CN104495883A - 一种具有高浓度料浆的氢氧化镁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有高浓度料浆的氢氧化镁的制备方法，包括以下步骤：1)配制氯化镁溶液；2)将氯化镁溶液在搅拌强度为250-350r/min的条件下升温至60-80℃；3)在以上温度和搅拌强度条件下，持续通入氨气，通入氨气的流量为300-500mL/min，至NH4 +与Mg2+的摩尔比为2：1-3：1，进行反应；4)在以上温度和搅拌强度条件下陈化100-180min，得到Mg(OH)2料浆；5)过滤Mg(OH)2料浆得到片状氢氧化镁产品。本发明提供的方法制备得到高浓度氢氧化镁料浆并最终制备得到高纯度、高质量的氢氧化镁。
Description
技术领域
本发明涉及一种消防用途的氢氧化镁，特别是具有高浓度料浆的氢氧化镁的制备方法。
背景技术
氢氧化镁作为高效、优越、环保的新型添加性无机阻燃剂，在国内外日益受到重视，在无机阻燃剂领域得到了长足的发展。其阻燃、消烟、阻滴、填充等多重功能，在聚合物材料行业得到广泛应用。氢氧化镁有阻燃性质的机理为：氢氧化镁在340℃以上时发生分解，生成氧化镁和水，吸收燃烧物表面的热量；生成大量的水分具有稀释和隔绝燃烧物表面空气的作用，分解生成的氧化镁固体则是耐高温物质，附着于燃烧物的表面可以阻止燃烧继续进行。
现有氢氧化镁的生产工艺有多种，按沉淀剂的种类不同可分为石灰法、氨法、氢氧化钠法等。石灰法得到的氢氧化镁产品纯度低，氢氧化钠法成本高，过滤洗涤困难，母液不易回收，而氨法，由于氨的碱性弱，会使氢氧化镁的溶解度加大，因而反应过程易于控制，可制得高纯微细的氢氧化镁，也可制得大晶粒易洗涤的产品，因此该方法是我国生产氢氧化镁普遍采用的方法。而氨法中研究较多的是氨水法，氨气法研究非常少。而且，现有的以水氯镁石为原料制备氢氧化镁的工艺得到的料浆浓度较低，料浆浓度最高为7％-9％，单位设备的生产率低。
发明内容
本发明提供一种制备具有高浓度料浆的氢氧化镁工艺，提高氢氧化镁的制备效率并且得到高品质的氢氧化镁产品。
为达到本发明目的，这种具有高浓度料浆的氢氧化镁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配制氯化镁溶液；
2)将氯化镁溶液在搅拌强度为250-350r/min的条件下升温至60-80℃；
3)在以上温度和搅拌强度条件下，持续通入氨气，通入氨气的流量为300-500mL/min，至NH4 +与Mg2+的摩尔比为2：1-3：1，进行反应；
4)在以上温度和搅拌强度条件下陈化100-180min，得到Mg(OH)2料浆；
5)过滤Mg(OH)2料浆得到片状氢氧化镁产品。
其中，步骤1)为将水氯镁石用去离子水溶解、过滤，配置浓度为3.0-4.4mol/L的氯化镁溶液。
优选地，步骤5)还包括用去离子水洗涤滤饼至无氯离子，并在110℃条件下干燥6h，得到氢氧化镁产品。
其中，过滤为布氏漏斗真空过滤。
本发明提供的方法制备得到高浓度氢氧化镁料浆并最终制备得到高纯度、高质量的氢氧化镁。
附图说明
图1为实施例1最终产品氢氧化镁的粒径大小分布图。
图2为实施例1最终产品氢氧化镁的SEM图。
图3为实施例1最终产品氢氧化镁的XRD图。
图4为实施例2最终产品氢氧化镁的粒径大小分布图。
图5为实施例2最终产品氢氧化镁的SEM图。
图6为实施例2最终产品氢氧化镁的XRD图。
图7为实施例3最终产品氢氧化镁的粒径大小分布图。
图8为实施例3最终产品氢氧化镁的SEM图。
图9为实施例3最终产品氢氧化镁的XRD图。
图10为实施例4最终产品氢氧化镁的粒径大小分布图。
具体实施方式
下面将通过实施例和附图对本发明进一步说明。
实施例1
1)配制氯化镁溶液：将水氯镁石用去离子水溶解、过滤，配置浓度为4.4mol/L的氯化镁溶液；
2)将氯化镁溶液在搅拌强度为350r/min的条件下升温至60℃；
3)在以上温度和搅拌强度条件下，持续通入氨气，通入氨气的流量为300mL/min，至NH4 +与Mg2+的摩尔比为3：1，进行合成反应；
4)在以上温度和搅拌强度条件下陈化100min，得到Mg(OH)2料浆；
5)用布氏漏斗真空过滤过滤Mg(OH)2料浆得到滤饼，用去离子水洗涤滤饼至无氯离子，并在110℃条件下干燥6h，得到片状氢氧化镁产品。最终测得Mg(OH)2料浆浓度为14.77％，镁收率82.71％，氢氧化镁纯度99.75％。最终产品的粒径大小分布图、SEM图和XRD图见图1至图3，其中图1中显示粒径分布为D50＝1.38μm，D90＝2.53μm。
