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CN113523281B - 一种高性能细晶FeCoCrNi合金的制备方法 - Google Patents

一种高性能细晶FeCoCrNi合金的制备方法 Download PDF

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CN113523281B CN202010322413.7A CN202010322413A CN113523281B CN 113523281 B CN113523281 B CN 113523281B CN 202010322413 A CN202010322413 A CN 202010322413A CN 113523281 B CN113523281 B CN 113523281B
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林丹阳
荆洪阳
韩永典
赵雷
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Tianjin University
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Abstract

本发明公开了一种高性能细晶FeCoCrNi合金的制备方法，包括以下步骤：步骤1，采用激光选区熔化方法打印高熵合金，制备得到打印态FeCoCrNi合金；所述激光选区熔化方法打印方法采用FeCoCrNi等摩尔配比的气雾化球形粉末作为原料；步骤2，将所述打印态FeCoCrNi合金沿打印方向进行压缩，得到压缩后FeCoCrNi合金；步骤3，将所述压缩后FeCoCrNi合金退火1.8～2.2h，冷却后得到高性能细晶FeCoCrNi合金。使用本方法仅需一次压缩及退火循环就可以实现晶粒大幅度细化，极大降低生产成本及加工效率。应用本方法可以显著提高材料的强度及塑性，大大提高其应用范围。

Description

一种高性能细晶FeCoCrNi合金的制备方法
技术领域
本发明属合金材料技术领域，具体涉及一种高性能细晶FeCoCrNi合金的制备方法。
背景技术
高熵合金是近年来被提出的一种新型合金设计理念，其通过在合金系统中使用多个主要元素来提高系统混合熵，以此来实现抑制金属间化合物的形成。因此，合金元素趋向于以固溶体的形式存在，从而极大的提高了高熵合金的力学性能。FeCoCrNi合金是高熵合金的一种，其组织为面心立方结构(FCC)近年来由于其较高的强度及塑性而被越来越多的研究。强度和塑性是材料最重要的两种力学性能，他们之间存在一种平衡难以被打破，在提高其中一种性能的同时往往会引起另一种性能的降低。科学界为了同时提高这两种性能进行了许多尝试，目前最常见的方法就是通过冷轧后退火的手段进行晶粒细化。加大总晶界面积有利于阻碍位错运动而提高强度，同时又能加大变形过程中晶粒间的协同变形以提高塑性，从而到同时提高强度及塑性。
通过冷轧退火进行晶粒细化的原理是通过冷变形增加形变储能，在退火过程中，组织中的形变储能驱动了退火再结晶的进行，再结晶完成后，粗大晶粒变成了细小的等轴晶。但是冷轧步骤繁琐，成本高。通常需要十个以上的冷轧循环以及之后的退火，甚至需要前期热轧及退火才能实现强度塑性同时提高的目的。这主要是由于冷轧使用的都是铸锭，而铸锭本身具有较大的晶粒，而且晶内位错密度极低。冷轧变形的本质是位错的运动，位错运动中受到阻碍较小导致了形变储能难以积累，因此也就难以在单次退火中产生明显的晶粒细化效果。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高性能细晶FeCoCrNi合金的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高性能细晶FeCoCrNi合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，采用激光选区熔化方法打印高熵合金，制备得到打印态FeCoCrNi合金；
