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CN1300558C - 应力测定方法及应力测定装置 - Google Patents

应力测定方法及应力测定装置 Download PDF

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CN1300558C
CN1300558C CNB038058871A CN03805887A CN1300558C CN 1300558 C CN1300558 C CN 1300558C CN B038058871 A CNB038058871 A CN B038058871A CN 03805887 A CN03805887 A CN 03805887A CN 1300558 C CN1300558 C CN 1300558C
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Abstract

本发明的压力测定方法包含：对试样施加外力的外力施加工序，对试样照射电子束的照射工序，对通过上述照射工序使试样产生的光进行分光得到光谱的分光工序，以及根据通过对上述试样照射电子束得到的试样光谱与对通过上述外力施加工序在应力存在状态下的试样照射电子束得到的应力施加光谱的光谱偏差确定应力的应力计算工序。

Description

应力测定方法及应力测定装置
                                 技术领域
本发明涉及利用电致发光(electro-luminescence)，即将电子束照射于试样，而从试样发光的现象，进行试样的应力测定的应力测定方法及应力测定装置等。
                                 背景技术
向来，已知有利用拉曼分光方法等光致发光(photoluminescence)的应力测定方法和应力测定装置。利用上述光致发光的发光方法，即光致发光分光法通常被利用于以微米单位的分辨率测定弹性材料的应力等。
而且，采用拉曼分光方法的应力测定方法及应力测定装置，已经在例如日本发明专利特开平7-19969号公报、特开平6-647343号公报、特开平8-5471号公报中得到公开。
在上述公报中，公开了具备激光光源、在被测定应力的物体表面上将激光聚焦成光斑状用的物镜、将散射光引向分光计用的半反半透镜、以及分光器的应力测定方法。
但是，上述利用拉曼分光方法的应力测定存在位置分辨率低的问题。
也就是说，上述利用拉曼分光方法的应力测定方法中，存在着将光照射到试样上时激光光束的光斑直径缩小受到限制的问题。例如，采用一般的拉曼分光方法的应力测定方法的位置分辨率为1微米左右，即使是采用近场光的情况下，也是200nm左右。
近年来，制造出了以毫微米级配置原子、分子的具有细微结构的纳米管和纳米线圈等新物质。这样的新物质的重复单位的大小，大部分是200毫微米以下的，测定新物质在纳米级(例如数nm左右)水平测定应力的情况下，采用已有的拉曼分光方法的应力测定方法，由于光束的光斑直径不能做得很小，位置分辨率差，因此计算出的是该光束光斑的整个区域的平均应力，不能够在局部(纳米级)进行应力测定。
其结果是，例如，即使在纳米级的极小的区域集中很高的应力的情况下，该集中的应力被平均化，不能够准确检测出，不能够确定例如破坏的原因。
这样，特别是在应力测定的领域中，提高位置分辨率不仅单纯对提高位置测定精度有贡献，而且关系到向来不能测定的局部应力集中情况的测定，而且能够使破坏原因的分析和物性测定有巨大的进步。
还有，已有的采用拉曼分光方法的应力测定方法，应力灵敏度比较低，难于测定微小的应力变化。
在这里，本发明的目的在于，提供位置分辨率比以往高，应力灵敏度也优异的应力测定方法及应力测定装置。
                                发明的公开
本发明的应力测定方法为了解决上述课题，其特征在于，包含以下工序：将电子束照射于试样的电子束照射工序，分析上述电子束照射工序中试样发出的光线、得到光谱的分光工序，以及根据从规定状态的试样得到的光谱与从不同于该规定状态的状态下的试样得到的光谱的光谱偏差、求出该试样中产生的应力变化的应力计算工序。在这里，所谓“不同于规定状态的状态”也包括在同一试样中仅仅测定场所不同的情况。
作为具体的例子，可以举出，在上述应力计算工程中，根据试样中不存在应力状态下的光谱、即试样光谱与试样中残留有应力状态下的光谱、即施加应力光谱的光谱偏差求出所述残余应力的例子。
又，本发明的应力测定方法中，也可以还包含在上述电子束工序之前施加外力于试样的外力施加工序，上述应力计算手段根据外力施加工序中试样内部产生应力的状态下的内应力施加光谱与未施加外力的状态下的光谱、即所述试样光谱或所述应力施加光谱的光谱偏差求得应力。
利用本发明的应力测定方法测定的“应力”是指内部应力及/或残留应力。
所谓试样光谱是指试样中不存在应力状态下的光谱。又，所谓应力施加光谱是指试样中存在残留应力状态下的光谱。又所谓内部应力施加光谱是指试样上施加了应力的状态下的光谱。又，所谓“外力”是指从试样外部施加的能量(力、热等)。
通过对试样照射某特定波长的电子束，在例如最高被占能级(HOMO)与最低被占能级(LUMO)之间的电子能级之间，电子受到激发。被激发的电子返回基态能级时发光(包括荧光)。该发出的光线包含试样的结构性信息和分析性信息。
在试样存在应力的情况下，如果将试样光谱与应力施加光谱相比，就会发现光谱的位置产生偏差(光谱偏差)的情况。具体地说，作用于试样的应力一旦发生变化，构成试样的原子之间的距离(离子间的距离)就会发生变化。因此，原子(离子)的电子状态就发生变化，电子的能量状态发生变化。从而，在受例如外力的状态下的试样和没有受外力的状态下的试样中，光谱的位置不同，施加内部应力的光谱，与试样光谱相比，光谱产生偏差。
又，在例如玻璃等非晶态物质的情况下，对该物质加热(外力)使其熔化之后急冷，则由于热膨胀率的差异而发生应变。该应变通常残留在物体内不消除。该内部应变的存在意味着残留应力存在。于是在存在所述残留应力的地方与不存在残留应力的地方之间也产生光谱偏差。
因此，作用于试样的残留应力可以根据应力施加光谱与试样光谱的差异(光谱偏差)求出。而且，例如试样上由于被施加外力(力、热)而产生的内部应力的大小，可以根据没有该外力作用状态下的光谱与该外力作用状态下的光谱的光谱偏差求出。还有，在这种情况下，两者的光谱中，必须存在相同大小的残留应力。
这样，在本发明的应力测定方法中，通过对试样照射电子束，利用所产生的光线测定应力。具体地说，在测定残留应力的情况下，根据试样中完全不存在残留应力状态下的光谱与试样中存在残留应力状态下的应力施加光谱之间的光谱偏差计算出应力。又，为了测定上述外力施加工序中试样中产生的内部应力，根据施加外力的状态下的内部应力施加光谱与上述内部应力施加光谱或试样光谱之间的差异计算应力。
上述电子束，与向来在应力测定中使用的激光光束相比波长比较短，因此电子束束斑的直径可以做得小。从而，通过在试样上照射电子束，利用产生的光线测定应力的结构(电子发光分光法)与以往使用的，通过照射光束，利用产生的光线进行测定的结构(光分光方法)相比，能够进行位置分辨率更加优异的应力测定。具体地说，在使用电子束的情况下，电子束束斑直径可以做成100nm以下，比较理想的情况下，能够做成10nm以下，最理想的情况下，能够做成0.13nm左右的大小，与以往的情况相比，能够进行位置分辨率更高的应力测定。
借助于此，能够进行位置分辨率高(数nm单位)的应力测定，因此能够进行已有的应力测定方法不能够进行应力测定的，例如碳纳米管、微型机械等的微细部分的原子、分子水平的应力分析。又能够根据计算读出应力推断试样的结构。
