CN116000305B - 大尺寸非晶软磁复合粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种大尺寸非晶软磁复合粉体的制备方法，包括熔炼、雾化及表面处理。熔炼包括将原材料分别先后加入熔炼炉内，提高功率至80～200kW，直至炉料完全熔化；待钢液温度≥1580℃，精炼数分钟静置1～3min后，钢液除渣干净，降低钢液温度至1450℃，确保合金熔融过热100～200℃，起泵后在雾化设备中进行雾化；雾化包括将来自高压水泵的高压水，冲击来自熔炼后的金属液，将其打碎成金属液滴，其中，水雾化压力为105～110MPa，冷凝从而形成粉末；表面处理包括分别先后用等离子体表面处理、焦磷酸盐包覆、偶联剂表面处理对粉末进行表面处理后得到非晶软磁复合粉体。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其是一种大尺寸非晶软磁复合粉体的制备方法。
背景技术
磁性功能材料是新能源行业的进步基础，而现有铁氧体材料难以满足光伏发电、5G、储能和电动汽车等产业高功率、大容量且高叠加的要求。软磁复合材料(Soft MagneticMaterials，简称SMC)不仅有着较高的饱和磁感应强度还有着较高的使用频率，原料成本低廉，应用场景填补了铁氧体和硅钢之间的空白。
然而，在“新基建”建设中，5G基站、光伏逆变器、轨道交通变压器、新能源汽车及充电桩、大数据中心变电站，以及特高压控制柜等关键配套设备或元器件对相关制造材料要求很高。现有的制备工艺制备得到的SMC在新兴领域中应用的时候，往往存在很多很多问题。比如，几年来发展迅速的一体成型电感，也在对现有的软磁合金粉末提出了更高的要求，现有的SMC的频率稳定性和耐腐性性能远远达不到一体成型电感的使用标准。
发明内容
本发明的目的是提供一种频率稳定性和耐腐性性能符合一体成型电感的使用标准的大尺寸非晶软磁复合粉体的制备方法。
为了解决上述至少其中的任一技术问题，本发明提供的一种大尺寸非晶软磁复合粉体的制备方法，包括熔炼、雾化及表面处理。熔炼包括将原材料分别先后加入熔炼炉内，提高功率至80～200kW，直至炉料完全熔化；待钢液温度≥1580℃，精炼数分钟静置1～3min后，钢液除渣干净，降低钢液温度至1450℃，确保合金熔融过热100～200℃，起泵后在雾化设备中进行雾化；雾化包括将来自高压水泵的高压水，冲击来自熔炼后的金属液，将其打碎成金属液滴，其中，水雾化压力为105～110MPa，冷凝从而形成粉末；表面处理包括分别先后用等离子体表面处理、焦磷酸盐包覆、偶联剂表面处理对粉末进行表面处理后得到非晶软磁复合粉体。
其中，焦磷酸盐包覆包括：将焦磷酸盐包覆包括将雾化后形成的粉末在溶剂中搅拌2-6小时，将10-20wt.％焦磷酸盐的水溶液分2-4小时滴入，加热到35℃-50℃进行反应，雾化后形成的粉末和焦磷酸盐的质量比为1：(0.1-10)；
非晶软磁复合粉体粒度分布D50为28-50μm。
可选的，非晶软磁复合粉体除铁以外的元素可以包括，例如，B，C，N，O，Al，Si，P，S，Ti，V，Cr，Mn，Co，Ni，Cu，Zn，Y，Zr，Nb，Mo，Cd…，In，Sn等，以及它们中的一种或两种或更多种的组合。非晶软磁复合粉体的元素根据原材料的种类决定，于其中的一个实施方式，非晶软磁复合粉体包括的主要成分如以下表1中所示，主要指标如表2所示。
表1主要成分及比例
| 元素 | Fe | Si | Ni | Cr | B | C |
| 比例(重量) | 余量 | 2.3-5.8 | 0-2.5 | 0-3.5 | 2.0-4.0 | 0-1.5 |
