CN1241977C - 纳米氢氧化镁阻燃剂的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米氢氧化镁阻燃剂的制造方法，属于化合物的物理化学方法制造技术领域。本发明方法的特点是以可溶性镁盐和可溶性碱为原料，在高分子保护剂的作用下，通过高剪切均质乳化器强制乳化沉淀，过滤洗涤、干燥得到氢氧化镁纳米粉体。本发明方法专用的高剪切均质乳化反应器，其特征在于该方应器有电机、固定螺丝、溶液进口孔、壳体、定子、物料出口孔、转子和液流导向装置组成；转子转速为3000-8000rpm，根据所需产物粒径调解转速。本发明方法工艺流程简单，投资小、成本低。氢氧化镁颗粒粒径一般在50-200nm，产品粒径分布均匀、纯度高，经表面亲油改性后与聚烯烃类基体材料相溶性良好，阻燃性能、填充性能等远远优于其它普通氢氧化镁产品，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米氢氧化镁阻燃剂的制造方法，属于化合物的物理化学方法制造技术领域。
背景技术
随着科学技术的进一步发展，化学建材塑料加工品及有机高分子聚合材料越来越广泛地用于建筑、交通、电器、通讯等领域。这些材料固有的易燃性而带来的火灾隐患已成为全球关注的社会问题，现阶段主要是通过加入阻燃剂来降低聚合物易燃性，减缓其燃烧速度。
在众多的阻燃剂品种中，卤素阻燃剂以其阻燃效果好、不影响材料物化性能而得到广泛应用。但是，加入卤索阻燃剂的聚合物在燃烧时发烟量大、易放出腐蚀性气体(如HCl、HBr等)和有害性气体，易造成二次危害。因此，当今世界的阻燃剂研究朝无卤化的方向发展。氢氧化铝、氢氧化镁阻燃剂在应用时是依靠化学分解吸热以及释放出水而起到阻燃作用的，具有无毒性、不腐蚀加工机械、分解后生成的氧化铝、氧化镁化学性质稳定，因此不产生二次危害。氢氧化镁是近年来发展最快的一种无机阻燃剂。与氢氧化铝相比，氢氧化镁的分解温度更高一些(氢氧化铝为220℃左右，而氢氧化镁则在350-400℃)，更适合某些聚合物的加工要求，且还有促进聚合物碳化的作用。因此，近年来对氢氧化镁阻燃剂的研究较多，应用领域也不断扩大。
但是氢氧化镁本身的阻燃效率较低，要求较高的添加量，普通氢氧化镁在达到阻燃份额时，因其颗粒粒度大，界面结合力小，难以在聚合物中均匀分散，使得聚合物材料的机械力学性能大大降低；而纳米氢氧化镁，由于粒径小、比表面积大，增强了与基体材料的相互作用，可以更均匀地分散在基体材料中，发挥阻燃效果的同时能有效地改善基体材料的机械力学性能。因此，氢氧化镁粉体的超细化是今后的发展方向。
目前，工业化生产氢氧化镁主要有两种方式：一种方式是通过天然矿物水镁石经磨细到所需粒度制得；另一种方法是利用化学合成法，即通过利用含有氯化镁的卤水、卤矿等原料与苛性碱类在水介质中反应，生成的氢氧化镁经过滤、洗涤干燥得到。前一种方法由于天然矿物的组成成分不能控制，产品含杂质量大，使用性能差；而传统的化学合成法也存在诸多不足之处：粒度分布不均匀且不易控制，粒度不够细化，颗粒间有很强的凝聚性，易团聚以10-100μm的二次粒子分散，生产工艺流程长，能耗高等。
近年来发展了几种纳米氢氧化镁的制备方法。李亚栋等以高纯度镁粉和蒸馏水为原料，1，2-乙二胺为溶剂，采用水热方法在高温高压条件下制备了棒状纳米氢氧化镁。该法原料成本高、反应条件苛刻且反应收率不高，难以工业化生产(Advanced Materials，12(1)，2000P818-821)。中国专利CN1389521A中，提出用超声振荡方法对预先制备的氢氧化镁胶体进行分散，再脱水烧结得到氢氧化镁纳米粉体，该法在制备氢氧化镁胶体时微观混合条件不易控制，并且由于超声设备的限制，很难大规模生产。中国专利CN1341694A报道了以旋转填充床(超重力)为反应器制备纳米氢氧化镁，反应物料可溶性镁盐溶液与氨水(氨气)在填料表面反应，增大了微观反应面积，但反应生成的氢氧化镁容易在填料间隙沉聚，堵塞填充床，造成堵塔、泛液等不利后果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种先进的、可以改善微观反应和微观混合状态的纳米级氢氧化镁阻燃剂的制备方法，也即是高剪切均质乳化法。
