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CN119419052A - 一种磁环电感的制备方法 - Google Patents

一种磁环电感的制备方法 Download PDF

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CN119419052A CN202411508572.0A CN202411508572A CN119419052A CN 119419052 A CN119419052 A CN 119419052A CN 202411508572 A CN202411508572 A CN 202411508572A CN 119419052 A CN119419052 A CN 119419052A
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Tiz Advanced Alloy Technology Co ltd
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Abstract

本发明公开了一种磁环电感的制备方法，属于合金材料领域，选用纯度为99.9％的工业纯铁、纯铜、工业硼铁、单晶硅、铌铁和磷铁为原料，加入刚玉坩埚进行烧钢，采用超音速气雾化喷嘴，雾化所得粉末经水粉分离、真空干燥，得到所需非晶粉末前驱体；并通过晶化退火处理、粉体分级及筛分的合批处理，得到所需的非晶纳米软磁合金粉末。本发明的有益效果是：通过中频感应熔炼、气喷水冷雾化，配合后期水粉分离、真空干燥、晶化退火处理、粉体分级及筛分等工序，制备得到的粉末具有球形度好、氧含量低、粒度分布合理等特点。

Description

一种磁环电感的制备方法
本发明专利申请是中国专利申请号CN202010720769.6的分案申请，原申请的申请号是CN202010720769.6，申请日为2020年07月24日，发明名称为一种软磁合金粉末及其制备方法、磁环电感及其制备方法。
【技术领域】
本发明涉及合金材料领域，具体而言，涉及一种磁环电感的制备方法。
【背景技术】
随着电子市场对元器件高频化、轻量化、小型化和高性能化的要求越来越高，具有细小、均匀结晶相(通常小于50nm)的非晶纳米晶双相复合软磁合金材料受到日益重视。这种合金通常可通过非晶材料的晶化热处理获得，即先由熔体急冷法制成非晶前驱体，再在经适当温度晶化退火处理后得到。Fe基纳米晶软磁材料典型显微组织是由非晶相基体与其上弥散分布的α-Fe(Si)纳米晶相两相构成。细小纳米晶晶粒均匀分布于非晶基体上使得合金表现出与多晶材料或非晶材料更好的综合性能，如较高的强度、比热、饱和磁感应强度、磁导率，良好的塑变能力和稳定性，以及较低的矫顽力和损耗等。
对于软磁复合材料而言，当基本组元即粉末的合金成分选定后，软磁复合材料的磁导率、损耗主要与磁粉本身的形貌、颗粒大小、包覆工艺和热处理条件有关。目前用于制备非晶纳米晶磁粉芯粉末大多来源于条带状非晶材料的破碎，这类粉末由于存在尖锐的边缘，在粉芯的压制过程中容易刺破绝缘层而导致软磁性能急剧恶化。
如中国专利CN104934179B公开了一种强非晶形成能力的铁基纳米晶软磁合金及其制备方法，合金的表达式为FexSiaBbPcNbdCue，所述表达式中x、a、b、c、d和e分别表示各对应组分的原子百分比含量，且满足以下条件：0.5≤a≤12，0.5≤b＜5，0.5≤c≤12，0.1≤d≤3，0.1≤e≤3，70≤x≤85，x+a+b+c+d+e＝100％，其制备工艺是将母合金锭进行破碎，破碎后的小块母合金锭熔化成钢液，然后采用单辊法、铸造法或雾化法制备出相应形状的Fe基非晶合金材料，这样的粉末存在尖锐边缘，不利于后期压制。
【发明内容】