所述激光选区熔化方法打印方法采用FeCoCrNi等摩尔配比的气雾化球形粉末作为原料；
步骤2，将所述打印态FeCoCrNi合金沿打印方向进行压缩，压缩量为45～55％，得到压缩后FeCoCrNi合金；
步骤3，将所述压缩后FeCoCrNi合金在700～1100℃退火1.8～2.2h，冷却后得到高性能细晶FeCoCrNi合金。
上述技术方案中，激光选区熔化方法打印高熵合金试样过程为：基板采用不锈钢材质，将基板表面打磨直至无氧化物，用有机溶剂将表面的油污和脏污清洗干净，使用喷砂机进行表面喷砂处理，将高熵合金粉末投入打印机料仓，构建尺寸为预定尺寸的块体，层间旋转角设定为65°～70°以释放残余应力，进行激光器行走离线编程，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于500ppm，激光功率为180W～220W，层厚30～50μm，线点距35～40μm，扫描速度720～760mm/s，氩气气氛保护，打印获得预定尺寸的打印态FeCoCrNi合金，随仓冷却。
在上述技术方案中，所述步骤1，所述基板采用316L不锈钢，尺寸为250×250×15mm。
在上述技术方案中，所述步骤1，将所述基板表面用角磨机打磨直至无氧化物，用丙酮及酒精分别将表面的油污和脏污清洗干净，使用喷砂机进行表面喷砂处理。
上述技术方案中，所述步骤1，采用雷尼绍公司生产的AM-400激光3D打印设备进行激光增材制造。
上述技术方案中，所述步骤1，所述打印态FeCoCrNi合金规格为7×7×7mm或10×10×80mm。
上述技术方案中，所述步骤1，所述激光选区熔化方法采用雷尼绍公司生产的AM-400激光3D打印设备进行激光增材制造，并在Renishaw-QuantAM中构建尺寸为7×7×7mm或10×10×80mm的块体，层间旋转角设定为67°以释放残余应力，由软件自动进行激光器行走离线编程，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于100ppm，激光功率为200W，层厚40μm，线点距40μm，扫描速度740mm/s，保护气为氩气，打印后获得打印态FeCoCrNi合金随仓冷却2小时。
上述技术方案中，所述步骤2，采用万能试验机沿打印方向进行压缩。
上述技术方案中，所述步骤2，所述压缩量为50％。
本发明的优点和有益效果为：
冷轧后进行退火实现晶粒细化的原理是：通过冷变形提高金属的形变储能，而形变储能在之后的退火中会驱动晶粒发生再结晶行为，再结晶后的晶粒尺寸会明显小于初始晶粒尺寸，因此晶粒细化得以实现。现有的冷轧工艺以铸态金属作为轧制的初始态。受制于铸态金属的缓慢凝固的成型工艺特点，其组织通常为粗大的等轴晶。冷变形过程中形变储能的提高主要是由晶界对于位错运动的阻碍作用提供的，但是粗大的等轴晶具有较小的总晶界面积。因此，传统的冷轧退火工艺由于在轧制过程中形变储能较低，为在退火后达到晶粒细化作用而需要加大下压量,通常下压量为80％以上。并且，如此大的下压量不能一次完成，为避免出现裂纹通常需要多次下压。即使是这样冷轧晶粒通常也会比较粗大，缩小冷轧后晶粒尺寸，通常的做法是在冷轧前进行热轧及退火，以完成晶粒预先细化，保证冷轧后质量(具体见Huang,X.,et al.,Cold-rolling&annealing process for nuclear gradewrought FeCrAl cladding alloy to enhance the strength and ductility.Journalof Materials Processing Tech,2020.277:p.116434.)。这些问题大大加大了冷轧工艺的复杂性和成本，工艺革新十分必要。
另外，现有的使用铸态合金作为初始材料的另一个问题是成分不均匀。在铸锭凝固过程中，由于凝固缓慢发生溶质再分配。并且高熵合金由于主元较多的特点也容易发生溶质偏聚。所以，铸锭通常存在宏观偏析与微观偏析。通常的解决方法是在热轧及冷轧前先进行长时间的均匀化退火，解决成分不均匀的问题，这一步骤也大大增大了工艺难度及成本。