本发明的另一个目的在于提供一种可供反应物强制沉淀反应的高剪切均质乳化反应器。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种纳米氢氧化镁阻燃剂的制造方法，其特征在于该方法采用高剪切均质乳化反应器实现液一液两相混合沉淀反应，其制备工艺步骤如下：
a.制备添加有高分子保护剂聚乙二醇的镁盐溶液和碱溶液；
b.将镁盐溶液加入高剪切均质乳化反应器，并加热升温，镁盐溶液控制在20-80℃；
c.启动反应器，调节转速，然后将上述配制好的碱液加入到反应器中进行反应，反应温度为25-45℃，得到氢氧化镁悬浊液；
d.然后将氢氧化镁悬浊液在20℃下陈化处理12小时；
e.将陈化后的氢氧化镁产品抽滤，用去离子水洗涤，滤饼在130℃下干燥8小时，得到纳米氢氧化镁粉体；
f.将上述氢氧化镁粉体进行表面改性，可得到亲油性改性纳米氢氧化镁粉体；表面改性剂为硬脂酸、硬脂酸镁、硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂中的任一种。
所述的镁盐溶液为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁水溶液中的任一种，其浓度为0.05-4.0mol/l；所述的碱溶液为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾水溶液中的任一种，其浓度为0.1-6mol/l；所述的高剪切均质乳化反应器的转子转速为3000-8000转/分，根据所需产物粒径调节转速。
本纳米氢氧化镁阻燃剂的制造方法中专用的高剪切均质乳化反应器，其特征在于该反应器由电机、固定螺丝、溶液进口孔、壳体、定子、物料出口孔、转子和液流导向装置组成；壳体中心位置设置有一与垂直驱动轴一端相联接的转子，驱动轴上部与电机相连，转子的外侧周围设置有筒壁开有许多微孔的定子，定子的上底板开有螺孔并通过螺丝固定连接；壳体顶部设有溶液进口孔，底部近侧设有物料出口孔；在壳体的壁部还设置有液流导向装置。
本发明方法的特点是以可溶性镁盐和可溶性碱为原料，在高分子保护剂的作用下，通过高剪切均质乳化器强制乳化沉淀，过滤洗涤、干燥得到氢氧化镁纳米粉体。原料在所述的高剪切均质乳化反应器内。再电机的高速驱动下，让物料通过定子网孔状吸入转子，在短时间内承受几十万次的剪切作用。在剪切过程中，物料在转子、定子的精密间隙中离心摩擦、高速撞击作用下分裂、分散；同时，由于高频机械的强大动能，使物料形成强烈的液力剪切、液层摩擦、撕裂碰撞而达到充分分散、均质。而物料从转定子组合中高速摔出之后，由于高剪切均质乳化反应器配有导向装置，在特定容器中物料形成上下立体紊流。最后反应得到氢氧化镁悬浊液，将其冷却陈化，得到纳米级片状氢氧化镁。
与现有技术相比，本发明具有如下突出的优点和显著的进步：
利用本发明方法制备纳米级氢氧化镁阻燃剂，工艺流程简单，投资小、成本低。氢氧化镁颗粒粒径一般在50-200nm，产品粒径分布均匀、纯度高，经表面亲油改性后与聚烯烃类基体材料相溶性良好，阻燃性能、填充性能等远远优于其它普通氢氧化镁产品，具有很好的应用前景。
附图说明
图1是本发明专用装置高剪切均质乳化反应器的结构示意图
图2是图1示例中转子的结构示意图
图3是图1示例中定子的结构示意图
具体实施方法
下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细说明。
