CN119552426A - 一种阻燃淀粉基生物质复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃淀粉基生物质复合材料及其制备方法。本发明阻燃淀粉基生物质复合材料包括淀粉，N‑甲基吗啉‑N‑氧化物，还可以包含生物质纤维和生物降解合成聚合物，聚磷酸铵和季戊四醇。淀粉：N‑甲基吗啉‑N‑氧化物：聚磷酸铵：季戊四醇的质量比为60～75：20～30：6～12：2～5。本发明阻燃淀粉基生物质复合材料的制备方法为：首先将部分或全部淀粉与N‑甲基吗啉‑N‑氧化物液体混合并加热配成热塑性淀粉料，然后将热塑性淀粉料与聚磷酸铵、季戊四醇、增强材料、生物降解合成聚合物采用螺杆挤出机熔融混合挤出制成。本发明阻燃淀粉基生物质复合材料完全生物降解、力学性能优异、阻燃性能优良，制备方法简便。
Description
技术领域
本发明涉及一种淀粉基生物质复合材料及其制备方法，特别涉及一种阻燃淀粉基生物质复合材料及其制备方法，属于阻燃生物降解聚合物材料及制品领域。
背景技术
随着材料种类以及功能的不断发展，人们对材料的要求不仅仅是性能优异，还需要符合环保绿色的生态理念。传统的石化塑料给环境带来很多不利影响，不符合可持续发展的理念，因此对于石化塑料的可替代材料的研究一直在继续。生物质材料来源广泛、纯天然、可再生，生物质基材料是理想的潜在塑料材料。淀粉是制备生物质基可降解塑料的常见生物质原料，其内部存在大量羟基，形成了大量分子内、分子间氢键，赋予生物质基可降解塑料的刚性和较好的力学性能，但是由于大量羟基的存在，难以热塑加工，并且淀粉基材料易于燃烧。因此，采用新型增塑剂对淀粉进行增塑，得到可热塑性成型的淀粉基材料是重要的研究方向，特别是开发阻燃性能良好、力学性能良好、生物可降解的热塑性淀粉基材料，有助于生物质基塑料在越来越多的领域推广和应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物降解、力学性能优异、阻燃性能良好、制备方法简单的阻燃淀粉基生物质复合材料及其制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案是：一种阻燃淀粉基生物质复合材料，包括淀粉，N-甲基吗啉-N-氧化物，聚磷酸铵和季戊四醇。
本发明阻燃淀粉基生物质复合材料中，淀粉：N-甲基吗啉-N-氧化物：聚磷酸铵：季戊四醇的质量比为(60～75)：(20～30)：(6～12)：(2～5)。
本发明阻燃淀粉基生物质复合材料中还可以包含生物质纤维。
本发明阻燃淀粉基生物质复合材料中还可以含有生物降解合成聚合物。
本发明阻燃淀粉基生物质复合材料的制备方法，依次包含以下步骤：
第1步，将部分或全部淀粉与N-甲基吗啉-N-氧化物含量≥75％的N-甲基吗啉-N-氧化物液体混合并加热配成热塑性淀粉料；
第2步，将热塑性淀粉料与聚磷酸铵、季戊四醇、增强材料、生物降解合成聚合物采用螺杆挤出机熔融混合挤出成为阻燃淀粉基生物质复合材料。
本发明阻燃淀粉基生物质复合材料的制备方法的第2步中熔融混合温度≤140℃。
与现有技术相比，本发明阻燃淀粉基生物质复合材料及其制备方法具有以下显著优点：(1)本发明采用的N-甲基吗啉-N-氧化物环境友好，聚磷酸铵与季戊四醇对淀粉基生物质(复合)材料的阻燃改性效果良好，本发明阻燃淀粉基生物质复合材料可生物降解、力学性能优异、价格低廉；(2)本发明阻燃淀粉基生物质复合材料的制备方法简便易行，能够热塑成型加工，成型方法简便、成本低。
具体实施方式
本发明阻燃淀粉基生物质复合材料，包括淀粉，N-甲基吗啉-N-氧化物，聚磷酸铵和季戊四醇。
本发明阻燃淀粉基生物质复合材料中，淀粉可以为小麦、玉米、稻米、高粱、薯类中之一种或一种以上。薯类可以是红薯、木薯、马铃薯等。本文中所述“一种以上”是指两种或者多于两种。