本发明通过改变冷轧材料的初始态，以提高冷轧过程中形变储能的积累效率，从而提高在单次冷轧退火循环后的晶粒细化程度，提高生产效率并降低成本。本发明选用激光选区熔化(SLM)技术打印的FeCoCrNi高熵合金作为冷轧材料初始态。激光选区熔化选区激光熔化工艺是快速凝固技术的一种，采用逐层铺粉并激光扫描的方式进行制造。其制造的金属组织具有晶粒小、晶粒生长取向存在织构的特点。使用此初始态的FeCoCrNi合金作为冷轧原料，通过一次压缩及冷轧退火循环即可得到具有高强度及塑性的FeCoCrNi高熵合金，压缩量仅为48～52％，无需热轧及多道次冷轧。另外，SLM的快速凝固过程也保证了打印件的均一性，不存在成分偏析。因此冷轧前无需均匀化退火。
由于使用SLM工艺制造的金属块体组织中具有明显的晶粒生长织构及位错网结构，并且位错网方向与织构方向相一致。因此，平行于织构方向对打印件进行压缩变形会极大的提高形变储能的积累，从而加大退火过程中晶粒的再结晶行为，实现晶粒细化。使用本方法对FeCoCrNi合金SLM打印试样仅需一次压缩及退火循环就可以实现晶粒大幅度细化，极大降低生产成本及加工效率。应用本方法可以显著提高材料的强度及塑性，大大提高其应用范围。本方法有利于推动FeCoCrNi合金的实际服役进程。
附图说明
图1是实施例1试样经压缩退火后拉伸强度测试试样尺寸示意图；
图2是实施例1中打印态FeCoCrNi高熵合金SEM形貌；
图3是实施例1中压缩后FeCoCrNi高熵合金SEM形貌；
图4是实施例1中退火后得到最终FeCoCrNi高熵合金SEM形貌；
图5是实施例1中退火后得到最终FeCoCrNi高熵合金EBSD表征；
图6是实施例1中打印态FeCoCrNi高熵合金TEM微观形貌；
图7是实施例1中压缩后FeCoCrNi高熵合金TEM微观形貌；
图8是实施例1中打印态FeCoCrNi高熵合金EBSD极图；
图9是打印态FeCoCrNi高熵合金的组织空间结构的示意图；
图10是实施例1中退火后得到的晶粒细化后的FeCoCrNi高熵合金TEM微观形貌；
图11是实施例1中打印态FeCoCrNi高熵合金和退火后的到的最终FeCoCrNi高熵合金的应力应变曲线图；
图12是实施例2中退火后得到的最终FeCoCrNi高熵合金SEM组织形貌；
图13是实施例2中退火后得到的最终FeCoCrNi高熵合金TEM组织形貌(再结晶部分)；
图14是实施例2中退火后得到的最终FeCoCrNi高熵合金TEM组织形貌(未再结晶部分)；
图15是实施例2中打印态FeCoCrNi高熵合金和退火后得到的最终FeCoCrNi高熵合金的应力应变曲线图；
图16是实施例3中退火后得到的晶粒细化后的FeCoCrNi高熵合金SEM组织形貌；
图17是实施例3中打印态FeCoCrNi高熵合金和退火后得到的最终FeCoCrNi高熵合金的应力应变曲线图。
对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据以上附图获得其他的相关附图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
激光选区熔化方法打印高熵合金，制备得到打印态FeCoCrNi合金
打印粉材采用FeCoCrNi等摩尔配比的气雾化球形粉末。基板选择316L不锈钢，尺寸为250mm×250mm×15mm。用丙酮及酒精分别将表面的油污和脏污清洗干净。使用喷砂机进行表面喷砂处理。
使用雷尼绍公司生产的AM-400激光3D打印设备进行打印，在雷尼绍设备自带软件Renishaw-QuantAM中构建尺寸为10mm×10mm×80mm的块体，功率200W，层厚40μm，层间旋转角67°，线间距40μm，扫描速度740mm/s，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于100ppm，采用氩气保护，打印后试件随仓冷却2小时，得到打印态试样。
将打印态试样使用万能试验机沿打印方向(见图1)进行压缩，压缩量为50％，得到压缩后的试样。