表2非晶软磁复合粉体的主要指标
| 项目 | 指标值 |
| Bs | ≥145emu/g |
| Ue | ≥19 |
| Ploss | ≤2900mW/cm3 |
| D50 | ≥28um |
| DC-bias | ≥78％ |
表1中所示的非晶软磁复合粉体的原材料包括工业纯铁、工业硼铁、单晶硅、铬铁及高碳铁。于其他非晶软磁复合粉体的制备过程中，包括原材料包括工业纯铁、工业硼铁、单晶硅、铬铁及高碳铁中的任意一种或多种，还可以根据需要添加其他的稀土元素等。
可选的，偶联剂包括硅烷系偶联剂，钛系偶联剂，铝系偶联剂及锆系偶联剂中的一种或多种的组合。优选地，偶联剂为硅烷系偶联剂。可选的，硅烷偶联剂选自三甲基丙烯氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷，3-环氧丙烯基丙烯三甲氧基硅烷，3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种的组合。
可选的，等离子体表面处理包括氧气离子体表面处理、氩气离子体表面处理、氮气离子体表面处理中的一个或多个的组合。优选地，等离子体表面处理为氧气离子体表面处理。
可选的，焦磷酸盐为焦磷酸钠或焦磷酸钾。
可选的，溶剂包括水、PVP(聚乙烯吡咯烷酮)、酒精中的一种或多种。
可选的，偶联剂表面处理包括：将3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入到质量比为(2-10):1的酒精和水的混合液中；恒温50-60℃磁力搅拌20-30min，再分别加入等离子体表面处理后的粉末，继续搅拌20-30min后，50-100℃保温30min-60min。
可选的，等离子体表面处理包括为氧气离子体表面处理，氧气离子体表面处理包括：等离子体仪器的仪器射频频率为12-15MHz，输出功率范围为0～300W，气压为50-100Pa，设定氧气流速为100-200mL/mi，处理时间为1min-30min。
可选的，3-氨基丙基三乙氧基硅烷和等离子体表面处理后的粉末的质量比为(1-10)：100。
综上，本发明提供的一种大尺寸非晶软磁复合粉体的制备方法先后用等离子体表面处理、焦磷酸盐包覆、偶联剂表面处理对粉末进行表面处理，首先用等离子体表面处理获得反应活性位点，其次分别先后用焦磷酸盐、偶联剂表面处理和等离子体表面处理获得的反应活性位点进行结合反应。通过这样的表面处理，可以将官能团结合至磁性颗粒的表面。官能团可以覆盖这些颗粒的部分或全部表面。最终得到的大尺寸非晶软磁复合粉体粒度分布D50为28-50μm，而且频率稳定性和耐腐性性能符合一体成型电感的使用标准。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
软磁是具有低矫顽力和高磁导率的磁性材料。一般来说，当磁化发生在Hc不大于1000A/m，这样的材料称为软磁体。
大尺寸指的是非晶软磁复合粉体粒度分布D50在28μm以上，更进一步的，指的是粒度分布D50在28-50μm。
实施例1
熔炼：将工业纯铁、工业硼铁、单晶硅、铬铁及高碳铁分别依据元素的烧损情况及氧化难易程度依次先后加入熔炼炉内，提高功率至80～200kW，直至炉料完全熔化；待钢液温度≥1580℃，精炼数分钟静置1～3min后，钢液除渣干净，降低钢液温度至1450℃，确保合金熔融过热100～200℃，起泵后在雾化设备中进行雾化；
雾化：将来自高压水泵的高压水，冲击来自熔炼后的金属液，将其打碎成金属液滴，其中，水雾化压力为105～110MPa，冷凝从而形成粉末；
