氢生产过程中杂质的净化方法，其中步骤（3）中螺旋分离器设有冷却装置，螺旋分离器的下部用于卤素物质的收集。
本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，由以上方案可知，本发明选用98%浓硫酸用于干燥氟化氢气体及氧化气体中的卤素，既净化了无水氟化氢，提高了无水氟化氢的品质，又为卤素物质的生产提供了一种生产方法。该方法除卤素效果好、方法简单、成本低，降低了氟化氢气体中的碘、氯含量，提升了产品品质，对氟化氢的生产工艺进行了优化改善。
以下通过具体实施方式，进一步说明本发明的有益效果。
具体实施方式
实施例1
一种无水氟化氢生产过程中杂质的净化方法，包括下述步骤：
（1）反应炉或蒸发器出来的氟化氢气体通过干燥塔，用98%的浓硫酸干燥氟化氢气体和氧化卤素、初步净化，从塔顶出来温度为50℃的氟化氢气体；
（2）氟化氢气体通入气液分离器进行进一步去除液体。此时氟化氢中硫酸盐含量0.1%、三氧化硫含量0.6%、水分含量0.2%，碘含量350ppm，氯离子400ppm，轻组分仍然存在；
（3）经气液分离后的氟化氢气体通入带冷却功能的螺旋分离器中，冷却介质为28摄氏度循环水，卤素物质在冷却器的冷却下形成粉末或晶体，粉末或晶体在螺旋分离器中进行气固分离，从螺旋分离器出温度为30℃的氟化氢气体，经冷却后无水氟化氢中碘含量2ppm，氯离子3ppm。得到的固体可直接进入卤素回收装置再净化或直接作为低端产品销售。
实施例2
一种无水氟化氢生产过程中杂质的净化方法，包括下述步骤：
（1）反应炉或蒸发器出来的氟化氢气体通过干燥塔，用98%的浓硫酸干燥氟化氢气体和氧化卤素、初步净化，从塔顶出来温度为70℃的氟化氢气体；
（2）氟化氢气体通入气液分离器进行进一步去除液体。此时氟化氢中硫酸盐含量0.5%、三氧化硫含量0.2%、水分含量0.3%，碘含量440ppm，氯离子350ppm，轻组分仍然存在；
（3）经气液分离后的氟化氢气体通入带冷却功能的螺旋分离器中，冷却介质为10摄氏度冷冻水，卤素物质在冷却器的冷却下形成粉末或晶体，粉末或晶体在螺旋分离器中进行气固分离，从螺旋分离器出温度为20℃的氟化氢气体，经冷却后无水氟化氢中碘含量未检出，氯离子1ppm。得到的固体可直接进入卤素回收装置再净化或直接作为低端产品销售。
实施例3
一种无水氟化氢生产过程中杂质的净化方法，包括下述步骤：
（1）反应炉或蒸发器出来的氟化氢气体通过干燥塔，用98%的浓硫酸干燥氟化氢气体和氧化卤素、初步净化，从塔顶出来温度为60℃的氟化氢气体；
（2）氟化氢气体通入气液分离器进行进一步去除液体。此时氟化氢中硫酸盐含量0.6%、三氧化硫含量0.4%、水分含量0.6%，碘含量450ppm，氯离子550ppm。轻组分卤素物质仍然存在；
（3）经气液分离后的氟化氢气体通入带冷却功能的螺旋分离器中，冷却介质为32摄氏度循环水，卤素物质在冷却器的冷却下形成粉末或晶体，粉末或晶体在螺旋分离器中进行气固分离，从螺旋分离器出温度为32℃的氟化氢气体，经冷却后无水氟化氢中碘含量5ppm，氯离子10ppm。得到的固体可直接进入卤素回收装置再净化或直接作为低端产品销售。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单修改等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (4)
1.一种无水氟化氢生产过程中杂质的净化方法，包括下述步骤：
（1）反应炉或蒸发器出来的氟化氢气体通过干燥塔，用98%的浓硫酸干燥氟化氢气体和氧化卤素、初步净化，从塔顶出来温度为50-70℃的氟化氢气体；
（2）氟化氢气体通入气液分离器进行进一步去除液体；
（3）经气液分离后的氟化氢气体通入带冷却功能的螺旋分离器中，冷却介质为25-32℃的循环水或5-10℃的冷冻水，卤素物质在冷却器的冷却下形成粉末或晶体，粉末或晶体在螺旋分离器中进行气固分离，从螺旋分离器出温度为30-35℃的氟化氢气体，氟化氢气体经冷却后为无水氟化氢，其中碘含量降到了0-10ppm，氯离子降到了0-15ppm。
2.如权利要求1所述的无水氟化氢生产过程中杂质的净化方法，其中步骤（3）中得到的固体可直接进入卤素回收装置再净化或直接作为低端产品销售。
3.如权利要求1或2所述的无水氟化氢生产过程中杂质的净化方法，其中步骤（2）中气液分离器根据液沫夹带量选用不同类型的除沫器。
4.如权利要求1或2所述的无水氟化氢生产过程中杂质的净化方法，其中步骤（3）中螺旋分离器设有冷却装置，螺旋分离器的下部用于卤素物质的收集。
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