CN1631788A - 一种球形高纯氧化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种球形高纯氧化铝的制备方法，涉及一种特别适于用作紧凑型荧光灯、PDP、LED用发光材料以及透明陶瓷、蓝宝石单晶、红宝石单晶、轿车漆膜抛光等领域的高纯氧化铝的制备。其特征在于采用硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料在带搅拌的反应器内反应生成纳米结构球形碳酸铝铵AACH，经过滤、洗涤、焙烧得到纳米结构球形γ－Al2O3和纳米结构球形α－Al2O3。制得的球形高纯氧化铝具有流动性好、机械强度高、不易破碎、在应用过程中颗粒形状保持不变的特点。本发明具有产品纯度高、质量好，工艺条件要求低，环境友好无污染，成本低等优点。
Description
技术领域
一种球形高纯氧化铝的制备方法，涉及一种用以硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料，通过化学反应及调控反应器内流体的径向和轴向运动速度，实现对合成目标产物颗粒宏观形貌的控制制备球形高纯氧化铝的方法。
背景技术
氧化铝是许多发光材料的基质材料。因为发光材料对微量杂质非常敏感，故用于制备发光材料的氧化铝必须有很高的化学纯度，并且还必须具有良好的晶体形貌。这也就是说，氧化铝的晶体形貌对制备发光材料是至关重要的。
目前，规模化生产高纯氧化铝采用的方法，主要有异丙醇铝水解法(CN1342609A)、高纯金属铝胆碱水解法(CN1374252A)、硫酸铝铵热解法和碳酸铝铵热解法等。所得颗粒形貌不规则，多为蠕虫状、四方块状和空心絮状晶体，烧结反应后制备的荧光粉为六角片状，荧光粉易团聚，制浆后流动性差，喷涂时黏度大，涂层不均匀，光亮度差。制备球形颗粒的荧光粉可改善上述缺陷，但制备球形荧光粉需采用球形高纯氧化铝为原料。
制备球形氧化铝的方法主要有转盘法、喷雾法和油滴法。转盘造粒是一种最为人们所熟悉的造球技术，氧化物或氢氧化物粉体在水和粘结剂的存在下随着转盘的旋转象滚雪球一样一层一层的叠加成球形颗粒。用该工艺所制备的球粒粒径在毫米级范围，强度较低。喷雾造粒也是一种使用非常广泛的造球技术，含固悬浮液经高速喷射入高温区，由于界面张力或界面能的突变而使颗粒团聚成球形颗粒，通常所得球粒粒径在微米级范围内，强度较低，尤其是难以调控球粒粒径分布。专利文献CN1123379C给出了一种球形氧化铝的制备方法，采用铝溶胶为结合剂，喷雾雾化后经热处理获得球形或近球形氧化铝颗粒。专利文献CN1158821A给出了一种通过在制备氧化铝的过程中引入适量的氟离子，增加氧化铝晶体成长速度，使之收缩呈球形或亚球形的晶体颗粒。专利文献CN1048229C给出了一种低密度大孔容球形氧化铝的制备工艺，以铝盐和/或铝酸盐为原料首先制备拟薄水铝石晶种，然后并流中和生成以拟薄水铝石为主的氧化铝水合物，经过滤、水洗、酸化处理得到铝溶胶，铝溶胶经油柱成型后直接进行快速干燥，后经焙烧得到颗粒直径0.5-3.5mm，堆密度0.15-0.38g/cm3的颗粒。近年来，一些研究者综合溶胶-凝胶制备技术和界面张力(能)突变技术，还开发了油滴法，油滴成球-焙烧法和喷雾-油滴成型连续合成法等颗粒球化工艺。。
发明内容
本发明的目的是提供一种产品质量高、工艺条件要求低、无环境污染、成本低的在碳酸铝铵热解法制备高纯氧化铝的基础上、开发的适宜产业化的球形高纯氧化铝的制备方法。
本发明的目的是这样实现的。
一种球形高纯氧化铝的制备方法，其特征在于采用硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料在带搅拌的反应器内反应生成纳米结构球形碳酸铝铵AACH，AACH经过滤、洗涤、焙烧得到纳米结构球形γ-Al2O3和纳米结构球形α-Al2O3；其中：硫酸铝铵与碳酸氢铵的反应温度为25℃～60℃，硫酸铝铵浓度控制在0.2～0.6M，碳酸氢铵浓度控制在2.0～2.5M。
所述的高纯硫酸铝铵为重结晶提纯，主要杂质含量Si＜5ppm，Fe＜5ppm。
所述的高纯硫酸铝铵是采用络合剂EDTA强化提纯过程而制得的。
所述的反应是在内壁衬有聚四氟乙烯的不锈钢容器中进行，搅拌速度≮1000rpm，使流体处于高速湍流状态，雷诺数Re≥2800。
本发明具有如下优点：(1)产品氧化铝晶体呈球形结构，粒度分布均匀；(2)产品纯度高，最终产品氧化铝纯度可达99.99％；(3)产品流动性好，堆密度高，用来制造荧光粉时，装料容量大，混料均匀；(4)用该发明的氧化铝制造的荧光粉发光效率高；(5)在带搅拌的内壁衬有聚四氟乙烯的不锈钢反应器中以温和的工艺条件操作，对环境友好，无毒害无污染；(6)制造工艺简单，成本较低，经济上具有吸引力。
该发明是在碳酸铝铵热解法制备高纯氧化铝的工艺基础上实现的。在带搅拌的反应器中以温和的工艺条件操作，对环境友好，经济上具有吸引力。
本发明球形高纯氧化铝制备过程化学反应式为：
碳酸铝铵(Ammonium Aluminium Carbonate Hydroxide，简称AACH)的化学结构式为NH4AlO(OH)HCO3，是一种片钠铝石型化合物，故又称铵片钠铝石。