表面处理：分别先后用氧气等离子体表面处理、焦磷酸钠包覆、硅烷偶联剂(3-氨基丙基三乙氧基硅烷)表面处理对粉末进行表面处理后得到非晶软磁复合粉体；
其中，焦磷酸钠包覆包括：将焦磷酸钠包覆包括将雾化后形成的粉末在水中搅拌4小时，将15wt.％焦磷酸钠的水溶液分3小时滴入，加热到42℃进行反应，其中，雾化后形成的粉末和焦磷酸钠的加入量为质量比为1：1；
偶联剂表面处理包括：将3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入到质量比为5:1的酒精和水的混合液中；恒温55℃磁力搅拌25min，再分别加入等离子体表面处理后的粉末，继续搅拌25min后，75℃保温45min。
等离子体表面处理包括为氧气离子体表面处理，氧气离子体表面处理包括：等离子体仪器的仪器射频频率为13MHz，输出功率范围为200W，气压为75Pa，设定氧气流速为150mL/mi，处理时间为20min。
3-氨基丙基三乙氧基硅烷和等离子体表面处理后的粉末的质量比为5：100。
制得的非晶软磁复合粉体粒度分布D10为15μm，D50为30μm，D90为56μm，粉末球形度好表面光洁，粉末组织结构均匀，合金为单一的非晶结构。
实施例2
熔炼：将工业纯铁、工业硼铁、单晶硅、铬铁及高碳铁分别依据元素的烧损情况及氧化难易程度依次先后加入熔炼炉内，提高功率至80～200kW，直至炉料完全熔化；待钢液温度≥1580℃，精炼数分钟静置1～3min后，钢液除渣干净，降低钢液温度至1450℃，确保合金熔融过热100～200℃，起泵后在雾化设备中进行雾化；
雾化：将来自高压水泵的高压水，冲击来自熔炼后的金属液，将其打碎成金属液滴，其中，水雾化压力为105～110MPa，冷凝从而形成粉末；
表面处理：分别先后用氧气等离子体表面处理、焦磷酸钠包覆、硅烷偶联剂(3-氨基丙基三乙氧基硅烷)表面处理对粉末进行表面处理后得到非晶软磁复合粉体；
其中，焦磷酸钠包覆包括：将焦磷酸钠包覆包括将雾化后形成的粉末在水中搅拌2小时，将10wt.％焦磷酸钠的水溶液分2小时滴入，加热到35℃进行反应，雾化后形成的粉末和焦磷酸钠的质量比为1：0.1；
偶联剂表面处理包括：将3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入到质量比为2:1的酒精和水的混合液中；恒温50℃磁力搅拌20min，再分别加入等离子体表面处理后的粉末，继续搅拌20min后，50℃保温60min。
等离子体表面处理包括为氧气离子体表面处理，氧气离子体表面处理包括：等离子体仪器的仪器射频频率为12MHz，输出功率范围为100W，气压为50Pa，设定氧气流速为100mL/mi，处理时间为15min。
3-氨基丙基三乙氧基硅烷和等离子体表面处理后的粉末的质量比为1：100。
制得的非晶软磁复合粉体粒度分布D10为14μm，D50为28μm，D90为57μm，粉末球形度好表面光洁，粉末组织结构均匀，合金为单一的非晶结构。
实施例3
熔炼：将工业纯铁、工业硼铁、单晶硅、铬铁及高碳铁分别依据元素的烧损情况及氧化难易程度依次先后加入熔炼炉内，提高功率至80～200kW，直至炉料完全熔化；待钢液温度≥1580℃，精炼数分钟静置1～3min后，钢液除渣干净，降低钢液温度至1450℃，确保合金熔融过热100～200℃，起泵后在雾化设备中进行雾化；
雾化：将来自高压水泵的高压水，冲击来自熔炼后的金属液，将其打碎成金属液滴，其中，水雾化压力为105～110MPa，冷凝从而形成粉末；
表面处理：分别先后用氧气等离子体表面处理、焦磷酸钠包覆、硅烷偶联剂(3-氨基丙基三乙氧基硅烷)表面处理对粉末进行表面处理后得到非晶软磁复合粉体；