又，实验结果表明，通过对试样照射电子束，利用所得到的光线测定应力的结构，与以往的照射激光的结构相比，能够得到更大的光谱偏差。因此能够以更高的精度测定光谱偏差，所以能够能够进行高灵敏度的测定，也就是能够测定以往不能够测定的微小应力变化。
另一方面，如上所述，在具有高空间分辨率而且能够测定微细的应力变化的本发明中，预先确定应力不存在状态下的试样光谱、即0点光谱，对于保证这些功能是必要的。
确定上述试样光谱的理想的方法，可以举出这样的方法：上述电子束照射工序包含对较为了得到所希望的空间分辨率的电子束束斑尺寸大得多的大范围区域，不聚焦地照射电子束的大范围区域电子束照射工序，上述应力计算工序中，将对通过该大范围区域电子束照射工序使试样产生的光进行分析得到的光谱作为上述试样光谱。
又可以是这样的方法：上述电子束照射工序包含对较为了得到所希望的空间分辨率的电子束束斑尺寸大得多的大范围区域，以所述束斑尺寸使电子束扫描进行照射的大范围区域电子束照射工序，在上述应力计算工序中，以利用该大范围区域电子束照射工序的电子束的各照射分别产生的平均光谱作为上述试样光谱。
最好是，如果所述大范围区域是试样的整个区域，则能够更加可靠地确定试样光谱。此外，上述大范围区域的直径设定为电子束束斑直径的100倍以上也能够该精度测定光谱。
作为得到试样光谱的完全不同的方法还可以举出：还包含从试样取得微量样品的微量样品取得工序，在所述应力计算工序中，将对该微量样品照射电子束得到的光谱作为所述试样光谱的方法。在微量试样取得工序中，采用例如纳米操纵装置(nanomanipulator)等微量试样取得手段，可与电子束照射在同一环境内进行，便于测定。还有，所谓“微量”是指残留应力等应力不可能存在程度的量，当然量的多少也随着形状的不同而不同。
例如，在半导体等中存在着由于掺杂的不纯物的扩散等，造成在试样内部存在部分组成不同的情况。在这样的情况下，由于组成不同，在光谱中产生化学移动，如果不考虑这一点，就会在试样光谱中混入误差。
在这里，为了防止发生这样的情况，最好是所述的应力测定方法还包含对试样的部分组成不同进行分析的组成分析工序，在所述应力计算工序中，对所述组成分析工序中得到的、试样组成不同的每一个区域，考虑由所述组成不同产生的光谱偏差，决定所述试样光谱。
本发明的应力测定方法，最好是在所述电子束照射工序中，照射已知光谱的外部光，在所述分光工序中，得到外部光和试样发光的光谱，在所述应力计算工序中，以外部光线的光谱为依据，修正为测定应力变化应该比较的各状态下的试样的各光谱的位置。
具体地说，可以举出这样的结构，即以外部光线的光谱为依据修正所述试样光谱和应力施加光谱中各光谱的位置的结构，以及以外部光线的光谱为依据修正内部应力施加光谱和所述试样光谱或应力施加光谱中各光谱的位置的结构。
而且，在该情况下，将所述外部光线的光谱中作为基准的规定峰值波长设定于试样的发光光谱的规定峰值波长近旁，更具体地说，设定于所述峰值波形的半高宽度的大约2倍以内即可。因为能够保证测定范围。
上述所谓外部光是指与试样发出的光线没有关系的光线，而且表示光谱已知的光线。采用上述结构，根据外部光线的光谱对试样光谱与应力施加光谱中的各光谱的位置进行修正。具体地说，在得到各光谱时，对外部光线也一起分光。而且，在计算试样光谱与应力施加光谱之间的光谱偏差时，通过使两光谱中包含的外部光的光谱的位置一致，可以将因为测定环境而造成的误差限制于最低限度，因此能够更准确地计算出光谱偏差。又可以将使用不同的测定设备测定的光谱进行相互比较。在内部应力施加光谱与上述试样光谱或应力施加光谱的情况下也相同。
本发明的应力测定方法，最好是还包含计算对试样施加外力的施加量与所述光谱偏差量的相关值的相关计算工序。
对试样施加外力的施加量与所述光谱偏差量之间具有相关关系。具体地说，在对试样施加外力的施加量与所述光谱偏差量之间，在外力小于数GPa的情况下存在一次函数关系(正比关系)。利用这一关系，可以计算出试样上施加的应力(内部应力、残留应力)。具体地说，在对试样测定例如残留应力的情况下，测定试样中存在残留应力的状态下的光谱，然后测定去除残留应力的状态下的上述试样的光谱，再测定两光谱之差(光谱偏差)。然后将该光谱偏差与上述相关关系对照，以此可以计算出上述试样中残留的残留应力。
采用上述结构，由于包含了计算对试样施加外力的施加量与所述光谱偏差量的相关值的相关计算工序，即使是在不了解对试样施加外力的施加量与所述光谱偏差量的相关值的情况下，也能够计算出试样上施加的应力(内部应力、残留应力)。
本发明的应力测定方法，最好是所述试样中包含镧系元素中选出的至少一种元素，而且其含量在1ppm～10000ppm范围内。
在不能够通过照射电子束从试样得到其发光的情况下，不能够进行应力测定。因此，在不能够从试样得到其发光的情况下，有必要使试样含有(掺杂)发光物质(荧光物质)。
所谓镧系元素，是在电子配置上，4f电子依序充填的过渡元素。所述镧系元素是容易发生4f-4f跃迁的发光物质。于是，通过使试样包含镧系元素，能够得到镧系元素特有的发光。采用上述结构，试样中包含1ppm～10000ppm范围内的镧系元素，这样，即使是例如不发发光(荧光)的试样的情况下，也能够通过在试样中掺杂镧系元素中选择出的至少一种元素方法，测定利用镧系元素的4f-4f跃迁产生的光线，因此能够测定应力。
又，镧系元素即使是在非常微量的情况下也能够得到清楚的光谱，因此试样中只要含有非常微量的镧系元素(1ppm～10000ppm范围内，较理想的是50ppm～10000ppm范围内，更理想的是100ppm～10000ppm范围内)即可。因此能够在不使试样的特性(物性)有任何变化的情况下进行应力测定。
本发明的应力测定方法，所述镧系元素是Sm、Eu、Tb、Y、La、Er、Gd这一组中选出的至少一种元素。
采用上述构成，由于Sm、Eu、Tb、Y、La、Er、Gd比其他镧系元素有更高的发光效率，能够使对试样的添加量更少。因此能够在更少改变试样物性的情况下进行测定。
本发明的应力测定装置，为了解决上述存在问题，其特征在于，具备：将电子束照射于试样的电子束照射手段，分析通过所述电子束照射工序使试样发出的光线，得到光谱的分光手段，以及根据从规定状态的试样得到的光谱与从不同于该规定状态的状态的试样得到的光谱的光谱偏差，求出该试样中产生的应力变化的应力计算手段。
所谓电子束照射手段是对试样照射电子束的手段，可以举出例如电子显微镜。还有，在上述电子束照射手段中，也包含用于缩小电子束束斑用的聚光透镜等。
又，上述分光手段是利用检测器检测电子束照射于试样上产生的光线，利用分光器将检测出的光线分离为单色光以得到光谱的手段。上述检测器具体地说是光电倍增管(PMT)等。而上述分光器具体地说是单色仪等。
又，上述应力计算手段，是对例如试样中未施加外力状态下的试样光谱与试样中存在应力状态下的应力施加光谱的差进行分析，计算出应力的手段。所述应力计算手段，具体地说，包含用规定的函数对得到的光谱进行选配，以实现标准化，根据该标准化的光谱，计算出应力不存在状态下的光谱与应力存在状态下的光谱之间的光谱偏差，求出应力程序。还有，所谓所述应力存在状态与应力不存在状态因测定的应力(内部应力、残留应力)而不同。具体地说，在例如测定内部应力的情况下，计算内部应力存在状态下的内部应力施加光谱与内部应力不存在状态下的试样光谱或应力施加光谱之间的光谱偏差。又，在测定残留应力的情况下，计算残留应力存在状态下的应力施加光谱与残留应力不存在状态下的试样光谱之间的光谱偏差。
采用上述结构，对试样照射电子束，根据试样产生的光线测定应力。与以往的对试样照射激光的结构相比，可以将电子束的束斑之间做得小。