本发明阻燃淀粉基生物质复合材料中，淀粉：N-甲基吗啉-N-氧化物：聚磷酸铵：季戊四醇的质量比为(60～75)：(20～30)：(6～12)：(2～5)。
本发明阻燃淀粉基生物质复合材料中还可以包含生物质纤维。这里生物质纤维作为增强材料。生物质纤维可以是棉花、木材粉等。
本发明阻燃淀粉基生物质复合材料中还可以含有生物降解合成聚合物。生物降解合成聚合物可以是聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚乳酸、聚己内酯、聚羟基丁酸等。
本发明阻燃淀粉基生物质复合材料的制备方法，依次包含以下步骤：
第1步，将部分或全部淀粉与N-甲基吗啉-N-氧化物含量≥75％的N-甲基吗啉-N-氧化物液体混合并加热配成热塑性淀粉料；
第2步，将热塑性淀粉料与聚磷酸铵、季戊四醇、增强材料、生物降解合成聚合物采用螺杆挤出机熔融混合挤出成为阻燃淀粉基生物质复合材料。
本发明阻燃淀粉基生物质复合材料的制备方法的第2步中熔融混合温度≤140℃。
实施例1
将玉米淀粉108克与含水13.3wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物水合物72克加热到105℃进行混合溶解得到母料，然后与90克玉米淀粉、22.5克聚磷酸铵、7.5克季戊四醇、3克抗氧剂1010在105℃进行混合；将混合后的物料在微型双螺杆挤出机中熔融共混挤出，挤出机四段工作温度分别设置为115℃、120℃、120℃和120℃，后经风冷输送机冷却后经过微型切粒机切粒，得到本发明阻燃淀粉基生物质复合材料。本发明阻燃淀粉基生物质复合材料的拉伸强度为12.8MPa，UL94垂直燃烧测试达到V-0级，极限氧指数为25.3％。
实施例2
将干燥后的玉米淀粉108克与含水13.3wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物水合物72克加热到105℃进行混合溶解得到母料，然后与75克玉米淀粉、33.75克的聚磷酸铵、11.25克的季戊四醇、3克抗氧剂1010在105℃进行混合；将混合后的物料在微型双螺杆挤出机中熔融共混挤出，挤出机四段工作温度分别设置为115℃、120℃、120℃和120℃，后经风冷输送机冷却后经过微型切粒机切粒，得到本发明阻燃淀粉基生物质复合材料。本发明阻燃淀粉基生物质复合材料的拉伸强度为10.6MPa，UL94垂直燃烧测试达到V-0级，极限氧指数为26％。
实施例3
将干燥后的玉米淀粉108克与含水13.3wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物水合物72克加热到105℃进行混合溶解得到母料，然后与66克玉米淀粉、22.5克聚磷酸铵、7.5克季戊四醇、24克棉纱、3克抗氧剂1010在105℃进行混合；将混合后的物料在微型双螺杆挤出机中熔融共混挤出，挤出机四段工作温度分别设置为115℃、120℃、120℃和120℃，后经风冷输送机冷却后经过微型切粒机切粒，得到本发明阻燃淀粉基生物质复合材料。本发明阻燃淀粉基生物质复合材料的拉伸强度为14.1MPa，UL94垂直燃烧测试达到V-1级，极限氧指数为25.3％。
实施例4
将干燥后的玉米淀粉108克与含水13.3wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物水合物72克加热到105℃进行混合溶解得到母料，然后与51克玉米淀粉、33.75克聚磷酸铵、11.25克季戊四醇、24克棉纱、3克抗氧剂1010在105℃进行混合。将混合后的物料在微型双螺杆挤出机中熔融共混挤出，挤出机四段工作温度分别设置为115℃、120℃、120℃和120℃，后经风冷输送机冷却后经过微型切粒机切粒，得到本发明阻燃淀粉基生物质复合材料。本发明阻燃淀粉基生物质复合材料的拉伸强度为13.0MPa，UL94垂直燃烧测试达到V-0级，极限氧指数为25.5％。