其中，焦磷酸钠包覆包括：将焦磷酸钠包覆包括将雾化后形成的粉末在水中搅拌6小时，将20wt.％焦磷酸钠的水溶液分4小时滴入，加热到50℃进行反应，雾化后形成的粉末和焦磷酸钠的质量比为1：10；
偶联剂表面处理包括：将3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入到质量比为10:1的酒精和水的混合液中；恒温60℃磁力搅拌30min，再分别加入等离子体表面处理后的粉末，继续搅拌30min后，100℃保温30min。
等离子体表面处理包括为氧气离子体表面处理，氧气离子体表面处理包括：等离子体仪器的仪器射频频率为15MHz，输出功率范围为300W，气压为5100Pa，设定氧气流速为200mL/mi，处理时间为30min。
3-氨基丙基三乙氧基硅烷和等离子体表面处理后的粉末的质量比为10：100。
制得的非晶软磁复合粉体粒度分布D10为15μm，D50为29μm，D90为56μm，粉末球形度好表面光洁，粉末组织结构均匀，合金为单一的非晶结构。
实施例4
熔炼：将工业纯铁、工业硼铁、单晶硅、铬铁及高碳铁分别依据元素的烧损情况及氧化难易程度依次先后加入熔炼炉内，提高功率至80～200kW，直至炉料完全熔化；待钢液温度≥1580℃，精炼数分钟静置1～3min后，钢液除渣干净，降低钢液温度至1450℃，确保合金熔融过热100～200℃，起泵后在雾化设备中进行雾化；
雾化：将来自高压水泵的高压水，冲击来自熔炼后的金属液，将其打碎成金属液滴，其中，水雾化压力为105～110MPa，冷凝从而形成粉末；
表面处理：分别先后用氧气等离子体表面处理、焦磷酸钾包覆、硅烷偶联剂(3-氨基丙基三乙氧基硅烷)表面处理对粉末进行表面处理后得到非晶软磁复合粉体；
其中，焦磷酸钾包覆包括：将焦磷酸钾包覆包括将雾化后形成的粉末在水中搅拌4小时，将15wt.％焦磷酸钾的水溶液分3小时滴入，加热到42℃进行反应，雾化后形成的粉末和焦磷酸钾的质量比为1：1；
偶联剂表面处理包括：将3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入到质量比为5:1的酒精和水的混合液中；恒温55℃磁力搅拌25min，再分别加入等离子体表面处理后的粉末，继续搅拌25min后，75℃保温45min。
等离子体表面处理包括为氧气离子体表面处理，氧气离子体表面处理包括：等离子体仪器的仪器射频频率为13MHz，输出功率范围为200W，气压为75Pa，设定氧气流速为150mL/mi，处理时间为20min。
3-氨基丙基三乙氧基硅烷和等离子体表面处理后的粉末的质量比为5：100。
制得的非晶软磁复合粉体粒度分布D10为15μm，D50为30μm，D90为56μm，粉末球形度好表面光洁，粉末组织结构均匀，合金为单一的非晶结构。
实施例5
熔炼：将工业纯铁、工业硼铁、单晶硅、铬铁及高碳铁分别依据元素的烧损情况及氧化难易程度依次先后加入熔炼炉内，提高功率至80～200kW，直至炉料完全熔化；待钢液温度≥1580℃，精炼数分钟静置1～3min后，钢液除渣干净，降低钢液温度至1450℃，确保合金熔融过热100～200℃，起泵后在雾化设备中进行雾化；
雾化：将来自高压水泵的高压水，冲击来自熔炼后的金属液，将其打碎成金属液滴，其中，水雾化压力为105～110MPa，冷凝从而形成粉末；
表面处理：分别先后用氧气等离子体表面处理、焦磷酸钠包覆、硅烷偶联剂(乙烯基三甲氧基硅烷)表面处理对粉末进行表面处理后得到非晶软磁复合粉体；
其中，焦磷酸钠包覆包括：将焦磷酸钠包覆包括将雾化后形成的粉末在水中搅拌4小时，将15wt.％焦磷酸钠的水溶液分3小时滴入，加热到42℃进行反应，雾化后形成的粉末和焦磷酸钠的质量比为1：1；