针对现有技术中软磁复合材料存在的粉芯压制过程中易刺破绝缘层而导致软磁性能急剧恶化的问题，本发明采用气喷水冷雾化方式制备合金成分为FeCuNbSiBP非晶粉末前驱体，并结合相应热处理工艺对非晶合金前驱体进行晶化退火处理，制得的非晶纳米晶FeCuNbSiBP合金粉末，具有球形度好、振实密度高、粉体分散性好、粉末氧含量低等特点，以期为铁基非晶纳米晶磁环电感的规模化生产提供产业示范。具体技术方案如下：
一种磁环电感的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：非晶纳米软磁合金粉末采用气喷水冷雾化制粉，采用环孔式超音速气雾化喷嘴，中间包漏管内径5.0-6.0mm，雾化压力为6-8MPa，雾化所得粉末经水粉分离、真空干燥、晶化退火、分级筛分得到；
采用KH-550硅烷偶联剂、DC-805硅树脂包覆非晶纳米软磁合金粉末，并在造粒机上造粒，烘烤；
步骤二：取步骤一中烘干后得到的造粒粉，在1200MPa压强条件下保压3s，冷压制备得到所需的磁环电感件。
进一步的，所述非晶纳米软磁合金粉末成分以质量百分比计分别为：6-9％Si，1-2.5％B，1-3％Cu，4-7％Nb，0.5-2％P，82-87.5％Fe。
进一步的，所述非晶纳米软磁合金粉末成分以质量百分比计分别为：
6.5％Si，1.7％B，1.5％Cu，5.8％Nb，0.5％P，其余为Fe。
进一步的，在步骤一中，采用1wt％的KH-550硅烷偶联剂、2wt％的DC-805硅树脂包覆所述的非晶纳米软磁合金粉末，并在造粒机上造粒，得到细度为40目的颗粒，在100℃条件下烘烤1h。
进一步的，在步骤二中，取步骤一中烘干后得到的造粒粉27g，在1200MPa压强条件下保压3s，冷压制备得到所需的磁环电感件。
进一步的，在步骤一中，晶化退火处理采用露点为-60℃的高纯氢作为保护气氛，于500-600℃，60-90min对雾化非晶粉末进行晶化退火处理，得到非晶/纳米晶软磁合金粉末。
进一步的，在步骤一中，分级筛分采用气流分级控制粉末粒度及分布，控制粉末激光粒度D50：13-17μm，粉末氧含量≤0.1wt％，粉末振实密度≥4.5g/cm3。
进一步的，在步骤一中，采用HK-03型环孔式超音速气雾化喷嘴。
非晶纳米晶合金成分主要包含铁磁性元素，如Fe、Co、Ni等；具有提高非晶形成能力和热稳定性作用的类金属元素，如Si、B、P等，以及纳米晶形核提供位置的贵金属元素，如Cu、Ag等，和提高非晶形成能力并阻碍纳米晶长大的非磁性过渡金属元素，如Nb、Zr、V等。各种合金元素的种类、含量对非晶形成能力、晶化过程、微观结构以及最终纳米晶合金磁性能具有较大影响。
Si和B都是提高合金非晶形成能力和热稳定性的元素。均与Fe元素有很大的原子尺寸差，使得合金堆垛更为致密，从而抑制形核有利于非晶形成。Si元素是重要的非晶化元素，含量过高将使合金的饱和磁感应强度降低，含量过低又不易形成非晶。此外，Si还是纳米晶相α-Fe(Si)相的基本构成元素。B元素特点是原子半径较小、外层电子少，对于非晶态合金形成非常有利，是几乎所有纳米晶软磁合金的构成元素。此外，P的加入降低了合金熔点，亦具有提高非晶热稳定性的作用。
根据纳米晶合金的组织结构要求，在FeSiBP合金的基础上添加少量的Cu和Nb元素，得到FeCuNbSiBP合金。Cu元素在Fe基体中固溶度很小，在初始晶化阶段容易分离出基体，形成Cu元素的富相区，在纳米晶合金晶化过程中提供形核位置，并随后在α-Fe(Si)相周围阻碍晶粒进一步长大，减小纳米晶晶粒尺寸。Nb也是铁基纳米晶合金形成的关键元素，Nb的加入不但提高了铁基非晶形成能力，且Nb原子半径较大扩散缓慢，在纳米晶形成过程中其他元素形成抑制初晶相析出的结构，也阻止了α-Fe(Si)相晶粒长大。
气喷水冷雾化制粉机理为在大气环境下，钢液经中频炉倾倒至保温中间包后，经过中间包底部漏眼流入雾化区域，在此过程中钢液受到通过喷嘴的超音速气流冲击，雾化破碎成大量微细的金属液滴，液滴在飞行沉降过程中在表面张力的作用下形成球形，最终落入集粉罐水中冷却凝固为球形粉末颗粒。