从而，通过对试样照射电子束，利用产生的光线测定应力的结构，与以往的通过照射激光，利用所产生的光线的结构相比，能够进行位置分辨率优异的应力测定。具体地说，在使用电子束的情况下，能够将电子束束斑之间做成100nm以下，比较理想的情况下能够做成10nm以下，更加理想的情况下能够做成2nm以下，最理想的情况下能够小到0.13nm左右，因此与以往相比，能够进行位置分辨率显著提高的应力测定。从而，能够提供与已有的应力测定装置相比位置分辨率有提高的应力测定装置。
本发明的应力测定装置最好是采用还具备对试样施加外力的外力施加手段的结构。
所述外力施加手段是对试样施加外力的手段。所述外力施加手段，具体地说有夹具等。上述夹具能够对试样施加压缩、拉伸、弯折等应力。又，上述夹具使外力的大小连续改变。还有，所述外力施加手段还包含使试样产生残留应力用的加热急剧冷却装置等。
采用上述结构，由于具备外力施加手段，因此能够测定对试样施加外力的状态下产生的内部应力。而且由于能够连续改变外力的大小，所以能够测定施加于试样的内部应力的变化。
又，能够与外力的变化一起测定施加于试样上的应力，因此能够观察例如高分子物质的分子重新排列等情况。又，通过记录外力的施加量，能够求出外力与光谱的关系。
本发明的应力测定装置，最好是还具备照射已知光谱的外部光线的外部光照射手段。
上述所谓外部光照射手段，是发射例如某一特定波长的光线的手段，更详细地说，是卤素灯(充氖气的电灯)等。所述卤素灯，由于发射某一特定波长的光线，在进行应力测定时，也就是对照射电子束得到的光线进行分光时，也预先将卤素灯发射的光线一起分光，以此得到的光谱中包含作为基准的波峰。以该作为基准的光谱波峰为依据，对各光谱(试样光谱、应力施加光谱、以及内部应力施加光谱)进行修正，以此能够经常进行准确的应力测定。特别是沿着试样的面方向上测定应力，显示应力分布，绘制应力图时，能够经常利用基准点进行修正。
本发明的应力测定装置，最好是还具备使所述试样的测定部位可视化的可视化手段。
上述所谓可视化手段，是指能够确定测定部位的位置，而且能够将测定应力的测定部位的位置显示于例如CRT等上的手段。具体地说，可以是例如光学显微镜或电子显微镜。
采用上述结构，由于具备可视化手段，所以能够高精度显示试样想要测定的部位。借助于此，能够在例如测定相同部位的应力时高效率地进行应力测定。
本发明的应力测定装置，最好是所述电子束照射手段照射的电子束束斑的直径小于100nm。
采用上述结构，使电子束束斑的直径小于100nm，比较理想的是小于10nm，更理想的是2nm以下，最理想的是使其为0.13nm左右，这样，与以往的使用激光进行应力测定的结构相比，能够进行位置分辨率更高的应力测定。
本发明的应力测定装置，最好是所述电子束照射手段是扫描型电子显微镜。
扫描型电子显微镜在市场上已经有销售，利用该扫描型电子显微镜，能够更加容易实现应力测定装置。
                              附图的简单说明
图1是表示本发明一实施形态的应力测定装置的概略方框图。
图2是表示本发明一实施形态的外力施加装置的正面概略方框图。
图3是表示本发明一实施形态的电子枪和已有的激光的光束的光斑直径的大小的不同的立体图。
图4是表示本发明一实施形态的电子枪和已有的激光的光束的光斑直径的大小的不同的平面图。
图5是表示本发明一实施形态中、得到试样光谱时不进行聚焦地对试样照射电子束的情况下的照射状态的平面图。
图6是表示本发明一实施形态中、得到试样光谱时不进行聚焦地对试样扫描照射电子束的情况下的照射状态的平面图。
图7是表示本发明一实施形态中、通过对试样照射电子束得到的光谱的曲线图。
图8是表示本发明一实施形态的外部光的光谱的曲线图。
图9是表示实施例1及比较例中的波峰移动与外力施加量的关系和波峰移动与以往采用激光的情况下的外力施加量的关系的对比的曲线。
图10是实施例1的试样的电子显微镜照片。
图11是表示实施例1的存在残留应力状态下的光谱与不残留应力状态下的光谱的对比的曲线。
图12是表示实施例1的试样的应力测定结果的曲线。
图13是表示比较例1的残留应力存在状态下的光谱与不存在残留应力状态下的光谱的对比的曲线。
图14是比较例的试样的电子显微镜照片。
图15是表示比较例的试样的应力测定结果的曲线。
图16是表示实施例2的应力的二维映射图的照片。
                             实施发明的最佳形态
根据附图1～7对本发明一实施形态进行说明如下。
在本实施形态中，测定的所谓应力，是指内部应力及/或残留应力。
在以下的说明中，所谓试样光谱，是指试样中不存在残留应力的状态下的光谱。又，所谓应力施加光谱，是指试样中存在残留应力的状态下的光谱。又，所谓内部应力施加光谱，是指试样上施加外力的状态下的光谱。又，所谓“外力”是表示从试样外部施加的能量(力、热等)，换句话说，表示外部应力。
上述所谓内部应力是指从试样外部对试样施加力或热(外力)的状态下试样中产生的应力。在试样为例如特殊的形状、或结构并非一定的玻璃等非晶态物质等情况下，施加在试样上的外力与在外力作用下试样中产生的内部应力未必一致。又，即使在施加规定的外力的情况下，也由于试样上不是施加同样的外力，因此，因试样的场所不同，内部应力的值也不同。
上述所谓残留应力是，即使在不从外部对试样施加力或热的状态下，在试样内部也存在的应力。具体地说，例如多晶体由于外力的作用而产生弹性变形产生应变，在去除外力之后，也在多晶体内部残存的应力。又，例如，在玻璃等非晶态物质的情况下，对该物质加热使其熔化之后，如果急剧冷却，由于热膨胀系数的差异，而产生残留应力。
本实施形态的应力测定装置具备：将电子束照射于试样的电子束照射手段、对通过电子束照射手段使试样发出的光进行分光，得到光谱的分光手段、以及根据试样中不存在应力状态下的试样光谱与试样中存在应力状态下的应力施加光谱的光谱偏差，计算出应力的应力计算手段。
(测定试样)
首先，对本实施形态的应力测定装置测定的试样进行说明。
本发明的应力测定方法中，利用通过对试样照射电子束而从试样产生的发光进行应力测定。因此，在利用本发明的应力测定方法测定应力的情况下，有必要通过照射电子束而从试样得到其发出的光。
测定的试样最好是通过照射电子束能够自动发光(包括荧光)的物质。作为通过照射电子束能够自动发光的物质，有例如红宝石(主成分为氧化铝)中的Cr3+等。但是，在以即使照射电子束也不会自动发光的物质为试样测定应力的情况下，只要使试样包含从镧系列元素中选出的一种以上的元素(以下称为发光物质)，也就是在试样中掺杂上述发光物质即可。借助于此，能够利用上述发光物质的发光进行应力测定。因此，对测定的试样没有特别限定。
上述镧系列的元素(以下称为镧系元素)容易通过照射电子束产生4f-4f跃迁。因此，测定的试样即使不自己发光，也能够通过掺杂镧系元素测定镧系元素的发光来测定应力。
又，在对试样掺杂镧系元素的情况下，最好是掺杂上述镧系元素中选出的，特别是从由Sm、Eu、Tb、Y、La、Er、Gd构成的组中选出的至少一个元素。上述Sm、Eu、Tb、Y、La、Er、Gd比其他镧系元素有更高的发光效率，因此，可以对试样采用更少的添加量。因此能够在更少改变试样物性的情况下进行测试。
在对上述试样掺杂镧系元素的情况下，其对试样的理想的比例为1～10000ppm的范围内(比较理想的是50～10000ppm范围内，更理想的是100～10000ppm范围内)。通过使镧系元素掺杂于试样中的比例符合上述范围，能够充分检测试样的发光。又，掺杂的比例如果是在上述范围内，试样中包含的镧系元素非常少，因此，不会使试样特性有任何改变。
(应力测定装置)
下面对本实施形态的应力测定装置进行说明。