偶联剂表面处理包括：将乙烯基三甲氧基硅烷加入到质量比为5:1的酒精和水的混合液中；恒温55℃磁力搅拌25min，再分别加入等离子体表面处理后的粉末，继续搅拌25min后，75℃保温45min。
等离子体表面处理包括为氧气离子体表面处理，氧气离子体表面处理包括：等离子体仪器的仪器射频频率为13MHz，输出功率范围为200W，气压为75Pa，设定氧气流速为150mL/mi，处理时间为20min。
乙烯基三甲氧基硅烷和等离子体表面处理后的粉末的质量比为5：100。
制得的非晶软磁复合粉体粒度分布D10为15μm，D50为30μm，D90为56μm，粉末球形度好表面光洁，粉末组织结构均匀，合金为单一的非晶结构。
实施例6
熔炼：将工业纯铁、工业硼铁、单晶硅、铬铁及高碳铁分别依据元素的烧损情况及氧化难易程度依次先后加入熔炼炉内，提高功率至80～200kW，直至炉料完全熔化；待钢液温度≥1580℃，精炼数分钟静置1～3min后，钢液除渣干净，降低钢液温度至1450℃，确保合金熔融过热100～200℃，起泵后在雾化设备中进行雾化；
雾化：将来自高压水泵的高压水，冲击来自熔炼后的金属液，将其打碎成金属液滴，其中，水雾化压力为105～110MPa，冷凝从而形成粉末；
表面处理：分别先后用氧气等离子体表面处理、焦磷酸钠包覆、硅烷偶联剂(3-氨基丙基三乙氧基硅烷)表面处理对粉末进行表面处理后得到非晶软磁复合粉体；
其中，焦磷酸钠包覆包括：将焦磷酸钠包覆包括将雾化后形成的粉末在PVP中搅拌4小时，将15wt.％焦磷酸钠的水溶液分3小时滴入，加热到42℃进行反应，其中，雾化后形成的粉末和焦磷酸钠的加入量为质量比为1：1；
偶联剂表面处理包括：将3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入到质量比为5:1的酒精和水的混合液中；恒温55℃磁力搅拌25min，再分别加入等离子体表面处理后的粉末，继续搅拌25min后，75℃保温45min。
等离子体表面处理包括为氧气离子体表面处理，氧气离子体表面处理包括：等离子体仪器的仪器射频频率为13MHz，输出功率范围为200W，气压为75Pa，设定氧气流速为150mL/mi，处理时间为20min。
3-氨基丙基三乙氧基硅烷和等离子体表面处理后的粉末的质量比为5：100。
制得的非晶软磁复合粉体粒度分布D10为15μm，D50为30μm，D90为56μm，粉末球形度好表面光洁，粉末组织结构均匀，合金为单一的非晶结构。
对比实施例1
熔炼：将工业纯铁、工业硼铁、单晶硅、铬铁及高碳铁分别依据元素的烧损情况及氧化难易程度依次先后加入熔炼炉内，提高功率至80～200kW，直至炉料完全熔化；待钢液温度≥1580℃，精炼数分钟静置1～3min后，钢液除渣干净，降低钢液温度至1450℃，确保合金熔融过热100～200℃，起泵后在雾化设备中进行雾化；
雾化：将来自高压水泵的高压水，冲击来自熔炼后的金属液，将其打碎成金属液滴，其中，水雾化压力为105～110MPa，冷凝从而形成粉末；
表面处理：分别先后用氧气等离子体表面处理、硅烷偶联剂(3-氨基丙基三乙氧基硅烷)表面处理对粉末进行表面处理后得到非晶软磁复合粉体；
其中，偶联剂表面处理包括：将3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入到质量比为5:1的酒精和水的混合液中；恒温55℃磁力搅拌25min，再分别加入等离子体表面处理后的粉末，继续搅拌25min后，75℃保温45min。