非晶粉末晶化退火处理：以一定的加热速率使非晶粉末达到预定温度(这一温度高于初始晶化温度TX1而低于第二晶化温度TX2，并略高于TX1)，在该温度保温一段时间，粉末完成从非晶态到非晶/纳米晶复合双相结构的转变，然后炉冷或者空冷，得到FeCuNbSiBP非晶/纳米晶粉末。
磁环电感用非晶纳米晶软磁合金粉末，其所使用粉末粒径、形貌及化学成分、相结构组织等参数至关重要。粒度分布合理，球形度好且表面光洁，制备磁环电感器压制密度高；且雾化非晶粉末通过晶化退火获得具有良好软磁性能的“非晶+纳米晶”双相组织结构,所制备电感件具有优良的直流叠加特性、高频低损耗、耐击穿能力强、磁导率高等优异综合软磁性能。
采用本发明技术方案产生的有益效果如下：
(1)通过中频感应熔炼、气喷水冷雾化，配合后期水粉分离、真空干燥、晶化退火处理、粉体分级及筛分等工序，制备得到的粉末具有球形度好、氧含量低、粒度分布合理等特点。
(2)综合考虑其球形度、振实密度和粉体分散性等性能要求，合理设置了工业纯铁、纯铜、工业硼铁、单晶硅、铌铁和磷铁几种原料的搭配比例，并在熔炼后采用气喷水冷雾化工艺，钢液受到通过喷嘴的超音速气流冲击，雾化破碎成大量微细的金属液滴，液滴在飞行沉降过程中在表面张力的作用下形成球形，最终落入集粉罐水中冷却凝固为球形粉末颗粒；通过对气喷水冷雾化工艺中喷嘴结构、中间包漏管内径及雾化压力设计，使得钢液在超音速气流冲击过程中能迅速均匀雾化破碎，落入集粉罐中冷却形成的粉末球形度好、氧含量低、粒度分布合理。经测试，粉末激光粒度为D50：13-17μm，粉末氧含量≤0.1wt％，粉末振实密度≥4.5g/cm3。
(3)采用KH-550硅烷偶联剂和DC-805硅树脂包覆非晶纳米晶软磁合金粉末造粒后压制成环形磁环电感件，压制工艺控制在1200MPa压强下保压3s，得到磁环电感。采用TH2816B/TH2826 LCR测试仪测试磁环电感在f＝100kHz，1V条件下电感值Ls，采用MATS-2010SA软磁合金交流测量装置测试磁环电感在Bm＝100T，f＝100kHz条件下损耗值。可知磁环电感电感值Ls≥60μH，磁导率μ≥50，损耗Ps≤500kW/m3。
(4)采用气喷水冷雾化制粉工艺制备FeCuNbSiBP非晶纳米晶软磁合金粉末，更好地保证制备的软磁合金粉末球形度好振实密度高，粉体分散性好，粉末氧含量低，所制备磁环电感件具有优良的直流叠加特性、高频低损耗、耐击穿能力强、磁导率高的特点。
【附图说明】
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例一所制备金属粉末XRD衍射图谱；
图2是本发明实施例一所制备金属粉末SEM形貌；
图3为本发明中对比例一中制备金属粉末SEM形貌。
【具体实施方式】
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
本实施方式采用气喷水冷雾化方式制备合金成分为FeCuNbSiBP非晶粉末前驱体，并结合相应热处理工艺对非晶合金前驱体进行晶化退火处理，制得的非晶纳米晶FeCuNbSiBP合金粉末，具有球形度好、振实密度高、粉体分散性好、粉末氧含量低等特点。
一种非晶纳米软磁合金粉末的制备方法，其得到的合金粉末成分以质量百分比计分别为：6-9％Si，1-2.5％B，1-3％Cu，4-7％Nb，0.5-2％P，82-87.5％Fe。具体步骤如下：
步骤一：合金冶炼，按合金成分进行配料，选用纯度为99.9％的工业纯铁、纯铜、工业硼铁、单晶硅、铌铁和磷铁为原料，将合金原料加入刚玉坩埚，控制冶炼功率为200-300KW，冶炼时长为60.0-80.0分钟，待钢液温度达到1500-1520℃，降低功率为100-150KW，采用适量硅钙、石灰对钢液进行造渣脱氧处理，过程时长为10.0-15.0分钟，继而扒渣干净，浇钢。其中冶炼采用中频感应熔炼。