将压缩后的试样在900摄氏度下退火2h而后随炉冷却即可得到强度塑性均大幅提高的细晶FeCoCrNi高熵合金。
为了进行拉伸及冲击性能检测，将细晶FeCoCrNi高熵合金试样按照图1所示尺寸进行加工。拉伸实验使用万能试验机在室温下进行，拉伸速率为2.5×10-4/s。显微结构使用电子背散射衍射(EBSD)、透射电子显微镜(TEM)以及扫描电子显微镜(SEM)共同表征。
断后延伸率通常作为衡量材料塑性的重要指标。采用的方法是在拉伸实验前进行标距测量，在试样拉断后将断口重新对齐后再次测量标距段长度，标距伸长的部分与原始标距的比值就是断后延伸率。
打印态FeCoCrNi组织形貌如图2所示，晶粒内存在大量亚结构，并且亚结构方向与晶粒方向一致(亚结构方向由实线标出)。在压缩后，晶粒与亚结构均发生扭曲(见图3，亚结构初始方向由实线标出，压缩后的方向由虚线标出)。可见亚结构随着所在晶粒的变形发生了变形，多个亚结构的非协调变形将在亚结构交界处累积大量的形变储能，为之后退火中的再结晶行为提供动力。使用以上打印及压缩方式进行FeCoCrNi合金制造及加工后，将试样在900摄氏度下退火2h而后随炉冷却。发现最终得到退火后的试样的组织形貌(图4)与打印态具有明显差别，晶粒尺寸明显减小，并且晶内亚结构消失，晶粒形状由柱状晶变为了等轴晶。
将最终得到退火后的试样进一步通过EBSD进行表征，发现晶内出现了大量退火孪晶，将细小的晶粒进一步分割为更小的晶粒。
通过透射电镜进行表征，发现打印态FeCoCrNi组织中的亚结构实际是位错网(见图6)。并且，在进行压缩后，位错网虽然发生了变形，但是始终没有消失，晶体结构也始终保持FCC结构(见图7)。因此，变形过程中位错网的存在将会显著影响变形过程。
图8所示为打印态组织的EBSD极图，在Y0方向{110}晶面存在明显织构，强度为5.25。
图9为打印态组织及空间结构的示意图。由于织构的存在，使用织构方向作为晶粒的生长方向(Y0)具有代表性。由于FeCoCrNi组织为FCC结构，其滑移面为{111}晶面。因此，由图9中{111}晶面和晶体空间结构的关系可以得出在变形过程中，滑移面与位错网相交。相关研究已经表明SLM打印件中的位错网会很大程度上阻碍位错的滑移。因此，滑移面与位错网相交会加大位错网对于位错的阻碍作用，从而加大系统形变储能的积累，最终导致晶粒退火细化程度的提高。
通过对退火后最终FeCoCrNi高熵合金TEM表征(见图10)可以明显看出晶粒发生了细化，在细小的晶界处存在大量位错塞积。因此，经过此方法进行FeCoCrNi打印件处理会极大提高其抗拉强度。并且晶界表面积的增加会加大晶粒间的协同变形，从而提高塑性。
图11所示为经过一轮压缩退火后试样的拉伸曲线与打印态试样的拉伸曲线对比。材料的强度及塑性都得到了极大的提高。打印态试样的抗拉强度为705.9±12.8MPa，断后延伸率为35.3±2.8％。经过压缩及900摄氏度退火处理后抗拉强度为806.7±14.8MPa，断后延伸率为55.8±2.1％。
实施例2
激光选区熔化方法打印高熵合金，制备得到打印态FeCoCrNi合金
打印粉材采用FeCoCrNi等摩尔配比的气雾化球形粉末。基板选择316L不锈钢，尺寸为250mm×250mm×15mm。用丙酮及酒精分别将表面的油污和脏污清洗干净。使用喷砂机进行表面喷砂处理。
使用雷尼绍公司生产的AM-400激光3D打印设备进行打印，在雷尼绍设备自带软件Renishaw-QuantAM中构建尺寸为10mm×10mm×80mm的块体，功率200W，层厚40μm，层间旋转角67°，线间距40μm，扫描速度740mm/s，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于100ppm，采用氩气保护，打印后试件随仓冷却2小时，得到打印态试样。
将打印态试样使用万能试验机沿打印方向(见图1)进行压缩，压缩量为50％，得到压缩后的试样。
将压缩后的试样在700摄氏度下退火2.2h而后随炉冷却得到FeCoCrNi高熵合金。