参见图1、图2和图3，本发明制备方法专用高剪切均质乳化反应器，包含有电机1、固定螺丝2、溶液进口孔3、壳体4、定子5、物料出口孔6、转子7和液流导向装置8；壳体4中心位置设置有一与垂直驱动轴一端相联接的转子7，驱动轴上部与电机1相连，转子7的外侧周围设置有筒壁开有许多微孔的定子5，定子5的上底板开有螺孔并通过螺丝2固定连接；壳体4顶部设有溶液进口孔3，底部近侧设有物料出口孔6；在壳体4的壁部还设置有液流导向装置8。转子7叶轮间的角度为70～90度，转速为3000-8000rpm。
镁盐溶液和碱溶液在反应器内发生的反应，其反应式为：
实施例一：将102g MgCl2·6H2O固体溶于1000ml去离子水中，加入3g聚乙二醇(PEG)，其浓度为镁盐的1—5％(wt％)，搅拌30min；另将40g NaOH溶于1000ml去离子水中。先将镁盐溶液加入高剪切均质乳化反应器，开动反应器，控制转速6000rpm，缓慢滴加氢氧化钠水溶液，控制反应温度20-25℃，得到氢氧化镁悬浊液，然后将氢氧化镁悬浊液在20℃陈化12小时。过滤，用去离子水洗涤至检不出氯离子，滤饼在130℃下干燥8小时，得到平均粒径为110nm左右的片状氢氧化镁粉体，再用硬脂酸表面改性得到亲油性纳米氢氧化镁阻燃剂。
实施例二：将102g MgCl2·6H2O固体溶于1000ml去离子水中，加入3g聚乙二醇(PEG)，搅拌30min；另将40g NaOH溶于1000ml去离子水中。将镁盐溶液加入高剪切均质乳化反应器，开动反应器，控制转速6000rpm，缓慢滴加氢氧化钠水溶液，控制反应温度40-45℃，得到氢氧化镁悬浊液，然后将氢氧化镁悬浊液冷却到20℃陈化12小时。过滤，用去离子水洗涤至检不出氯离子，滤饼在130℃下干燥8小时，得到平均粒径为70nm左右的片状氢氧化镁粉体，再用硬脂酸镁表面改性得到亲油性纳米氢氧化镁阻燃剂。
实施例三：将102g MgCl2·6H2O固体溶于1000ml去离子水中，加入3g聚乙二醇(PEG)，搅拌30min；另将40g NaOH溶于1000ml去离子水中。将镁盐溶液加入高剪切均质乳化反应器，开动反应器，控制转速3000rpm，缓慢滴加氢氧化钠水溶液，控制反应温度40-45℃，得到氢氧化镁悬浊液，然后将氢氧化镁悬浊液冷却到20℃陈化12小时。过滤，用去离子水洗涤至检不出氯离子，滤饼在130℃下干燥8小时，得到平均粒径为95nm左右的片状氢氧化镁粉体，再用硅烷偶联剂表面改性得到亲油性纳米氢氧化镁阻燃剂。
实施例四：将204g MgCl2·6H2O固体溶于1000ml去离子水中，加入6g聚乙二醇(PEG)，搅拌30min；另将80g NaOH溶于1000ml去离子水中。将镁盐溶液加入高剪切均质乳化反应器，开动反应器，控制转速3000rpm，缓慢滴加氢氧化钠水溶液，控制反应温度20-25℃，得到氢氧化镁悬浊液，然后将氢氧化镁悬浊液在20℃陈化12小时。过滤，用去离子水洗涤至检不出氯离子，滤饼在130℃下干燥8小时，得到平均粒径为160nm左右的片状氢氧化镁粉体，再用硅烷偶联剂表面改性得到亲油性纳米氢氧化镁阻燃剂。
实施例五：将204g MgCl2·6H2O固体溶于1000ml去离子水中，加入6g聚乙二醇(PEG)，搅拌30min；另将80g NaOH溶于1000ml去离子水中。将镁盐溶液加入高剪切均质乳化反应器，开动反应器，控制转速3000rpm，缓慢滴加氢氧化钠水溶液，控制反应温度40-45℃，得到氢氧化镁悬浊液，然后将氢氧化镁悬浊液在20℃陈化12小时。过滤，用去离子水洗涤至检不出氯离子，滤饼在130℃下干燥8小时，得到平均粒径为105nm左右的片状氢氧化镁粉体，再用硅烷偶联剂表面改性得到亲油性纳米氢氧化镁阻燃剂。