步骤二：气喷水冷雾化制粉，采用HK-03型环孔式超音速气雾化喷嘴，中间包漏管内径5.0-6.0mm，雾化压力为6-8MPa，雾化所得粉末经水粉分离、真空干燥，得到所需非晶粉末前驱体；
步骤三：晶化退火处理，采用露点为-60℃的高纯氢作为保护气氛，于500-600℃，60-90min对雾化非晶粉末进行晶化退火处理，得到非晶/纳米晶软磁合金粉末；
步骤四：粉体分级及筛分，采用气流分级控制粉末粒度及分布，控制粉末激光粒度D50：13-17μm。粉末激光粒度D50：13-17μm，粉末氧含量≤0.1wt％，粉末振实密度≥4.5g/cm3。
步骤五：合批处理，得到所需的非晶纳米软磁合金粉末。
作为一种优选的实施方式，其得到的合金粉末成分以质量百分比计分别为：6.5％Si，1.7％B，1.5％Cu，5.8％Nb，0.5％P，其余为Fe。
本实施方式还提供了一种非晶纳米软磁合金粉末，采用上述制备方法制得。
本实施方式还提供了一种磁环电感的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：采用1wt％的KH-550硅烷偶联剂、2wt％的DC-805硅树脂包覆上述的非晶纳米软磁合金粉末，并在造粒机上造粒，得到细度为40目的颗粒，在100℃条件下烘烤1h；
步骤二：取步骤一中烘干后得到的造粒粉27g，在1200MPa压强条件下保压3s，冷压制备得到所需的磁环电感件。
本实施方式还提供了一种磁环电感，采用上述制备方法制得，其规格为外径Φ27mm×内径Φ14.5mm；f＝100kHz，1V条件下，磁环电感感值Ls≥60μH，磁导率μ≥50，损耗Ps≤500kW/m3。
下面通过几组实施例和对比例对采用本实施方式技术方案得到的粉体及环形电感件的有益效果进行进一步的说明。
实施例一：
本实施例中非晶纳米软磁合金粉末的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：合金冶炼，合金粉末成分以质量百分比计分别为：6.5％Si，1.7％B，1.5％Cu，5.8％Nb，0.5％P，其余为Fe。按合金成分进行配料，选用纯度为99.9％的工业纯铁、纯铜、工业硼铁、单晶硅、铌铁和磷铁为原料，将合金原料加入刚玉坩埚，控制冶炼功率为250KW，冶炼时长为70分钟，待钢液温度达到1500℃，降低功率为120KW，采用适量硅钙、石灰对钢液进行造渣脱氧处理，过程时长为10分钟，继而扒渣干净，浇钢。其中冶炼采用中频感应熔炼。
步骤二：气喷水冷雾化制粉，采用HK-03型环孔式超音速气雾化喷嘴，中间包漏管内径5.5mm，雾化压力为6MPa，雾化所得粉末经水粉分离、真空干燥，得到所需非晶粉末前驱体；
步骤三：晶化退火处理，采用露点为-60℃的高纯氢作为保护气氛，于500℃，60min对雾化非晶粉末进行晶化退火处理，得到非晶/纳米晶软磁合金粉末；
步骤四：粉体分级及筛分，采用气流分级控制粉末粒度及分布，控制粉末激光粒度D50：13-17μm。粉末激光粒度D50：13-17μm，粉末氧含量≤0.1wt％，粉末振实密度≥4.5g/cm3。
步骤五：合批处理，得到所需的非晶纳米软磁合金粉末。
实施例二：
本实施例中非晶纳米软磁合金粉末的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：合金冶炼，合金粉末成分以质量百分比计分别为：7％Si，2.1％B，1.5％Cu，5.8％Nb，0.2％P，其余为Fe。按合金成分进行配料，选用纯度为99.9％的工业纯铁、纯铜、工业硼铁、单晶硅、铌铁和磷铁为原料，将合金原料加入刚玉坩埚，控制冶炼功率为200KW，冶炼时长为60分钟，待钢液温度达到1520℃，降低功率为100KW，采用适量硅钙、石灰对钢液进行造渣脱氧处理，过程时长为15分钟，继而扒渣干净，浇钢。其中冶炼采用中频感应熔炼。