本实施形态的应力测定装置如图1所示，具备电子束照射手段1(电子枪11)、聚光手段2(椭圆反射镜12、光纤13、光纤控制装置14)、分光手段3(单色仪15、单色仪控制装置16、光电倍增管17)、应力计算手段4(控制部18、光谱选配(spectro-fitting)手段19、应力图生成手段20)、试样台5、冷却装置6、以及温度控制装置7。
又，在测定内部应力的情况下，具备外力施加手段(未图示)。所谓外力施加手段，是对试样施加外力的手段。更具体地说，外力施加手段是通过在试样表面施加外力使试样内部产生应力的手段。该外力施加手段例如图2所示，由千分尺21、负载传感器22、试样放置台23、外力记录计24等构成。在这里，对在试样上施加外力的方法进行说明。将试样放置于试样放置台23后使千分尺21旋转，在试样上施加外力。这时，试样上施加的外力大小在负载传感器22作用下变化成电信号。而且，该电信号被记录于外力记录计24上。如上所述能够测定试样上施加的外力的大小。
上述所谓电子束照射手段1，是对试样照射电子束的手段，例如电子枪11。还有，在上述电子束照射手段1中，包含缩小电子束束斑直径用的聚光透镜等。从而，电子束照射手段1由电子枪11、聚光透镜等构成。又，电子束照射手段1可以使用电子显微镜，更详细地说，可以使用扫描型电子显微镜。
上述所谓电子枪11，是反射电子束的手段，利用热灯丝等反射电子。上述电子枪11最好采用热灯丝电场开放型电子枪。
所谓聚光手段2，是指将对试样照射电子束而产生的光聚光的手段。上述聚光手段2由椭圆反射镜12、光纤13、光纤控制装置14等构成。上述各构件是公知构件，因此省略其详细的说明。
椭圆反射镜使用于将对试样照射电子束而产生的光汇聚。上述椭圆反射镜12设置于电子束照射手段1与试样台5之间，并且配置得不妨碍电子束的照射。
光纤13和光纤控制装置14使用于将由上述椭圆反射镜12聚光后的光无损失地引导到下述分光手段3。
上述所谓分光手段3，是通过检测器将由聚光手段2聚光的光检测出，利用分光器将检测出的光分离为单色光的手段。上述检测器，具体地说，可以举出光电倍增管17(PMT)等。又，上述分光器，具体地说，可以举出有单色仪15等。
上述光电倍增管17是对利用上述聚光手段2聚光的光进行放大的手段。由于来自试样的光线非常微弱，为了进行分光有必要对发出的光进行放大。
单色仪15及单色仪控制装置16将光电倍增管17放大的光分离为单色光。
上述所谓应力计算手段，是根据试样光谱与应力施加光谱之间的光谱偏差计算应力的手段。具体地说，上述应力计算手段4是根据存在残留应力的试样的应力施加光谱与不存在残留应力的试样光谱之间的光谱偏差计算残留应力的手段。又，上述应力计算手段4是根据存在内部应力的试样的内部应力施加光谱与不存在内部应力的试样光谱之间的光谱偏差计算内部应力的手段。上述应力计算手段4，具体地说，包含能够对例如试样中存在残留应力(或内部应力)状态下的应力施加光谱(内部应力施加光谱)与不存在残留应力(或内部应力)状态下的试样光谱，分别使用规定的函数进行选配(fitting)，使其标准化。然后根据标准化的光谱计算出光谱偏差，计算出应力的程序。
又，上述应力计算手段可以求出光谱与规定的外力的关系。光谱因试样的种类而变化。也就是说，测定的试样如果不同，则施加于试样的外力与该外力产生的波峰移动的关系也不相同。因此，在不了解试样上施加的力与该外力产生的波峰移动的关系的情况下，有必要查清外力的大小与光谱偏差的关系。作为利用上述应力计算手段4求上述关系的方法，是利用外力施加手段施加一定的外力，记录这时得到的光谱偏差。于是只要通过改变外力的大小反复进行上述操作，以此得到外力的大小与光谱偏差的关系即可。
试样台5用于放置试样。该试样台5利用温度控制装置7能够将试样保持于一定温度。具体地说，在试样的温度偏高的情况下，利用冷却装置6向试样台5提供液态氮或液态氦等冷却剂以使试样台冷却，借助于此，能够使试样冷却。例如，采用生物体的高分子等有机物试样的情况下，有时候通过控制温度能够改变原子配置或分子结构。在使用这样的试样的情况下，如果由于对试样照射电子束而改变了试样的温度，则有可能产生不能进行准确的应力测定的情况。从而，通过使试样的温度维持一定，能够更加准确地测定应力。
又，在二维的方向，即在试样面的方向上对试样进行应力测试的情况下，试样台5也可以做成能够自动改变X-Y行程的试样台。也就是说，也可以通过使试样台5在试样面的方向上移动，对试样进行二维的应力测定(绘制应力图)。又可以通过使电子束照射手段1发射的电子束的照射角度改变，进行应力图的绘制。关于应力图的绘制将在下面进行叙述。
又，本实施形态的应力测定装置中最好还具有照射已知光谱的外部光的外部光照射手段。
上述所谓外部光照射手段，是发射例如某特定波长的光的手段，更详细地说，是卤素灯(充氖气的电灯)等。上述卤素灯发射某特定波长的光，因此，在测定应力时，也就是在对试样照射电子束，将得到的光分光时，预先将卤素灯发出的光一起分光，以此得到的光谱中包含作为基准的波峰。根据该作为基准的光谱的波峰，对这些光谱(试样光谱、应力施加光谱及内部施加光谱)进行修正，借助于此，能够始终准确地进行应力测定。
具体地说，在获得各光谱时，对外部光也一起进行分光。然后，在计算例如试样光谱与应力施加光谱之间的光谱偏差时，使两种光谱中包含的外部光的光谱的位置一致，以此可以将测定环境引起的误差限制于最低限度，能够计算出更加准确的光谱偏差。又可以将用不同测定设备测定出的光谱相互进行比较。
(应力测定方法)
本实施形态的应力测定方法包含以下工序，即对试样照射电子束的电子束照射工序、使通过该电子束照射工序使试样发出的光汇聚的聚光工序、分析利用上述聚光工序聚光的光，得到光谱的分光工序、以及根据试样中不存在应力状态下的试样光谱与试样中存在应力状态下的应力施加光谱之间的光谱偏差，求出应力的应力计算工序。
又，本实施形态的应力测定方法，最好是还在上述电子束照射工序之前具备对试样施加外力的外力施加工序，上述应力计算手段，根据利用外力施加工序在试样内部产生内部应力状态下的内部应力施加光谱与上述试样光谱或上述应力施加光谱之间的光谱偏差求应力的方法。
电子束照射工序中，对试样照射电子束。于是，通过对试样照射电子束，从试样得到光。具体地说，通过对试样照射具有特定波长的电子束，试样的特定的电子的电子状态被激发，该激发状态返回基态时发出光。照射在试样上的电子束的束斑的直径只要根据测定应力的场所、试样的种类等而适当改变即可。在本发明中，可以使电子束束斑聚焦到100nm以下，比较理想的是10nm以下，更理想的是1.5nm以下，特别理想的是0.13nm左右。通过使上述电子束直径形成为100nm以下，如图3、图4所示，与以往的对试样照射激光的结构相比，能够显著减小电子束束斑的直径。具体地说，在以往的对试样照射激光的结构中，电子束束斑的直径为1微米左右，即使是采用近场光的情况下，也是200nm左右，但是，在本发明中，如上所述，可以将电子束束斑直径做成100nm以下(图4中为30nm)。
在聚光工序中，利用椭圆反射镜12将上述电子束照射工序中产生的光聚光。聚光的光通过光纤13传送到单色仪15和光电倍增管17。
在分光工序中，被传送到光电倍增管17的光在光电倍增管17内得到放大后，被传送到单色仪15。然后，在单色仪15中，被放大的光被分光得到光谱。而且，被直接传送到单色仪15的光被准确测定频率，确定波峰移动。
下面对应力计算工序进行说明。在该应力计算工序中，测定残留应力的情况下，根据试样中不存在残留应力状态下的试样光谱与试样中存在残留应力状态下的应力施加光谱之间的光谱偏差计算应力。又，在对试样中产生的内部应力进行测定的情况下，根据内部应力施加光谱与应力施加光谱或试样光谱之间的光谱偏差计算应力。