等离子体表面处理包括为氧气离子体表面处理，氧气离子体表面处理包括：等离子体仪器的仪器射频频率为13MHz，输出功率范围为200W，气压为75Pa，设定氧气流速为150mL/mi，处理时间为20min。
3-氨基丙基三乙氧基硅烷和等离子体表面处理后的粉末的质量比为5：100。
制得的非晶软磁复合粉体粒度分布D50为20μm。
对比实施例2
熔炼：将工业纯铁、工业硼铁、单晶硅、铬铁及高碳铁分别依据元素的烧损情况及氧化难易程度依次先后加入熔炼炉内，提高功率至80～200kW，直至炉料完全熔化；待钢液温度≥1580℃，精炼数分钟静置1～3min后，钢液除渣干净，降低钢液温度至1450℃，确保合金熔融过热100～200℃，起泵后在雾化设备中进行雾化；
雾化：将来自高压水泵的高压水，冲击来自熔炼后的金属液，将其打碎成金属液滴，其中，水雾化压力为105～110MPa，冷凝从而形成粉末；
表面处理：分别先后用焦磷酸钠包覆、硅烷偶联剂(3-氨基丙基三乙氧基硅烷)表面处理对粉末进行表面处理后得到非晶软磁复合粉体；
其中，焦磷酸钠包覆包括：将焦磷酸钠包覆包括将雾化后形成的粉末在水中搅拌4小时，将15wt.％焦磷酸钠的水溶液分3小时滴入，加热到42℃进行反应，其中，雾化后形成的粉末和焦磷酸钠的加入量为质量比为1：1；
偶联剂表面处理包括：将3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入到质量比为5:1的酒精和水的混合液中；恒温55℃磁力搅拌25min，再分别加入等离子体表面处理后的粉末，继续搅拌25min后，75℃保温45min。
3-氨基丙基三乙氧基硅烷和等离子体表面处理后的粉末的质量比为5：100。
制得的非晶软磁复合粉体粒度分布D50为25μm。
对比实施例3
熔炼：将工业纯铁、工业硼铁、单晶硅、铬铁及高碳铁分别依据元素的烧损情况及氧化难易程度依次先后加入熔炼炉内，提高功率至80～200kW，直至炉料完全熔化；待钢液温度≥1580℃，精炼数分钟静置1～3min后，钢液除渣干净，降低钢液温度至1450℃，确保合金熔融过热100～200℃，起泵后在雾化设备中进行雾化；
雾化：将来自高压水泵的高压水，冲击来自熔炼后的金属液，将其打碎成金属液滴，其中，水雾化压力为105～110MPa，冷凝从而形成粉末；
表面处理：分别先后用氧气等离子体表面处理、焦磷酸钠包覆对粉末进行表面处理后得到非晶软磁复合粉体；
其中，焦磷酸钠包覆包括：将焦磷酸钠包覆包括将雾化后形成的粉末在水中搅拌4小时，将15wt.％焦磷酸钠的水溶液分3小时滴入，加热到42℃进行反应，其中，雾化后形成的粉末和焦磷酸钠的加入量为质量比为1：1；
等离子体表面处理包括为氧气离子体表面处理，氧气离子体表面处理包括：等离子体仪器的仪器射频频率为13MHz，输出功率范围为200W，气压为75Pa，设定氧气流速为150mL/mi，处理时间为20min。
制得的非晶软磁复合粉体粒度分布D50为18μm。
通过对比表4中各个实施例及对比实施例的结果，实施例中的非晶软磁复合粉体的防腐性能及频率特性都显著高于对比实施例，在各个实施例中的以实施例6中的结果最优说明，以PVP可以显著促进焦磷酸盐的包覆效果。
表3非晶软磁复合粉体的主要成分及比例
表4各实施例中的非晶软磁复合粉体参数
测试条件：①100kHz，100mT②↓90％u
虽然本发明已由较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟知此技艺者，在不脱离本发明的精神和范围内，可作些许的更动与润饰，因此本发明的保护范围当视权利要求书所要求保护的范围为准。
Claims (10)
1.一种大尺寸非晶软磁复合粉体的制备方法，其特征在于，包括：