步骤二：气喷水冷雾化制粉，采用HK-03型环孔式超音速气雾化喷嘴，中间包漏管内径5.5mm，雾化压力为6MPa，雾化所得粉末经水粉分离、真空干燥，得到所需非晶粉末前驱体；
步骤三：晶化退火处理，采用露点为-60℃的高纯氢作为保护气氛，于500℃，60min对雾化非晶粉末进行晶化退火处理，得到非晶/纳米晶软磁合金粉末；
步骤四：粉体分级及筛分，采用气流分级控制粉末粒度及分布，控制粉末激光粒度D50：13-17μm。粉末激光粒度D50：13-17μm，粉末氧含量≤0.1wt％，粉末振实密度≥4.5g/cm3。
步骤五：合批处理，得到所需的非晶纳米软磁合金粉末。
实施例三：
本实施例中非晶纳米软磁合金粉末的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：合金冶炼，合金粉末成分以质量百分比计分别为：6.5％Si，1.7％B，1.5％Cu，5.8％Nb，0.5％P，其余为Fe。按合金成分进行配料，选用纯度为99.9％的工业纯铁、纯铜、工业硼铁、单晶硅、铌铁和磷铁为原料，将合金原料加入刚玉坩埚，控制冶炼功率为230KW，冶炼时长为80分钟，待钢液温度达到1510℃，降低功率为150KW，采用适量硅钙、石灰对钢液进行造渣脱氧处理，过程时长为12分钟，继而扒渣干净，浇钢。其中冶炼采用中频感应熔炼。
步骤二：气喷水冷雾化制粉，采用HK-03型环孔式超音速气雾化喷嘴，中间包漏管内径5.5mm，雾化压力为8MPa，雾化所得粉末经水粉分离、真空干燥，得到所需非晶粉末前驱体；
步骤三：晶化退火处理，采用露点为-60℃的高纯氢作为保护气氛，于500℃，60min对雾化非晶粉末进行晶化退火处理，得到非晶/纳米晶软磁合金粉末；
步骤四：粉体分级及筛分，采用气流分级控制粉末粒度及分布，控制粉末激光粒度D50：13-17μm。粉末激光粒度D50：13-17μm，粉末氧含量≤0.1wt％，粉末振实密度≥4.5g/cm3。
步骤五：合批处理，得到所需的非晶纳米软磁合金粉末。
实施例四：
本实施例中非晶纳米软磁合金粉末的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：合金冶炼，合金粉末成分以质量百分比计分别为：6.5％Si，1.7％B，1.5％Cu，5.8％Nb，0.5％P，其余为Fe。按合金成分进行配料，选用纯度为99.9％的工业纯铁、纯铜、工业硼铁、单晶硅、铌铁和磷铁为原料，将合金原料加入刚玉坩埚，控制冶炼功率为300KW，冶炼时长为60分钟，待钢液温度达到1520℃，降低功率为110KW，采用适量硅钙、石灰对钢液进行造渣脱氧处理，过程时长为12分钟，继而扒渣干净，浇钢。其中冶炼采用中频感应熔炼。
步骤二：气喷水冷雾化制粉，采用HK-03型环孔式超音速气雾化喷嘴，中间包漏管内径5.5mm，雾化压力为6MPa，雾化所得粉末经水粉分离、真空干燥，得到所需非晶粉末前驱体；
步骤三：晶化退火处理，采用露点为-60℃的高纯氢作为保护气氛，于560℃，80min对雾化非晶粉末进行晶化退火处理，得到非晶/纳米晶软磁合金粉末；
步骤四：粉体分级及筛分，采用气流分级控制粉末粒度及分布，控制粉末激光粒度D50：13-17μm。粉末激光粒度D50：13-17μm，粉末氧含量≤0.1wt％，粉末振实密度≥4.5g/cm3。
步骤五：合批处理，得到所需的非晶纳米软磁合金粉末。
对比例一：
本对比例中非晶纳米软磁合金粉末的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：合金冶炼，合金粉末成分以质量百分比计分别为：6.5％Si，1.7％B，1.5％Cu，5.8％Nb，0.5％P，其余为Fe。按合金成分进行配料，选用纯度为99.9％的工业纯铁、纯铜、工业硼铁、单晶硅、铌铁和磷铁为原料，将合金原料加入刚玉坩埚，控制冶炼功率为250KW，冶炼时长为70分钟，待钢液温度达到1500℃，降低功率为120KW，采用适量硅钙、石灰对钢液进行造渣脱氧处理，过程时长为10分钟，继而扒渣干净，浇钢。其中冶炼采用中频感应熔炼。
