CN104387732A - 一种透明抗撕裂聚乳酸生物降解薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种透明抗撕裂聚乳酸生物降解薄膜及其制备方法，属于高分子材料领域。解决现有技术中聚乳酸薄膜脆性严重、不抗撕裂和柔顺性差的技术问题。其由聚乳酸、增韧剂、增塑剂、润滑剂、开口剂的混合物组成。将聚乳酸与增韧剂、润滑剂、开口剂先机械混合成预混料，预混料由双螺杆挤出机加料口加入，同时增塑剂由双螺杆挤出机液体加料口计量加入，经熔融挤出造粒，得到透明抗撕裂生物降解薄膜。本发明提供的聚乳酸薄膜的拉伸断裂伸长率和抗撕裂强度明显提高，并保持了聚乳酸的透明性，解决了聚乳酸薄膜脆性缺陷，明显改善材料的流变行为，拉伸强度最高达43.2MPa，拉伸断裂伸长率达48％，直角撕裂强度达127KN/m。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种透明抗撕裂聚乳酸生物降解薄膜及其制备方法。
背景技术
与传统的石油基塑料不同，聚乳酸是由植物淀粉发酵而得的乳酸聚合而成，这是一种可再生资源，并且具有生物降解特性，对保护环境具有非常重要的意义。在石油能源日趋紧张的情势下，开发研究聚乳酸树脂显得尤为重要。聚乳酸本身的性能类似于通用塑料聚丙烯，如模量高、抗张强度大和可加工性能好。但是，聚乳酸的脆性严重，抗冲击强度小于5KJ/m2，严重的限制了它的广泛应用。
聚乳酸还具有较好的加工性能和透明性，能适用于传统的挤出、注塑、吹塑等加工方法。
因此，针对聚乳酸的脆性严重的缺点国内外在积极地开展改性研究，采用多组分共混改性的方法提高聚乳酸的韧性是目前的主要技术手段，但聚乳酸经共混增韧后一般难以保持聚乳酸树脂的透明性，如何获得既有高韧性，又具有透明性的聚乳酸树脂是制备可降解包装薄膜和饮料瓶等制品的要求。
聚乳酸/增塑剂或增韧剂共混改性的研究较多，将聚乳酸与小分子或低分子增塑剂共混，达到对聚乳酸增塑甚至增韧的目的，同时保持聚乳酸的透明性。柠檬酸酯类(柠檬酸酯增塑改性聚乳酸.(高分子材料科学与工程,(2008),24(1):151-154.))、环氧大豆油增塑剂共混的研究(Polymer Bulletin,(2009),62(1):91-98.)都对聚乳酸增塑改性进行了研究，取得了明显的增塑效果。张会良、董丽松等在申请号为201010281681.5的中国发明专利和论文(Polymer Engineeringand Science,(2013,53:112-118))研究了聚己二酸1,2-丙二醇酯对聚乳酸的改性工作，聚己二酸1,2-丙二醇酯可以提高聚乳酸的抗冲击强度和拉伸断裂伸长率。王雪梅、董丽松等研究了聚碳酸丁酯与聚乳酸共混物的改性工作(Journal of Applied Polymer Science,(2013,127:471-477))，聚碳酸丁酯可以提高聚乳酸的抗冲击强度和拉伸断裂伸长率，以上研究工作均未研究对聚乳酸薄膜制备及改性工作。
聚乳酸与三乙酸甘油酯、润滑剂等组分共混制备聚乳酸树脂，用于制备抗撕裂、高透明聚乳酸薄膜(CN1304471C)。
申请号为200910066621.9的中国发明专利研究了一种透明的可生物降解的聚乳酸纳米复合材料及其制备方法。该纳米复合材料成分包括聚乳酸，纳米二氧化硅，增塑剂，抗氧剂和润滑剂；该纳米复合材料完全生物降，与纯聚乳酸相比，热稳定性明显提高，有良好的透明性和拉伸强度及断裂伸长率。可在农用产品、食品包装和日常用品等方面广泛应用。