熔炼：将原材料分别先后加入熔炼炉内，提高功率至80～200kW，直至炉料完全熔化；待钢液温度≥1580℃，精炼数分钟静置1～3min后，钢液除渣干净，降低钢液温度至1450℃，确保合金熔融过热100～200℃，起泵后在雾化设备中进行雾化；
雾化：将来自高压水泵的高压水，冲击来自熔炼后的金属液，将其打碎成金属液滴，其中，水雾化压力为105～110MPa，冷凝从而形成粉末；
表面处理：分别先后用等离子体表面处理、焦磷酸盐包覆、偶联剂表面处理对粉末进行表面处理后得到非晶软磁复合粉体；
其中，所述焦磷酸盐包覆包括：将焦磷酸盐包覆包括将雾化后形成的粉末在溶剂中搅拌2-6小时，将10-20wt.％焦磷酸盐的水溶液分2-4小时滴入，加热到35℃-50℃进行反应，所述雾化后形成的粉末和焦磷酸盐的质量比为1：
(0.1-10)；
所述非晶软磁复合粉体粒度分布D50为28-50μm。
2.根据权利要求1所述的大尺寸非晶软磁复合粉体的制备方法，其特征在于，所述原材料包括工业纯铁、工业硼铁、单晶硅、铬铁及高碳铁中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的大尺寸非晶软磁复合粉体的制备方法，其特征在于，所述偶联剂包括硅烷系偶联剂，钛系偶联剂，铝系偶联剂及锆系偶联剂中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的大尺寸非晶软磁复合粉体的制备方法，其特征在于，所述等离子体表面处理包括氧气离子体表面处理、氩气离子体表面处理、氮气离子体表面处理中的一个或多个的组合。
5.根据权利要求1所述的大尺寸非晶软磁复合粉体的制备方法，其特征在于，所述焦磷酸盐为焦磷酸钠或焦磷酸钾。
6.根据权利要求1所述的大尺寸非晶软磁复合粉体的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括水、PVP、酒精中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的大尺寸非晶软磁复合粉体的制备方法，其特征在于，所述偶联剂表面处理包括：将3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入到质量比为(2-10):1的酒精和水的混合液中；恒温50-60℃磁力搅拌20-30min，再分别加入等离子体表面处理后的粉末，继续搅拌20-30min后，50-100℃保温30min-60min。
8.根据权利要求1所述的大尺寸非晶软磁复合粉体的制备方法，其特征在于，所述等离子体表面处理包括为氧气离子体表面处理，所述氧气离子体表面处理包括：等离子体仪器的仪器射频频率为12-15MHz，输出功率范围为0～300W，气压为50-100Pa，设定氧气流速为100-200mL/mi，处理时间为1min-30min。
9.根据权利要求7所述的大尺寸非晶软磁复合粉体的制备方法，其特征在于，所述3-氨基丙基三乙氧基硅烷和等离子体表面处理后的粉末的质量比为(1-10)：100。
10.根据权利要求3所述的大尺寸非晶软磁复合粉体的制备方法，其特征在于，所述硅烷系偶联剂选自三甲基丙烯氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷，3-环氧丙烯基丙烯三甲氧基硅烷，3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种的组合。
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