步骤二：水气联合水雾化制粉，采用氮气作为过程保护气氛，氮气流量为25.0m3/h；雾化过程采用35°/25°主副喷喷盘，双V型喷嘴，钢液中间包底部漏眼尺寸为5.0mm，雾化压力为100MPa，雾化水流量为120L/min；雾化所得粉末经水粉分离、真空干燥，得到所需非晶粉末前驱体；
步骤三：晶化退火处理，采用露点为-60℃的高纯氢作为保护气氛，于500℃，60min对雾化非晶粉末进行晶化退火处理，得到非晶/纳米晶软磁合金粉末；
步骤四：粉体分级及筛分，采用气流分级控制粉末粒度及分布，控制粉末激光粒度D50：13-17μm。粉末激光粒度D50：13-17μm，粉末氧含量≤0.1wt％，粉末振实密度≥4.5g/cm3。
步骤五：合批处理，得到所需的非晶纳米软磁合金粉末。
对比例二：
本对比例中非晶纳米软磁合金粉末的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：合金冶炼，合金粉末成分以质量百分比计分别为：6.5％Si，1.7％B，1.5％Cu，5.8％Nb，0.5％P，其余为Fe。按合金成分进行配料，选用纯度为99.9％的工业纯铁、纯铜、工业硼铁、单晶硅、铌铁和磷铁为原料，将合金原料加入刚玉坩埚，控制冶炼功率为250KW，冶炼时长为70分钟，待钢液温度达到1500℃，降低功率为120KW，采用适量硅钙、石灰对钢液进行造渣脱氧处理，过程时长为10分钟，继而扒渣干净，浇钢。其中冶炼采用中频感应熔炼。
步骤二：气喷水冷雾化制粉，采用HK-03型环孔式超音速气雾化喷嘴，中间包漏管内径5.5mm，雾化压力为4MPa，雾化所得粉末经水粉分离、真空干燥，得到所需非晶粉末前驱体；
步骤三：晶化退火处理，采用露点为-60℃的高纯氢作为保护气氛，于500℃，60min对雾化非晶粉末进行晶化退火处理，得到非晶/纳米晶软磁合金粉末；
步骤四：粉体分级及筛分，采用气流分级控制粉末粒度及分布，控制粉末激光粒度D50：13-17μm。粉末激光粒度D50：13-17μm，粉末氧含量≤0.1wt％，粉末振实密度≥4.5g/cm3。
步骤五：合批处理，得到所需的非晶纳米软磁合金粉末。
对比例三：
本对比例中非晶纳米软磁合金粉末的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：合金冶炼，合金粉末成分以质量百分比计分别为：6.5％Si，1.7％B，1.5％Cu，5.8％Nb，0.5％P，其余为Fe。按合金成分进行配料，选用纯度为99.9％的工业纯铁、纯铜、工业硼铁、单晶硅、铌铁和磷铁为原料，将合金原料加入刚玉坩埚，控制冶炼功率为250KW，冶炼时长为70分钟，待钢液温度达到1500℃，降低功率为120KW，采用适量硅钙、石灰对钢液进行造渣脱氧处理，过程时长为10分钟，继而扒渣干净，浇钢。其中冶炼采用中频感应熔炼。
步骤二：气喷水冷雾化制粉，采用HK-03型环孔式超音速气雾化喷嘴，中间包漏管内径5.5mm，雾化压力为10MPa，雾化所得粉末经水粉分离、真空干燥，得到所需非晶粉末前驱体；
步骤三：晶化退火处理，采用露点为-60℃的高纯氢作为保护气氛，于500℃，60min对雾化非晶粉末进行晶化退火处理，得到非晶/纳米晶软磁合金粉末；
步骤四：粉体分级及筛分，采用气流分级控制粉末粒度及分布，控制粉末激光粒度D50：13-17μm。粉末激光粒度D50：13-17μm，粉末氧含量≤0.1wt％，粉末振实密度≥4.5g/cm3。
步骤五：合批处理，得到所需的非晶纳米软磁合金粉末。
对比例四：