申请号为200710023106.3的中国发明专利公开了一种聚乳酸共混物及其用途。该共混物主要由聚乳酸、纳米二氧化硅、酰胺类化合物组成。该共混物在保持聚乳酸透明性的同时，与聚乳酸相比，具有更高的熔融结晶和更低的冷结晶温度。
申请号为200510067228.3的中国发明专利提供了生产透明的聚乳酸材料的方法，捏合聚乳酸和在其分子中具有两个或更多个双键的单体；在聚乳酸的熔点至200℃的温度下模塑捏合产物以获得模塑制品；在模塑后淬火该模塑制品；以及将淬火过的模塑制品进行交联处理，以便防止聚乳酸的分子进行再结晶，制得透明的聚乳酸材料。
申请号为200710023108.2的中国发明专利公开了一种聚乳酸和改性纤维素共混物及制备方法和耐热高分子材料，共混物主要由70～100重量份聚乳酸与30～90重量份改性纤维素共混而成。将该聚乳酸/改性纤维素共混物经熔融、成型后得到的厚度为0.02～5mm的、具有一定透明性的耐热成型品。由聚乳酸和改性纤维素共混物制得的耐热高分子材料具有良好耐热性与一定透明性。
申请号为200510049546.7的中国发明专利公开了一种聚乳酸环保全降解塑料及其生产方法。聚乳酸与聚乙烯醇，环氧大豆油等助剂经高速混合，造粒烘干制成聚乳酸全降解塑料。产品透明、柔软，机械强度高，防潮、防腐，气体阻隔性好。
以上国内外对聚乳酸薄膜改性研究，虽可保持聚乳酸薄膜的透明性，但均未研究提高其聚乳酸薄膜抗撕裂强度的方法，而聚乳酸薄膜的脆性严重、不抗撕裂和柔顺性差是影响聚乳酸薄膜广泛应用的主要问题。保持高透明度，同时具有高拉伸强度和撕裂强度，可使制品不易断裂，薄膜制品抗撕裂，并且保持完全生物降解特性，是满足聚乳酸薄膜的非常重要的性能。
发明内容
本发明要解决现有技术中聚乳酸薄膜脆性严重、不抗撕裂和柔顺性差的技术问题，提供一种透明抗撕裂聚乳酸生物降解薄膜及其制备方法。
本发明提供一种透明抗撕裂聚乳酸生物降解薄膜，其配方的组成成分和质量份数配比为：聚乳酸55-89份，增韧剂5-30份，增塑剂5-15份，润滑剂0.1-1份；开口剂0.1-1份；
所述聚乳酸的数均分子量为50000-200000g/mol；
所述增韧剂为聚碳酸丁酯，其重均分子量为50000-200000g/mol；
所述增塑剂为聚己二酸1,2-丙二醇酯，其数均分子量为1000-20000g/mol；
所述润滑剂为乙撑双硬脂酸酰胺；
所述开口剂为芥酸酰胺。
本发明还提供一种透明抗撕裂聚乳酸生物降解薄膜的制备方法，步骤和条件如下：
按所述的配方称取各组分，将聚乳酸、增韧剂、润滑剂和开口剂先机械混合成预混料，机械混合时间3-10分钟，优选5分钟，预混料由双螺杆挤出机加料口加入，同时增塑剂由双螺杆挤出机液体加料口计量加入，经熔融挤出造粒，水冷，切粒，烘干得到改性聚乳酸吹膜专用树脂，再经吹膜机吹塑成膜，得到透明抗撕裂聚乳酸生物降解薄膜；挤出造粒的条件为：双螺杆挤出机的设定温度为：一区：130-150℃，二区：160-180℃，三区：160-190℃，四区：160-190℃，五区：160-190℃，六区：160-190℃，七区：160-190℃，八区：160-190℃，机头：160-190℃，螺杆转速：100-300rpm；吹膜机的设定温度为：一区：150-155℃，二区：160-170℃，三区：160-170℃，四区：165-175℃，五区：170-180℃，主机螺杆转速：50-300rpm，牵引速度2-6m/min，吹胀比2-6。
本发明的有益效果是：