又，在不了解对试样施加应力的应力施加量与上述光谱偏差量之间的关系的情况下，在应力计算工程之前，需要进行相关计算工序。在相关计算工序中，求出对试样施加外力的外力施加量与上述光谱偏差量之间的关系。作为求出上述关系的方法，利用外力施加手段施加一定的外力，记录这时候得到的光谱偏差。然后，通过改变外力的大小反复进行记录上述光谱偏差的操作，以此得到外力的大小与光谱偏差的关系即可。
在这里，对外力的大小与光谱偏差的关系进行说明。外力的大小为数GPa以内的情况下，由外力在试样上产生的应力与光谱偏差(具体地说，是光谱的波峰的移动量)的关系是近似线性关系。具体地说，外力的大小与光谱偏差的关系如下面的式(1)所示。
νσ＝ν0+(ν/σ)σ                           ……(1)
其中，v0为零应力状态下的光谱波峰的中心波数，νσ是外力为σ时的光谱的波峰的中心波数，σ是由外力产生的应力的大小。括号内通常称为PS(Piezo-Spectroscopic)系数，表示为∏，是仅取决于应力、而与位置无关的张量。光谱波峰在外力作用下产生的移动量Δν＝νσ-v0为下式(2)所示的关系。
Δν＝∏ij·σij(i，j＝1，2，3)                     ……(2)
还有，应该留意的是，上述∏ij和σij是张量。
因此，在外力产生的应力仅作用于1轴的情况下、作用于2轴的情况下、作用于3轴的情况下，∏值不同这一点是必须应该考虑到的。又有像各向同性的试样那样，可以将每一轴的∏ii*(i＝1，2，3)看作相等的试样，但是像例如掺杂铬(Cr)的氧化铝那样，具有各向异性的试样等，∏ii*并不都相等，也有不相同的。
另一方面，高精度地确定零应力状态下的光谱，对于保证高空间分辨率与微细应力变化的测定是非常重要的。因此，在本实施形态，在上述电子束照射工序中，实施对比较用于得到所希望的空间分辨率的电子束束斑尺寸大得多的1个或多个大范围区域AR，不聚焦地照射电子束的大范围区域电子束照射工序。
具体地说，如图5所示，在不对试样施加外力的状态下，分布对设定为用于得到所希望的空间分辨率的电子束束斑尺寸的两个数量级以上(100倍以上，在本实施形态中为2～3微米以上)的多个大范围区域AR不聚焦地照射的电子束，以从这些区域AR得到的光谱的平均值作为所述试样光谱。如果是足够大的区域，则该区域中存在的应力虽然在局部有涨落，但是可以推断其总和为0，因为从该区域来的光的平均光谱可以作为残留应力为0的光谱、即试样光谱。
当然也可以如图6所示，对1个或多个大范围区域AR扫描照射尺寸为用于得到所希望的空间分辨率的电子束束斑尺寸或比其大些的束斑尺寸的电子束，以利用各电子束照射得到的光谱的平均值作为试样光谱。在该例子中，首先在横向上进行电子束扫描，接着依序将电子束在纵向上挪着对整个大范围区域AR进行电子束扫描。
并且，预先对试样的全部区域进行电子束照射，取得其平均光谱，这样就能够更可靠地确定试样光谱。又，如上所述的试样光谱的确定方法不仅可以使用于利用电子照射进行的应力测定，也可以使用于利用光(也意味着包括全部电磁波)照射进行的应力测定。
而且还有，在试样为半导体等的情况下，由于对半导体掺杂的杂质的扩散等，试样内存在区域性的组成差异的情况。在这样的情况下，组成的差异而在光谱中产生化学移动，如果不考虑这种情况，就会在试样光谱中存在误差。
在这里，为了防止这种情况的发生，在本实施形态中还进行分析试样部分组成的差异的组成分析工序，在上述应力计算工序中，对上述组成分析工序中得到的、试样组成不同的每一区域，考虑由于该组成的不同而产生的光谱偏差，来决定上述试样光谱。在该组成工序分析中，采用已知的无损分析方法即可。
作为得到试样光谱的其他方法，也可以进行从试样上取微量试样取得工序，以该微量样品上照射电子束得到的光的光谱作为上述试样光谱。微量样品的取得采用例如纳米操纵装置，在与电子束照射相同环境内，即真空内进行，测定上更方便。
作为使用本实施形态的应力测定方法测定试样的残留应力的方法，也可以用例如下面所述的方法进行测定。
首先，对没有残留应力的试样测定施加规定外力时的波峰移动，求出试样上施加的外力与波峰移动的关系(第1工序)。
接着，通过局部施加极大的压力(例如，维氏(Vickers)压痕)以及/或热，使试样产生残留应力。具体地说，例如，测定应力的试样为玻璃时，通过加热熔融以后骤冷，可以得到存在残留应力状态的试样。然后，测定上述存在残留应力状态的光谱、即应力施加光谱(第2工序)。
然后，测定无残留应力状态的试样的光谱、即试样光谱(第3工序)。
所谓“无残留应力”，是指试样内部不存在残留应力状态的试样。使样品成为上述“无残留应力”状态的方法，有例如上面所述，能够利用非破坏性方式进行，取从大范围区域得到光的光谱的平均值的方法，但是，此外也可以采用将试样做成粉末的，对试样进行退火的方法。
然后，计算上述应力施加光谱与试样光谱之间的相对波峰移动(第4工序)。
这时，作为光谱偏差的计算方法，也可以求波峰最大值之间的差异，又可以取波峰的半高宽求其差。
接着，将得到的波峰移动的值与上述关系对比(第5工序)，可以测定出试样中残存的残留应力。
还有，在试样上施加的外力与波峰移动的关系已经清楚的情况下，上述第1工序可以省略。
又，预先测定例如制造产品时的应力，在经过一定的使用时间之后，再度对上述产品进行应力测定，这样也能够测定试样中存留的残留应力。
又，在测定应力的试样本身不发光，也就是，即使照射电子束也不发光的情况下，在上述第1工序之前进行在试样中掺杂镧系元素的掺杂工序即可。
但是，在测定试样内部应力的情况下，也可以不使用上述第3工序，而代之以使用上述外力施加手段，在试样上施加着外力的状态下测定内部应力施加光谱(第3’工序)。然后，在第5工序中可以根据内部应力施加光谱与应力施加光谱之间的光谱偏差测定内部应力。又，上述第3’工序与第2工序中任一工序先进行均可。也就是说，也可以在先进行第3’工序之后再进行第2工序。
又，通过全部实施上述第2工序、第3工序、第3’工序，可以测定试样的内部应力与残留应力这两种应力。具体地说，根据上述第2工序得到的应力施加光谱与上述第3工序得到的试样光谱之间的光谱偏差可以求出残留应力。而且，从上述第2工序得到的应力施加光谱与上述第3’工序得到的内部应力施加光谱之间的光谱偏差，可以求出内部应力。
还有，在实施上述第2工序、第3工序、第3’工序，测定内部应力与残留应力这两种应力的情况下，上述第2工序和第3’工序哪一个工序先实施都可以，但是在上述第2工序和第3’工序中，试样的残留应力必须不变。这是由于在从试样上施加外力的状态转移到试样上没有施加外力的状态时，试样的残留应力有时候发生变化。例如，如果试样的分子重新排列，残留应力就发生变化。从而，试样的残留应力如果因外力施加手段而发生变化，就不能够准确测定残留应力。因此，最好是在上述第2工序进行之后进行第3’工序。更理想的是上述第3工序在上述第2工序和第3’工序之后进行。这是因为，如果在例如第3工序将试样做成粉末，测定试样光谱，就不能够进行第2工序和第3’工序。从而，在对内部应力和残留应力两者进行测定的情况下，最好是依序进行第2工序、第3’工序、第3工序。
还有，上述试样光谱、应力施加光谱以及内部应力施加光谱可以是试样的相同部分进行测定的光谱，也可以是在不同部分测定的光谱。为了得到例如试样的相同部分的内部应力施加光谱与试样光谱，首先将试样固定，测定试样光谱。然后，只要在对试样施加应力的状态下测定内部应力施加光谱即可。
在这里对求光谱偏差的方法进行说明。