实施例5
将干燥后的玉米淀粉108克与含水13.3wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物水合物72克加热到105℃进行混合溶解得到母料，然后与30克玉米淀粉、33.75克聚磷酸铵、11.25克季戊四醇、45克棉纱、3克抗氧剂1010在105℃进行混合；将混合后的物料在微型双螺杆挤出机中熔融共混挤出，挤出机四段工作温度分别设置为115℃、120℃、120℃和120℃，后经风冷输送机冷却后经过微型切粒机切粒，得到本发明阻燃淀粉基生物质复合材料。本发明阻燃淀粉基生物质复合材料的拉伸强度为20.4MPa，UL94垂直燃烧测试达到V-0级，极限氧指数为25.3％。
实施例6
将提前干燥好的小麦淀粉112克与48克含水量为13.3wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物含水物在105℃下混合溶解，然后与240克聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯、5克抗氧剂1010进行混合；将混合后的物料在微型双螺杆挤出机中熔融共混挤出，挤出机四段工作温度分别设置为115℃、120℃、120℃和120℃，后经风冷输送机冷却后经过微型切粒机切粒，得到本发明阻燃淀粉基生物质复合材料。本发明阻燃淀粉基生物质复合材料的拉伸强度为5.26MPa，UL94垂直燃烧测试达到V-0级，极限氧指数为28.0％。
对比例1
将玉米淀粉108克与含水13.3wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物水合物72克加热到105℃进行混合溶解得到母料，然后与120克玉米淀粉、3克抗氧剂1010在105℃进行混合；将混合后的物料在微型双螺杆挤出机中熔融共混挤出，挤出机四段工作温度分别设置为115℃、120℃、120℃和120℃，后经风冷输送机冷却后经过微型切粒机切粒，得到本发明对比样淀粉基生物质共混物。对比样淀粉基生物质共混物的拉伸强度为14.6MPa，UL94垂直燃烧测试表明完全易燃、达不到阻燃评级标准，极限氧指数为20.5％。
Claims (6)
1.一种阻燃淀粉基生物质复合材料，其特征在于：包括淀粉，N-甲基吗啉-N-氧化物，聚磷酸铵和季戊四醇。
2.根据权利要求1所述的阻燃淀粉基生物质复合材料，其特征在于：淀粉：N-甲基吗啉-N-氧化物：聚磷酸铵：季戊四醇的质量比为60～75：20～30：6～12：2～5。
3.根据权利要求1或2所述的阻燃淀粉基生物质复合材料，其特征在于：还包含生物质纤维。
4.根据权利要求1～3任一项所述的阻燃淀粉基生物质复合材料，其特征在于：还含有生物降解合成聚合物。
5.根据权利要求1～4任一项所述的阻燃淀粉基生物质复合材料的制备方法，其特征在于：依次包含以下步骤：
第1步，将部分或全部淀粉与N-甲基吗啉-N-氧化物含量≥75％的N-甲基吗啉-N-氧化物液体混合并加热配成热塑性淀粉料；
第2步，将热塑性淀粉料与聚磷酸铵、季戊四醇、增强材料、生物降解合成聚合物采用螺杆挤出机熔融混合挤出成为阻燃淀粉基生物质复合材料。
6.根据权利要求5所述的阻燃淀粉基生物质复合材料的制备方法，其特征在于：第2步中熔融混合温度≤140℃。
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