组织分为再结晶及未再结晶两部分(见图12)，再结晶部分晶粒细小，而未再结晶部分晶粒粗大。再结晶部分存在大量退火孪晶，晶粒细化明显。而未再结晶部分变形孪晶众多，位错缠结明显。表征结果表明在700度低温退火后再结晶不完全。在再结晶部分，晶粒细化引起的位错塞积明显。如图13所示，位错密度很高，细晶晶界及孪晶晶界产生对于位错的阻碍作用以此提高强度。由于细晶区域更容易在变形中发生协同变形，因此细晶区域对于塑性的提高同样存在贡献。图14所示为未再结晶部分，这一部分晶粒未细化，但是存在众多相互交错的变形孪晶形成了类似孪晶网的结构，可见在孪晶网网格内位错密度较高。因此，孪晶网同样可以起到对位错的钉扎作用，对于强度的提高同样存在贡献。
力学性能测试结果(图15)表明试样抗拉强度及塑性均高于打印态试样，符合同时提高强度及塑性的初衷。打印态试样的抗拉强度为705.9±12.8MPa，断后延伸率为35.3±2.8％。经过压缩及700摄氏度退火处理后抗拉强度为800.6±18.4MPa，断后延伸率为39.5±2.4％。
实施例3
激光选区熔化方法打印高熵合金，制备得到打印态FeCoCrNi合金
打印粉材采用FeCoCrNi等摩尔配比的气雾化球形粉末。基板选择316L不锈钢，尺寸为250mm×250mm×15mm。用丙酮及酒精分别将表面的油污和脏污清洗干净。使用喷砂机进行表面喷砂处理。
使用雷尼绍公司生产的AM-400激光3D打印设备进行打印，在雷尼绍设备自带软件Renishaw-QuantAM中构建尺寸为10mm×10mm×80mm的块体，功率200W，层厚40μm，层间旋转角67°，线间距40μm，扫描速度740mm/s，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于100ppm，采用氩气保护，打印后试件随仓冷却2小时，得到打印态试样。
将打印态试样使用万能试验机沿打印方向(见图1)进行压缩，压缩量为50％，得到压缩后的试样。
将压缩后的试样在1100摄氏度下退火1.8h而后随炉冷却得到FeCoCrNi高熵合金。
由于退火温度较高，存在晶粒长大的现象(图16)，长大的晶粒会降低晶界的总表面积，引起协同变形能力下降，从而导致塑性降低。减弱的晶界强化作用也会导致强度降低。但是大部分晶粒仍然以细晶晶粒的形态存在于组织中。在之后的力学性能检测后发现，试样抗拉强度及塑性均高于打印态试样(图17)。说明在1100摄氏度退火的试样中，细晶对于塑性及强度的提高作用仍高于粗晶的劣化作用。在拉伸过程中，细晶起主导作用。
打印态试样的抗拉强度为705.9±12.8MPa，断后延伸率为35.3±2.8％。经过压缩及1100摄氏度退火处理后抗拉强度为745.6±11.8MPa，断后延伸率为51.6±1.8％。其抗拉强度及塑性均高于打印态试样，符合同时提高强度及塑性的初衷。
对比例1
根据文献描述(见Xu,X.D.,et al.,Microstructural origins for a strongand ductile Al0.1CoCrFeNi high-entropy alloy with ultrafinegrains.Materialia,2018.4:p.395-405.)使用铸态FeCoCrNiAl0.1合金作为冷轧初始材料，其成分与本发明实施例中成分类似。首先进行1200摄氏度均匀化退火12小时，之后热轧至下压量50％，随后800摄氏度退火1小时。下一步开始冷轧过程，每道次冷轧后浸入液氮冷却两分钟，在离开液氮3秒内进行下一道次冷轧，以此方法反复冷轧直至下压量为89％。在580摄氏度退火1小时候得到细晶高熵合金。
在之后的力学性能检测中其抗拉强度大约为900MPa，断后延伸率大概为23％。