本对比例中非晶纳米软磁合金粉末的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：合金冶炼，合金粉末成分以质量百分比计分别为：6.5％Si，1.7％B，1.5％Cu，5.8％Nb，0.5％P，其余为Fe。按合金成分进行配料，选用纯度为99.9％的工业纯铁、纯铜、工业硼铁、单晶硅、铌铁和磷铁为原料，将合金原料加入刚玉坩埚，控制冶炼功率为250KW，冶炼时长为70分钟，待钢液温度达到1500℃，降低功率为120KW，采用适量硅钙、石灰对钢液进行造渣脱氧处理，过程时长为10分钟，继而扒渣干净，浇钢。其中冶炼采用中频感应熔炼。
步骤二：气喷水冷雾化制粉，采用HK-03型环孔式超音速气雾化喷嘴，中间包漏管内径4.0mm，雾化压力为6MPa，雾化所得粉末经水粉分离、真空干燥，得到所需非晶粉末前驱体；
步骤三：晶化退火处理，采用露点为-60℃的高纯氢作为保护气氛，于500℃，60min对雾化非晶粉末进行晶化退火处理，得到非晶/纳米晶软磁合金粉末；
步骤四：粉体分级及筛分，采用气流分级控制粉末粒度及分布，控制粉末激光粒度D50：13-17μm。粉末激光粒度D50：13-17μm，粉末氧含量≤0.1wt％，粉末振实密度≥4.5g/cm3。
步骤五：合批处理，得到所需的非晶纳米软磁合金粉末。
对比例五：
本对比例中非晶纳米软磁合金粉末的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：合金冶炼，合金粉末成分以质量百分比计分别为：6.5％Si，1.7％B，1.5％Cu，5.8％Nb，0.5％P，其余为Fe。按合金成分进行配料，选用纯度为99.9％的工业纯铁、纯铜、工业硼铁、单晶硅、铌铁和磷铁为原料，将合金原料加入刚玉坩埚，控制冶炼功率为250KW，冶炼时长为70分钟，待钢液温度达到1500℃，降低功率为120KW，采用适量硅钙、石灰对钢液进行造渣脱氧处理，过程时长为10分钟，继而扒渣干净，浇钢。其中冶炼采用中频感应熔炼。
步骤二：气喷水冷雾化制粉，采用HK-03型环孔式超音速气雾化喷嘴，中间包漏管内径7.0mm，雾化压力为6MPa，雾化所得粉末经水粉分离、真空干燥，得到所需非晶粉末前驱体；
步骤三：晶化退火处理，采用露点为-60℃的高纯氢作为保护气氛，于500℃，60min对雾化非晶粉末进行晶化退火处理，得到非晶/纳米晶软磁合金粉末；
步骤四：粉体分级及筛分，采用气流分级控制粉末粒度及分布，控制粉末激光粒度D50：13-17μm。粉末激光粒度D50：13-17μm，粉末氧含量≤0.1wt％，粉末振实密度≥4.5g/cm3。
步骤五：合批处理，得到所需的非晶纳米软磁合金粉末。
对比例六：
本对比例中非晶纳米软磁合金粉末的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：合金冶炼，合金粉末成分以质量百分比计分别为：6.5％Si，1.7％B，0.5％P，其余为Fe。按合金成分进行配料，选用纯度为99.9％的工业纯铁、纯铜、工业硼铁、单晶硅、铌铁和磷铁为原料，将合金原料加入刚玉坩埚，控制冶炼功率为250KW，冶炼时长为70分钟，待钢液温度达到1500℃，降低功率为120KW，采用适量硅钙、石灰对钢液进行造渣脱氧处理，过程时长为10分钟，继而扒渣干净，浇钢。其中冶炼采用中频感应熔炼。
步骤二：气喷水冷雾化制粉，采用HK-03型环孔式超音速气雾化喷嘴，中间包漏管内径5.5mm，雾化压力为6MPa，雾化所得粉末经水粉分离、真空干燥，得到所需非晶粉末前驱体；
步骤三：晶化退火处理，采用露点为-60℃的高纯氢作为保护气氛，于500℃，60min对雾化非晶粉末进行晶化退火处理，得到非晶/纳米晶软磁合金粉末；
步骤四：粉体分级及筛分，采用气流分级控制粉末粒度及分布，控制粉末激光粒度D50：13-17μm。粉末激光粒度D50：13-17μm，粉末氧含量≤0.1wt％，粉末振实密度≥4.5g/cm3。
步骤五：合批处理，得到所需的非晶纳米软磁合金粉末。
利用上述四组实施例和六组对比例制得的粉体制备磁环电感件，具体工艺如下：