本发明提供的一种透明抗撕裂聚乳酸生物降解薄膜及其制备方法，使用聚碳酸丁酯作为聚乳酸的增韧剂，并且用聚己二酸1,2-丙二醇酯为增塑剂，可有效提高聚乳酸薄膜的拉伸断裂伸长率和抗撕裂强度，并且增塑剂无毒无味，符合环保要求，撕裂强度高达100KN/m，解决了聚乳酸薄膜脆性严重的缺陷，并保持了聚乳酸的透明性，增塑剂可以明显改善材料的流变行为，提高聚乳酸薄膜的加工性能，聚乳酸的折光指数为1.454，聚碳酸丁酯是一种可生物降解脂肪族聚碳酸酯，其最后降解产物是1,4-丁二醇，二氧化碳和二(4-羟基丁基)碳酸酯。聚己二酸1,2-丙二醇酯也是可生物降解脂肪族聚酯，它们的折光指数都与聚乳酸很接近，可保持聚乳酸薄膜透明性，在薄膜厚度0.04mm时，透光率达86％以上，雾度小于9.6％。该共混改性方法设备简单，工艺先进。透明抗撕裂聚乳酸薄膜产品应用领域广泛，可替代PE、PVC等，制成各种透明环保塑料袋，尤其在食品包装薄膜领域，市场前景广阔。聚乳酸的产业化有利于能源和材料资源长远发展的需要，推动农产品深加工，减少对石油的依赖，解决白色污染，推动新型环保材料产业的发展，具有重大的经济和社会意义。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的透明抗撕裂聚乳酸生物降解薄膜及其制备方法进行描述。以下实施例中的聚乳酸均由浙江海正生物材料股份有限公司，型号为EVODE110；聚碳酸丁酯由中国科学院北京化学研究所提供；以下实施例中薄膜拉伸性能是GB/T 1010.3-2006的标准进行测试的；抗撕裂强度是按照QB/T 1130-91的标准进行测试的；透光率及雾度是以上海精密科学仪器公司生产的WGT-S型光学雾度仪选择厚度为0.04mm的薄膜材料进行的测试。
聚己二酸1,2-丙二醇酯均由本发明单位自己合成，以下实施例中使用的聚己二酸1,2-丙二醇酯均是由如下方法制备的：
以1,2-丙二醇与己二酸在催化剂作用下缩聚反应制备，通过控制反应温度、反应时间和压力获得不同数均分子量的聚己二酸1,2-丙二醇酯。
实施例1：本发明提供一种透明抗撕裂聚乳酸生物降解薄膜，其配方的组成成分和质量份数配比为：
按以上配方称取聚乳酸、聚碳酸丁酯、乙撑双硬脂酸酰胺、芥酸酰胺，将各组分进行机械共混5分钟，将混合后的原料加入双螺杆挤出机中，挤出过程中挤出机侧线用蠕动泵定量加入上述聚己二酸1,2-丙二醇酯，挤出造粒的条件为：双螺杆挤出机的设定温度为：一区：130-150℃，二区：160-180℃，三区：160-190℃，四区：160-190℃，五区：160-190℃，六区：160-190℃，七区：160-190℃，八区：160-190℃，机头：160-190℃，螺杆转速：100-300rpm，挤出造粒烘干后得到聚乳酸吹膜树脂。将该树脂经吹膜机吹塑成膜，吹膜机的设定温度为：一区：150-155℃，二区：160-170℃，三区：160-170℃，四区：165-175℃，五区：170-180℃，主机螺杆转速：50-300rpm，牵引速度2-6m/min，吹胀比2-6。薄膜厚度控制在0.04mm，测试薄膜的力学性能及透光率，测试结果列于表1。
实施例2：本发明提供一种透明抗撕裂聚乳酸生物降解薄膜，其配方的组成成分和质量份数配比为：
此步挤出造粒以及吹膜工序与实施例1相同，薄膜厚度控制在0.04mm，测试薄膜的力学性能及透光率，测试结果列于表1。
实施例3：本发明提供一种透明抗撕裂聚乳酸生物降解薄膜，其配方的组成成分和质量份数配比为：
此步挤出造粒以及吹膜工序与实施例1相同，薄膜厚度控制在0.04mm，测试薄膜的力学性能及透光率，测试结果列于表1。