首先，对试样照射波长连续的电子束，取得光谱。借助于此，可以得到试样特有的波峰(波形)。于是，得到通过对试样照射上述波长产生的光谱。该光谱中，如图7所示包含着测定时的噪声和本底。因此，为了去除这些噪声和本底，对得到的光谱进行分离修正，利用特定的函数将其标准化。然后，通过去除本底，可以得到试样的发光光谱(试样光谱)。然后，选择该波峰大的部分。又，在对试样施加外力的状态下也一样，通过对施加外力的状态下的试样照射上述固定波长，得到光谱。然后，通过与上面所述相同的处理可以得到施加外力状态下的试样的发光光谱(内部应力施加光谱)。
这样，为了求出测定的试样光谱与应力施加光谱之间的光谱偏差，只要测定两种光谱的移动量最大的波峰的波峰移动即可。又，作为测定光谱偏差的方法，可以取两种光谱的波峰的半高宽，测定移动量。又，测定内部应力的情况也相同。
通过采用本发明的应力测定方法，可以进行分子或原子水平的结构分析和应力测定。具体地说，例如，可以进行非晶态陶瓷的应力测定、半导体工艺的分析、弹簧和致动器等微型机械的应力分析、碳纳米管、纳米线圈等的应力分析、结构分析。又可以进行骨骼的应力测定。
下面对应力图的绘制进行说明。
为了在试样面的方向上测定试样上施加的应力，显示所测定的应力、即绘制应力的二维图，可以一边移动试样台5一边照射电子束，测定试样面方向上的应力。又，作为与上述方法不同的方法，有例如用脉冲产生装置和电子束消隐单元将照射的电子束脉冲化的方法。
脉冲产生装置与电子束消隐单元是用于将电子束照射手段1照射的电子束脉冲化的手段。将这样脉冲化的电子束一边改变照射角度一边对试样进行照射，通过这样能够不移动试样台5在试样面方向照射电子束。
于是，可以通过测定试样面方向上的应力，进行应力图的绘制。
如上所述，本实施形态的应力测定方法包含：计算对试样施加外力的外力施加量与上述光谱偏差量之间的相互关系的相关计算工序、对试样照射电子束的电子束照射工序、对利用上述电子束照射工序使试样发出的光进行发光得到光谱的发光工序、以及根据试样中不存在应力状态下的试样光谱与试样中存在应力状态下应力施加光谱之间的光谱偏差求应力的应力计算工序。
采用上述方法，能够用对试样照射电子束而产生的光进行应力测定。具体地说，根据通过对试样照射电子束得到的试样光谱与通过上述外力施加工序施加外力的试样上照射电子束得到的内部应力施加光谱之差，计算出残留应力。
而且，在上述电子束照射工序之前，包含对试样施加外力的外力施加工序，在上述应力计算手段中，根据利用外力施加工序在试样内部产生内部应力状态下的内部应力施加光谱与上述试样光谱或上述应力施加光谱之间的光谱偏差，求出应力，以此可以测定内部应力。
上述电子束与以往应力测定中使用的激光相比，波长更短，因此可以将电子束束斑做得小。从而，利用对试样照射电子束产生的光测定应力的构成(电子发光致发光法)，与以往的利用照射光产生的光的构成(光致发光分光法)相比，能够进行位置分辨率(空间分辨率)更优异的应力测定。具体地说，在使用电子束的情况下，可以将电子束束斑直径做成100nm以下，比较理想的情况下可以做成10nm以下，更理想的情况下，可以做成2nm以下，最理想的情况下可以做成0.13nm左右，因此，与以往相比，能够进行位置分辨率显著提高的应力测定。
借助于此，能够进行高位置分辨率(数nm)的应力测定，因此，能够进行以往的应力测定方法由于束斑直径大而不能进行应力测定的碳纳米管和微型机械等的细微部分的原子、分子水平的应力分析。又，根据计算出的应力也可以推断试样的结构。
又，利用对试样照射电子束得到的光进行应力测定的构成，与以往的照射激光的构成相比，如试验所证明，可以增大光谱偏差。从而，能够根据光谱偏差更精确地进行测定，因此能够进行高分辨率的应力测定。又，以往由于应力小，光谱偏差小，不能测定应力的试样，使用电子束就能够测定光谱偏差。
在应力计算工程之前，通过计算对试样施加的外力施加量与上述光谱偏差量的关系的相关计算工序，即使在不了解对试样施加的外力施加量与上述光谱偏差量的关系的情况下，也能够计算出对试样施加的应力(内部应力、残留应力)。
在上述电子束照射工序中，照射光谱的频率为已知的外部光，在上述发光工序中，将外部光与试样发出的光一起发光，得到光谱，在上述应力计算工序中，以外部光的光谱为依据，对上述试样光谱与应力施加光谱各自的光谱的位置进行修正这样的构成更为理想。又，以同样的方法求内部应力时，也可以用外部光进行修正。
上述所谓外部光是表示与试样的发光无关的光，而且，表示光谱为已知的光。在这一例子中，如图8所示，将作为上述外部光的光谱的基准的规定波峰的波长，设定于能够比较的试样光谱和应力施加光谱的各规定波峰的波长的附近，更具体地说，设定于其半高宽的约2倍以内。而且根据外部光的光谱对试样光谱与应力施加光谱中各光谱的位置进行修正。具体地说，在得到各光谱时，将外部光也一起分光，在计算试样光谱与应力施加光谱直径的光谱偏差时，使两光谱中包含的外部光的光谱一致。
借助于此，能够把测定环境造成的误差限制于最低限度，能够更加准确地计算出光谱偏差。又可以将使用不同的测定设备测定出的光谱相互比较。特别是位置分辨率、灵敏度优异的本发装置的情况下，微小的环境变动也能够影响到误差，因此能够这样自动修正选配(fitting)错误的构成是非常理想的。
又，上述试样，掺杂镧系元素中选出的至少一种元素，而且其含量在1ppm～10000ppm以内，这样，即使是利用照射电子束的方法不能够使试样发光的情况下也能够测定应力。从而，采用上述构成，在含量为1ppm～10000ppm范围内掺杂镧系元素，以此能够测定由镧系元素的4f-4f跃迁产生的光，因此能够进行应力测定。
又，镧系元素即使使用非常微量也能够得到清楚的光谱，因此在试样中只要含有非常微量的比例(1ppm～10000ppm的范围内，比较理想的是50ppm～10000ppm的范围内，更理想的是100ppm～10000ppm的范围内)即可。这样能够在不使试样的特性(物性)有任何改变的情况下进行应力测定。
又，镧系元素最好是从Sm、Eu、Tb、Y、La、Er、Gd这一组中选出的至少一种元素。
还有，本实施形态的应力测定方法，也可以是包含：对将电子束照射于内部不存在应力的试样上得到的光进行分光，以此得到试样光谱的第1工序、对试样施加外力得到产生内部应力状态下的试样被照射电子束得到的光经过分光得到内部应力施加光谱的第2工序、以及根据上述第1工序得到的试样光谱与上述第2工序得到的内部应力施加光谱之差求应力的应力计算工序。
又可以是包含：对将电子束照射于不存在残留应力状态下的试样上得到的光进行分光，得到试样光谱的第1工序、对存在残留应力的状态下的试样照射电子束得到的光经过分光得到残留应力施加光谱的第2工序、以及根据上述第1工序得到的试样光谱与上述第2工序得到的残留应力施加光谱之差求应力的应力计算工序。
又，本实施形态的应力测定方法也可以是包含：对试样施加外力的外力施加工序、对试样照射电子束的电子束照射工序、对利用该电子束照射工序从试样中得到的光进行分光得到光谱的分光工序、从通过对上述试样照射电子束得到的试样光谱与由上述外力施加工序而处于存在应力的状态下的试样被照射电子束而得到的应力施加光谱之间的光谱偏差求得应力的应力计算工序。
又，本实施形态的应力测定方法也可以是包含：对试样施加外力的外力施加工序、对阴极分光得到的光进行分光得到光谱的分光工序、以及根据在上述外力施加工序中施加了外力的试样的内部应力施加光谱与内部应力不存在的试样被照射电子束得到的试样光谱之差求应力的应力计算工序。
所谓阴极发光是利用电子探针照射试样，从试样中放出紫外光、可视光、具有红外区域的波长的电磁波(光)的现象。
采用上述结构，在发光工序中用阴极发光进行分光，以已有的利用光致发光进行分光的工序相比，能够进行位置分辨率和分辨率高的应力测定。
实施例
(测定试样的制作)
在硼硅酸玻璃中加入SmF3粉末，使其最终浓度为1000ppm，利用通常的熔融骤冷方法，制作应力测定用的玻璃试样。
(应力测定装置)