步骤一：采用1wt％的KH-550硅烷偶联剂、2wt％的DC-805硅树脂包覆上述的非晶纳米软磁合金粉末，并在造粒机上造粒，得到细度为40目的颗粒，在100℃条件下烘烤1h；
步骤二：取步骤一中烘干后得到的造粒粉27g，在1200MPa压强条件下保压3s，冷压制备得到所需的磁环电感件，其规格为外径Φ27mm×内径Φ14.5mm。
对实施例一制得的粉体与常规非晶粉体进行XRD衍射，形成XRD衍射图谱，如图1所示，实施例一中粉体为位于上方的衍射图谱；常规非晶粉体为位于下方的衍射图谱。如图2和图3所示分别为实施例一和对比例一中金属粉末SEM形貌，其中可以看出，实施例一中得到的合金粉体球形度好、振实密度高、粉体分散性好。
对上述四组实施例和六组对比例制得的粉体进行粉末激光粒度、氧含量、振实密度测试，制得的磁环电感件，采用TH2816B/TH2826 LCR测试仪测试磁环电感在f＝100kHz，1V条件下电感值Ls，采用MATS-2010SA软磁合金交流测量装置测试磁环电感在Bm＝100T，f＝100kHz条件下损耗值。
具体数据如下：
表1各组实施例和对比例制得粉末、磁环电感件的测试数据
由表1可知，采用气喷水冷雾化制粉工艺，并通过优化设计中间包漏管内径和雾化压力，更好的保证了所制备的软磁合金粉末粒度分布合理，粉末球形度好振实密度高，氧含量低等特点，所制备磁环电感件产品压制性能好，电感值、磁导率高，损耗低。少量的Cu、Nb元素的添加对于合金晶化过程中纳米晶形核、抑制初晶相析出阻止了α-Fe(Si)相晶粒长大起到了至关重要的作用，使得非晶纳米晶材料具有更好的综合性能。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种磁环电感的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：非晶纳米软磁合金粉末采用气喷水冷雾化制粉，采用环孔式超音速气雾化喷嘴，中间包漏管内径5.0-6.0mm，雾化压力为6-8MPa，雾化所得粉末经水粉分离、真空干燥、晶化退火、分级筛分得到；
采用KH-550硅烷偶联剂、DC-805硅树脂包覆非晶纳米软磁合金粉末，并在造粒机上造粒，烘烤；
步骤二：取步骤一中烘干后得到的造粒粉，在1200MPa压强条件下保压3s，冷压制备得到所需的磁环电感件。
2.如权利要求1所述磁环电感的制备方法，其特征在于：所述非晶纳米软磁合金粉末成分以质量百分比计分别为：6-9％Si，1-2.5％B，1-3％Cu，4-7％Nb，0.5-2％P，82-87.5％Fe。
3.如权利要求2所述磁环电感的制备方法，其特征在于：所述非晶纳米软磁合金粉末成分以质量百分比计分别为：6.5％Si，1.7％B，1.5％Cu，5.8％Nb，0.5％P，其余为Fe。
4.如权利要求1所述磁环电感的制备方法，其特征在于：在步骤一中，采用1wt％的KH-550硅烷偶联剂、2wt％的DC-805硅树脂包覆所述的非晶纳米软磁合金粉末，并在造粒机上造粒，得到细度为40目的颗粒，在100℃条件下烘烤1h。
5.如权利要求1所述磁环电感的制备方法，其特征在于：在步骤二中，取步骤一中烘干后得到的造粒粉27g，在1200MPa压强条件下保压3s，冷压制备得到所需的磁环电感件。
6.如权利要求1所述磁环电感的制备方法，其特征在于：在步骤一中，晶化退火处理采用露点为-60℃的高纯氢作为保护气氛，于500-600℃，60-90min对雾化非晶粉末进行晶化退火处理，得到非晶/纳米晶软磁合金粉末。
7.如权利要求1所述磁环电感的制备方法，其特征在于：在步骤一中，分级筛分采用气流分级控制粉末粒度及分布，控制粉末激光粒度D50：13-17μm，粉末氧含量≤0.1wt％，粉末振实密度≥4.5g/cm3。
8.如权利要求1所述磁环电感的制备方法，其特征在于：在步骤一中，采用HK-03型环孔式超音速气雾化喷嘴。
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