本发明采用加入络合剂EDTA经强化提纯的高纯硫酸铝铵为原料，主要杂质含量Si＜5ppm，Fe＜5ppm。
碳酸氢铵采用高纯去离子水经吸氨器循环吸收氨气得到高纯氨水，高纯氨水再经碳化塔循环吸收二氧化碳气体，得到碳酸氢铵结晶体。
反应容器由搪瓷反应釜、聚乙烯槽、内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应器等组成，温度通过夹套内循环水和蒸汽压力控制，反应速度及反应PH由反应介质的流量控制，反应物通过老化、沉降、过滤、洗涤等处理进入焙烧工序。焙烧后经筛分、均化、检验、包装得到最终产品。
反应器中生产的球形碳酸铝铵的粒度决定于合成温度、反应终点PH、反应过程流量、搅拌速度等因素。在工业规模的操作中，可以通过调整修改这些参数来改变粒度及粒度分布。
生产出球形碳酸铝铵后，采用隧道窑煅烧工艺生产γ或α相氧化铝。通过调节煅烧、分级操作可以使最终的氧化铝产品的性质最优化，以满足具体应用的需要。
本方法制备的氧化铝特别适用于用作紧凑型荧光灯、PDP、LED用发光材料以及透明陶瓷、蓝宝石单晶、红宝石单晶、轿车漆膜抛光等领域。
附图说明
图1：为实施例1的球形碳酸铝铵(AACH)电镜照片(放大倍数200X)
图2：为实施例1的球形高纯γ-氧化铝电镜照片(放大倍数200X)
图3：为实施例2的球形碳酸铝铵(AACH)电镜照片(放大倍数1000X)
图4：为实施例2的球形高纯γ-氧化铝电镜照片(放大倍数1000X)
图5：为实施例3的球形高纯α-氧化铝电镜照片(放大倍数200X)
图6：为实施例4的球形高纯α-氧化铝电镜照片(放大倍数1000X).
具体实施方式
一种球形高纯氧化铝的制备方法，其特征在于采用硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料在带搅拌的反应器内反应生成纳米结构球形碳酸铝铵AACH，AACH经过滤、洗涤、焙烧得到纳米结构球形γ-Al2O3和纳米结构球形α-Al2O3；其中：硫酸铝铵与碳酸氢铵的反应温度为25℃～60℃，硫酸铝铵浓度控制在0.2～0.6M，碳酸氢铵浓度控制在2.0～2.5M。在内壁衬有聚四氟乙烯的不锈钢容器中进行，搅拌速度≮1000rpm，使流体处于高速湍流状态，雷诺数Re≥2800。
实施例1
将预先配制好的0.1M的高纯硫酸铝铵溶液和1.0M的高纯碳酸氢铵溶液分别经蠕动泵以15ml/min的速度流入带搅拌的10升反应器中，搅拌速度1000rpm，温度控制在25±1℃，反应终点PH控制在9.0，浆液在反应器内停留时间为7小时，流入老化沉降槽内，在室温下静置老化2小时，经压滤、洗涤得到碳酸铝铵(AACH)滤饼(如图1所示)，附水为51％，滤饼用高温马弗炉在900℃煅烧1小时，得到γ-Al2O3粉体(如图2所示)。粉体平均颗粒直径为5.3μm，BET比表面积为240.5m2/g。
实施例2
将预先配制好的0.2M的高纯硫酸铝铵溶液和2.0M的高纯碳酸氢铵溶液分别经蠕动泵以20ml/min的速度流入带搅拌的10升反应器中，搅拌速度1500rpm，温度控制在35±1℃，反应终点PH控制在9.5，浆液在反应器内停留时间为8小时，流入老化沉降槽内，在室温下静置老化2小时，经压滤、洗涤得到碳酸铝铵(AACH)滤饼(如图3所示)，附水为48％，滤饼用高温马弗炉在900℃煅烧1小时，得到γ-Al2O3粉体(如图4所示)，粉体平均颗粒直径为7.6μm，BET比表面积为230.84m2/g。
实施例3
将实施例1中的γ-氧化铝在1200℃煅烧1小时，得到α-Al2O3粉体(如图5所示)，粉体平均颗粒直径为4.7μm，BET比表面积为5.2m2/g，松装密度0.35g/cm3。
实施例4
将实施例2中的γ-氧化铝在1220℃煅烧1小时，得到α-Al2O3粉体(如图6所示)，粉体平均颗粒直径为6.3μm，BET比表面积为4.8m2/g，松装密度0.42g/cm3。
Claims (4)
1.一种球形高纯氧化铝的制备方法，其特征在于采用硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料在带搅拌的反应器内反应生成纳米结构球形碳酸铝铵AACH，AACH经过滤、洗涤、焙烧得到纳米结构球形γ-Al2O3和纳米结构球形α-Al2O3；其中：硫酸铝铵与碳酸氢铵的反应温度为25℃～60℃，硫酸铝铵浓度控制在0.2～0.6M，碳酸氢铵浓度控制在2.0～2.5M。
2.根据权利要求1所述的一种球形高纯氧化铝的制备方法，其特征在于所述的高纯硫酸铝铵为重结晶提纯，主要杂质含量Si＜5ppm，Fe＜5ppm。
3.根据权利要求1所述的一种球形高纯氧化铝的制备方法，其特征在于所述的高纯硫酸铝铵是采用络合剂EDTA强化提纯过程而制得的。
4.根据权利要求1所述的一种球形高纯氧化铝的制备方法，其特征在于所述的反应是在内壁衬有聚四氟乙烯的不锈钢容器中进行，搅拌速度≮1000rpm，使流体处于高速湍流状态，雷诺数Re≥2800。
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