实施例2
1)配制氯化镁溶液：将水氯镁石用去离子水溶解、过滤，配置浓度为4.0mol/L的氯化镁溶液；
2)将氯化镁溶液在搅拌强度为250r/min的条件下升温至60℃；
3)在以上温度和搅拌强度条件下，持续通入氨气，通入氨气的流量为400mL/min，至NH4 +与Mg2+的摩尔比为2：1，进行合成反应；
4)在以上温度和搅拌强度条件下陈化100min，得到Mg(OH)2料浆；
5)用布氏漏斗真空过滤过滤Mg(OH)2料浆得到滤饼，用去离子水洗涤滤饼至无氯离子，并在110℃条件下干燥6h，得到片状氢氧化镁产品。最终测得Mg(OH)2料浆浓度为11.99％，镁收率69.65％，氢氧化镁纯度99.23％。最终产品的粒径大小分布图、SEM图和XRD图见图4至图6，其中图4中显示粒径分布为D50＝2.88μm，D90＝6.04μm。
实施例3
1)配制氯化镁溶液：将水氯镁石用去离子水溶解、过滤，配置浓度为4.0mol/L的氯化镁溶液；
2)将氯化镁溶液在搅拌强度为350r/min的条件下升温至60℃；
3)在以上温度和搅拌强度条件下，持续通入氨气，通入氨气的流量为500mL/min，至NH4 +与Mg2+的摩尔比为3：1，进行合成反应；
4)在以上温度和搅拌强度条件下陈化180min，得到Mg(OH)2料浆；
5)用布氏漏斗真空过滤过滤Mg(OH)2料浆得到滤饼，用去离子水洗涤滤饼至无氯离子，并在110℃条件下干燥6h，得到片状氢氧化镁产品。最终测得Mg(OH)2料浆浓度为13.82％，镁收率81.55％，氢氧化镁纯度99.53％。最终产品的粒径大小分布图、SEM图和XRD图见图7至图9，其中图7中显示粒径分布为D50＝4.13μm，D90＝7.88μm。
实施例4
1)配制氯化镁溶液：将水氯镁石用去离子水溶解、过滤，配置浓度为3.0mol/L的氯化镁溶液；
2)将氯化镁溶液在搅拌强度为350r/min的条件下升温至80℃；
3)在以上温度和搅拌强度条件下，持续通入氨气，通入氨气的流量为500mL/min，至NH4 +与Mg2+的摩尔比为2：1，进行合成反应；
4)在以上温度和搅拌强度条件下陈化180min，得到Mg(OH)2料浆；
5)用布氏漏斗真空过滤过滤Mg(OH)2料浆得到滤饼，用去离子水洗涤滤饼至无氯离子，并在110℃条件下干燥6h，得到片状氢氧化镁产品。最终测得Mg(OH)2料浆浓度为9.03％，镁收率67.95％，氢氧化镁纯度98.89％。最终产品的粒径大小分布图见图10，粒径分布为D50＝9.87μm，D90＝38.56μm。
分析以上各图，可以看到在以上四个实施例条件范围内得到的氢氧化镁形态为片状，粒径分布集中、均匀性好，而且产品的XRD衍射峰与国际衍射数据中心(ICDD)发布的PDF2-2003 No.84-2164氢氧化镁标准谱图一致，产物为高纯氢氧化镁。
Claims (4)
1.一种具有高浓度料浆的氢氧化镁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配制氯化镁溶液；
2)将氯化镁溶液在搅拌强度为250-350r/min的条件下升温至60-80℃；
3)在以上温度和搅拌强度条件下，持续通入氨气，通入氨气的流量为300-500mL/min，至NH4 +与Mg2+的摩尔比为2:1-3：1，进行反应；
4)在以上温度和搅拌强度条件下陈化100-180min，得到Mg(OH)2料浆；
5)过滤Mg(OH)2料浆得到片状氢氧化镁产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)为将水氯镁石用去离子水溶解、过滤，配置浓度为3.0-4.4mol/L的氯化镁溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5)还包括用去离子水洗涤滤饼至无氯离子，并在110℃条件下干燥6h，得到氢氧化镁产品。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述过滤为布氏漏斗真空过滤。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150408 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |