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CN119392028A - 一种快堆用耐高温低氧钼合金板材及其制备方法 - Google Patents

一种快堆用耐高温低氧钼合金板材及其制备方法 Download PDF

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CN119392028A
CN119392028A CN202411531512.0A CN202411531512A CN119392028A CN 119392028 A CN119392028 A CN 119392028A CN 202411531512 A CN202411531512 A CN 202411531512A CN 119392028 A CN119392028 A CN 119392028A
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CN
China
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molybdenum alloy
alloy plate
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less
oxygen
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Application number
CN202411531512.0A
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刘蕊
贾鑫
刘后龙
刘承泽
吴金平
张于胜
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Xian Rare Metal Materials Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Xian Rare Metal Materials Research Institute Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，该制备方法包括以下步骤：步骤一、将钼粒、钛粒、锆粒及碳粒混合均匀后进行不少于2次的真空悬浮熔炼，形成钼合金铸锭；步骤二、对钼合金铸锭进行修磨、切除冒口以及涂覆高温抗氧化剂，进行锻造、修磨，得到钼合金锻坯；步骤三、将钼合金锻坯进行交叉轧制，得到轧制态板材；步骤四、将轧制态板材依次进行退火热处理、修磨、碱洗及磨光，得到钼合金板材；本发明还公开了一种快堆用耐高温低氧钼合金板材。本发明的制备方法通过采用悬浮熔炼法结合小变形量锻造以及交叉轧制工艺，能够有效去除钼合金板材中氧元素含量并获得高温力学性能稳定的钼合金板材，适用于钼合金制备技术领域。

Description

一种快堆用耐高温低氧钼合金板材及其制备方法
技术领域
本发明属于钼合金技术领域，尤其是涉及一种快堆用耐高温低氧钼合金板材及其制备方法。
背景技术
堆芯熔化收集器对钠冷快堆严重事故管理具有重要意义。选择堆芯熔化收集器材料时，应考虑其强度、韧性、耐腐蚀以及辐照脆化的性能。钼合金以其优异的高温特性、良好的力学性能、较低的热膨胀系数、良好的导热性能、耐腐蚀性能以及相对较低的热中子捕获界面，使其成为钠冷快堆堆芯熔化收集器用材料。
国内生产钼合金板材的主流方法是粉末冶金法，但是粉末冶金法生产出的钼合金板材的性能存在一定程度的缺陷：钼合金板材的内部存在大量的孔隙，氧元素易于聚集在内部孔隙之中，无法排除也难以被还原，导致氧元素含量过高，使钼合金板材的抗拉强度和延伸率急剧降低，且高温拉伸力学性能的分布弥散度大，使得钼合金板材在高温下的力学性能不稳定。
因此，急需开发研究一种能够降低钼合金板材氧含量、提高钼合金板材高温稳定性能的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足，提供一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法。该制备方法通过采用多次悬浮熔炼结合小变形量锻造以及交叉轧制工艺，能够有效降低钼合金板材中氧元素含量，显著改善钼合金板材的高温力学性能稳定性，解决了现有技术中制备的钼合金板材氧含量过高、高温力学性能不稳定的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粒、钛粒、锆粒及碳粒混合均匀后进行不少于2次的真空悬浮熔炼，形成钼合金铸锭；
步骤二、对步骤一中得到的钼合金铸锭进行修磨、切除冒口以及涂覆高温抗氧化剂，置于氢气气氛中加热保温后进行锻造、修磨，得到钼合金锻坯；所述锻造的每道次变形量为5％～10％；
步骤三、将步骤二中得到的钼合金锻坯置于氢气气氛中加热保温后进行交叉轧制，得到轧制态板材；
步骤四、将步骤三中得到的轧制态板材进行退火热处理，然后进行修磨、碱洗及磨光，得到钼合金板材。
本发明通过加入碳粒用于对钼合金板材进行强化，同时通过采用悬浮熔炼工艺进行熔炼，使得钼合金中的碳元素能够进行还原脱氧，减少了部分氧元素的存在，进而减少因氧元素在晶界处发生偏析使得晶界处出现大量的孔洞，引起轧制过程的开裂问题；通过采用小变形量锻造对钼合金铸锭进行锻造开坯，能够使钼合金铸锭产生足够的变形，组织逐渐致密化。另外由于每模次变形量较小，需要在高温下进行反复多模次的锻压，能够对钼合金铸锭加工应力进行回复，使钼合金铸锭具有较好的塑性，满足钼合金铸锭的后续加工要求；通过进行多道次交叉轧制能够产生动态回复和动态再结晶。结合上述悬浮熔炼、小变形量锻造以及交叉轧制的工艺，有效改善钼合金板材的高温力学性能稳定性。
本发明步骤二中采用的高温抗氧化剂为石墨高温抗氧化剂，步骤四中所述磨光的过程包括清洁金属表面以去除油污和杂质，粗磨，精磨，抛光以及清洗。
上述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述真空悬浮熔炼每次完成后，将得到的熔炼铸锭沿竖直方向翻转180°后放入真空悬浮熔炼炉中。
本发明通过进行多次熔炼以及翻转后熔炼，能够保证钼合金熔炼铸锭的致密度以及成分均匀性，避免钛、锆、碳等合金元素在悬浮熔炼时出现偏析或分布不均匀，从而保证钼合金板材的性能；同时，在强烈的电磁搅拌作用下能够将氧、氮等与金属元素分离形成气泡析出，降低氧、氮等气体元素含量以及减小内应力，提高钼合金板材的力学性能稳定性。
上述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述真空悬浮熔炼的过程为：将真空悬浮熔炼炉抽真空至真空度不大于0.5Pa，充入氩气至氩气压力达到10kPa，循环多次抽真空、充氩气后进行真空悬浮熔炼；所述真空悬浮熔炼的功率为260kW～280kW，所述真空悬浮熔炼的时间为8min～12min。
上述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钼粒的质量纯度不小于99.95％，所述钼粒的粒度为3mm～5mm；所述钛粒的质量纯度不小于99.95％，所述钛粒的粒度为3mm～8mm；所述锆粒的质量纯度不小于99.95％，所述锆粒的粒度为3mm～8mm；所述碳粒的质量纯度不小于99.95％，所述碳粒的粒度为1mm～3mm。
上述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述氢气气氛中加热的温度为1000℃～1200℃，所述氢气气氛中保温的时长均为0.5h～2h，所述锻造的累计变形量为30％～45％。
上述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述氢气气氛中加热的温度为1000℃～1200℃，所述氢气气氛中保温的时长为0.5h～2h，所述轧制的首道次变形量不小于20％，所述轧制的累计变形量为70％～90％。
本发明通过将轧制的首道次变形量控制为不小于20％，能够使钼合金板材的内外层变形均匀，避免首道次变形量小造成钼合金板材的张嘴和分层，变形无法深入钼合金板坯中部，板坯产生严重的不均匀变形。
上述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述退火热处理在氢气或氩气氛围下进行，所述退火热处理的温度为1000℃～1200℃，所述退火热处理的保温时间为0.5h～2h。
另外，本发明还公开了一种上述方法制备的快堆用耐高温低氧钼合金板材，其特征在于，所述钼合金板材的氧元素含量不高于20ppm，氮元素含量不高于20ppm，碳元素含量不高于40ppm。
上述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材，其特征在于，所述钼合金板材的20℃下抗拉强度不小于740MPa，屈服强度不小于600MPa，延伸率均不小于35％；所述钼合金板材的1200℃下抗拉强度不小于230MPa，屈服强度不小于130MPa，延伸率不小于20％；所述钼合金板材的1500℃下抗拉强度不小于120MPa，屈服强度不小于90MPa，延伸率不小于25％。
上述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材，其特征在于，所述同批次钼合金板材在20℃、1200℃、1500℃下的抗拉强度极差不大于15MPa，延伸率极差不大于3％。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过采用真空悬浮熔炼炉进行钼合金铸锭的制备，使合金液体悬浮于坩埚内，消除了传统熔炼方式对合金液体的污染，有利于提高合金液体的纯度，并且由于自身强磁搅拌作用有效降低了氧、氮元素含量，使得钼合金材料的抗拉强度和延伸率提高，增大钼合金板材的可加工性能；通过锻造中采用小变形量连续锻造，避免了锻造死区的形成，有效细化钼合金熔炼铸锭的晶粒，结合采用交叉轧制有效地减少钼合金板材的各向异性，性能更加均匀一致；综上，结合多次悬浮熔炼、小变形量锻造以及交叉轧制工艺，降低钼合金板材中氧元素含量，显著改善钼合金板材的高温力学性能稳定性。
2、本发明通过采用氧元素含量低的金属颗粒为原材料，以及在后续的锻造、轧制及退火过程中采用氢气还原气氛，由于钼合金的化学成分和结构特性使其在氢气环境中具有较高的稳定性，进而抑制钼合金的氧化过程；通过进行高温抗氧化剂涂覆，避免与空气接触，降低成品钼合金板材的氧元素含量。
3、本发明制备出的钼合金板材在20℃、1200℃及1500℃环境下均具有良好且稳定的拉伸力学性能。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的钼合金板材的金相图。
图2为本发明实施例1制备的钼合金板材的微观形貌图。
图3为本发明实施例1制备的钼合金板材的钼元素分布图。
图4为本发明实施例1制备的钼合金板材的钛元素分布图。
图5为本发明实施例1制备的钼合金板材的锆元素分布图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将5kg钼粒、15g钛粒、7.5g锆粒及0.2g碳粒混合均匀后进行3次的真空悬浮熔炼，形成钼合金铸锭；所述真空悬浮熔炼的过程为：将真空悬浮熔炼炉抽真空至真空度不大于0.5Pa，充入氩气至氩气压力达到10kPa，循环多次抽真空、充氩气后进行真空悬浮熔炼，完成后将得到的熔炼铸锭沿竖直方向翻转180°后再次放入真空悬浮熔炼炉中，进行下一次真空悬浮熔炼；所述真空悬浮熔炼的功率为270kW，所述真空悬浮熔炼的时间为10min；所述钼粒的质量纯度为99.95％、粒度为3mm，所述钛粒的质量纯度为99.95％、粒度为5mm，所述锆粒的质量纯度为99.95％、粒度为7mm，所述碳粒的质量纯度为99.95％、粒度为1mm；
步骤二、对步骤一中得到的钼合金铸锭进行修磨、切除冒口以及涂覆高温抗氧化剂，置于氢气气氛中加热至1100℃保温1h后进行锻造、修磨，得到钼合金锻坯；所述锻造的每道次变形量为5％，所述锻造的累积变形量为30％；
步骤三、将步骤二中得到的钼合金锻坯置于氢气气氛中加热至1100℃保温1h后进行交叉轧制，得到轧制态板材；所述轧制首道次变形量为25％，所述轧制的累计变形量为85％；
步骤四、将步骤三中得到的轧制态板材进行退火热处理，然后进行修磨、碱洗及磨光，得到钼合金板材；所述退火热处理在氢气氛围下进行，所述退火热处理温度为1100℃，所述退火热处理保温时间为0.5h。
根据本实施例的制备方法进行3批次钼合金板材的制备，对该3批次钼合金板材进行氧、氮、碳元素含量测定以及20℃、1200℃、1500℃的拉伸力学性能测试，测试结果见表1～表4。
表1本实施例3批次钼合金板材的元素含量
批次 氧元素含量/ppm 氮元素含量/ppm 碳元素含量/ppm
1 18 19 10
2 19 16 14
3 18 18 20
表2本实施例3批次钼合金板材的20℃拉伸性能
批次 抗拉强度/MPa 屈服强度/MPa 延伸率/％
1 755 629 37.5
2 753 623 36.5
3 745 607 35.5
极差 10 / 2.0
表3本实施例3批次钼合金板材的1200℃拉伸性能
批次 抗拉强度/MPa 屈服强度/MPa 延伸率/％
1 241.0 136.7 20.4
2 241.9 132.5 22.9
3 238.6 130.6 21.4
极差 3.3 / 2.5
表4本实施例3批次钼合金板材的1500℃拉伸性能
批次 抗拉强度/MPa 屈服强度/MPa 延伸率/％
1 128.3 91.6 27.1
2 130.3 92.5 25.9
3 133.3 93.4 27.1
极差 5.0 / 1.2
由表1可知，3批次钼合金板材的氧元素含量均不大于20ppm，氮元素含量均不大于20ppm，碳元素含量均不大于40ppm；由表2可知，3批次钼合金板材在20℃下抗拉强度均大于740MPa，抗拉强度的极差为10MPa，屈服强度均大于600MPa，延伸率均不小于35％，延伸率极差为2.0％；由表3可知，3批次钼合金板材在1200℃下抗拉强度均大于230MPa，抗拉强度的极差为3.3MPa，屈服强度均大于130MPa，延伸率均不小于20％，延伸率极差为2.5％；由表4可知，3批次钼合金板材在1500℃下抗拉强度均大于120MPa，抗拉强度的极差为5.0MPa，屈服强度均大于90MPa，延伸率均不小于25％，延伸率极差为1.2％。
对本实施例制备的钼合金板材进行金相结构分析，如图1所示，该钼合金板材内部晶粒细小，有助于提高钼合金板材的力学性能；对钼合金板材进行元素分布分析，如图2～图5所示，该钼合金板材表面光滑、无气孔等缺陷，内部的钼、钛、锆元素均匀分布。
综上，本实施例制备的钼合金板材晶粒细小、元素分布均匀，其中氧、氮含量均不大于20ppm、碳含量不大于40ppm，且在20℃、1200℃、1500℃下均具有良好、稳定的拉伸性能。
实施例2
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将5kg钼粒、7.5g钛粒、3.5g锆粒及0.1g碳粒混合均匀后进行3次的真空悬浮熔炼，形成钼合金铸锭；所述真空悬浮熔炼的过程为：将真空悬浮熔炼炉抽真空至真空度不大于0.5Pa，充入氩气至氩气压力达到10kPa，循环多次抽真空、充氩气后进行真空悬浮熔炼，完成后将得到的熔炼铸锭沿竖直方向翻转180°后再次放入真空悬浮熔炼炉中，进行下一次真空悬浮熔炼；所述真空悬浮熔炼的功率为260kW，所述真空悬浮熔炼的时间为12min；所述钼粒的质量纯度为99.95％、粒度为3mm，所述钛粒的质量纯度为99.95％、粒度为8mm，所述锆粒的质量纯度为99.95％、粒度为8mm，所述碳粒的质量纯度为99.95％、粒度为1mm；
步骤二、对步骤一中得到的钼合金铸锭进行修磨、切除冒口以及涂覆高温抗氧化剂，置于氢气气氛中加热至1200℃保温0.5h后进行锻造、修磨，得到钼合金锻坯；所述锻造的每道次变形量为10％，所述锻造的累积变形量为45％；
步骤三、将步骤二中得到的钼合金锻坯置于氢气气氛中加热至1200℃保温0.5h后进行交叉轧制，得到轧制态板材；所述轧制首道次变形量为20％，所述轧制的累计变形量为70％；
步骤四、将步骤三中得到的轧制态板材进行退火热处理，然后进行修磨、碱洗及磨光，得到钼合金板材；所述退火热处理在氢气氛围下进行，所述退火热处理温度为1200℃，所述退火热处理保温时间为0.5h。
根据本实施例的制备方法进行3批次钼合金板材的制备，对该3批次钼合金板材进行氧、氮、碳元素含量测定测定以及20℃、1200℃、1500℃的拉伸力学性能测试，测试结果见表5～表8。
表5本实施例3批次钼合金板材的元素含量
批次 氧元素含量/ppm 氮元素含量/ppm 碳元素含量/ppm
1 15 18 32
2 19 20 15
3 17 15 18
表6本实施例3批次钼合金板材的20℃拉伸性能
批次 抗拉强度/MPa 屈服强度/MPa 延伸率/％
1 750 615 35.4
2 746 611 36.5
3 749 616 36.5
极差 4 / 1.1
表7本实施例3批次钼合金板材的1200℃拉伸性能
批次 抗拉强度/MPa 屈服强度/MPa 延伸率/％
1 236.7 136.3 21.3
2 242.3 135.9 21.6
3 235.0 138.4 20.6
极差 7.3 / 1.0
表8本实施例3批次钼合金板材的1500℃拉伸性能
批次 抗拉强度/MPa 屈服强度/MPa 延伸率/％
1 123.2 94.1 26.3
2 127.4 91.2 25.9
3 133.5 95.6 26.8
极差 10.3 / 0.9
由表5可知，3批次钼合金板材的氧元素含量均不大于20ppm，氮元素含量均不大于20ppm，碳元素含量均不大于40ppm；由表6可知，3批次钼合金板材在20℃下抗拉强度均大于740MPa，抗拉强度的极差为4MPa，屈服强度均大于600MPa，延伸率均不小于35％，延伸率极差为1.1％；由表7可知，3批次钼合金板材在1200℃下抗拉强度均大于230MPa，抗拉强度的极差为7.3MPa，屈服强度均大于130MPa，延伸率均不小于20％，延伸率极差为1.0％；由表8可知，3批次钼合金板材在1500℃下抗拉强度均大于120MPa，抗拉强度的极差为10.3MPa，屈服强度均大于90MPa，延伸率均不小于25％，延伸率极差为0.9％。
综上，本实施例制备的钼合金板材的氧、氮含量均不大于20ppm，碳含量不大于40ppm；本实施例制备的钼合金板材在20℃、1200℃、1500℃下均具有良好的拉伸性能，且拉伸性能稳定。
实施例3
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将5kg钼粒、15g钛粒、5g锆粒及0.2g碳粒混合均匀后进行3次的真空悬浮熔炼，形成钼合金铸锭；所述真空悬浮熔炼的过程为：将真空悬浮熔炼炉抽真空至真空度不大于0.5Pa，充入氩气至氩气压力达到10kPa，循环多次抽真空、充氩气后进行真空悬浮熔炼，完成后将得到的熔炼铸锭沿竖直方向翻转180°后再次放入真空悬浮熔炼炉中，进行下一次真空悬浮熔炼；所述真空悬浮熔炼的功率为280kW，所述真空悬浮熔炼的时间为8min；所述钼粒的质量纯度为99.95％、粒度为5mm，所述钛粒的质量纯度为99.97％、粒度为3mm，所述锆粒的质量纯度为99.96％、粒度为3mm，所述碳粒的质量纯度为99.95％、粒度为1mm；
步骤二、对步骤一中得到的钼合金铸锭进行修磨、切除冒口以及涂覆高温抗氧化剂，置于氢气气氛中加热至1000℃保温2h后进行锻造、修磨，得到钼合金锻坯；所述锻造的每道次变形量为5％，所述锻造的累积变形量为30％；
步骤三、将步骤二中得到的钼合金锻坯置于氢气气氛中加热至1000℃保温2h后进行交叉轧制，得到轧制态板材；所述轧制首道次变形量为25％，所述轧制的累计变形量为90％；
步骤四、将步骤三中得到的轧制态板材进行退火热处理，然后进行修磨、碱洗及磨光，得到钼合金板材；所述退火热处理在氢气氛围下进行，所述退火热处理温度为1200℃，所述退火热处理保温时间为0.5h。
根据本实施例的制备方法进行3批次钼合金板材的制备，对该3批次钼合金板材进行氧、氮、碳元素含量测定以及20℃、1200℃、1500℃的拉伸力学性能测试，测试结果见表9～表12。
表9本实施例3批次钼合金板材的元素含量
批次 氧元素含量/ppm 氮元素含量/ppm 碳元素含量/ppm
1 13 16 30
2 16 17 36
3 19 19 25
表10本实施例3批次钼合金板材的20℃拉伸性能
批次 抗拉强度/MPa 屈服强度/MPa 延伸率/％
1 741 628 37.2
2 752 624 36.4
3 745 614 35.5
极差 11 / 1.7
表11本实施例3批次钼合金板材的1200℃拉伸性能
批次 抗拉强度/MPa 屈服强度/MPa 延伸率/％
1 234.7 132.9 21.3
2 235.2 131.4 22.5
3 238.6 135.7 20.7
极差 3.9 / 1.8
表12本实施例3批次钼合金板材的1500℃拉伸性能
由表9可知，3批次钼合金板材的氧元素含量均不大于20ppm，氮元素含量均不大于20ppm，碳元素含量均不大于40ppm；由表10可知，3批次钼合金板材在20℃下抗拉强度均大于740MPa，抗拉强度的极差为11MPa，屈服强度均大于600MPa，延伸率均不小于35％，延伸率极差为1.7％；由表11可知，3批次钼合金板材在1200℃下抗拉强度均大于230MPa，抗拉强度的极差为3.9MPa，屈服强度均大于130MPa，延伸率均不小于20％，延伸率极差为1.8％；由表12可知，3批次钼合金板材在1500℃下抗拉强度均大于120MPa，抗拉强度的极差为6.6MPa，屈服强度均大于90MPa，延伸率均不小于25％，延伸率极差为1.2％。
综上，本实施例制备的钼合金板材的氧、氮含量均不大于20ppm，碳含量不大于40ppm；本实施例制备的钼合金板材在20℃、1200℃、1500℃下均具有良好的拉伸性能，且拉伸性能稳定。
实施例4
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将5kg钼粒、12g钛粒、5g锆粒及0.3g碳粒混合均匀后进行4次的真空悬浮熔炼，形成钼合金铸锭；所述真空悬浮熔炼的过程为：将真空悬浮熔炼炉抽真空至真空度不大于0.5Pa，充入氩气至氩气压力达到10kPa，循环多次抽真空、充氩气后进行真空悬浮熔炼，完成后将得到的熔炼铸锭沿竖直方向翻转180°后再次放入真空悬浮熔炼炉中，进行下一次真空悬浮熔炼；所述真空悬浮熔炼的功率为275kW，所述真空悬浮熔炼的时间为10min；所述钼粒的质量纯度为99.95％、粒度为4mm，所述钛粒的质量纯度为99.96％、粒度为3mm，所述锆粒的质量纯度为99.97％、粒度为8mm，所述碳粒的质量纯度为99.95％、粒度为2mm；
步骤二、对步骤一中得到的钼合金铸锭进行修磨、切除冒口以及涂覆高温抗氧化剂，置于氢气气氛中加热至1000℃保温2h后进行锻造、修磨，得到钼合金锻坯；所述锻造的每道次变形量为6％，所述锻造的累积变形量为35％；
步骤三、将步骤二中得到的钼合金锻坯置于氢气气氛中加热至1000℃保温1.5h后进行交叉轧制，得到轧制态板材；所述轧制首道次变形量为30％，所述轧制的累计变形量为90％；
步骤四、将步骤三中得到的轧制态板材进行退火热处理，然后进行修磨、碱洗及磨光，得到钼合金板材；所述退火热处理在氢气氛围下进行，所述退火热处理温度为1000℃，所述退火热处理保温时间为2h。
根据本实施例的制备方法进行3批次钼合金板材的制备，对该3批次钼合金板材进行氧、氮、碳元素含量测定以及20℃、1200℃、1500℃的拉伸力学性能测试，测试结果见表13～表16。
表13本实施例3批次钼合金板材的元素含量
批次 氧元素含量/ppm 氮元素含量/ppm 碳元素含量/ppm
1 19 18 37
2 18 18 36
3 19 20 32
表14本实施例3批次钼合金板材的20℃拉伸性能
批次 抗拉强度/MPa 屈服强度/MPa 延伸率/％
1 746 630 35.0
2 733 622 36.4
3 741 619 38.0
极差 13 / 3.0
表15本实施例3批次钼合金板材的1200℃拉伸性能
表16本实施例3批次钼合金板材的1500℃拉伸性能
批次 抗拉强度/MPa 屈服强度/MPa 延伸率/％
1 121 91 25.7
2 130 98 25.1
3 123 94 27.9
极差 9 / 2.8
由表13可知，3批次钼合金板材的氧元素含量均不大于20ppm，氮元素含量均不大于20ppm，碳元素含量均不大于40ppm；由表14可知，3批次钼合金板材在20℃下抗拉强度均大于740MPa，抗拉强度的极差为13MPa，屈服强度均大于600MPa，延伸率均不小于25％，延伸率极差为3.0％；由表15可知，3批次钼合金板材在1200℃下抗拉强度均大于230MPa，抗拉强度的极差为12MPa，屈服强度均大于130MPa，延伸率均不小于20％，延伸率极差为2.4％；由表16可知，3批次钼合金板材在1500℃下抗拉强度均大于120MPa，抗拉强度的极差为9MPa，屈服强度均大于90MPa，延伸率均不小于25％，延伸率极差为2.8％。
综上，本实施例制备的钼合金板材的氧、氮含量均不大于20ppm，碳含量不大于40ppm；本实施例制备的钼合金板材在20℃、1200℃、1500℃下均具有良好的拉伸性能，且拉伸性能稳定。
实施例5
本实施例与实施例4之间的区别之处在于：步骤一中钼粒的粒度为5mm，钛粒的粒度为8mm，碳粒的粒度为3mm；步骤四中退火热处理温度为1150℃，所述退火热处理保温时间为1h。
根据本实施例的制备方法进行3批次钼合金板材的制备，对该3批次钼合金板材进行氧、氮、碳元素含量测定以及20℃、1200℃、1500℃的拉伸力学性能测试，测试结果见表17～表20。
表17本实施例3批次钼合金板材的元素含量
批次 氧元素含量/ppm 氮元素含量/ppm 碳元素含量/ppm
1 13 12 33
2 15 19 37
3 18 20 27
表18本实施例3批次钼合金板材的20℃拉伸性能
批次 抗拉强度/MPa 屈服强度/MPa 延伸率/％
1 765 647 35.7
2 764 652 35.2
3 754 641 37.6
极差 11 / 2.4
表19本实施例3批次钼合金板材的1200℃拉伸性能
批次 抗拉强度/MPa 屈服强度/MPa 延伸率/％
1 231.9 132.4 20.2
2 241.7 133.1 22.9
3 236.0 136.3 21.7
极差 9.8 / 2.7
表20本实施例3批次钼合金板材的1500℃拉伸性能
批次 抗拉强度/MPa 屈服强度/MPa 延伸率/％
1 120.4 90.4 25.9
2 128.9 91.6 25.2
3 132.7 90.7 28.2
极差 12.3 / 3.0
由表17可知，3批次钼合金板材的氧元素含量均不大于20ppm，氮元素含量均不大于20ppm，碳元素含量均不大于40ppm；由表18可知，3批次钼合金板材在20℃下抗拉强度均大于740MPa，抗拉强度的极差为11MPa，屈服强度均大于600MPa，延伸率均不小于35％，延伸率极差为2.4％；由表19可知，3批次钼合金板材在1200℃下抗拉强度均大于230MPa，抗拉强度的极差为9.8MPa，屈服强度均大于130MPa，延伸率均不小于20％，延伸率极差为2.7％；由表20可知，3批次钼合金板材在1500℃下抗拉强度均大于120MPa，抗拉强度的极差为12.3MPa，屈服强度均大于90MPa，延伸率均不小于25％，延伸率极差为3.0％。
综上，本实施例制备的钼合金板材的氧、氮含量均不大于20ppm，碳含量不大于40ppm；本实施例制备的钼合金板材在20℃、1200℃、1500℃下均具有良好的拉伸性能，且拉伸性能稳定。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (10)

1.一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粒、钛粒、锆粒及碳粒混合均匀后进行不少于2次的真空悬浮熔炼，形成钼合金铸锭；
步骤二、对步骤一中得到的钼合金铸锭进行修磨、切除冒口以及涂覆高温抗氧化剂，然后置于氢气气氛中加热保温后进行锻造、修磨，得到钼合金锻坯；所述锻造的每道次变形量为5％～10％；
步骤三、将步骤二中得到的钼合金锻坯置于氢气气氛中加热保温后进行交叉轧制，得到轧制态板材；
步骤四、将步骤三中得到的轧制态板材依次进行退火热处理、修磨、碱洗及磨光，得到钼合金板材。
2.根据权利要求1所述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述真空悬浮熔炼每次完成后，将得到的熔炼铸锭沿竖直方向翻转180°后放入真空悬浮熔炼炉中。
3.根据权利要求1所述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述真空悬浮熔炼的过程为：将真空悬浮熔炼炉抽真空至真空度不大于0.5Pa，充入氩气至氩气压力达到10kPa，循环多次抽真空、充氩气后进行真空悬浮熔炼；所述真空悬浮熔炼的功率为260kW～280kW，所述真空悬浮熔炼的时间为8min～12min。
4.根据权利要求1所述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钼粒的质量纯度不小于99.95％，所述钼粒的粒度为3mm～5mm；所述钛粒的质量纯度不小于99.95％，所述钛粒的粒度为3mm～8mm；所述锆粒的质量纯度不小于99.95％，所述锆粒的粒度为3mm～8mm；所述碳粒的质量纯度不小于99.95％，所述碳粒的粒度为1mm～3mm。
5.根据权利要求1所述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述氢气气氛中加热的温度为1000℃～1200℃，所述氢气气氛中保温的时长均为0.5h～2h，所述锻造的累计变形量为30％～45％。
6.根据权利要求1所述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述氢气气氛中加热的温度为1000℃～1200℃，所述氢气气氛中保温的时长为0.5h～2h，所述轧制的首道次变形量不小于20％，所述轧制的累计变形量为70％～90％。
7.根据权利要求1所述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述退火热处理在氢气或氩气氛围下进行，所述退火热处理的温度为1000℃～1200℃，所述退火热处理的保温时间为0.5h～2h。
8.一种如权利要求1～7中任一权利要求所述的方法制备的快堆用耐高温低氧钼合金板材，其特征在于，所述钼合金板材的氧元素含量不高于20ppm，氮元素含量不高于20ppm，碳元素含量不高于40ppm。
9.根据权利要求8所述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材，其特征在于，所述钼合金板材的20℃下抗拉强度不小于740MPa，屈服强度不小于600MPa，延伸率均不小于35％；所述钼合金板材的1200℃下抗拉强度不小于230MPa，屈服强度不小于130MPa，延伸率不小于20％；所述钼合金板材的1500℃下抗拉强度不小于120MPa，屈服强度不小于90MPa，延伸率不小于25％。
10.根据权利要求9所述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材，其特征在于，所述钼合金板材同批次在20℃、1200℃、1500℃下的抗拉强度极差不大于15MPa，延伸率极差不大于3％。
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