电子束照射手段1采用具备分辨率为1.5nm的热丝电场放出型电子枪11的扫描型电子显微镜(日本电子株式会社制造，型号：JSM-6500F)。而且，为了在防止振动的同时调整光学系统，将上述扫描型电子显微镜设置于空气弹簧型光学台上的楔铁内。聚光手段2和分光手段3采用具备椭圆反射镜、光纤13以及具有CCD摄像机的三重单色仪(triple-monochromator)15的高灵敏度阴极发光检测单元(爱宕物产制造，型号：MP-32FE)。又，应力计算手段4采用制图装置机器相关软件(爱宕物产制造，型号：PMT R943-02)。
实施例1
首先，求试样的波峰移动与外力的关系。具体地说，最初在对试样不施加外力的状态下，将加速电压设定于1.5kV，以最小限度的横向扩散对上述试样注入电子，使得电子束束斑直径为30nm，将试样发光的光用分光器分光，以此得到光谱，从而，在1微米见方存在约1000个电子束束斑。然后，取从对上述1微米见方的面积照射的电子束束斑得到的光谱的平均值。还有，电子显微镜的电子束束斑直径可以利用规定倍率的方法聚焦在测定范围内。
接着，对试样一边施加外力一边取得光谱。然后，测定通过施加外力得到的波峰移动。具体地说，从未施加外力状态下的光谱选择强度最强的波峰或波峰形状明确的波峰。然后，计算选择的波峰的未施加外力状态下的光谱与施加外力状态下的光谱之间的光谱偏差。在使外力大小改变的情况下进行上述处理，如图9所示得到光谱偏差与外力的关系。还有，得到的光谱用规定的函数标准化，以两者的波峰的最大值之差作为波峰移动。在图中，“光致发光”(○)表示利用以往的激光时的峰值移动与外力施加量的关系，“电子发光”(●)表示使用本发明的电子束时的峰值移动与外力施加量的关系。
下面用外力施加手段，如图10所示，对上述试样表面加压形成压痕。还有，图10为电子显微镜照片。借助于此，使试样存在残留应力。然后，在上述测定条件下对上述压痕及其周围的光谱进行测定。该残留应力存在状态下的应力施加光谱与残留应力不存在状态下的试样光谱的对比示于图11。还有，图中的实线表示试样光谱，虚线表示应力施加光谱。
接着，计算上述试样光谱与应力施加光谱之间的光谱偏差，从先求出的波峰移动与试样外力的关系计算出残留应力，其结果表示于图12。还有，上述光谱偏差的计算和残留应力的计算利用应力计算手段4进行。
比较例
将电子束照射手段1代之以电子束束斑直径为1微米的波长488nm的激光，除此以外与实施例1同样进行操作，以此得到波峰移动与外力的关系、以及残留应力存在状态的光谱与残留应力不存在状态的光谱。波峰移动与外力的关系示于图9。又，应力施加光谱与试样光谱的对比示于图13。在图中实线表示试验光谱，虚线表示应力施加光谱。图14表示上述压痕的光学电子显微镜照片。然后，根据上述存在残留应力状态下的应力施加光谱与不存在残留应力状态下的试样光谱之间的光谱偏差计算出残留应力，根据先前求出的波峰移动与试样负载的关系，计算出残留应力，其结果示于图15。
根据上面所述，如图12和图15所示，可知采用激光的残留应力测定结果与采用电子束的残留应力测定结果表示出相同的行为。也就是说，即使是采用电子束的情况下，也能够测定残留应力。
又如图9所示，采用电子束测定残留应力的情况，与采用激光测定残留应力的情况相比，波峰移动更加清楚显现，可以看出分辨率更加优异。
实施例2
电子束束斑直径采用1.5nm，对上述实施例1中测定的有压痕的试样的，以压痕为中心的附近的约90nm见方的三处进行应力测定。上述1微米见方的电子束点成为约5×105个束斑。然后，任意将90nm见方的三处的应力绘制成二维应力图。其结果示于图16。
如图16所示，可知微小部分的应力因测定场所而不同。又，其不均匀性被认为是毫微米级的玻璃结构造成的。如上所述，已有的使用激光测定残留应力的情况下，激光光束的光斑直径只能够小到1微米左右，而在使用电子束测定残留应力的情况下可以把电子束束斑直径做到1.5nm大小，因此，能够显著提高位置分辨率。
                               产业上的可利用性
本发明的应力测定方法包含，根据对上述试样照射电子束得到的试样光谱与利用上述外力施加工序使其存在应力状态下的试样的应力施加光谱之间的，光谱偏差，求应力的应力计算工序。本发明的应力测定方法如上所述包含对试样施加外力的外力施加工序、对试样照射电子束的电子束照射工序、对利用该电子束照射工序使试样发出的光进行分光得到光谱的分光工序。以及根据试样中不存在应力的状态下的试样光谱与试样中存在应力状态下的应力施加光谱之间的光谱偏差求出应力的应力计算工序。
本发明的应力测定方法最好是，还在上述电子束照射工序之前具有对试样施加外力的外力施加工序，上述应力计算手段根据利用外力施加工序使试样产生内部应力的状态下的内部应力施加光谱与上述试样光谱或上述应力施加光谱之间的光谱偏差求应力。
因此，在使用电子束的情况下，可以将电子束束斑直径做成100nm以下，比较理想的情况下，能够做成10nm以下，更理想的情况下，能够做成2nm以下，最理想的情况下，能够做成0.13nm左右的大小，与以往的情况相比，能够进行位置分辨率显著提高的应力测定。借助于此，能够进行位置分辨率高(数nm单位)的应力测定，因此能够进行已有的应力测定方法不能够进行应力测定的，例如碳纳米管、微型机械等的微细部分的原子、分子水平的应力分析。
本发明的应力测定方法最好是，还在上述电子照射工序中照射光谱为已知的外部光，在上述分光工序中，取得外部光和试样发出的光的光谱，在上述应力计算工序中，根据外部光的光谱对上述试样光谱与应力施加光谱各光谱的位置进行修正。借助于此，可以将测定环境造成的误差限制于最低限度，可以更加准确地计算出光谱偏差。
本发明的应力测定方法由于还包含计算对试样施加外力的施加量与上述光谱偏差量之间的关系的相关计算工序，因此，即使是不了解试样的外力施加量与上述光谱偏差量之间的关系的情况下，也能够计算出试样上施加的应力(内部应力、残留应力)。
本发明的应力测定方法还在上述试样中掺杂1ppm～10000ppm含量范围内的，镧系元素中选出的至少一种元素，以此可以得到清楚的光谱。又，由于试样中含有微量的比例即可，因此，能够在不使试样的特性(物性)有任何改变的情况下测定应力。
又，上述镧系元素最好是从Sm、Eu、Tb、Y、La、Er、Gd这一组中选出的至少一种元素。
本发明的应力测定方法装置如上所述具有：对试样照射电子束的电子束照射手段、对利用电子束照射手段照射试样产生的光进行分光得到光谱的分光手段、以及根据试样中不存在应力的状态下的试样光谱与试样中存在应力的状态下的应力施加光谱之间的光谱偏差计算应力的应力计算手段。
因此，与以往的利用照射激光产生的光的结构相比，能够进行位置分辨率优异的应力测定。具体地说，在使用电子束的情况下，可以将电子束束斑直径做成100nm以下，比较理想的情况下，能够做成10nm以下，更理想的情况下，能够做成2nm以下，最理想的情况下，能够做成0.13nm左右的大小，与以往的情况相比，能够进行位置分辨率显著提高的应力测定。从而，能够提供与以往的应力测定装置相比位置分辨率更高的应力测定装置。
本发明的应力测定装置因为还具备对试样施加外力的外力施加手段，能够测定施加外力的状态下的试样中产生的应力(内部应力)。
本发明的应力测定装置由于还具备照射光谱为已知的外部光的外部光照射手段，因此，在沿着试样的表面方向测定应力，显示应力分布的应力图绘制时，能够经常根据基准点进行修正。
本发明的应力测定装置由于还具备将上述试样的测定处所可视化的可视化手段，能够更高精度地显示材料的想要测定的处所。因此，在例如测定相同处所的应力时能够高效率地进行应力测定。