此对比例表明传统冷轧工艺繁琐，为改善冷轧材料的成分均匀性进行了均匀化退火。为提高初始态的晶粒细化程度进行了热轧及退火。为在退火后得到细晶组织需要在冷轧中加大最终下压量以提高形变储能，而为了避免在冷轧中开裂又使用了多道次下压。这一系列工艺极大地增加了生产的繁琐程度，提高了成本。即使在如此复杂的工序后，材料的力学性能仍无法达到采用本发明中对材料强度及塑性的提高程度。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高性能细晶FeCoCrNi合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，采用激光选区熔化方法打印高熵合金，制备得到打印态FeCoCrNi合金；
所述激光选区熔化方法采用FeCoCrNi等摩尔配比的气雾化球形粉末作为原料；
步骤2，将所述打印态FeCoCrNi合金沿打印方向进行一次压缩，压缩量为45～55％，得到压缩后FeCoCrNi合金；
步骤3，将所述压缩后FeCoCrNi合金在700～1100℃退火1.8～2.2h，冷却后得到高性能细晶FeCoCrNi合金。
2.根据权利要求1所述的一种高性能细晶FeCoCrNi合金的制备方法，其特征在于，激光选区熔化方法打印高熵合金试样过程为：基板采用不锈钢材质，将基板表面打磨直至无氧化物，用有机溶剂将表面的油污和脏污清洗干净，使用喷砂机进行表面喷砂处理，将高熵合金粉末投入打印机料仓，构建尺寸为预定尺寸的块体，层间旋转角设定为65°～70°以释放残余应力，进行激光器行走离线编程，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于500ppm，激光功率为180W～220W，层厚30～50μm，线点距35～40μm，扫描速度720～760mm/s，氩气气氛保护，打印获得预定尺寸的打印态FeCoCrNi合金，随仓冷却。
3.根据权利要求2所述的一种高性能细晶FeCoCrNi合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1，所述基板采用316L不锈钢，尺寸为250×250×15mm。
4.根据权利要求2所述的一种高性能细晶FeCoCrNi合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1，将所述基板表面用角磨机打磨直至无氧化物，用丙酮及酒精分别将表面的油污和脏污清洗干净，使用喷砂机进行表面喷砂处理。
5.根据权利要求1所述的一种高性能细晶FeCoCrNi合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1，采用雷尼绍公司生产的AM-400激光3D打印设备进行激光增材制造。
6.根据权利要求1所述的一种高性能细晶FeCoCrNi合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1，所述打印态FeCoCrNi合金规格为7×7×7mm或10×10×80mm。
7.根据权利要求1所述的一种高性能细晶FeCoCrNi合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1，所述激光选区熔化方法采用雷尼绍公司生产的AM-400激光3D打印设备进行激光增材制造，并在Renishaw-QuantAM中构建尺寸为7×7×7mm或10×10×80mm的块体，层间旋转角设定为67°以释放残余应力，由软件自动进行激光器行走离线编程，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于100ppm，激光功率为200W，层厚40μm，线点距40μm，扫描速度740mm/s，保护气为氩气，打印后获得打印态FeCoCrNi合金，随仓冷却2小时。
8.根据权利要求1所述的一种高性能细晶FeCoCrNi合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2，采用万能试验机沿打印方向进行压缩。
9.根据权利要求1所述的一种高性能细晶FeCoCrNi合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2，所述压缩量为50％。
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