实施例六：将204g MgCl2·6H2O固体溶于1000ml去离子水中，加入6g聚乙二醇(PEG)，搅拌30min；另将80g NaOH溶于1000ml去离子水中。将镁盐溶液加入高剪切均质乳化反应器，开动反应器，控制转速6000rpm，缓慢滴加氢氧化钠水溶液，控制反应温度40-45℃，得到氢氧化镁悬浊液，然后将氢氧化镁悬浊液冷却到20℃陈化12小时。过滤，用去离子水洗涤至检不出氯离子，滤饼在130℃下干燥8小时，得到平均粒径为90nm左右的片状氢氧化镁粉体，再用钛酸酯偶联剂表面改性得到亲油性纳米氢氧化镁阻燃剂。
实施例七：将256g Mg(NO3)2·6H2O固体溶于1000ml去离子水中，加入8g聚乙二醇(PEG)，搅拌30min；另将80g NaOH溶于1000ml去离子水中。将镁盐溶液加入高剪切均质乳化反应器，开动反应器，控制转速6000rpm，缓慢滴加氢氧化钠水溶液，控制反应温度40-45℃，得到氢氧化镁悬浊液，然后将氢氧化镁悬浊液冷却到20℃陈化12小时。过滤，用去离子水洗涤至检不出氯离子，滤饼在130℃下干燥8小时，得到平均粒径为85nm左右的片状氢氧化镁粉体，再用钛酸酯偶联剂表面改性得到亲油性纳米氢氧化镁阻燃剂。
实施例八：将246g MgSO4·7H2O固体溶于1000ml去离子水中，加入8g聚乙二醇(PEG)，搅拌30min；另将80g NaOH溶于1000ml去离子水中。将镁盐溶液加入高剪切均质乳化反应器，开动反应器，控制转速6000rpm，缓慢滴加氢氧化钠水溶液，控制反应温度40-45℃，得到氢氧化镁悬浊液，然后将氢氧化镁悬浊液冷却到20℃陈化12小时。过滤，用去离子水洗涤至检不出氯离子，滤饼在130℃下干燥8小时，得到平均粒径为240nm左右的片状氢氧化镁粉体，再用钛酸酯偶联剂表面改性得到亲油性纳米氢氧化镁阻燃剂。
Claims (2)
1.一种纳米氢氧化镁阻燃剂的制造方法，其特征在于该方法采用高剪切均质乳化反应器实现液-液两相混合沉淀反应，其制备工艺步骤如下：
a.制备添加有高分子保护剂聚乙二醇的镁盐溶液和碱溶液；
b.将镁盐溶液加入高剪切均质乳化反应器，并加热升温，镁盐溶液控制在20-80℃；
c.启动反应器，调节转速，然后将上述配制好的碱液加入到反应器中进行反应，反应温度为25-45℃，得到氢氧化镁悬浊液；
d.然后将氢氧化镁悬浊液在20℃下陈化处理12小时；
e.将陈化后的氢氧化镁产品抽滤，用去离子水洗涤，滤饼在130℃下干燥8小时，得到纳米氢氧化镁粉体；
f.将上述氢氧化镁粉体进行表面改性，可得到亲油性改性纳米氢氧化镁粉体；表面改性剂为硬脂酸、硬脂酸镁、硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂中的任一种；
所述的镁盐溶液为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁水溶液中的任一种，其浓度为0.05-4.0mol/l；所述的碱溶液为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾水溶液中的任一种，其浓度为0.1-6mol/l；所述的高剪切均质乳化反应器的转子转速为3000-8000转/分，根据所需产物粒径调节转速。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氢氧化镁阻燃剂的制造方法中专用的高剪切均质乳化反应器，其特征在于该反应器由电机(1)、固定螺丝(2)、溶液进口孔(3)、壳体(4)、定子(5)、物料出口孔(6)、转子(7)和液流导向装置(8)组成；壳体(4)中心位置设置有一与垂直驱动轴一端相联接的转子(7)，驱动轴上部与电机(1)相连，转子(7)的外侧周围设置有筒壁开有许多微孔的定子(5)，定子(5)的上底板开有螺孔并通过螺丝(2)固定连接；壳体(4)顶部设有溶液进口孔(3)，底部近侧设有物料出口孔(6)；在壳体(4)的壁部还设置有液流导向装置(8)。
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