本发明的应力测定装置将电子束照射手段照射的电子束的束斑直径做成100nm以下，比较理想的情况下，做成10nm以下，更理想的情况下，做成2nm以下，最理想的情况下，做成0.13nm左右的大小，借助于此，与以往的使用结构测定应力的情况相比，能够以更高的位置分辨率进行应力测定。
本发明的应力测定装置中，上述电子束照射手段采用扫描型电子显微镜，以此能够容易地实现应力测定装置。

Claims (28)

1.一种应力测定方法，其特征在于，包含：
将电子束照射于试样的电子束照射工序，
分析通过所述电子束照射工序使试样发出的光、得到光谱的分光工序，以及
根据从规定状态的试样得到的光谱与从不同于该规定状态的状态下的试样得到的光谱的光谱偏差、求出该试样中产生的应力变化的应力计算工序。
2.如权利要求1所述的应力测定方法，其特征在于，
在所述应力计算工序中，根据试样中未存在应力状态下的光谱即试样光谱与试样中存在残余应力状态下的光谱即应力施加光谱的光谱偏差，求出所述残余应力。
3.如权利要求1或2所述的应力测定方法，其特征在于，
在所述电子束照射工序之前，还具备对试样施加外力的外力施加工序，
在所述应力计算工序中，根据由外力施加工序在试样中产生内部应力状态下的光谱、即内部应力施加光谱与试样中不存在应力状态下的光谱、即试样光谱或试样中存在残余应力状态下的光谱、即应力施加光谱的光谱偏差，求出所述内部应力。
4.如权利要求1或2所述的应力测定方法，其特征在于，
所述电子束照射工序包含对较为了得到所希望的空间分辨率而聚焦的电子束的束斑尺寸大得多的大范围区域，不聚焦地照射电子束的大范围区域电子束照射工序，
在所述应力计算工序中，将对试样通过该大范围区域电子束照射工序产生的光进行分析得到的光谱，作为试样中不存在应力状态下的光谱、即试样光谱。
5.如权利要求1或2所述的应力测定方法，其特征在于，
所述电子束照射工序包含对较为了得到所希望的空间分辨率而聚焦的电子束的束斑尺寸大得多的大范围区域，以所述束斑尺寸使该电子束扫描进行照射的大范围区域电子束照射工序，
在所述应力计算工序中，将该大范围区域电子束照射工序中电子束的各照射分别产生的光的平均光谱，作为试样中不存在应力状态下的光谱、即试样光谱。
6.如权利要求4所述的应力测定方法，其特征在于，所述大范围区域是试样的整个区域。
7.如权利要求4所述的应力测定方法，其特征在于，将所述大范围区域的直径设定为为了得到所希望空间分辨率聚焦的电子束的束斑尺寸的100倍以上。
8.如权利要求1或2所述的应力测定方法，其特征在于，
还包含从试样取得微量样品的微量样品取得工序，
在所述应力计算工序中，将对该微量样品照射电子束得到的光谱作为试样中不存在应力状态下的光谱、即试样光谱。
9.如权利要求1或2所述的应力测定方法，其特征在于，
还包含对试样的部分组成不同进行分析的组成分析工序，
在所述应力计算工序中，对所述组成分析工序中得到的试样组成不同的每一个区域，考虑由所述组成不同所产生的光谱偏差，决定所述试样光谱。
10.如权利要求1或2所述的应力测定方法，其特征在于，
在所述电子束照射工序中，照射光谱已知的外部光，
在所述分光工序中，得到外部光和试样发光的光谱，
在所述应力计算工序中，以外部光的光谱为依据，对为测定应力变化而应该比较的各状态下试样的各光谱的位置进行修正。
11.如权利要求10所述的应力测定方法，其特征在于，
在所述应力计算工序中，以外部光的光谱为依据，对试样中不存在应力状态下的光谱、即试样光谱和试样中存在残留应力状态下的光谱、即应力施加光谱中各光谱的位置进行修正。
12.如权利要求10所述的应力测定方法，其特征在于，
在所述应力计算工序中，以外部光的光谱为依据，对试样中产生内部应力状态下的光谱、即内部应力施加光谱和试样中不存在应力状态下的光谱、即试样光谱或试样中存在残留应力状态下的光谱、即应力施加光谱中各光谱的位置进行修正。
13.如权利要求10所述的应力测定方法，其特征在于，将所述外部光谱中作为基准的规定峰值波长设定于试样的发光光谱中规定峰值波长近旁。
14.如权利要求1或2所述的应力测定方法，其特征在于，还包含在所述应力计算工序之前计算对试样施加外力的施加量与所述光谱偏差量的相关值的相关计算工序。
15.如权利要求1或2所述的应力测定方法，其特征在于，所述试样中，包含从镧系元素中选出的至少一种元素，而且其含量在1ppm～10000ppm以内。
16.如权利要求15所述的应力测定方法，其特征在于，所述镧系元素是从Sm、Eu、Tb、Y、La、Er、Gd这一组中选出的至少一种元素。
17.一种应力测定装置，其特征在于，具备：
将电子束照射于试样的电子束照射单元，
分析通过所述电子束照射工序使试样发出的光、得到光谱的分光单元，以及
根据从规定状态的试样得到的光谱与从不同于该规定状态的状态下的试样得到的光谱的光谱偏差，求出该试样中产生的应力变化的应力计算单元。
18.如权利要求17所述的应力测定装置，其特征在于，
所述应力计算单元，根据试样中未存在应力状态下的光谱即试样光谱与试样中存在残余应力状态下的光谱即应力施加光谱的光谱偏差，求出所述残余应力。
19.如权利要求17或18所述的应力测定装置，其特征在于，还具备对试样施加外力的外力施加单元。
20.如权利要求19所述的应力测定装置，其特征在于，
所述应力计算单元，根据由外力施加单元在试样中产生内部应力状态下的内部应力施加光谱与所述试样光谱或所述应力施加光谱的光谱偏差，求出所述内部应力。
21.如权利要求17或18所述的应力测定装置，其特征在于，还具备从试样取得微量样品的微量样品取得单元。
22.如权利要求17或18所述的应力测定装置，其特征在于，
还具备分析试样的部分组成不同的组成分析单元。
23.如权利要求17或18所述的应力测定装置，其特征在于，
还具备照射已知光谱的外部光的外部光照射单元。
24.如权利要求17或18所述的应力测定装置，其特征在于，
还具备使所述试样的测定部位可视化的可视化单元。
25.如权利要求17或18所述的应力测定装置，其特征在于，
从所述电子束照射单元照射的电子束束斑的直径小于100nm。
26.如权利要求17或18所述的应力测定装置，其特征在于，
所述电子束照射单元是扫描型电子显微镜。
27.一种应力测定方法，其特征在于，
包含：
对试样照射照射光的光照射工序，
分析通过所述光照射工序使试样产生的光、得到光谱的分光工序，以及
根据从规定状态的试样得到的光谱与从不同于该规定状态的状态下的试样得到的光谱的光谱偏差，求出该试样中产生的应力变化的应力计算工序；
所述光照射工序包含对较为了得到所希望的空间分辨率而聚焦的照射光的光斑尺寸大得多的大范围区域、不聚焦地照射照射光的大范围区域光照射工序，
在所述应力计算工序中，将对试样通过该大范围区域照射工序产生的光进行分析所得到的光谱，作为试样中不存在应力状态下的光谱、即试样光谱。
28.一种应力测定方法，其特征在于，
包含：
对试样照射照射光的光照射工序，
分析通过所述光照射工序使试样产生的光、得到光谱的分光工序，以及
根据从规定状态的试样得到的光谱与从不同于该规定状态的状态下的试样得到的光谱的光谱偏差，求出该试样中产生的应力变化的应力计算工序；
所述光照射工序包含，对较为了得到所希望的空间分辨率而聚焦的照射光的光斑尺寸大得多的大范围区域，以所述束斑尺寸或比其大的尺寸扫描进行照射光照射的大范围区域光照射工序，
在所述应力计算工序中，将该大范围区域光照射工序中利用照射光的各照射分别产生的光的平均光谱，作为试样中不存在应力状态下的光谱、即试样光谱。
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Patentee after: Pezzotti Giuseppe

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