实施例4：本发明提供一种透明抗撕裂聚乳酸生物降解薄膜，其配方的组成成分和质量份数配比为：
此步挤出造粒以及吹膜工序与实施例1相同，薄膜厚度控制在0.04mm，测试薄膜的力学性能及透光率，测试结果列于表1。
实施例5：本发明提供一种透明抗撕裂聚乳酸生物降解薄膜，其配方的组成成分和质量份数配比为：
此步挤出造粒以及吹膜工序与实施例1相同，薄膜厚度控制在0.04mm，测试薄膜的力学性能及透光率，测试结果列于表1。
实施例6：本发明提供一种透明抗撕裂聚乳酸生物降解薄膜，其配方的组成成分和质量份数配比为：
此步挤出造粒以及吹膜工序与实施例1相同，薄膜厚度控制在0.04mm，测试薄膜的力学性能及透光率，测试结果列于表1。
实施例7：本发明提供一种透明抗撕裂聚乳酸生物降解薄膜，其配方的组成成分和质量份数配比为：
此步挤出造粒以及吹膜工序与实施例1相同，薄膜厚度控制在0.04mm，测试薄膜的力学性能及透光率，测试结果列于表1。
实施例8：本发明提供一种透明抗撕裂聚乳酸生物降解薄膜，其配方的组成成分和质量份数配比为：
此步挤出造粒以及吹膜工序与实施例1相同，薄膜厚度控制在0.04mm，测试薄膜的力学性能及透光率，测试结果列于表1。
表1 聚乳酸薄膜力学性能及透光率测试结果
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种透明抗撕裂聚乳酸生物降解薄膜，其特征在于，其配方的组成成分和质量份数配比为：聚乳酸55-89份，增韧剂5-30份，增塑剂5-15份，润滑剂0.1-1份；开口剂0.1-1份；所述的增韧剂为聚碳酸丁酯，增塑剂为聚己二酸1,2-丙二醇酯，润滑剂为乙撑双硬脂酸酰胺，开口剂为芥酸酰胺。
2.根据权利要求1所述的透明抗撕裂聚乳酸生物降解薄膜，其特征在于，所述的聚乳酸的数均分子量为50000-200000g/mol。
3.根据权利要求1所述的透明抗撕裂聚乳酸生物降解薄膜，其特征在于，所述的聚碳酸丁酯的重均分子量为50000-200000g/mol。
4.根据权利要求1所述的透明抗撕裂聚乳酸生物降解薄膜，其特征在于，所述的聚己二酸1,2-丙二醇酯的数均分子量为1000-20000g/mol。
5.根据权利要求1所述的透明抗撕裂聚乳酸生物降解薄膜的制备方法，其特征在于，步骤和条件如下：
按所述的配方称取各组分，将聚乳酸、增韧剂、润滑剂和开口剂先机械混合成预混料，预混料由双螺杆挤出机加料口加入，同时增塑剂由双螺杆挤出机液体加料口计量加入，经熔融挤出造粒，水冷，切粒，烘干得到改性聚乳酸吹膜专用树脂，再经吹膜机吹塑成膜，得到透明抗撕裂聚乳酸生物降解薄膜；挤出造粒的条件为：双螺杆挤出机的设定温度为：一区：130-150℃，二区：160-180℃，三区：160-190℃，四区：160-190℃，五区：160-190℃，六区：160-190℃，七区：160-190℃，八区：160-190℃，机头：160-190℃，螺杆转速：100-300rpm；吹膜机的设定温度为：一区：150-155℃，二区：160-170℃，三区：160-170℃，四区：165-175℃，五区：170-180℃，主机螺杆转速：50-300rpm，牵引速度2-6m/min，吹胀比2-6。
6.根据权利要求5所述的透明抗撕裂聚乳酸生物降解薄膜的制备方法，其特征在于，所述机械混合的时间为3-10分钟。
7.根据权利要求6所述的透明抗撕裂聚乳酸生物降解薄膜的制备方法，其特征在于，所述机械混合的时间为5分钟。
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