CN1382978A - 氨氮在线监测方法 - Google Patents

Abstract

一种氨氮在线监测方法,其方法包括如下步骤:a:将试样中逸出的氨氮气吹入吸收液中;b:测定导入氨氮气体后吸收液内的电导值,比较标定的吸收液的电导值,计算出试样中的含氨氮含量。本发明的氨气与试样分离,防止了试样中无关成份(如悬浮物)对测定的干扰,这种分离方法与经典的蒸馏法相比,既节约了时间也避免了因大量水份的同时蒸发,而使吸收液被稀释而降低测量的精度和灵敏度,本发明与现有技术相比较,不仅精度高,可达到0.01mg/L,这是现有测定方法难以做到的,同时工作效率高,根据设定参数,可对试样(如地表水、地下水或河流等)进行自动间歇式的连续测定。

Description

氨氮在线监测方法

发明领域：

本发明涉及一种监测氨氮的方法，具体是指一种可对地表水，如河流、湖泊中氨氮含量的监测方法。

背景技术：

目前各类水系大部分均存在一定程度的污染，水中的氨氮含量是水系污染的一个重要的技术指标，测定地表水中氨氮含量有多种方法，现有的测定氨氮的方法主要有；蒸馏分离后的滴定法，纳氏试剂光度法，水杨酸次氯酸盐光度法，离子电极法与气敏电极法，这些方法均以用于自动监测仪器。在自动监测仪器中的特殊方法为傅立叶变换光谱法，上述方法与仪器均分别存在一些缺点，滴定法的问题是灵敏度不够高，光度法的缺点是化学试剂用量大，个别试剂不太稳定，运行中维护工作量大，离子电极法由于其它一介阳粒子有干扰，特别是钾离子将定量干扰，而影响其使用范围，气敏电极是目前用的最多的方法，但其气敏膜易被水中的悬浮物沾污而失效，而傅立叶变换光谱法因仪器太复杂而难以普及。此外，以上所有的仪器能测定的最低浓度为0.05mg/L，而地表水、地下水中氨氮的最低标准已达0.02mg/L，因此已有的方法均存在灵敏度达不到使用要求的问题，并存在使用不方便或复杂问题。

发明内容：

本发明的目的是公开一种测定水中氨氮含量的高灵敏度的方法。

实现本发明的技术方案的步骤如下：

a：将试样中逸出的氨氮气导入吸收液中；

b：测定导入氨氮气体后的吸收液内的电导值，比较标定的吸收液的

电导值，计算出试样中的含氨氮含量。由于本发明是将氨氮气导入吸收液中，测定吸收液的电导值，氨气与试样分离，防止了试样中的无关成份(如悬浮物)对测定的干扰，这种分离方法与经典的蒸馏法相比，既节约了时间也避免了因大量水份的同时蒸出，而使吸收液被稀释而降低测量的精确度与灵敏度，本发明与现有技术相比较，不仅精度高，可达到0.01mg/L以下，这是现有测定方法难以做到的，同时工作效率高，根据设定参数，可对试样(如地表水、地下水、河流等)进行自动间歇式的连续测定。

实施方式：

本发明的技术解决方案的实施例的具体步骤如下：

a：将试样中逸出的氨氮气导入吸收液中；

b：测定导入氨氮气体后的吸收液内的电导值，比较标定的吸收液的电导值，计算出试样中的含氨氮含量。

上述的吸收液自身是标准的，测量出导入氨氮气的吸收液中的电导值，可计算出一定量的试样中逸出的氨气量，进而在当时的环境条件下计算出一定量的试样中含有的氨氮量。

为使试样中的氨气逸出的更多，提高测量的精度，还包括如下步骤：

a₁：试样中加入适当的碱，使试样呈碱性；然后再将逸出的氨气导入吸收液，在碱性条件下，氨气更易逸出，则导入吸收液的氨气量增加，则可提高测量的精度。

为进一步提高测量的精度，还包括如下步骤：

a₂：对试样内吹入一定量的空气，再导入吸收液；吹入的空气会使试样内的氨气更易吹脱，则吸收液中吸收的氨气量更大，在相对测量误差一定的条件下，测量精度有所提高。

仍为提高测量的精度，还包括如下步骤：

a₃：对试样加热(提高适当的温度)；对试样加热，会使试样中氨气尽可能地逸出而达到提高精度，所述的加热提高试样温度，只需提高适当的温度，例如20～50℃即可，如试样含氨氮较高或较低，还可适当降低或提高加热温度。为进一步提高测量的精度或灵敏度，还包括如下步骤：

a₄：所述的吹入试样中的空气被导入吸收液后，收集自吸收液出来的尾气再吹入试样，形成吹脱闭循环。

上述的采用密闭循环法，避免了水份吹出所引起的浓度变化，同时如有氨氮吸收不完全问题也不会因密闭循环而损失，避免精度降低，并且多次吹出～多次吸收，可更进一步提高测量精度。

更有试样水中的氨氮含量相对较低，测量精度或灵敏度都将受到影响，为解决这一问题，还包括如下步骤：

a₅：将多份相同的试样中的氨气吹入同一吸收液；这样吸收液中的氨含量相对提高，电导值测量的精度提高，计算其平均值，则可提高测量精度和灵敏度，这种富集从多份试样中吹脱的氨，从而使最低检出浓度能大大降低，可达到0.01mg/L以下，完全满足了测定地表水或地下水中氨氮的要求。

由于上述的试样被加热，则吹出的气体温度也较高，导入吸收液后会使吸收液温度有少量增加，由于电导测量中温度的影响十分明显，为避免吸收液温度增加造成的测量误差，还包括如下步骤：

b₁：对计算的电导值进行温度修正计算。

上述给出的测量方法可以自动进行测量，在将配好的吸收液和反应用的碱液分别加入储液罐中，用氨氮标准溶液将仪器标定好后，只要接通被测水样，则可自动进行间歇式的连续测定，或数据存储或打印均可。本发明所述的加碱液的具体要求只需做几次常规试验就可以得出适当的数据，无须复杂的创造性工作。

Claims (9)

1：一种氨氮在线监测方法；其方法包括如下步骤：

a：将试样中逸出的氨氮气导入吸收液中；

b：测定导入氨氮气体后的吸收液内的电导值，比较标定的吸收液的电导值，计算出试样中的含氨氮含量。

2：依据权利要求1所述的监测方法，还包括如下步骤：

a₁试样中加入适当的碱，使试样呈碱性。

3：依据权利要求1或2所述的监测方法，还包括如下步骤：

a₂：对试样内吹入一定量的空气，再导入吸收液。

4：依据权利要求1或2所述的监测方法，还包括如下步骤：

a₃：对试样加热(提高适当的温度)。

5：依据权利要求3所述的监测方法，还包括如下步骤：

a₃：对试样加热(提高适当的温度)。

6：依据权利要求1或2或5所述的监测方法，还包括如下步骤：

a₄：所述的吹入试样中的空气被导入吸收液后，收集自吸收液出来的尾气再吹入试样，形成吹脱闭循环。

7：依据权利要求1或2或5所述的监测方法，还包括如下步骤：

a₅：将多件相同的试样中的氨气吹入同一吸收液。

8：依据权利要求3或4所述的监测方法，还包括如下步骤：

a₅：将多件相同的试样中的氨气吹入同一吸收液。

9：依据权利要求4或6所述的监测方法，还包括如下步骤：

b₁：对计算的电导值进行温度修正计算。